CN113795673A - 二元泵及液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

二元泵(1)包括相互独立地受到驱动的两台送液泵(2A、2B)，所述两台送液泵(2A、2B)分别包括经串联地流体连接的一次柱塞泵(8A、8B)及二次柱塞泵(9A、9B)，交替反复执行所述一次柱塞泵(8A、8B)进行喷出动作的一次喷出行程与所述二次柱塞泵(9A、9B)进行喷出动作的二次喷出行程而进行连续送液，且构成为利用所述两台送液泵(2A、2B)分别执行抽吸行程、第一预压行程、待机行程及第二预压行程，只要所述两台送液泵(2A、2B)各自进行的连续送液不中断，则使至少一个送液泵执行中断所述待机行程而进入所述第二预压行程的回避动作，避免所述两台送液泵(2A、2B)的所述一次喷出行程的执行时段重叠。

Description

二元泵及液相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种用于高效液相色谱仪等分析装置的二元泵(binary pump)及包括所述二元泵的液相色谱仪。
背景技术
液相色谱仪中，利用送液泵将水或有机溶剂等流动相在分析流路中进行高压送液。成为分析对象的样本由样本注射器(sample injector)向流动相导入及混合，并向分离管柱移送。分离管柱中，样本中的各成分物质依赖于分离管柱及与流动相的亲和性而以不同时间保持后，从分离管柱被洗脱。依次从分离管柱被洗脱的各成分物质由检测器进行检测。通过检测器的流动相及各成分物质向排液口(drain)排出。由检测器所得的信号被传送至数据处理装置，实施各成分物质的定性处理或定量处理。
关于液相色谱仪等分析装置中的流动相的送液方式，存在等度(isocratic)方式、低压梯度方式、高压梯度方式等方式。等度方式为利用一台送液泵来输送一种流动相的方式。低压梯度方式为使用比例电磁阀及一台送液泵来依次输送多种(通常最多为四种)流动相，由此实现所需的流动相组成的方式。高压梯度方式为使一台送液泵与多种(通常最多为两种)流动相分别对应，并在各送液泵的出口(且样本注射器之前)使流动相合流，由此实现所需的流动相组成的方式。尤其，可利用一台来实现两种流动相的高压梯度方式的送液的送液装置被称为二元泵。
液相色谱仪中，在确保分析结果的可靠性的方面，将流动相控制为所需的组成为必需的要求。特别在高压梯度方式中，送液泵的流量稳定性直接影响流动相组成的再现性。而且，视检测器的种类不同，也有时流动相的组成或压力等的脉动成为噪声(noise)而被感知。
由于这些原因，对液相色谱仪的送液泵要求高的流量稳定性(低脉动性能)。为了以高压(例如几十MPa)来进行液相色谱仪所利用的低流量(例如几mL/min以下)的送液，通常采用柱塞泵作为送液泵。此外，单一的柱塞泵的情况下送液成为间歇性，因而常使用将两个柱塞泵串联或并联地连接而相辅地运作的双柱塞方式的送液泵。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：US5637208A
专利文献2：US2012/216886A1
专利文献3：US2010/275678A1
专利文献4：US2008/206067A1
专利文献5：US5664937A
专利文献6：US2011/132463A1
专利文献7：US2015/219091A1
专利文献8：US2015/219603A1
专利文献9：US2013/104631A1
发明内容
[发明所要解决的问题]
对于双柱塞方式的送液泵来说，至少一个柱塞泵在液体的抽吸行程完成后，进行使泵室内的压力上升至系统压力或其附近的压力为止的预压行程。若所述预压行程中泵室内的预压不充分，则其后的喷出行程时送液流量欠缺，反之若预压过剩则送液流量也过剩，任一情况下均有损送液稳定性。为了解决此种问题，公开了下述技术，即：测定预压行程中的泵室内的压力，并与系统压力的测定值进行比较，由此准确地控制预压行程中的柱塞的动作(参照专利文献1)。
作为损及送液泵的送液稳定性的次要原因，可列举：送液泵内的流动相的温度为非平衡、非恒常。流动相在抽吸行程中为室温，但在预压行程中因隔热地受压缩而升温，其后的喷出行程中因与泵头或配管等周围的构件进行热交换而被冷却。此种流动相的周期性的温度变化通过热膨胀而以送液流量的周期性变动的形式出现。此种现象被称为热效应脉动。作为其解决方法，提出了仅在送液周期的特定区间(主要为进行预压行程的柱塞泵的喷出行程中的区间)中对送液泵的送液动作进行恒压控制而进行热补偿(参照专利文献2～专利文献5)。
在二元泵中进行所述热补偿的情况下，即便两台送液泵各自检测系统压力，各送液泵中检测的系统压力也几乎相等，因而难以判别系统压力的变动是由哪个送液泵引起。因此，若两台送液泵的恒压控制区间重叠，则有可能相互补偿彼此的热效应脉动，反而损及两台送液泵的送液流量比(流动相组成)的准确性。因此，于在二元泵中通过恒压控制来进行热补偿的情况下，必须避免两台送液泵以相同时机进行恒压控制。
作为避免两台送液泵的恒压控制区间重叠的方法，例如专利文献4中公开：“在预测控制期间冲突时，对于具有更长泵循环的泵，使其控制期间先行，充分避免与其他泵控制期间重叠”。但是，专利文献4中，关于具体以何种方法来实现这一点并未公开。
作为避免两台送液泵的恒压控制区间重叠的其他方法，提出了将构成二元泵的两台送液泵的送液周期固定于简单的整数比(同步)(参照专利文献6～专利文献9)。此方法中，低流量侧的送液泵的周期对照高流量侧的送液泵的周期而变短。因此，预压行程变为短时间且隔热性，反而有热效应脉动变大的问题。而且，柱塞以短周期往返短距离，因而有可能对柱塞密封件(plunge seal)的寿命造成不良影响。
本发明的目的在于提供一种二元泵，具有可避免两台送液泵的恒压控制区间重叠的结构。
[解决问题的技术手段]
本发明的二元泵包括相互独立地受到驱动的两台送液泵。所述两台送液泵各自包括一次柱塞泵、及在所述一次柱塞泵的下游串联地流体连接的二次柱塞泵，所述两台送液泵各自交替反复执行所述一次柱塞泵进行喷出动作的一次喷出行程与所述二次柱塞泵进行喷出动作的二次喷出行程而进行连续送液。所述送液泵各自包括：一次压力传感器，检测所述一次柱塞泵的泵室内的压力。所述二元泵包括：系统压力传感器，检测系统压力；动作状态辨识部，构成为辨识所述两台送液泵各自的所述一次柱塞泵的柱塞的位置及所述二次柱塞泵的柱塞的位置作为动作状态；以及动作控制部，构成为控制所述两台送液泵各自的动作。所述动作控制部构成为，使所述两台送液泵各自在执行所述二次喷出行程的期间中，依次执行：抽吸行程，利用所述一次柱塞泵来抽吸液体；第一预压行程，使所述一次柱塞泵进行喷出动作，直到所述一次柱塞泵的泵室内的压力成为比大气压更高且比所述系统压力更低的压力为止；以及待机行程，将所述一次柱塞泵的所述泵室内的压力维持于比所述系统压力更低的压力，直到所述二次柱塞泵的所述柱塞到达规定位置为止，并且，在即将从所述二次喷出行程进入所述一次喷出行程之前，执行将所述一次柱塞泵的泵室内的压力提高至所述系统压力为止的第二预压行程。进而，所述动作控制部构成为，只要所述两台送液泵各自进行的连续送液不中断，则使用由所述动作状态辨识部所辨识的所述两台送液泵各自的所述动作状态，使所述两台送液泵中的至少一个送液泵执行中断所述待机行程而进入所述第二预压行程的回避动作，避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
此处，所谓“只要两台送液泵各自进行的连续送液不中断，则避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠”，意指下述内容，即：若使至少一个送液泵执行回避动作以避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠，则在不执行回避动作的另一个送液泵的连续送液中断的情况下，两台送液泵各自的一次喷出行程的执行时段也可相互重叠。
[发明的效果]
根据本发明的二元泵，只要两台送液泵各自进行的连续送液不中断，则至少一个送液泵执行回避动作，由此可避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠，因而可避免恒压控制区间重叠。
附图说明
图1为表示包括二元泵的液相色谱仪的一例的概略结构图。
图2为表示二元泵的一实施例的概略结构图。
图3为用于说明所述实施例的二元泵的各送液泵的一次柱塞泵及二次柱塞泵的动作循环的流程图。
图4为表示所述实施例中其中一个送液泵为待机行程中时的此送液泵的动作控制的流程图。
图5为表示所述实施例中，其中一个送液泵的送液流量为规定流量以下且另一个送液泵的送液流量超过规定流量时的是否需要回避动作的判定的算法的一例的流程图。
图6为表示所述实施例中的两台送液泵各自的一次柱塞的动作速度分布的一例的图表。
图7为表示所述实施例中的两台送液泵各自的一次柱塞的动作速度分布的另一例的图表。
图8为表示所述实施例中的两台送液泵各自的一次柱塞的动作速度分布的另一例的图表。
图9为表示所述实施例中的两台送液泵各自的一次柱塞的动作速度分布的另一例的图表。
图10为表示所述实施例中的两台送液泵各自的一次柱塞的动作速度分布的另一例的图表。
具体实施方式
以下，一边参照图式一边对本发明的二元泵的实施方式进行说明。
首先，使用图1对使用二元泵的液相色谱仪进行说明。
液相色谱仪包括用于在分析流路100中输送流动相的二元泵1。二元泵1包括两台送液泵2A及2B(参照图2)，可利用送液泵2A及2B各自以预先设定的比率输送两种流动相。在分析流路100上，设有混合器102、试样注入部104、分离管柱106及检测器108。此外，混合器102也可为二元泵1的结构元件的一部分。
由二元泵1输送的两种流动相在混合器102中混合后，在分析流路100中流动。试样注入部104向在分析流路100中流动的流动相中注入试样。由试样注入部104注入至流动相中的试样被导入至分离管柱106，试样中所含的各成分经时分离，依次从分离管柱106洗脱。从分离管柱106依次洗脱的各成分由检测器108所检测。
图2中表示二元泵1的概略结构。
二元泵1包括两台送液泵2A、2B、切换阀4及控制器10。送液泵2A经由流路6A而连接于切换阀4的端口a，送液泵2B经由流路6B而连接于切换阀4的端口d。
切换阀4包括a～f此六个端口。在端口b及c连接有通向排液口的流路，在端口e及f连接有通向混合器102(参照图1)的流路。切换阀4可切换为将送液泵2A和/或2B与混合器102进行流体连接的状态(图2的状态)、或者将送液泵2A及2B中的任一者与排液口进行流体连接的状态。
送液泵2A与2B具有同等的结构，通过串联连接的两台柱塞泵相辅地运作从而实现连续送液。
送液泵2A包括一次柱塞泵8A及二次柱塞泵9A。一次柱塞泵8A的柱塞81A(以下记作一次柱塞81A)由马达82A驱动，二次柱塞泵9A的柱塞91A(以下记作二次柱塞91A)由马达92A驱动。在进入一次柱塞泵8A的泵室84A的入口部设有止回阀(check valve)83A，在从泵室84A的出口部设有一次压力传感器85A。在一次柱塞泵8A的泵室84A的出口与二次柱塞泵9A的泵室94A的入口之间设有止回阀93A，在从泵室94A的出口部设有二次压力传感器95A。一次压力传感器85A用于检测一次柱塞泵8A的泵室84A内的压力，二次压力传感器95A用于检测送液泵2A的送液压力。在将送液泵2A连接于混合器102的状态下，送液泵2A的送液压力与分析流路100内的系统压力几乎相等。因此，二次压力传感器95A构成检测送液泵2A的送液压力作为系统压力的系统压力传感器。
送液泵2B包括一次柱塞泵8B及二次柱塞泵9B。一次柱塞泵8B的柱塞81B(以下记作一次柱塞81B)由马达82B驱动，二次柱塞泵9B的柱塞91B(二次柱塞91B)由马达92B驱动。在进入一次柱塞泵8B的泵室84B的入口部设有止回阀83B，在从泵室84B的出口部设有一次压力传感器85B。在一次柱塞泵8B的泵室84B的出口与二次柱塞泵9B的泵室94B的入口之间设有止回阀93B，在从泵室94B的出口部设有二次压力传感器95B。一次压力传感器85B用于检测一次柱塞泵8B的泵室84B内的压力，二次压力传感器95B用于检测送液泵2B的送液压力。在将送液泵2B连接于混合器102的状态下，送液泵2B的送液压力与分析流路100内的系统压力几乎相等。因此，二次压力传感器95B为检测送液泵2B的送液压力作为系统压力的系统压力传感器。
此外，本实施例中，送液泵2A及2B各自包括系统压力传感器，但也可使二元泵1包括单一的系统压力传感器。
送液泵2A及2B的动作由控制器10进行控制。控制器10是由包括中央运算装置(中央处理器(Central Processing Unit，CPU))或信息存储装置等的专用的计算机或通用的个人计算机来实现。控制器10包括动作状态辨识部12及动作控制部14。动作状态辨识部12及动作控制部14为通过由CPU执行保存于信息存储装置的程序从而实现的功能。
动作状态辨识部12构成为，基于对驱动各柱塞泵8A、9A、8B及9B的马达82A、92A、82B及92B所给予的驱动用信号，来辨识各送液泵2A及2B正在执行的行程，以及辨识柱塞81A、91A、81B、91B的位置作为各送液泵2A及2B的动作状态。
动作控制部14基于由动作状态辨识部12所辨识的各送液泵2A及2B的动作状态，进行各柱塞泵8A、9A、8B及9B的动作控制，以使各送液泵2A及2B以设定的流量进行连续送液。动作控制部14使各柱塞泵8A、9A、8B及9B按以下将说明的循环运作。
使用图2及图3的流程图对送液泵2A及2B的动作循环进行说明。此外，送液泵2A与2B的动作循环相同，因而此处仅对送液泵2A进行说明。
送液泵2A通过交替连续执行一次柱塞泵8A进行喷出动作的一次喷出行程与二次柱塞泵9A进行喷出动作的二次喷出行程，从而实现连续送液。
若二次柱塞泵9A开始二次喷出行程(步骤201)，则一次柱塞泵8A开始抽吸行程(步骤101)，若抽吸行程结束(步骤102)，则开始第一预压行程(步骤103)。第一预压行程中，使由一次压力传感器85A所检测的泵室84A内的压力，上升至比大气压更高且比由二次压力传感器95A所检测的系统压力低第一规定值的压力为止。第一规定值为系统压力的50％以下(例如20％、10％、5％、2％)的值。此处，本实施例中，“抽吸行程”中，包含一次柱塞81A在上止点暂时停止的上止点待机行程、及一次柱塞81A在下止点暂时停止的下止点待机行程。此外，上止点待机行程及下止点待机行程并非必要行程。
一次柱塞泵8A在第一预压行程结束后(步骤104)，进入待机行程(步骤105)。待机行程中，使第一柱塞81A的动作基本停止，将泵室84A内的压力维持于第一预压行程结束时的压力。只要不执行后述的回避动作，则所述待机行程持续执行至二次柱塞91A到达规定位置为止。若二次柱塞91A到达规定位置，则一次柱塞泵8A结束待机行程而进入第二预压行程(步骤107)。第二预压行程中，使一次柱塞泵8A进行喷出动作，使泵室84A内的压力上升。若泵室84A内的压力达到比系统压力低第二规定值的压力，则从第二预压行程向一次喷出行程过渡(步骤108)。此时，二次柱塞泵9A结束二次喷出行程(步骤202)，进入抽吸行程(步骤203)。此处，第二规定值为系统压力的5％以下(例如2％、1％、0.5％、0.2％)的值。
一次喷出行程中，以由二次压力传感器95A所检测的系统压力以即将进入一次喷出行程之前的系统压力保持于一定的方式，操作一次柱塞81A和/或二次柱塞91A的动作速度来执行恒压控制。恒压控制的目标压力如专利文献2～专利文献5所公开，是参照不执行恒压控制的时段(通常为即将执行恒压控制之前)的系统压力而决定。接下来，若一次柱塞泵8A的一次喷出行程结束(步骤109)，则二次柱塞泵结束抽吸行程而进入二次喷出行程(步骤204、201)。
如以上那样，对于本实施例的送液泵2A及2B，在二次柱塞泵9A、9B执行二次喷出行程的期间中，一次柱塞泵8A、8B执行抽吸行程、第一预压行程、待机行程及第二预压行程。
而且，动作控制部14构成为，只要送液泵2A及2B的连续送液不中断，则使送液泵2A的柱塞泵8A和/或9A、送液泵2B的柱塞泵8B和/或9B执行后述的回避动作，避免送液泵2A的一次喷出行程的执行时段与送液泵2B的一次喷出行程的执行时段重叠。所谓回避动作，意指使待机行程的结束时期比原本的时期更早，提前进入第二预压行程。在使送液泵2A执行回避动作的情况下，在正执行二次喷出行程的二次柱塞泵9A的二次柱塞91A到达规定位置之前，一次柱塞泵8A的待机行程结束而进入第二预压行程。
使用图2及图4的流程图，对执行回避动作的算法的一例进行说明。以下将说明的算法的包含各步骤301～309的回路(loop)是由动作控制部14针对正在执行待机行程的送液泵以一定的控制周期(例如几毫秒)反复执行。此处，以送液泵2A及2B中的其中一个送液泵2A为中心进行说明，但对另一个送液泵2B也同样地适用。
送液泵2A开始待机行程(图3的步骤105)后，确认二次柱塞91A是否到达规定位置(步骤301)。若二次柱塞91A到达规定位置，则进入第二预压行程(图3的步骤107)。在二次柱塞91A未到达规定位置的情况下(步骤301)，确认此时间点的所述送液泵2A的送液流量是否为规定流量Qc以下(步骤302)。
在送液泵2A的送液流量为规定流量Qc以下的情况下，判定为所述送液泵2A可执行回避动作，确认此时间点的另一个送液泵2B的送液流量是否为规定流量Qc以下(步骤303)。另一方面，在送液泵2A的送液流量超过规定流量Qc的情况下，继续执行待机行程。
在送液泵2A及送液泵2B的送液流量均为规定流量Qc以下的情况下(步骤302、303)，若另一个送液泵2B并非待机行程，则继续执行待机行程(步骤304)。在另一个送液泵2B为待机行程的情况下(步骤304)，确认送液泵2A及2B中的哪一个送液泵先进入待机行程(步骤305)。在送液泵2A先开始待机行程的情况下，使送液泵2A结束待机行程而进入第二预压行程(图3的步骤107)(步骤305)。在送液泵2A与送液泵2B同时开始待机行程的情况下，适用例外处理(步骤306、307)。在送液泵2B先开始待机行程的情况下，使送液泵2A继续执行待机行程。作为“例外处理”，可列举使送液泵2A及2B中预先设定的任一个送液泵结束待机行程而进入一次喷出行程。而且，在送液泵2A的送液流量与送液泵2B的送液流量不同的情况下，作为“例外处理”，也可使送液流量更大的送液泵结束待机行程而进入第二预压行程。
送液泵2A与2B中的哪一个送液泵先开始待机行程的判定可通过下述方式来进行，即：将前一次控制周期时的送液泵2A和2B各自的状态、与当前的送液泵2A和2B各自的状态进行比较，确认各自是否为刚开始待机行程后。由于针对每个控制周期进行此种判定，因而所述步骤306中判定为送液泵2A与2B同时开始待机行程限于送液泵2A与2B两者刚开始待机行程后的情况。
在送液泵2A的送液流量为规定流量Qc以下，另一方面送液泵2B的送液流量超过规定流量Qc的情况下，确认送液泵2B的动作状态(步骤308)，基于送液泵2B的动作状态，来判定是否需要送液泵2A的回避动作，以避免由送液泵2A进行的一次喷出行程的执行时段与由送液泵2B进行的一次喷出行程的执行时段重叠(步骤309)。关于是否需要回避动作的判定的算法，将在下文中描述。在判定为需要回避动作的情况下，使送液泵2A结束待机行程而进入第二预压行程。另一方面，在判定为不需要回避动作的情况下，使送液泵2A继续执行待机行程。
此处，成为送液泵2A及2B可否执行回避动作的判断基准的流量值Qc为考虑下述情况而设定的流量值，即：是否可对待机行程分配能确保下述调整幅度的长度的时间，所述调整幅度可避免送液泵2A的一次喷出行程的执行时段与送液泵2B的一次喷出行程的执行时段重叠。在送液泵2A及2B的送液流量均为规定流量Qc以下的情况下，为了使两送液泵2A及2B有效地执行回避动作，需要使送液泵2A及2B中的一者的待机行程时间比另一者的一次喷出时间更长。而且，二元泵1通常送液泵2A及2B的最大合计流量Qt已规定。在送液泵2A及2B中的一者的送液流量超过规定流量Qc的情况下，另一者的送液流量成为Qt－Qc以下。此时，为了通过送液流量为Qt－Qc以下的送液泵的回避动作来避免一次喷出行程时间的重叠，需要使所述送液泵的待机行程时间比另一个送液泵的一次喷出时间的2倍更长。
接下来，使用图2及图5的流程图，对其中一个送液泵2A的送液流量为规定流量Qc以下且另一个送液泵2B的送液流量超过规定流量Qc的情况下的是否需要送液泵2A的回避动作的判定的算法的一例进行说明。
在图3的流程图的步骤308中确认另一个送液泵2B的动作状态，结果送液泵2B为一次柱塞泵8B的抽吸行程中的情况下，判定为需要第一送液泵2A的回避动作(步骤401、402)。其原因在于，当送液泵2B为一次柱塞泵8B的抽吸行程中时，直到送液泵2B开始一次喷出行程为止尚存在时间上的富余，因而通过送液泵2A立即进入第二预压行程及一次喷出行程，从而可避免送液泵2A与送液泵2B彼此的一次喷出行程重叠。另一方面，在送液泵2B为一次喷出行程中的情况下，判定为不需要送液泵2A的回避动作(步骤404)。由此，避免在送液泵2B的一次喷出行程中送液泵2A开始第二预压行程及一次喷出动作。
在送液泵2B并非一次柱塞泵8B的抽吸行程中也非一次喷出行程中的情况下，使用送液泵2A及2B各自的送液流量、由动作状态辨识部12所辨识的送液泵2A的一次柱塞81A、二次柱塞91A、送液泵2B的一次柱塞81B、二次柱塞91B各自的动作状态，分别计算一次柱塞泵8A继续执行待机行程的情况下直到开始一次喷出行程为止所需要的时间、直到送液泵2B开始一次喷出行程为止所需要的时间、送液泵2A的一次喷出行程所需要的时间、及送液泵2B的一次喷出行程所需要的时间的预测值(预测计算)。使用所述预测计算，预测送液泵2A的一次喷出行程及送液泵2B的一次喷出行程的执行时段是否可能重叠(步骤406)。在预测到送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠的情况下，判定为需要送液泵2A的回避动作(步骤407)。另一方面，在预测到送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段不重叠的情况下，判定为不需要送液泵2A的回避动作(步骤408)。
此处，“一次柱塞泵8A继续执行待机行程的情况下直到开始一次喷出行程为止所需要的时间”是根据二次柱塞泵9A到达上止点附近的规定位置为止的时间来预测计算。即，通过将二次柱塞泵9A的当前位置、与在上止点附近成为一次喷出行程的开始基准的规定位置之差除以二次柱塞泵9A的动作速度(由送液泵2A的送液流量唯一地决定)，从而进行计算。
同样地，“直到送液泵2B开始一次喷出行程为止所需要的时间”是根据二次柱塞泵9B到达上止点附近的规定位置为止的时间来预测计算。即，通过将二次柱塞泵9B的当前位置、与在上止点附近成为一次喷出行程的开始基准的规定位置之差除以二次柱塞泵9B的动作速度(由送液泵2B的送液流量唯一地决定)，从而进行计算。
而且，“送液泵2A的一次喷出行程所需要的时间”是通过将喷出行程中的一次柱塞泵8A的移动距离除以事先规定的动作速度(通常具有梯形的分布)从而计算。
同样地，“送液泵2B的一次喷出行程所需要的时间”是通过将喷出行程中的一次柱塞泵8B的移动距离除以事先规定的动作速度(通常具有梯形的分布)从而计算。
若将以上的算法简单地汇总，则在送液泵2A及2B各自的送液流量均为规定流量以下时，判定在送液泵2A及2B两者进入待机行程的时间点，送液泵2A及2B的哪一个先进入待机行程，使先进入待机行程的送液泵执行回避动作，在同时进入待机行程的情况下，适用例外处理。在送液泵2A及2B中的任一个送液泵的送液流量为规定流量以下，另一个送液泵的送液流量超过规定流量的情况下，在送液流量为规定流量以下的送液泵进入待机行程的时间点，确认另一个送液泵的动作状态，根据其动作状态使其中一个送液泵执行回避动作，或者不执行回避动作而继续执行待机行程。
图6为送液泵2A及2B各自的送液流量均为可执行回避动作的规定流量以下的情况下的送液泵2A及2B各自的一次柱塞的动作速度分布。
图6的分布中，在时刻t1，送液泵2A处于第一预压行程中，送液泵2B进入待机行程。因此，送液泵2B继续执行待机行程。在时刻t2，送液泵2A也进入待机行程。此时，送液泵2B也处于待机行程，送液泵2A及2B均成为待机行程中的状态。由于送液泵2B先开始待机行程，因而送液泵2B执行回避动作，立即从待机行程进入第二预压行程。t3为送液泵2B不执行回避动作的情况下的待机行程的结束预测时刻。在待机行程持续执行至时刻t3的情况下，预测送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠，但通过送液泵2B执行回避动作，从而避免送液泵2A及2B的一次喷出行程重叠。
图7～图10分别为送液泵2A的送液流量超过可执行回避动作的规定流量，送液泵2B的送液流量为可执行回避动作的规定流量以下的情况下的送液泵2A及2B各自的一次柱塞的动作速度分布。图7～图10所示的情况下，送液泵2A的送液流量超过规定流量，无法执行回避动作。因此，送液泵2A与送液泵2B的动作状态无关地，持续执行一次柱塞泵8A的待机行程至二次柱塞91A到达规定位置为止。
图7的分布中，在时刻t4，送液泵2B结束一次柱塞泵8B的第一预压行程，进入待机行程。此时，送液泵2A处于一次柱塞泵8A的抽吸行程中。因此，送液泵2B执行回避动作，立即结束一次柱塞泵8B的待机行程，进入第二预压行程。在不执行回避动作的情况下，预测一次柱塞泵8B的待机行程持续执行至时刻t5为止，但可知通过执行回避动作从而第二预压行程及一次喷出行程提前。此外，送液泵2B执行待机行程的时段非常短，因而图7中描绘成从第一预压行程直接进入第二预压行程。
图8的分布中，在时刻t6，送液泵2B结束一次柱塞泵8B的第一预压行程，进入待机行程。此时，送液泵2A处于一次柱塞泵8A的一次喷出行程中。因此，送液泵2B不执行回避动作，继续执行一次柱塞泵8B的待机行程。送液泵2A的一次喷出行程在送液泵2B的待机行程中结束。由此，避免送液泵2A及2B的一次喷出行程重叠。
图9的分布中，在时刻t8，送液泵2B结束一次柱塞泵8B的第一预压行程，进入待机行程。此时，送液泵2A处于一次柱塞泵8A的第一预压行程中。由于送液泵2A处于抽吸行程以外的行程中，且处于一次喷出行程以外的行程中，因而执行预测计算。预测计算中，计算出一次喷出行程所需要的时间ΔT、送液泵2A的一次喷出的开始时刻T1、一次喷出行程的结束时刻T2(＝T1+ΔT)、送液泵2B的一次喷出行程的开始时刻t10及一次喷出行程所需要的时间Δt的预测值。预测计算的结果为，送液泵2A的一次喷出的开始预测时刻T1为送液泵2B的一次喷出行程的开始预测时刻t10之前，送液泵2A的一次喷出的结束预测时刻T2也为送液泵2B的一次喷出行程的开始预测时刻t10之前，因而预测到，即便送液泵2B继续执行待机行程，送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段也不重叠。因此，送液泵2B不执行回避动作，继续执行待机行程。
图10的分布中，在时刻t11，送液泵2B结束一次柱塞泵8B的第一预压行程，进入待机行程。此时，送液泵2A处于一次柱塞泵8A的第一预压行程中。因此，执行预测计算，计算出送液泵2A的一次喷出行程的开始时刻T3、一次喷出行程所需要的时间ΔT、一次喷出行程的结束时刻T4(＝T3+ΔT)、送液泵2B的一次喷出行程的开始时刻t13及一次喷出行程所需要的时间Δt的预测值。预测计算的结果为，送液泵2A的一次喷出的开始预测时刻T3为送液泵2B的一次喷出行程的开始预测时刻t13之前，但送液泵2A的一次喷出的结束预测时刻T4为送液泵2B的一次喷出行程的开始时刻t13之后，因而预测到，若送液泵2B继续执行待机行程，则送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠。因此，送液泵2B执行回避动作，立即结束待机行程而执行第二预压行程及一次喷出行程。由此，在送液泵2A开始一次喷出行程前，送液泵2B结束一次喷出行程，避免送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠。
而且，所述图9及图10的情况下，也可能存在下述情况，即：预测计算的结果为，预测到送液泵2B的一次喷出行程比送液泵2A的一次喷出行程先开始。此时，使用送液泵2B的一次喷出行程的结束预测时刻(t10+Δt或t13+Δt)，预测送液泵2A是否在送液泵2B的一次喷出行程中开始一次喷出行程，在预测到开始的情况下，使送液泵2B执行回避动作，立即结束待机行程而执行第二预压行程及一次喷出行程。由此，在送液泵2A开始一次喷出行程前，送液泵2B结束一次喷出行程，避免送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠。
如以上那样，本实施例的二元泵1中，在各送液泵2A及2B的送液循环的一次喷出行程的前阶段中，导入将各送液泵2A及2B的一次柱塞泵8A及8B的泵室84A及84B内的压力维持于比系统压力更低但比大气压更高的压力的待机行程，因而可从待机行程短时间进入一次喷出行程，减少完成预压到开始一次喷出行程为止的时间的不可靠性。而且，第一预压行程中，在泵室84A及84B内因流动相被压缩而放热，但此后的待机行程中流动相的放热停止而冷却受到促进，因而热效应脉动得到抑制。另外，构成为调节待机行程的时间而避免两台送液泵2A及2B的一次喷出行程的执行时段重叠，因而可避免两台送液泵2A及2B的恒压控制区间重叠。
以上说明的实施例仅表示本发明的二元泵的实施方式的一例。本发明的二元泵的实施方式如下。
本发明的二元泵的实施方式为包括相互独立地受到驱动的两台送液泵的二元泵，所述两台送液泵各自包括一次柱塞泵、及在所述一次柱塞泵的下游串联地流体连接的二次柱塞泵，交替反复执行所述一次柱塞泵进行喷出动作的一次喷出行程与所述二次柱塞泵进行喷出动作的二次喷出行程而进行连续送液，且所述送液泵各自包括：一次压力传感器，检测所述一次柱塞泵的泵室内的压力，所述二元泵包括：系统压力传感器，检测系统压力；动作状态辨识部，构成为辨识所述两台送液泵各自的所述一次柱塞泵的柱塞的位置及所述二次柱塞泵的柱塞的位置作为动作状态；以及动作控制部，构成为控制所述两台送液泵各自的动作，且所述动作控制部构成为，使所述两台送液泵各自在执行所述二次喷出行程的期间中，依次执行：抽吸行程，利用所述一次柱塞泵来抽吸液体；第一预压行程，使所述一次柱塞泵进行喷出动作，直到所述一次柱塞泵的泵室内的压力成为比大气压更高且比所述系统压力更低的压力为止；以及待机行程，将所述一次柱塞泵的所述泵室内的压力维持于比所述系统压力更低的压力，直到所述二次柱塞泵的所述柱塞到达规定位置为止，并且，在即将从所述二次喷出行程进入所述一次喷出行程之前，执行将所述一次柱塞泵的泵室内的压力提高至所述系统压力为止的第二预压行程，且所述动作控制部构成为，只要所述两台送液泵各自进行的连续送液不中断，则使用由所述动作状态辨识部所辨识的所述两台送液泵各自的所述动作状态，使所述两台送液泵中的至少一个送液泵执行中断所述待机行程而进入所述第二预压行程的回避动作，避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
本发明的二元泵的实施方式的第一形态中，所述动作控制部构成为，当所述两台送液泵中的任一个送液泵为所述一次喷出行程中时，操作正在执行所述一次喷出行程的送液泵的所述一次柱塞泵和/或所述二次柱塞泵的动作速度，执行恒压控制。恒压控制的目标压力是参照不执行恒压控制的时段(通常为即将执行恒压控制之前)的系统压力而决定。根据此种形态，可抑制产生由所述一次柱塞泵的预压行程所引起的热效应脉动。
本发明的二元泵的实施方式的第二形态中，所述动作控制部构成为，仅使所述两台送液泵中送液流量为规定流量以下的送液泵执行所述回避动作。送液流量大的送液泵由于一次柱塞泵的动作循环也短，因而无法对待机行程确保充分的时间。因此可认为，即便调整送液流量大的送液泵的待机行程的时间，也无法避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠。即，所谓“规定流量”，为成为各送液泵能否执行回避动作的判断基准的流量，是考虑是否可对待机行程分配能确保下述调整幅度的长度的时间而设定的值，所述调整幅度可避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠。因此，通过仅使送液流量为“规定流量”以下的送液泵执行回避动作，从而更容易避免两台送液泵的一次喷出行程的执行时段重叠。
所述第二形态的具体例1中，当所述两台送液泵中的其中一个送液泵为所述待机行程中，且所述两台送液泵两者的送液流量为所述规定流量以下时，所述动作控制部构成为，只要所述两台送液泵中另一个送液泵并非所述待机行程中，则使所述其中一个送液泵持续执行所述待机行程，当所述另一个送液泵也为所述待机行程中时，使先进入所述待机行程的所述送液泵执行所述回避动作。由于预测到先进入所述待机行程的送液泵比后进入所述待机行程的送液泵先进入所述第二预压行程及所述一次喷出行程，因而通过使先进入所述待机行程的所述送液泵执行所述回避动作，从而更容易避免所述一次喷出行程的执行时段重叠。
所述具体例1中，可使所述两台送液泵中的其中一个送液泵的所述待机行程的最大时间，比另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间更长。由此，更容易避免所述一次喷出行程的执行时段重叠。
而且，所述第二形态的具体例2中，在所述两台送液泵中的其中一个送液泵为所述待机行程中，并且所述其中一个送液泵的送液流量为所述规定流量以下且另一个送液泵大于所述规定流量的情况下，所述动作控制部构成为，根据由所述动作状态辨识部所辨识的所述另一个送液泵的动作状态，决定使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程还是执行所述回避动作，并基于其决定来控制所述其中一个送液泵的动作。
所述具体例2中，当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述一次喷出行程中时，所述动作控制部构成为，使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程。由此，可避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
而且，所述具体例2中，当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述抽吸行程中时，所述动作控制部也可构成为，使所述其中一个送液泵执行所述回避动作。可认为，当所述另一个送液泵处于抽吸行程中时，直到所述另一个送液泵执行所述一次喷出行程为止要耗费某程度的时间，因而通过使所述其中一个送液泵提起执行所述第二预压行程及所述第一喷出动作，从而容易避免两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
而且，所述具体例2中，当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述抽吸行程以外的行程且所述喷出行程以外的行程时，所述动作控制部也可构成为，计算所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间及所述另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间，并且使用所述其中一个送液泵的所述二次柱塞泵的柱塞的位置及所述另一个送液泵的所述二次柱塞泵的柱塞的位置，执行预测计算，计算所述其中一个送液泵不执行所述回避动作的情况下直到进入所述一次喷出行程为止所需要的时间、及直到所述另一个送液泵进入所述一次喷出行程为止所需要的时间，并且，根据所述预测计算的结果，预测在所述其中一个送液泵不执行所述回避动作的情况下，所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段是否重叠，当所述预测的结果为，预测到所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段不相互重叠时，使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程，当预测到所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段相互重叠时，使所述其中一个送液泵执行所述回避动作。这样，根据不执行所述回避动作的另一个送液泵的动作状态，通过计算来预测所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段是否重叠，并基于其预测结果来判断是否使所述其中一个送液泵执行所述回避动作，由此可更可靠地避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段的重叠。
所述具体例2中，所述其中一个送液泵的所述待机行程的最大时间可为所述另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间的2倍以上。根据此种形态，只要适当判断使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程或执行所述回避动作的哪一个，则容易避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
所述实施方式的第一形态及第二形态可相互组合。而且，所述第二形态的具体例1及2可相互组合。
[符号的说明]
1：二元泵
2A、2B：送液泵
4：切换阀
6A、6B：流路
8A、8B：一次柱塞泵
9A、9B：二次柱塞泵
10：控制器
12：动作状态辨识部
14：动作控制部
81A、81B：一次柱塞
82A、82B、92A、92B：马达
83A、83B、93A、93B：止回阀
84A、84B、94A、94B：泵室
85A、85B、95A、95B：压力传感器
100：分析流路
102：混合器
104：试样注入部
106：分离管柱
108：检测器。

Claims (11)

1.一种二元泵，其特征在于，包括：两台送液泵，相互独立地受到驱动，且
所述两台送液泵各自包括一次柱塞泵、及在所述一次柱塞泵的下游串联地流体连接的二次柱塞泵，所述两台送液泵各自交替反复执行所述一次柱塞泵进行喷出动作的一次喷出行程与所述二次柱塞泵进行喷出动作的二次喷出行程而进行连续送液，
所述送液泵各自包括：一次压力传感器，检测所述一次柱塞泵的泵室内的压力，
所述二元泵包括：
系统压力传感器，检测系统压力；
动作状态辨识部，构成为辨识所述两台送液泵各自的所述一次柱塞泵的柱塞的位置及所述二次柱塞泵的柱塞的位置作为动作状态；以及
动作控制部，构成为控制所述两台送液泵各自的动作，
所述动作控制部构成为，
使所述两台送液泵各自在执行所述二次喷出行程的期间中，依次执行：抽吸行程，利用所述一次柱塞泵来抽吸液体；第一预压行程，使所述一次柱塞泵进行喷出动作，直到所述一次柱塞泵的泵室内的压力成为比大气压更高且比所述系统压力更低的压力为止；以及待机行程，将所述一次柱塞泵的所述泵室内的压力维持于比所述系统压力更低的压力，直到所述二次柱塞泵的所述柱塞到达规定位置为止，并且，在即将从所述二次喷出行程进入所述一次喷出行程之前，执行将所述一次柱塞泵的泵室内的压力提高至所述系统压力为止的第二预压行程，且
所述动作控制部构成为，只要所述两台送液泵各自进行的连续送液不中断，则使用由所述动作状态辨识部所辨识的所述两台送液泵各自的所述动作状态，使所述两台送液泵中的至少一个送液泵执行中断所述待机行程而进入所述第二预压行程的回避动作，避免所述两台送液泵的所述一次喷出行程的执行时段重叠。
2.根据权利要求1所述的二元泵，其特征在于，
所述动作控制部构成为，当所述两台送液泵中的任一个送液泵为所述一次喷出行程中时，操作正在执行所述一次喷出行程的送液泵的所述一次柱塞泵和/或所述二次柱塞泵的动作速度而执行恒压控制。
3.根据权利要求1所述的二元泵，其特征在于，
所述动作控制部构成为，仅使所述两台送液泵中送液流量为规定流量以下的送液泵执行所述回避动作。
4.根据权利要求3所述的二元泵，其特征在于，
当所述两台送液泵中的其中一个送液泵为所述待机行程中，且所述两台送液泵两者的送液流量为所述规定流量以下时，
所述动作控制部构成为，
只要所述两台送液泵中的另一个送液泵并非所述待机行程中，则使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程，
当所述另一个送液泵也为所述待机行程中时，使先进入所述待机行程的所述送液泵执行所述回避动作。
5.根据权利要求4所述的二元泵，其特征在于，
所述两台送液泵中的其中一个送液泵的所述待机行程的最大时间比另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间更长。
6.根据权利要求3二元泵，其特征在于，
在所述两台送液泵中的其中一个送液泵为所述待机行程中，并且所述其中一个送液泵的送液流量为所述规定流量以下且另一个送液泵大于所述规定流量的情况下，
所述动作控制部构成为，根据由所述动作状态辨识部所辨识的所述另一个送液泵的动作状态，决定使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程还是执行所述回避动作，并基于所述决定来控制所述其中一个送液泵的动作。
7.根据权利要求6所述的二元泵，其特征在于，
当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述一次喷出行程中时，
所述动作控制部构成为，使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程。
8.根据权利要求6所述的二元泵，其特征在于，
当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述抽吸行程中时，
所述动作控制部构成为，使所述其中一个送液泵执行所述回避动作。
9.根据权利要求6所述的二元泵，其特征在于，
当所述其中一个送液泵为所述待机行程中，所述另一个送液泵为所述抽吸行程以外的行程且所述喷出行程以外的行程时，
所述动作控制部构成为，
计算所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间及所述另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间，并且使用所述其中一个送液泵的所述二次柱塞泵的柱塞的位置及所述另一个送液泵的所述二次柱塞泵的柱塞的位置，执行预测计算，计算所述其中一个送液泵不执行所述回避动作的情况下直到进入所述一次喷出行程为止所需要的时间、及直到所述另一个送液泵进入所述一次喷出行程为止所需要的时间，且
根据所述预测计算的结果，预测所述其中一个送液泵不执行所述回避动作的情况下，所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段是否重叠，
当所述预测的结果为，预测到所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段不相互重叠时，使所述其中一个送液泵继续执行所述待机行程，当预测到所述其中一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段与所述另一个送液泵的所述一次喷出行程的执行时段相互重叠时，使所述其中一个送液泵执行所述回避动作。
10.根据权利要求6所述的二元泵，其特征在于，
所述其中一个送液泵的所述待机行程的最大时间比所述另一个送液泵的所述一次喷出行程所需要的时间的2倍更长。
11.一种液相色谱仪，其特征在于，包括：
分离管柱，用于将试样分离为各成分；
分析流路，通往所述分离管柱；
根据权利要求1所述的二元泵，用于在所述分析流路中输送流动相；
试样注入部，在所述分离管柱的上游，向所述分析流路中流动的流动相中注入试样；以及
检测器，在所述分离管柱的下游流体连接，用于检测所述分离管柱中经分离的试样成分。
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