CN113785020A - 作为口腔护理组合物中的白色颜料的经表面处理的含镁离子或含钙离子材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及经表面处理的含镁离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。本发明还涉及包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料的口腔护理组合物，以及经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料在口腔护理组合物中作为乳浊剂和/或增白色素的用途或用于改善氟离子的利用率的用途。
Description
本发明涉及经表面处理的含镁离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯(silicate)基团和/或铝酸盐(aluminate)基团的化合物、及其相应的盐。本发明还涉及包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料的口腔护理组合物，以及经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料在口腔护理组合物中作为乳浊剂和/或增白颜料的用途或用于改善氟离子的利用率的用途。
多种多样的口腔护理产品用于清洁、保护和洗刷牙齿并用于保持其结构。例如，WO2000010520A1涉及在液体或糊状介质中包含颗粒碳酸钙作为主要磨料清洁剂的牙膏，其特征在于所述颗粒碳酸钙包含以下的混合物：75重量％至92.5重量％的重均颗粒尺寸为1微米至15微米的颗粒碳酸钙的混合物细料，和7.5重量％至25重量％的重均颗粒尺寸为30微米至120微米的粗颗粒碳酸钙的混合物。EP2461794A2涉及包含粘结剂、磨料、发泡剂、水和聚乙二醇的牙膏组合物，其中所述粘结剂包含半精制的iota角叉菜聚糖。US20090117058A1涉及具有改善的防腐性和持久的牙齿增白效果的增白牙膏组合物，其特征在于包含过氧化物和纯化的二氧化硅。WO2014059678A1涉及包含以下的牙膏组合物：口腔可接受的媒介物、包含碳酸钙的磨料；和包含瓜尔胶和至少一种纤维素聚合物的粘结剂系统；其中所述粘合剂系统基本上不含硅酸铝镁。US4254101A涉及包含以下的牙膏组合物：(A)约6％至45％的二氧化硅牙齿磨料；(B)约30％至70％的湿润剂；(C)约0.03％至1.0％的羧基乙烯基聚合物；和(D)约10％至45％的水；当以3:1水/组合物重量比用水进行浆化时，所述组合物提供约4.0至8.0的pH。WO2013007571A2涉及包含以下的牙膏组合物：(i)基于钙的磨料；(ii)乙烯基甲基醚和马来酸的共聚物；和(iii)粘土，其中所述基于钙的磨料与所述乙烯基甲基醚和马来酸酐的共聚物的比率为至少1:0.0075，以及所述基于钙的磨料与所述粘土的比率为至少1:0.02。WO2012143220A1描述了适用于牙齿再矿化和增白的组合物，其包含钙源和再生源钙盐。在WO2013034421A2中描述了洁牙剂组合物，其包含水不溶性和/或微水溶性钙源以及有机酸或其生理学可接受的盐。WO2012031786A2涉及具有复合颗粒活性物的口腔护理组合物，所述复合颗粒活性物具有芯和涂层，其中所述涂层与磷酸根离子相互作用以产生适合附着至牙釉质和/或牙本质以改善牙齿特性的钙和磷酸盐反应产物。
通常，这样的产品在其外观方面改进以满足消费者期望。例如，从消费者的角度来看，需要白色和不透明产品。目前，二氧化钛作被广泛用作口腔护理产品中的白色颜料。例如，US3935304A涉及包含至少约25％重量的分散的碳酸氢钠颗粒和含有颗粒尺寸小于约两微米的二氧化钛粉末的磨光剂系统的牙膏，二氧化钛颗粒的量为牙膏重量的大于约0.1％，所述颗粒分散在包含足够液体的媒介物中，所述媒介物基本上由约5％至35％的水和足够的粘稠水可混溶的多元醇湿润剂或其混合物，以及足够量的用于赋予牙膏糊状稠度、质地和非粘性性质(其为常规牙用乳膏或牙膏的特性)的胶凝剂或增稠剂组成，所述碳酸氢钠主要呈未溶解的固体状态，所述牙用乳膏具有包含宏观结晶碳酸氢盐微粒在另外光滑的连续基质中的基本上分散的非结晶外观粒状物的粒状质地外观。
然而，由于所述产品中的二氧化钛和尤其这样的纳米颗粒的可能健康风险，因此关于在这样的组合物中使用二氧化钛存在强烈的担忧。碳酸钙在多种产品中也被称为白色颜料。与二氧化钛相比，碳酸钙例如重质碳酸钙、沉淀碳酸钙及其混合物具有主要缺点，并因此通常不被考虑作为口腔护理产品中的选用材料。特别地，口腔护理产品通常具有用于防止蛀牙和龋齿的氟离子。该氟化物可以作为氟化钠来提供。然而，氟离子作为氟化钙强烈地吸附在碳酸钙表面上，并因此使其不可用于与牙齿相互作用。
然而，提供不含二氧化钛的口腔护理组合物仍然是技术人员感兴趣的。此外，期望提供供给足够的白度和/或不透明度的口腔护理组合物。此外，期望提供供给口腔护理组合物中的氟离子的高利用率的所述组合物，尤其是与包含碳酸钙的组合物相比。
因此，本发明的一个目的是提供口腔护理组合物，所述口腔护理组合物优选不含二氧化钛。本发明的另一个目的是提供供给足够的白度和/或不透明度的口腔护理组合物。本发明的另一个目的是提供口腔护理组合物中的氟离子的高利用率的所述组合物。
前述目的和其他目的通过如本文在独立权利要求中限定的主题来解决。
根据本发明的一个方面，提供了经表面处理的含镁离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
根据本发明的另一个方面，提供了口腔护理组合物，所述口腔护理组合物包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐，所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
根据本发明的又一个方面，提供了经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料作为口腔护理组合物中的乳浊剂和/或增白颜料的用途，其中经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐；和/或经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
根据本发明的又一个方面，提供了经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的用途，其中经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐；和/或经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
本发明人出乎意料地发现，与包含未经处理的含镁离子的矿物和/或含钙离子的矿物作为白色颜料的组合物相比，前述经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料向口腔护理组合物提供了足够的白度和/或不透明度，并且进一步提供了高的氟离子利用率，同时其不含二氧化钛。更精确地，本发明人发现，如果在组合物中使用经表面处理的含镁离子和/或含钙离子材料，与使用未经处理的含镁离子的矿物和/或含钙离子的矿物的组合物相比，可以改善口腔护理组合物的白度和/或不透明度，并且进一步提供高的氟离子利用率。
本发明的口腔护理组合物的有利实施方案和用途在相应的从属权利要求中限定。
根据一个实施方案，含镁离子材料选自无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、纤菱镁矿(artinite)(Mg2(CO3)(OH)2·3H2O)、球碳镁石(dypingite)(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、异水菱镁矿(giorgiosite)(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、半水羟碳镁石(pokrovskite)(Mg2(CO3)(OH)2·0.5H2O)、水碳镁石(barringtonite)(MgCO3·2H2O)、五水碳镁石(lansfordite)(MgCO3·5H2O)、碳氢镁石(MgCO3·3H2O，nesquehonite)、水镁石(Mg(OH)2)、白云石(CaMg(CO3)2)、白云石碳酸盐(dolocarbonate)及其混合物，优选地选自无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、白云石(CaMg(CO3)2)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、水镁石(Mg(OH)2)及其混合物。
根据另一个实施方案，含镁离子材料呈颗粒的形式，所述颗粒具有：a)如通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至40μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.3μm至30μm，并且最优选为0.4μm至27μm的体积中值粒径(d50)，和/或b)如通过激光衍射确定的等于或小于100μm，优选为1μm至90μm，更优选为1.5μm至85μm，并且最优选为1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
根据另一个实施方案，含镁离子材料呈颗粒的形式，所述颗粒的根据ISO 9277:2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选2m2/g至100m2/g，并且最优选3m2/g至75m2/g的范围内。
根据又一个实施方案，含镁离子材料包含最多至25 000ppm Ca2+离子。
根据一个实施方案，经表面处理的含镁离子材料通过用一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得，基于含镁离子材料的总干重，所述一种或更多种化合物的量为0.1重量％至25重量％。
根据另一个实施方案，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自碱金属硅酸盐、碱金属铝酸盐、硅醇盐和烷醇铝，优选选自硅酸钠、硅酸钾、铝酸钠、铝酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物，并且更优选选自硅酸钠、原硅酸四乙酯和异丙醇铝。
根据口腔护理组合物的一个实施方案，口腔护理组合物还包含氟化物化合物，优选地，氟化物化合物选自氟化钠、氟化亚锡、单氟磷酸钠、氟化钾、氟化亚锡钾(potassiumstannous fluoride)、氟锡酸钠、氯氟化亚锡、氟化胺及其混合物，并且更优选地，氟化物化合物为单氟磷酸钠和/或氟化钠。
根据口腔护理组合物的另一个实施方案，口腔护理组合物还包含再矿化剂和/或增白剂，所述再矿化剂和/或增白剂优选选自二氧化硅；羟基磷灰石，例如纳米羟基磷灰石；碳酸钙，例如无定形碳酸钙、重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面反应的碳酸钙及其组合；硅酸钙；及其混合物。
根据口腔护理组合物的又一个实施方案，口腔护理组合物为牙膏、牙齿凝胶、牙粉、清漆、粘合凝胶、粘固剂、树脂、喷雾、泡沫、香脂、在口含条(mouthstrip)或口腔粘合贴片(buccal adhesive patch)上进行的组合物、咀嚼片、咀嚼锭剂、咀嚼胶、锭剂、饮料或漱口剂，优选咀嚼胶、锭剂、牙膏、牙粉或漱口剂，并且最优选牙膏。
根据口腔护理组合物的一个实施方案，口腔护理组合物的pH为6.8至10，优选为7.5至9，并且最优选为8至9。
根据口腔护理组合物的另一个实施方案，基于组合物的总重量，口腔护理组合物以0.1重量％至40重量％，优选0.5重量％至10重量％的量包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料。
当涉及单数名词时使用没有数量词修饰的名词时，除非另有特别说明，否则这包括复数个该名词。
当在本说明书和权利要求书中使用术语“包括”时，其并不排除其他要素。为了本发明的目的，术语“由……组成”被认为是术语“包括”的一个优选实施方案。如果在下文中将组定义为包括至少一定数量的实施方案，则还应理解为公开了这样的组：其优选地仅由这些实施方案组成。
术语如“可获得的”或“可限定的”和“获得的”或“限定的”可互换使用。例如，这意味着除非上下文另外清楚地规定，否则术语“获得的”不意味着表示例如一个实施方案必须通过例如跟随术语“获得的”的步骤顺序来获得，尽管这样的限制性理解总是作为一个优选实施方案而被术语“获得的”或“限定的”包括在内。
无论何时使用术语“包含”或“具有”，这些术语均意指等同于如上文所限定的“包括”。
在下文中，将更详细地阐述本发明的口腔护理组合物的优选实施方案。应理解，这些实施方案和详细内容也应用于本发明的用途，只要适用即可。
经表面处理的含镁离子材料
根据本发明，提供了经表面处理的含镁离子材料。所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
应理解，术语“含镁离子材料”是指包含至少38重量％的镁化合物的材料。在一个实施方案中，基于材料的总干重，含镁离子材料包含至少38重量％，优选38重量％至100重量％，更优选38重量％至99.95重量％，例如38重量％至55重量％的镁化合物。在另一个实施方案中，基于材料的总干重，含镁离子材料包含至少85重量％，优选85重量％至100重量％，更优选90重量％至99.95重量％的镁化合物。因此，应注意，含镁离子材料还可以包含通常与所用材料的类型相关的杂质。例如，含镁离子材料还可以包含诸如含钙离子材料(例如氢氧化钙、碳酸钙及其混合物)的杂质。
例如，如果基于材料的总干重，含镁离子材料以至少38重量％，优选38重量％至100重量％，更优选38重量％至99.95重量％，例如38重量％至45重量％的量包含镁化合物，则基于材料的总干重，诸如含钙离子材料(如氢氧化钙、碳酸钙及其混合物)的杂质以小于62重量％，优选0重量％至62重量％，更优选0.05重量％至62重量％，例如45重量％至62重量％的量存在。如果基于材料的总干重，含镁离子材料以至少85重量％，优选85重量％至100重量％，更优选90重量％至99.95重量％的量包含镁化合物，则基于材料的总干重，诸如含钙离子材料(如氢氧化钙、碳酸钙及其混合物)的杂质以小于15重量％，并且最优选0.05重量％至10重量％的量存在。还应理解，含镁离子材料可以为包含钙离子和镁离子的矿物相，例如白云石(MgCa(CO3)2)。
含镁离子材料可以为天然存在的或合成的含镁离子材料。
根据本发明的一个实施方案，天然存在的含镁离子材料可以通过干磨来获得。根据本发明的另一个实施方案，天然存在的含镁离子材料可以通过湿磨和任选地随后干燥来获得。
通常，研磨步骤可以用任何常规研磨装置，例如，在使得粉碎主要由与第二物体的冲击引起的条件下进行，即，在以下中的一者或更多者中进行：球磨机、棒磨机、振动磨机、辊式破碎机、离心冲击磨机、立式珠磨机、磨碎机、针磨机、锤磨机、粉磨机、粉碎机、去块机(de-clumper)、刀式切割机或技术人员已知的其他这样的设备。在含镁离子材料通过湿磨来获得的情况下，研磨步骤可以在使得发生自体研磨的条件下和/或通过水平球磨和/或技术人员已知的其他这样的方法来进行。由此获得的经湿法处理的研磨的含镁离子材料可以在干燥之前进行洗涤并通过已知的方法(例如通过絮凝、过滤或强制蒸发)脱水。随后的干燥步骤可以以单个步骤(例如喷雾干燥)或以至少两个步骤进行。使这样的矿物材料经历选矿步骤(例如浮选、漂白或磁性分离步骤)以除去杂质也是常见的。
本发明意义上的合成的含镁离子材料可以通过本领域公知的方法来获得。例如，US1361324、US935418、GB548197和GB544907一般地描述了形成碳酸氢镁(通常描述为“Mg(HCO3)2”)水溶液，然后通过碱(例如氢氧化镁)的作用将其转化以形成水菱镁矿。本领域中描述的其他方法建议制备包含水菱镁矿和氢氧化镁二者的组合物，其中将氢氧化镁与水混合以形成悬浮体，使悬浮体进一步与二氧化碳和碱性水溶液接触以形成相应的混合物；参见例如US5979461。EP0526121描述了由碳酸钙和碱式碳酸镁组成的碳酸钙镁复合材料及其制备方法。此外，GB594262涉及这样的用于处理含氧化镁的材料(例如碳酸镁和碳酸钙材料)的方法和设备：其通过受控碳酸化使得可以通过机械方式分离碳酸镁和碳酸钙来获得离散且分离形式的相应碳酸盐，并获得在分离产品中的特殊用途。US2007194276描述了对矿物浆料进行还原性漂白的方法，其包括在矿物浆料中添加有效量的甲脒亚磺酸(Formamidine Sulfinic Acid，FAS)和有效量的氢硼化物以使矿物浆料还原性漂白。
例如，含镁离子材料包括选自以下的天然存在的或合成的含镁离子材料：无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、纤菱镁矿(Mg2(CO3)(OH)2·3H2O)、球碳镁石(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、异水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、半水羟碳镁石(Mg2(CO3)(OH)2·0.5H2O)、水碳镁石(MgCO3·2H2O)、五水碳镁石(MgCO3·5H2O)、碳氢镁石(MgCO3·3H2O)、水镁石(Mg(OH)2)、白云石(CaMg(CO3)2)、白云石碳酸盐及其混合物，优选地选自无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、白云石(CaMg(CO3)2)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、水镁石(Mg(OH)2)及其混合物。
在本发明的含义中，术语“白云石碳酸盐”是指包含镁矿物，优选水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和以初级颗粒水平的团聚的碳酸钙的复合材料。这样的白云石碳酸盐例如描述于WO2013139957A1和WO2015039994A1中，其由此通过引用并入。
优选地，含镁离子材料包括选自以下的天然存在的或合成的含镁离子材料：无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、碳氢镁石(MgCO3·3H2O)、水镁石(Mg(OH)2)、白云石(CaMg(CO3)2)、白云石碳酸盐及其混合物。例如，基于材料的总干重，含镁离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含选自以下的天然存在的或合成的碳酸镁：无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、碳氢镁石(MgCO3·3H2O)、水镁石(Mg(OH)2)、白云石(CaMg(CO3)2)、白云石碳酸盐及其混合物。
在一个实施方案中，含镁离子材料包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)和/或白云石(CaMg(CO3)2)和/或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和/或水镁石(Mg(OH)2)，优选合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和/或水镁石(Mg(OH)2)和/或天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)和/或白云石(CaMg(CO3)2)。优选地，基于材料的总干重，含镁离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)和/或白云石(CaMg(CO3)2)和/或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和/或水镁石(Mg(OH)2)，优选合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)和/或水镁石(Mg(OH)2)和/或天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)和/或白云石(CaMg(CO3)2)。
例如，含镁离子材料包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)或天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)。例如，含镁离子材料包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)，例如天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)。或者，含镁离子材料包含白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2)。在一个实施方案中，基于材料的总干重，含镁离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)或天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)。
在一个实施方案中，含镁离子材料由无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)和/或白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)组成。
在一个替代实施方案中，含镁离子材料由水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，优选水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)组成。
优选地，含镁离子材料包含白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2)，优选地，由白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2)组成。
应理解，含镁离子材料优选提供为不在纳米尺寸范围内的颗粒。因此优选的是，含镁离子材料不包含初级颗粒尺寸<100nm的颗粒。
通常，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至40μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.3μm至30μm，并且最优选为0.4μm至27μm的颗粒的形式。
根据本发明的一个实施方案，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至20μm，更优选为0.2μm至15μm，甚至更优选为0.3μm至10μm，并且最优选为0.4μm至5μm的颗粒的形式。或者，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至20μm，更优选为0.2μm至15μm，甚至更优选为0.5μm至10μm，并且最优选为1μm至5μm的颗粒的形式。
根据本发明的另一个实施方案，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于100μm，优选为1μm至90μm，更优选为1.5μm至85μm，并且最优选为1.5μm至80μm的颗粒的形式。例如，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于30μm，优选为1μm至30μm，更优选为1.5μm至20μm，并且最优选为1.5μm至18μm的颗粒的形式。或者，含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于30μm，优选为2μm至30μm，更优选为5μm至20μm，并且最优选为8μm至18μm的颗粒的形式。
因此，含镁离子材料呈优选具有以下的颗粒的形式：
a)依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至40μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.3μm至30μm，并且最优选为0.4μm至27μm的体积中值粒径(d50)，和
b)依据通过激光衍射确定的等于或小于100μm，优选为1μm至90μm，更优选为1.5μm至85μm，并且最优选为1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，含镁离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至27μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
在一个替代实施方案中，含镁离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至5μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
或者，含镁离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在1μm至5μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在8μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
例如，含镁离子材料包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)或者天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至27μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
优选地，含镁离子材料包含白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2)，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至27μm或0.4μm至5μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm或1.5μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)
在一个实施方案中，含镁离子材料基于材料的总干重以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)，例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)或者天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至27μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
优选地，含镁离子材料基于材料的总干重以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含白云石(CaMg(CO3)2)，例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2)，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至27μm或4μm至5μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm或1.5μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)
在整个本文件中，含镁离子材料的“颗粒尺寸”通过其基于体积的颗粒尺寸分布来描述。体积确定的中值粒径d50(或d50(体积))和体积确定的顶切颗粒尺寸d98(或d98(体积))使用配备有Hydro LV系统的Malvern Mastersizer 3000激光衍射系统(MalvernInstruments Plc.，英国)来评估。d50(体积)或d98(体积)值表示这样的直径值：使得颗粒的分别50体积％或98体积％的直径小于该值。使粉末悬浮在0.1重量％Na4O7P2溶液中。将10mL的0.1重量％Na4O7P2添加至Hydro LV罐中，然后引入样品浆料直至达到10％至20％的模糊度(obscuration)。用红色光和蓝色光各自进行测量10秒。对于原始数据的分析，利用使用米氏理论的用于非球形颗粒尺寸的模型，并且假设颗粒折射率为1.57，密度为2.70g/cm3，以及吸收指数为0.005。方法和仪器是技术人员已知的并且通常用于确定填料和颜料的颗粒尺寸分布。
另外地或替代地，含镁离子材料的白度确定为>90％，优选>95％，更优选>98％，并且最优选>98.5％的CIELAB L*，并且根据EN ISO 116644:2010干法测量。
在一个实施方案中，含镁离子材料呈根据ISO 9277:2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选2m2/g至100m2/g，并且最优选3m2/g至75m2/g范围内的颗粒的形式。
如在整个本申请中所使用的材料的“比表面积”(以m2/g表示)可以用氮气作为吸附气体通过Brunauer Emmett Teller(BET)方法并且通过使用来自Micromeritics的ASAP2460仪器来确定。该方法是技术人员公知的并且在ISO 9277:2010中定义。在测量前，将样品在150℃下在真空下调节60分钟的时间。
在一个实施方案中，含镁离子材料包含最多至25000ppm Ca2+离子。例如，含镁离子材料包含最多至20 000ppm，更优选最多至15 000ppm并且最优选最多至5 000ppm Ca2+离子。
根据本发明，经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
因此，应注意的是，经表面处理的含镁离子材料通过用一种化合物处理含镁离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含镁离子材料通过用两种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得。例如，经表面处理的含镁离子材料通过用两种或三种或四种化合物(如两种化合物)处理含镁离子材料的表面而获得。
在本发明的一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用两种化合物处理含镁离子材料的表面而获得。
根据一个实施方案，经表面处理的含镁离子材料通过用磷酸处理含镁离子材料的表面而获得。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用磷酸的盐(例如磷酸的碱金属盐)处理含镁离子材料的表面而获得。例如，磷酸的碱金属盐为磷酸钠或磷酸钾，优选磷酸钠。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料通过用多磷酸盐处理含镁离子材料的表面而获得。
应注意，本发明的含义中的“多磷酸盐”是指正磷酸的盐的缩合产物。多磷酸盐通常为式M(n+2)PnO(3n+1)，其中n为≥2，优选在2至30，更优选4至20，最优选10至15的范围内的整数；以及M选自质子、碱金属离子及其混合物，优选H+、Na+和/或K+，更优选H+和/或Na+。因此，多磷酸盐优选为线性或支化的多磷酸盐。多磷酸盐优选选自二磷酸盐、三磷酸盐、四磷酸盐和高级磷酸盐聚合物。多磷酸盐呈盐的形式并且优选包含碱金属离子，更优选包含钠离子或钾离子。另外地或替代地，多磷酸盐为多磷酸盐的水合物盐。
另外地或替代地，多磷酸盐为通式MnPnO3n的环状多磷酸盐(也称为聚偏磷酸盐)，其中n为≥2，优选在2至20，更优选2至10，甚至更优选2至8的范围内的整数，最优选n为3、4或6，例如n为6；以及M选自质子、碱金属离子及其混合物，优选H+、Na+和/或K+，更优选H+和/或Na+。
因此，多磷酸盐优选为二磷酸一钠(无水)(NaH3P2O7)、二磷酸二钠(无水)(Na2H2P2O7)、二磷酸二钠(六水合物)(Na2H2P2O7(H2O)6)、二磷酸三钠(无水)(Na3HP2O7)、二磷酸三钠(一水合物))(Na3HP2O7(H2O))、二磷酸三钠(九水合物)(Na3HP2O7(H2O)9)、二磷酸四钠(无水)(Na4P2O7)、二磷酸四钠(十水合物)(Na4P2O7(H2O)10)或多磷酸钠，其中式M(n+2)PnO(3n+1)中的n为4至20，并且优选为10至15。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料通过用包含最多至六个碳原子的羧酸处理含镁离子材料的表面而获得。
包含最多至六个碳原子的羧酸优选为脂族羧酸并且可以选自一种或更多种直链、支链、饱和、不饱和的和/或脂环族的羧酸。优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸为一元羧酸，即包含最多至六个碳原子的羧酸的特征在于存在单个羧基。所述羧基位于碳骨架的末端。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的羧酸优选选自碳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸选自丙酸、丁酸、戊酸、己酸及其混合物。
例如，包含最多至六个碳原子的羧酸选自丁酸、戊酸、己酸及其混合物。优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸选自戊酸、己酸及其混合物。
在一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的羧酸为戊酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用包含最多至六个碳原子的羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的羧酸的碱金属盐)处理含镁离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的羧酸的碱金属盐为戊酸钠或戊酸钾，优选为戊酸钠。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料通过用其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸处理含镁离子材料的表面而获得。
包含最多至六个碳原子的二羧酸的特征在于存在两个羧基。所述羧基优选位于碳骨架的每一端，条件是羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的二羧酸优选选自草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、酒石酸、富马酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的二羧酸选自草酸、丙二酸、酒石酸、富马酸及其混合物。
例如，包含最多至六个碳原子的二羧酸优选选自草酸和/或酒石酸。最优选地，包含最多至六个碳原子的二羧酸为草酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用包含最多至六个碳原子的二羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的二羧酸的碱金属盐)处理含镁离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的二羧酸的碱金属盐为草酸钠、酒石酸钠、草酸钾或酒石酸钾，优选为草酸钠或酒石酸钠，更优选为草酸钠。应理解，包含最多至六个碳原子的二羧酸的盐可以为二羧酸的一代盐或二代盐。例如，包含最多至六个碳原子的二羧酸的盐可以为一代草酸盐或二代草酸盐，例如一代草酸钠或二代草酸钠。
包含最多至六个碳原子的三羧酸的特征在于存在三个羧基。两个羧基位于碳骨架的每一端，条件是两个羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的三羧酸优选选自柠檬酸、异柠檬酸、乌头酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的三羧酸选自柠檬酸和/或异柠檬酸。
最优选地，包含最多至六个碳原子的三羧酸为柠檬酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用包含最多至六个碳原子的三羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的三羧酸的碱金属盐)处理含镁离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的三羧酸的碱金属盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾，优选为柠檬酸钠。应理解，包含最多至六个碳原子的三羧酸的盐可以为三羧酸的一代盐或二代盐或三代盐。例如，包含最多至六个碳原子的三羧酸的盐可以为一代柠檬酸盐或二代柠檬酸盐或三代柠檬酸盐，例如一代柠檬酸钠或二代柠檬酸钠或三代柠檬酸钠。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料通过用水不溶性聚合物处理含镁离子材料的表面而获得。
优选地，水不溶性聚合物选自聚乙烯醚、聚丙二醇、羧甲基纤维素及其混合物。这样的聚合物在本领域是公知的。
在一个实施方案中，水不溶性聚合物的熔融温度Tm为25℃至150℃。
水不溶性聚合物的23℃(±2℃)下在水中的溶解度优选小于或等于10mg/L。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用水不溶性聚合物的盐(例如水不溶性聚合物的碱金属盐)处理含镁离子材料的表面而获得。例如，水不溶性聚合物原子的碱金属盐为羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾，优选为羧甲基纤维素钠。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料通过用水不溶性蜡处理含镁离子材料的表面而获得。
优选地，水不溶性蜡为石蜡或羊毛脂。应理解，石蜡由包含二十至四十个碳原子的烃分子的混合物组成。羊毛脂通常主要由长链含蜡酯构成，并且剩余部分为羊毛脂醇、羊毛脂酸和羊毛脂烃。这样的蜡在本领域是公知的。
在一个实施方案中，水不溶性蜡的熔融温度Tm为25℃至150℃。
水不溶性蜡的23℃(±2℃)下在水中的溶解度优选小于或等于10mg/L。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用水不溶性蜡的盐(例如水不溶性蜡的碱金属盐，优选水不溶性蜡的钠盐)处理含镁离子材料的表面而获得。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物处理含镁离子材料的表面而获得。
例如，经表面处理的含镁离子材料通过用含硅酸盐/酯基团或铝酸盐基团的化合物处理含镁离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含镁离子材料通过用含硅酸盐/酯基团和铝酸盐基团的化合物处理含镁离子材料的表面而获得。
应理解，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物优选为含硅酸盐/酯基团或铝酸盐基团的化合物。
优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括碱金属硅酸盐、碱金属铝酸盐、硅醇盐和烷醇铝的组。更优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括硅酸钠、硅酸钾、铝酸钠、铝酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物的组。最优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括硅酸钠、原硅酸四乙酯和异丙醇铝的组，例如，含硅酸盐/酯基团的化合物为硅酸钠，优选呈水溶液形式的硅酸钠，所述呈水溶液形式的硅酸钠也称为“水玻璃”或“钠水玻璃”。
优选地，经表面处理的含镁离子材料通过用磷酸或磷酸的碱金属盐(例如磷酸钠)，更优选磷酸的碱金属盐(例如磷酸钠)处理含镁离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含镁离子材料通过用多磷酸盐(例如二磷酸四钠(无水)(Na4P2O7)或多磷酸钠)处理含镁离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含镁离子材料通过用柠檬酸或柠檬酸的碱金属盐(例如柠檬酸钠)，更优选柠檬酸的碱金属盐(例如柠檬酸钠)处理含镁离子材料的表面而获得。
鉴于以上，含镁离子材料的表面优选包含选自以下的一种或更多种化合物和/或其反应产物：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、及其相应的盐。
在本发明的含义中，术语“反应产物”是指通过使含镁离子材料的表面与选自以下的一种或更多种化合物接触而获得的产物：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物及其相应的盐。在所施加的一种或更多种化合物与位于含镁离子材料的表面的反应性分子之间形成所述反应产物。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用磷酸处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得。
在一个替代实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用多磷酸盐，优选多磷酸钠处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得。更优选多磷酸钠，其中式M(n+2)PnO(3n+1)中的n为≥2，优选在2至30，更优选4至20，最优选10至15的范围内的整数。
在一个替代实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用二羧酸或三羧酸，优选草酸、酒石酸或柠檬酸处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得。例如，经表面处理的含镁离子材料通过用二羧酸或三羧酸的盐，优选草酸钠、酒石酸钠或柠檬酸钠处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得。优选地，二羧酸或三羧酸的盐，例如草酸钠、酒石酸钠或柠檬酸钠为一代盐。
应理解，基于含镁离子材料的总干重，经表面处理的含镁离子材料优选通过用一种或更多种化合物以0.1重量％至25重量％的量处理含镁离子材料的表面而获得。例如，基于含镁离子材料的总干重，经表面处理的含镁离子材料优选通过用一种或更多种化合物以0.1重量％至20重量％的量处理含镁离子材料的表面而获得。优选地，基于含镁离子材料的总干重，经表面处理的含镁离子材料通过用一种或更多种化合物以0.3重量％至10重量％的量处理含镁离子材料的表面而获得。甚至更优选地，基于含镁离子材料的总干重，经表面处理的含镁离子材料通过用一种或更多种化合物以0.5重量％至5重量％的量处理含镁离子材料的表面而获得。
通常，经表面处理的含镁离子材料可以通过适合于在填料材料(例如含镁离子材料)的表面上获得一种或更多种化合物的处理层的任何已知方法来制备。
例如，经表面处理的含镁离子材料以干法，例如通过在不使用溶剂的情况下将一种或更多种化合物施加到含镁离子材料的表面上来制备。如果一种或更多种化合物处于固态，则可以加热一种或更多种化合物以使其呈液态用于确保一种或更多种化合物在含镁离子材料的表面上的基本上均匀的分布。
或者，经表面处理的含镁离子材料以湿法，例如通过将一种或更多种化合物溶解在溶剂中并将混合物施加到含镁离子材料的表面上来制备。任选地，可以将包含溶剂和一种或更多种化合物的混合物加热。如果将一种或更多种化合物溶解在溶剂中，则溶剂优选为水或有机溶剂，所述有机溶剂优选选自甲醇、丙酮、异丙醇、1,3-丁二醇、乙酸乙酯、甘油、己烷、二氯甲烷和乙醇。
通常，将一种或更多种化合物施加在含镁离子材料表面上的步骤可以通过适合于实现一种或更多种化合物在含镁离子材料表面上的基本上均匀的分布的任何方法来进行。因此，应当搅拌或摇动一种或更多种化合物和含镁离子材料以促进和加速经表面处理的含镁离子材料的制备，例如通过使用混合装置、喷涂机或封装方法。如果使用溶剂，则可以将获得的经表面处理的含镁离子材料干燥以除去挥发性组分，优选在真空下干燥。
在干法和湿法中，将一种或更多种化合物施加在含镁离子材料表面上的步骤可以以单个步骤或以至少两个步骤进行。
根据本发明的一个实施方案，经表面处理的含镁离子材料从而通过以下方法中的一者或更多者来制备：
(i)干法处理，即用呈纯净形式的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面，优选在混合装置中或通过使用喷涂机；
(ii)湿法处理，即任选地在加热下用溶解在溶剂中的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面，优选在混合装置中或通过使用喷涂机；或
(iii)熔融干式处理，即在加热的混合器(例如流化床混合器)中用呈纯净形式的一种或更多种化合物的熔体处理含镁离子材料的表面。
通常，所获得的经表面处理的含镁离子材料优选呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至100μm，更优选为0.2μm至50μm，甚至更优选为0.3μm至40μm，并且最优选为0.4μm至30μm的颗粒的形式。或者，所获得的经表面处理的含镁离子材料优选呈如通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至20μm，更优选为0.2μm至15μm，甚至更优选为0.5μm至10μm，并且最优选为1μm至5μm的颗粒的形式。根据本发明的另一个实施方案，经表面处理的含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于120μm，优选为1μm至100μm，更优选为1μm至90μm，并且最优选为1.5μm至80μm的颗粒的形式。
例如，经表面处理的含镁离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于30μm，优选为2μm至30μm，更优选为5μm至20μm，并且最优选为8μm至18μm的颗粒的形式。
然而，经表面处理的含镁离子材料可能在实验室规模中形成不完全解聚体的人工产物，使得在实验室规模中获得的经表面处理的含镁离子材料的体积中值粒径(d50)和体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)可能高于在大规模中获得的经表面处理的含镁离子材料的体积中值粒径(d50)和体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
因此，经表面处理的含镁离子材料呈优选具有以下的颗粒的形式：
a)依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至100μm，更优选为0.2μm至50μm，甚至更优选为0.3μm至40μm，并且最优选0.4μm至30μm的体积中值粒径(d50)，和
b)依据通过激光衍射确定的等于或小于120μm，优选为1μm至100μm，更优选为1μm至90μm，并且最优选为1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
例如，经表面处理的含镁离子材料通过用磷酸、磷酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、戊酸及其混合物处理无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2)或水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)(例如合成的水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)或水镁石(Mg(OH)2)或者天然存在的无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)或白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料通过用磷酸处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个替代实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用多磷酸盐，优选二磷酸四钠(无水)(Na4P2O7)或多磷酸钠处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个替代实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用二羧酸或三羧酸，优选草酸、酒石酸或柠檬酸处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。例如，经表面处理的含镁离子材料通过用二羧酸或三羧酸的盐，优选草酸钠、酒石酸钠或柠檬酸钠处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个替代实施方案中，经表面处理的含镁离子材料优选通过用含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物(优选选自包括碱金属硅酸盐、碱金属铝酸盐、硅醇盐和烷醇铝的组，更优选选自硅酸钠、硅酸钾、铝酸钠、铝酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物，并且最优选选自硅酸钠、原硅酸四乙酯和异丙醇铝)处理白云石(CaMg(CO3)2)(例如天然存在的白云石(CaMg(CO3)2))的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在0.4μm至30μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至80μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
应理解，经表面处理的含镁离子材料的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)与体积中值粒径(d50)的比率[d98:d50]优选小于50，更优选为2至30，并且最优选为2.5至10。前述内容适用于适当解聚的材料，即未形成人工产物的材料。
另外地或替代地，经表面处理的含镁离子材料的白度确定为>90％，优选>95％，更优选>98％，并且最优选>98.5％的CIELAB L*，并且根据EN ISO 11664 4:2010干法测量。
在一个实施方案中，经表面处理的含镁离子材料呈根据ISO9277:2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选3m2/g至100m2/g，并且最优选4m2/g至75m2/g的范围内的颗粒的形式。
口腔护理组合物
根据本发明，提供了口腔护理组合物。口腔护理组合物包含根据本发明的经表面处理的含镁离子材料，即通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得的经表面处理的含镁离子材料：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
关于经表面处理的含镁离子材料及其优选实施方案的限定，参考以上在讨论本发明的经表面处理的含镁离子材料的技术细节时提供的陈述。
另外地或替代地，口腔护理组合物包含经表面处理的含钙离子材料，所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
根据本发明的另一个实施方案，提供了口腔护理组合物，其包含经表面处理的含镁离子材料和经表面处理的含钙离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐，所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
应理解，术语“含钙离子材料”是指这样的材料：基于材料的总干重，其包含至少55重量％的钙化合物，例如至少58重量％，优选58重量％至100重量％，更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％。因此，应注意，含钙离子材料还可以包含通常与所用材料的类型相关的杂质。例如，含钙离子材料还可以包含诸如含镁离子材料(如氢氧化镁、碳酸镁及其混合物)的杂质。然而，基于材料的总干重，这样的杂质以小于45重量％，优选小于42重量％，更优选0重量％至42重量％，甚至更优选0重量％至15重量％，并且最优选0.05重量％至10重量％的量存在。
含钙离子材料可以为天然存在的或合成的含钙离子材料。
优选地，含钙离子材料为天然存在的或合成的碳酸钙。也就是说，含钙离子材料优选选自重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面反应的碳酸钙、白云石、白云石碳酸盐及其混合物。
根据一个实施方案，含钙离子材料为重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙。优选地，含钙离子材料为重质碳酸钙或沉淀碳酸钙，更优选为重质碳酸钙。
在本发明的含义中，“重质碳酸钙”(Ground Calcium Carbonate，GCC)是由天然来源例如石灰石、大理石、白云石或白垩获得的并且通过湿法和/或干法处理例如研磨、筛分和/或分级(例如通过旋风分离器或分级器)加工的碳酸钙。
在本发明的含义中，“沉淀碳酸钙”(Precipitated Calcium Carbonate，PCC)是通过二氧化碳与石灰在水性、半干或潮湿环境中反应之后沉淀或者通过钙与碳酸根离子源在水中沉淀而获得的合成材料。PCC可以呈球霰石、方解石或文石晶形。
为了本发明的目的，“经表面反应的碳酸钙”是包含碳酸钙和不溶性、至少部分结晶的非碳酸钙盐的材料，所述非碳酸钙盐优选地从碳酸钙的至少一部分的表面延伸。形成所述至少部分结晶的非碳酸钙盐的钙离子主要源自还用于形成经表面反应的碳酸钙的核的起始碳酸钙材料。这样的盐可以包含OH-阴离子和/或结晶水。
在一个实施方案中，基于材料的总干重，含钙离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面反应的碳酸钙及其混合物。
优选地，基于材料的总干重，含钙离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙，更优选重质碳酸钙。
根据本发明的一个实施方案，含钙离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至20μm，更优选为0.2μm至15μm，甚至更优选为0.5μm至10μm，并且最优选为1μm至8μm的颗粒的形式。根据本发明的另一个实施方案，含钙离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于30μm，优选为2μm至30μm，更优选为5μm至20μm，并且最优选为8μm至18μm的颗粒的形式。
在整个本文件中，含钙离子材料的“颗粒尺寸”通过其基于体积的颗粒尺寸分布来描述。体积确定的中值粒径d50(或d50(体积))和体积确定的顶切颗粒尺寸d98(或d98(体积))使用配备有Hydro LV系统的Malvern Mastersizer 3000激光衍射系统(MalvernInstruments Plc.，英国)来评估。d50(体积)或d98(体积)值表示这样的直径值：使得颗粒的分别50体积％或98体积％的直径小于该值。使粉末悬浮在0.1重量％Na4O7P2溶液中。将10mL的0.1重量％Na4O7P2添加至Hydro LV罐中，然后引入样品浆料直至达到10％至20％的模糊度。用红色光和蓝色光各自进行测量10秒。对于原始数据的分析，利用使用米氏理论的用于非球形颗粒尺寸的模型，并且假设颗粒折射率为1.57，密度为2.70g/cm3，以及吸收指数为0.005。方法和仪器是技术人员已知的并且通常用于确定填料和颜料的颗粒尺寸分布。此外，以上关于含镁离子材料以及经表面处理的含镁离子材料的描述颗粒尺寸也适用于经表面反应的碳酸钙和相应的经表面处理的经表面反应的碳酸钙。
因此，含钙离子材料呈优选具有以下的颗粒的形式：
a)依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至20μm，更优选为0.2μm至15μm，甚至更优选为0.5μm至10μm，并且最优选为1μm至8μm的体积中值粒径(d50)，和
b)依据通过激光衍射确定的等于或小于30μm，优选为2μm至30μm，更优选为5μm至20μm，并且最优选为8μm至18μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，含钙离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在≥150nm，优选在150nm至20μm，更优选0.2μm至15μm，甚至更优选0.5μm至10μm，并且最优选1μm至8μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在8μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
例如，含钙离子材料包含重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙，更优选重质碳酸钙，并且具有如通过激光衍射确定的在1μm至8μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在8μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，基于材料的总干重，含钙离子材料以至少80重量％，更优选至少85重量％，甚至更优选85重量％至100重量％，并且最优选90重量％至99.95重量％的量包含重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙，更优选重质碳酸钙，并且具有依据通过激光衍射确定的在1μm至8μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在8μm至18μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
如果经表面处理的含镁离子材料用作乳浊剂和/或增白颜料，则经表面处理的含钙离子材料优选通过用选自以下的一种或更多种化合物处理重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
如果经表面处理的含镁离子材料用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率，则经表面处理的含钙离子材料优选通过用选自以下的一种或更多种化合物处理经表面反应的碳酸钙的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
另外地或替代地，含钙离子材料的白度确定为>90％，优选>95％，更优选>98％，并且最优选>98.5％的CIELAB L*，并且根据EN ISO 116644:2010干法测量。
在一个实施方案中，含钙离子材料呈根据ISO 9277:2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选10m2/g至100m2/g，并且最优选12m2/g至75m2/g的范围内的颗粒的形式。
在一个实施方案中，含钙离子材料包含最多至25 000ppm Mg2+离子。例如，含钙离子材料包含最多至20 000ppm，更优选最多至15 000ppm，并且最优选最多至5 000ppm Mg2+离子
根据本发明，经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
因此，应注意，经表面处理的含钙离子材料通过用一种化合物处理含钙离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含钙离子材料通过用两种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得。例如，经表面处理的含钙离子材料通过用两种或三种或四种化合物(如两种化合物)处理含钙离子材料的表面而获得。
在本发明的一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用两种化合物处理含钙离子材料的表面而获得。
根据一个实施方案，经表面处理的含钙离子材料通过用多磷酸盐处理含钙离子材料的表面而获得。
在本发明的含义中，“多磷酸盐”是指正磷酸的盐的缩合产物。多磷酸盐通常为式M(n+2)PnO(3n+1)，其中n为≥2，优选在2至30，更优选4至20，最优选10至15的范围内的整数；以及M选自质子、碱金属离子及其混合物，优选H+、Na+和/或K+，更优选H+和/或Na+。因此，多磷酸盐优选为线性或支化的多磷酸盐。多磷酸盐优选选自二磷酸盐、三磷酸盐、四磷酸盐和高级磷酸盐聚合物。多磷酸盐呈盐的形式并且优选包含碱金属离子，更优选包含钠离子或钾离子。另外地或替代地，多磷酸盐为多磷酸盐的水合物盐。
另外地或替代地，多磷酸盐为通式MnPnO3n的环状多磷酸盐(也称为聚偏磷酸盐)，其中n为≥2，优选在2至20，更优选2至10，甚至更优选2至8的范围内的整数，最优选n为3、4或6，例如n为6；以及M选自质子、碱金属离子及其混合物，优选H+、Na+和/或K+，更优选H+和/或Na+。
因此，多磷酸盐优选为二磷酸一钠(无水)(NaH3P2O7)、二磷酸二钠(无水)(Na2H2P2O7)、二磷酸二钠(六水合物)(Na2H2P2O7(H2O)6)、二磷酸三钠(无水)(Na3HP2O7)、二磷酸三钠(一水合物))(Na3HP2O7(H2O))、二磷酸三钠(九水合物)(Na3HP2O7(H2O)9)、二磷酸四钠(无水)(Na4P2O7)、二磷酸四钠(十水合物)(Na4P2O7(H2O)10)或多磷酸钠，其中式M(n+2)PnO(3n+1)中的n为4至20，并且优选为10至15。
根据一个实施方案，经表面处理的含钙离子材料通过用包含最多至6个碳原子的羧酸处理含钙离子材料的表面而获得。
包含最多至六个碳原子的羧酸优选为脂族羧酸并且可以选自一种或更多种直链、支链、饱和、不饱和的和/或脂环族的羧酸。优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸为一元羧酸，即包含最多至六个碳原子的羧酸的特征在于存在单个羧基。所述羧基位于碳骨架的末端。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的羧酸优选选自碳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸选自丙酸、丁酸、戊酸、己酸及其混合物。
例如，包含最多至六个碳原子的羧酸选自丁酸、戊酸、己酸及其混合物。优选地，包含最多至六个碳原子的羧酸选自戊酸、己酸及其混合物。
在一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的羧酸为戊酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用包含最多至六个碳原子的羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的羧酸的碱金属盐)处理含钙离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的羧酸的碱金属盐为戊酸钠或戊酸钾，优选为戊酸钠。
另外地或替代地，经表面处理的含钙离子材料通过用其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和/或三羧酸处理含钙离子材料的表面而获得。
包含最多至六个碳原子的二羧酸的特征在于存在两个羧基。所述羧基位于碳骨架的每一端，条件是羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的二羧酸优选选自草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、酒石酸、富马酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的二羧酸选自草酸、丙二酸、酒石酸、富马酸及其混合物。
例如，包含最多至六个碳原子的二羧酸优选选自草酸和/或酒石酸。最优选地，包含最多至六个碳原子的二羧酸为草酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用包含最多至六个碳原子的二羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的二羧酸的碱金属盐)处理含钙离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的二羧酸的碱金属盐为草酸钠、酒石酸钠、草酸钾或酒石酸钾，优选为草酸钠或酒石酸钠，更优选为草酸钠。
包含最多至六个碳原子的三羧酸的特征在于存在三个羧基。两个羧基位于碳骨架的每一端，条件是两个羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接。
在本发明的一个实施方案中，包含最多至六个碳原子的三羧酸优选选自柠檬酸、异柠檬酸、乌头酸及其混合物。更优选地，包含最多至六个碳原子的三羧酸选自柠檬酸和/或异柠檬酸。
最优选地，包含最多至六个碳原子的三羧酸为柠檬酸。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用包含最多至六个碳原子的三羧酸的盐(例如包含最多至六个碳原子的三羧酸的碱金属盐)处理含钙离子材料的表面而获得。例如，包含最多至六个碳原子的三羧酸的碱金属盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾，优选为柠檬酸钠。
另外地或替代地，经表面处理的含钙离子材料通过用水不溶性聚合物处理含钙离子材料的表面而获得。
优选地，水不溶性聚合物选自聚乙烯醚、聚丙二醇、羧甲基纤维素及其混合物。这样的聚合物在本领域是公知的。
在一个实施方案中，水不溶性聚合物的熔融温度Tm为25℃至150℃。
水不溶性聚合物的23℃(±2℃)下在水中的溶解度优选小于或等于10mg/L。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用水不溶性聚合物的盐(例如水不溶性聚合物的碱金属盐)处理含钙离子材料的表面而获得。例如，水不溶性聚合物原子的碱金属盐为羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾，优选羧甲基纤维素钠。
另外地或替代地，经表面处理的含钙离子材料通过用水不溶性蜡处理含钙离子材料的表面而获得。
优选地，水不溶性蜡为石蜡或羊毛脂。应理解，石蜡由包含二十至四十个碳原子的烃分子的混合物组成。羊毛脂通常主要由长链含蜡酯构成，并且剩余部分为羊毛脂醇、羊毛脂酸和羊毛脂烃。这样的蜡在本领域是公知的。
在一个实施方案中，水不溶性蜡的熔融温度Tm为25℃至150℃。
水不溶性蜡的23℃(±2℃)下在水中的溶解度优选小于或等于10mg/L。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用水不溶性蜡的盐(例如水不溶性蜡的碱金属盐，优选水不溶性蜡的钠盐)处理含钙离子材料的表面而获得。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料通过用含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物处理含钙离子材料的表面而获得。
例如，经表面处理的含钙离子材料通过用含硅酸盐/酯基团或铝酸盐基团的化合物处理含钙离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含钙离子材料通过用含硅酸盐/酯基团和铝酸盐基团的化合物处理含钙离子材料的表面而获得。
应理解，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物优选为含硅酸盐/酯基团或铝酸盐基团的化合物。
优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括碱金属硅酸盐、碱金属铝酸盐、硅醇盐和烷醇铝的组。更优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括硅酸钠、硅酸钾、铝酸钠、铝酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物的组。最优选地，含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括硅酸钠、原硅酸四乙酯和异丙醇铝的组。
鉴于以上，含硅酸盐/酯基团的化合物选自包括碱金属硅酸盐和硅醇盐的组。更优选地，含硅酸盐/酯基团的化合物选自包括硅酸钠、硅酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯及其混合物的组。最优选地，含硅酸盐/酯基团的化合物选自包括硅酸钠和原硅酸四乙酯的组。例如，含硅酸盐/酯基团的化合物为硅酸钠，优选呈水溶液形式的硅酸钠，所述呈水溶液形式的硅酸钠也称为“水玻璃”或“钠水玻璃”。
含铝酸盐基团的化合物优选选自包括碱金属铝酸盐和烷醇铝的组。更优选地，含铝酸盐基团的化合物选自包括铝酸钠、铝酸钾、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物的组。最优选地，含铝酸盐基团的化合物为异丙醇铝。
优选地，经表面处理的含钙离子材料通过用戊酸或戊酸的碱金属盐(例如戊酸钠)，更优选戊酸处理含钙离子材料的表面而获得。或者，经表面处理的含钙离子材料通过用柠檬酸或柠檬酸的碱金属盐(例如柠檬酸钠)，更优选柠檬酸的碱金属盐(例如柠檬酸钠)处理含钙离子材料的表面而获得。
鉴于以上，含钙离子材料的表面优选包含选自以下的一种或更多种化合物和/或其反应产物：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
在本发明的含义中，术语“反应产物”是指通过使含钙离子材料的表面与选自以下的一种或更多种化合物接触而获得的产物：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物及其相应的盐。在所施加的一种或更多种化合物与位于含钙离子材料的表面的反应性分子之间形成所述反应产物。
应理解，基于含钙离子材料的总干重，经表面处理的含钙离子材料优选通过用一种或更多种化合物以0.1重量％至25重量％的量处理含钙离子材料的表面而获得。例如，基于含钙离子材料的总干重，经表面处理的含钙离子材料优选通过用一种或更多种化合物以0.1重量％至20重量％的量处理含钙离子材料的表面而获得。例如，基于含钙离子材料的总干重，经表面处理的含钙离子材料优选通过用一种或更多种化合物以0.1重量％至20重量％的量处理含钙离子材料的表面而获得。优选地，基于含钙离子材料的总干重，经表面处理的含钙离子材料通过用一种或更多种化合物以0.3重量％至10重量％的量处理含钙离子材料的表面而获得。甚至更优选地，基于含钙离子材料的总干重，经表面处理的含钙离子材料通过用一种或更多种化合物以0.5重量％至5重量％的量处理含钙离子材料的表面而获得。
通常，经表面处理的含钙离子材料可以通过适合于在填料材料(例如含钙离子材料)的表面上获得一种或更多种化合物的处理层的任何已知方法来制备。特别地，参考以上在讨论本发明的经表面处理的含镁离子材料的制备的技术细节时提供的陈述。相同的方法可以应用于制备经表面处理的含钙离子材料。
所获得的经表面处理的含钙离子材料优选呈依据通过激光衍射确定的体积中值粒径(d50)≥150nm，优选为150nm至200μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.5μm至30μm，并且最优选为1μm至25μm的颗粒的形式。根据本发明的另一个实施方案，经表面处理的含钙离子材料呈依据通过激光衍射确定的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)等于或小于3000μm，优选为1μm至600μm，更优选为1μm至400μm，并且最优选为1.5μm至250μm的颗粒的形式。
因此，经表面处理的含钙离子材料呈优选具有以下的颗粒的形式：
c)依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至200μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.5μm至30μm，并且最优选为1μm至25μm的体积中值粒径(d50)，和
d)依据通过激光衍射确定的等于或小于3000μm，优选为1μm至600μm，更优选为1μm至400μm，并且最优选为1.5μm至250μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料呈具有依据通过激光衍射确定的在1μm至25μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至250μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)的颗粒的形式。
例如，经表面处理的含钙离子材料通过用柠檬酸、柠檬酸钠、戊酸及其混合物处理重质碳酸钙和/或沉淀碳酸钙，更优选重质碳酸钙的表面而获得，并且具有依据通过激光衍射确定的在1μm至25μm范围内的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的在1.5μm至250μm范围内的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
另外地或替代地，经表面处理的含钙离子材料的白度确定为>90％，优选>95％，更优选>98％，并且最优选>98.5％的CIELAB L*，并且根据EN ISO 11664 4:2010干法测量。
在一个实施方案中，经表面处理的含钙离子材料呈根据ISO9277:2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选10m2/g至100m2/g，并且最优选12m2/g至75m2/g的范围内的颗粒的形式。
根据本发明，基于组合物的总重量，口腔护理组合物以0.1重量％至40重量％的量包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的一个实施方案，基于组合物的总重量，经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料以0.1重量％至30重量％，优选0.1重量％至20重量％，更优选0.5重量％至15重量％，并且最优选0.5重量％至10重量％的量存在。
应理解，口腔护理组合物优选不含纳米尺寸的(白色)颜料颗粒例如(纳米尺寸的)二氧化钛。
根据另一个实施方案，口腔护理组合物可以包含至少一种增白剂和/或再矿化剂。应理解，通常添加这样的增白剂不是为了使口腔护理组合物(如含镁离子材料)增白而是为了使牙齿增白。
增白剂可以为漂白剂、磨料或再矿化剂，并且优选选自过氧化氢、过氧化脲、羟基磷灰石、碳酸钙及其混合物。
根据本发明的一个实施方案，至少一种再矿化剂和/或增白剂选自二氧化硅；羟基磷灰石，例如纳米羟基磷灰石；碳酸钙，例如无定形碳酸钙、重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面反应的碳酸钙及其组合；硅酸钙；及其混合物。
根据一个实施方案，再矿化剂和/或增白剂的重量中值颗粒尺寸d50优选为10nm至100μm，优选0.1μm至50μm，更优选1μm至20μm，并且最优选2μm至10μm。
如果存在，基于组合物的总重量，至少一种再矿化剂和/或增白剂可以以1重量％至20重量％，优选1.5重量％至15重量％，更优选2重量％至10重量％的量存在于口腔护理组合物中。
根据一个实施方案，基于组合物的总重量，本发明的口腔护理组合物包含0.1重量％至40重量％的经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料以及1重量％至20重量％的再矿化剂和/或增白剂。
本发明的口腔护理组合物可以为例如牙膏、牙齿凝胶、牙粉、清漆、粘合凝胶、粘固剂、树脂、喷雾、泡沫、香脂、在口含条或口腔粘合贴片上进行的组合物、咀嚼片、咀嚼锭剂、咀嚼胶、锭剂、饮料或漱口剂。
根据本发明的一个实施方案，口腔护理组合物为咀嚼胶、锭剂、牙膏、牙粉或漱口剂，并且优选为牙膏。
根据另一个优选实施方案，口腔护理组合物为牙膏、牙粉或漱口剂，并且经表面处理的含镁离子材料呈这样的颗粒的形式：其具有依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至100μm，更优选为0.2μm至50μm，甚至更优选为0.3μm至40μm，并且最优选为0.4μm至30μm的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的等于或小于120μm，优选为1μm至100μm，更优选为1μm至90μm，并且最优选为1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)，和/或经表面处理的含钙离子材料呈这样的颗粒的形式：其具有依据通过激光衍射确定的依据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至200μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.5μm至30μm，并且最优选为1μm至25μm的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的等于或小于3000μm，优选为1μm至600μm，更优选为1μm至400μm，并且最优选为1.5μm至250μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
优选地，口腔护理组合物为牙膏、牙粉或漱口剂，并且经表面处理的含镁离子材料呈这样的颗粒的形式：其具有依据通过激光衍射确定的0.4μm至30μm的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)，和/或经表面处理的含钙离子材料呈这样的颗粒的形式：其具有依据通过激光衍射确定的1μm至25μm的体积中值粒径(d50)和依据通过激光衍射确定的1.5μm至250μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
根据本发明的一个实施方案，口腔护理组合物的pH为6.8至10，优选为7.5至9并且最优选为8至9。
本发明的口腔护理组合物可以与氟化物化合物组合使用。本发明人出乎意料地发现，由于本发明的口腔护理组合物中存在经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料，因此提供了组合物中的氟离子的高利用率。
根据一个优选的实施方案，口腔护理组合物还包含氟化物化合物。氟化物化合物选自氟化钠、氟化亚锡、单氟磷酸钠、氟化钾、氟化亚锡钾、氟锡酸钠、氯氟化亚锡、氟化胺及其混合物。优选地，氟化物化合物为单氟磷酸钠和/或氟化钠。
可以通过在口腔护理组合物中采用一定量的氟化物化合物以提供在300ppm至2000ppm的范围内，优选约1450ppm的可用氟离子来实现良好的结果。
除了经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料、任选的再矿化剂和/或增白剂、以及任选的氟化物化合物之外，口腔护理组合物还可以包含通常用于所制备的组合物中的添加剂，例如生物粘附性聚合物、表面活性剂、粘结剂、湿润剂、脱敏剂、调味剂、甜味剂和/或水。这样的化合物在本领域是公知的。
根据本发明的一个实施方案，口腔护理组合物包含生物粘附性聚合物。生物粘附性聚合物可以包含促进口腔护理组合物的任何组分粘附到牙齿或牙齿表面并且保持在牙齿或牙齿表面上持续延长的时间段(例如，1小时、3小时、5小时、10小时或24小时)的任何聚合物。在某些实施方案中，当口腔护理组合物被例如水或唾液润湿时，生物粘附性聚合物可以变得更粘。在另一些实施方案中，生物粘附性聚合物是增强活性成分在其上施加有组合物的牙齿或牙齿表面上的保留的材料或材料的组合。这样的生物粘附性聚合物包括例如亲水性有机聚合物、疏水性有机聚合物、硅橡胶纯胶料、二氧化硅及其组合。根据一个实施方案，生物粘附性聚合物选自甲基丙烯酸羟乙酯、PEG/PPG共聚物、聚乙烯基甲基醚/马来酸酐共聚物、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、交联的PVP、紫胶、聚环氧乙烷、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸共聚物、乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯基己内酰胺、聚交酯、有机硅树脂、有机硅粘合剂、壳聚糖、乳蛋白(酪蛋白)、釉原蛋白、酯胶及其组合。
合适的表面活性剂通常是在宽的pH范围内的阴离子有机合成的表面活性剂。基于口腔护理组合物的总重量以约0.5重量％至5重量％的范围使用的这样的表面活性剂的代表为C10-C18烷基硫酸盐的水溶性盐(例如十二烷基硫酸钠)、脂肪酸的磺化单酸甘油酯的水溶性盐(例如单酸甘油酯磺酸钠)、牛磺酸的脂肪酸酰胺的水溶性盐(例如N-甲基-N-棕榈酰基氨基乙磺酸钠)以及羟乙酸磺酸的脂肪酸酯的水溶性盐和脂族酰胺的水溶性盐(例如N-月桂酰基肌氨酸钠)。然而，也可以使用从天然来源获得的表面活性剂，例如椰油酰胺丙基甜菜碱。
提供期望稠度的合适的粘结剂或增稠剂为例如羟乙基纤维素；羧甲基纤维素钠；天然树胶，例如刺梧桐树胶、阿拉伯树胶、黄蓍树胶、黄原酸胶或纤维素胶。通常，基于口腔护理组合物的总重量，可以使用0.5重量％至5重量％。
脱敏剂可以选自硝酸钾、戊二醛(gluteraldehyde)、硝酸银、氯化锌、六水合氯化锶、氟化钠、氟化亚锡、氯化锶、乙酸锶、精氨酸、羟基磷灰石、磷硅酸钠钙、草酸钾、磷酸钙、碳酸钙、生物活性玻璃及其混合物。
基于口腔护理组合物的总重量，技术人员已知的各种湿润剂，例如甘油、山梨醇和其他多元醇可以例如以20重量％至40重量％的量使用。合适的调味剂的实例包括冬青油、留兰香油、薄荷油、丁子香油、黄樟油等。基于口腔护理组合物的总重量，可以例如以0.01重量％至1重量％的量使用糖精、天冬甜素、右旋糖或左旋糖作为甜味剂。基于口腔护理组合物的总重量，防腐剂(例如苯甲酸钠)可以以0.01重量％至1重量％的量存在。基于口腔护理组合物的总重量，也可以例如以0.01重量％至1.5重量％的量向口腔护理组合物中添加着色剂。
根据本发明的一个实施方案，口腔护理组合物为牙膏。牙膏可以通过包括以下步骤的方法来生产：
I)提供水和湿润剂，以及任选地增稠剂、防腐剂、氟化物化合物和甜味剂中的至少一者的混合物，
II)向步骤I)的混合物中添加量为基于组合物的总重量0.1重量％至40重量％的经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料，以及任选地着色剂，
III)向步骤II)的混合物中添加表面活性剂，以及
IV)任选地，向步骤III)的混合物中添加调味剂。
然而，本发明的牙膏也可以通过技术人员已知的任何其他方法生产。
本发明的口腔护理组合物可以用于专业人员、用于办公室治疗或用于在家治疗。
根据一个实施方案，口腔护理组合物以包括以下步骤的方法使用：向患者的至少一颗牙齿每天至少一次，优选每天两次并且更优选每天三次施用治疗有效量的口腔护理组合物。口腔护理组合物的“治疗有效”量是当以本发明的方式使用时足以在组合物所施用的人对象中具有期望的治疗或预防作用，而没有过度的不良副作用(例如毒性、刺激或变应性反应(allergic response))且与合理的效益/风险比相称的量。具体的有效量将随这样的因素例如所治疗的特定病症、对象的身体状况、并行治疗的性质(如果有的话)、具体剂型和所采用的具体口腔护理组合物而变化。
根据一个实施方案，本发明的口腔护理组合物以包括以下步骤的方法使用：向患者的至少一颗牙齿施加组合物持续有效量的时间，优选地使组合物在至少一颗牙齿上保持至少1分钟、至少15分钟、至少30分钟、至少1小时、至少2小时、至少12小时或至少24小时。
根据本发明的一个优选实施方案，口腔护理组合物不包含氧化增白化合物。
用途
发现根据本发明的经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂和/或增白颜料。
根据本发明的一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂的经表面处理的含镁离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的增白颜料的经表面处理的含镁离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂和增白颜料的经表面处理的含镁离子材料。
根据本发明的一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂的经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的增白颜料的经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂和增白颜料的经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂的经表面处理的含镁离子材料和经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的增白颜料的经表面处理的含镁离子材料和经表面处理的含钙离子材料。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用作口腔护理组合物中的乳浊剂和增白颜料的经表面处理的含镁离子材料和经表面处理的含钙离子材料。
关于经表面处理的含镁离子材料、经表面处理的含钙离子材料、口腔护理组合物及其优选实施方案的限定，参考以上在讨论本发明的经表面处理的含镁离子材料和口腔护理组合物的技术细节时提供的陈述。
应理解，经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料可以用作增白颜料，并因此旨在赋予口腔护理组合物白度，即经表面处理的镁含离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料不使牙齿增白。
本发明人出乎意料地发现，经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料还提供了口腔护理组合物中的氟离子的高利用率。特别地，与包含未根据本发明进行表面处理的碳酸钙的口腔护理组合物相比，氟离子的利用率更高。
因此，在另一个方面中，本发明涉及可以用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料，尤其是与包含未根据本发明进行表面处理的碳酸钙的口腔护理组合物相比。
根据本发明的一个实施方案，提供了可以用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的经表面处理的含镁离子材料，尤其是与包含未根据本发明进行表面处理的碳酸钙的口腔护理组合物相比。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的经表面处理的含钙离子材料，尤其是与包含未根据本发明进行表面处理的碳酸钙的口腔护理组合物相比。
根据本发明的另一个实施方案，提供了可以用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的经表面处理的含镁离子材料和经表面处理的含钙离子材料，尤其是与包含未根据本发明进行表面处理的碳酸钙的口腔护理组合物相比。
基于以下实施例将更好地理解本发明的范围和目的，以下实施例旨在举例说明本发明的某些实施方案并且是非限制性的。
实施例
1.测量方法
在下文中，描述在实施例中实施的测量方法。
颗粒尺寸分布
使用配备有Hydro LV系统的Malvern Mastersizer 3000激光衍射系统(MalvernInstruments Plc.，英国)来评估体积确定的中值颗粒尺寸d50(体积)和体积确定的顶切颗粒尺寸d98(体积)。d50(体积)或d98(体积)值表示这样的直径值：使得颗粒的分别50体积％或98体积％的直径小于该值。使粉末悬浮在0.1重量％Na4O7P2溶液中。将10mL的0.1重量％Na4O7P2添加至Hydro LV罐中，然后引入样品浆料直至达到10％至20％的模糊度。用红色光和蓝色光各自进行测量10秒。对于原始数据的分析，利用使用米氏理论的用于非球形颗粒尺寸的模型，并且假设颗粒折射率为1.57，密度为2.70g/cm3，以及吸收指数为0.005。方法和仪器是技术人员已知的并且通常用于确定填料和颜料的颗粒尺寸分布。
比表面积(Specific surface area，SSA)
根据ISO 9277:2010经由BET法使用氮气作为吸附气体在来自Micromeritics的Micromeritics ASAP 2460仪器上测量比表面积。在测量之前，将样品在真空(10-5巴)中通过在150℃下加热60分钟的时间进行预处理。
颗粒材料的CIELAB L*
根据EN ISO 11664 4:2010干法测量含镁离子材料和其他颗粒材料的CIELAB L*。
氟化物利用率
新鲜制备牙膏作为口腔护理组合物，并老化过夜(14小时)以建立氟化物浓度(即氟化物利用率)的短期平衡。通过将牙膏在玻璃烧杯中用10倍当量的软化水稀释(通常用30g 50g水稀释3g至5g牙膏)，随后在800rpm下剧烈搅拌1小时，并通过注射器过滤器(Chromafil Xtra，RC-20/25 0.2μm)过滤来进行提取。在体积稀释(Eppendorf ResearchPlus微量移液器)100倍之后使用比色皿测试(Hach Lange LCK 323，氟化物0.1ppm至2.5ppm)在Hach-Lange DR6000分光光度计中确定氟化物利用率。记录全部稀释液的加权数量，并使用这些值计算原始制剂中的有效(游离)氟化物浓度(即氟化物利用率)。报告了相对于用未经改性(基础制剂)的牙膏的基准实验的可提取氟化物的百分比，对每个系列的实验进行所述基准实验。将用未经改性的牙膏获得的结果乘以0.98以说明通过添加矿物对牙膏的稀释。一些样品作为具有10重量％至85重量％的固体含量的滤饼添加，在计算氟化物利用率时考虑发生的稀释。
口腔护理组合物的白度/CIELAB L*
将相应的牙膏转移到PTFE样品保持器中，并随后用玻璃板覆盖以获得可再现、平坦的表面。使用硫酸钡作为参照材料在Datacolor ELREPHO分光光度计中对样品进行评估。关于白度所报告的值为根据EN ISO 116644:2010的CIELAB色空间的L*亮度值。
口腔护理组合物的不透明度
将相应的牙膏用15重量％的软化水稀释并在高速混合机(Hauschild DAC150.1FVZ)上以2760rpm混合20秒。随后，使用TQC AFA Compact自动膜施加器以23mm秒-1在Leneta Opacity Chart(Form 3B-H)上铺展开300μm的层。立即将膜用透明塑料片覆盖以防止干燥。基于在Datacolor800V分光光度计中使用硫酸钡作为参照的每面积Ry的三个单独测量值的平均值计算对比度值(Ry，黑/Ry，白*100)。
表面处理层的量
在含镁离子材料和/或含钙离子材料上的处理层的量理论上由未经处理的含镁离子材料和/或含钙离子材料的BET值和用于表面处理的一种或更多种化合物的量来计算。假设100％的一种或更多种化合物作为表面处理层存在于含镁离子材料和/或含钙离子材料的表面上。
2.所使用的材料和牙膏的制备
已经使用表1中列出的颗粒材料作为用于本发明的基础材料。
表1：用作基础材料的颗粒材料
| 基础材料 | 名称 | 说明 | 供应商或商品名 |
| #M1 | PHM | 沉淀水菱镁矿(PHM) | Omya International |
| #M2 | PCC | 沉淀碳酸钙 | Omya International |
| #M3 | SRCC | 经表面反应的碳酸钙 | Omya International |
| #M4 | 白云石 | 微粉化的白云石，粗的 | Omya International |
| #M5 | 白云石2 | 微粉化的白云石，细的 | Omya International |
颗粒材料的特性列于下表2中。
表2：用作基础材料的颗粒材料的特性
*在实验室规模中形成不完全解聚体的人工产物
根据下表3中列出的方法制备经表面处理的材料。
表3：经表面处理材料的制备
a用两种试剂(同时添加)进行处理。b用两种试剂(顺序添加)进行处理。
表3中列出的处理方法在表4中进一步描述如下：
表4：表面处理方法
表面处理剂如下表5中所述。
表5：使用的表面处理剂
| # | 处理剂 | 供应商 | 说明 |
| A1 | 一碱价柠檬酸 | Simga-Aldrich | 柠檬酸钠盐 |
| A2 | 三碱价柠檬酸 | Sigma-Aldrich | 柠檬酸钠盐 |
| A3 | 戊酸 | Sigma-Aldrich | 羧酸 |
| A4 | 磷酸氢二钠 | Sigma-Aldrich | 磷酸钠盐 |
| A5 | 琥珀酸 | Sigma-Aldrich | 有机酸 |
| A6 | 马来酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A7 | 丙二酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A8 | L-(+)-酒石酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A9 | 己二酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A10 | 富马酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A11 | 草酸 | Sigma-Aldrich | 二羧酸 |
| A12 | 羊毛脂 | Sigma-Aldrich | 天然蜡 |
| A13 | PPG 4000 | Sigma-Aldrich | 聚丙二醇 |
| A14 | Cekol 2000 | CP Kelco | 羧甲基纤维素 |
| A15 | 多磷酸钠 | Sigma-Aldrich | 多磷酸盐*，钠盐 |
| A16 | 原硅酸四乙酯 | Sigma-Aldrich | 四乙氧基硅烷 |
| A17 | 钠水玻璃 | Sigma-Aldrich | 硅酸钠溶液 |
＊：式M(n+2)PnO(3n+1)中的n为10至15的整数
经表面处理的材料具有下表6中列出的特性。
表6：经表面处理的材料的特性
*在实验室规模中形成不完全解聚体的人工产物
#由于产品的气味未进行表征。
为了制备牙膏基础制剂，使用IKA ULTRA
分散器。牙膏基础制剂中的成分列于下表7中。制备配方，其中总质量1kg。在烧杯中，将山梨醇、氟化钠、糖精钠、苯甲酸钠、丙二醇和甘油以及纤维素胶剧烈混合。随后，添加水并进一步搅拌混合物直至获得均匀结构。然后，在强烈搅拌下逐步添加Sorbosil AC35并进一步搅拌直至获得均匀结构。然后，在强烈搅拌下逐步添加Sorbosil TC15并进一步搅拌直至获得均匀结构以获得牙膏基础制剂。根据不同批次的原材料制备四种牙膏母料。为了补偿出现的差异(特别是在光学特性方面)，将其区分为批次1(#B1)、批次2(#B2)、批次3(#B3)和批次(#B4)。
表7.牙膏基础制剂的配方。
| # | 成分 | 量/质量当量 |
| I1 | 山梨糖醇70％ | 23.67 |
| I2 | 软化水 | 25.85 |
| I3 | Phoskadent NaF | 0.34 |
| I4 | 糖精钠 | 0.11 |
| I5 | 苯甲酸钠 | 0.11 |
| I6 | 丙二醇 | 10.76 |
| I7 | 甘油 | 10.76 |
| I8 | 纤维素胶 | 0.86 |
| I9 | Sorbosil AC35二氧化硅 | 21.52 |
| I10 | Sorbosil TC15二氧化硅 | 6.02 |
| I11 | 十二烷基硫酸钠(15重量％溶液) | 1.25 |
| I12 | 香味留兰香 | 0.80 |
在塑料容器中通过将期望量的相应基础材料或经表面处理的材料(0.25g至2g)添加至25g至30g牙膏基础制剂中制备最终的牙膏。使用抹刀手动混合制剂，并随后使用高速混合机(Hauschild DAC 150.1 FVZ)以2760rpm均质化20秒或使用配备有PT-DA 30/2EC-F250的Polytron GT 10-35 PT分散器分散聚集体进行均质化。随后，使用EppendorfResearch Plus微量移液器添加期望量的表面活性剂(根据表7中的基本制剂配方的I11)，并使用抹刀手动混合制剂。最后，使用Eppendorf Research Plus微量移液器添加期望量的调味剂(根据表7中的基本制剂配方的I12)，并使用抹刀手动混合制剂。
3.结果
对所制备的牙膏关于氟化物利用率、白度和不透明度进行评估。结果列于下表8中。
表8：结果
出于比较原因，未经表面处理的材料(基础材料)的结果列于下表9中。
表9：基础材料的结果(比较例)
根据结果，可以认为根据本发明的经表面处理的材料提供了高的氟化物利用率以及高的白度和不透明度。
Claims (15)
1.一种经表面处理的含镁离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
2.根据权利要求1所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述含镁离子材料选自无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、纤菱镁矿(Mg2(CO3)(OH)2·3H2O)、球碳镁石(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、异水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·5H2O)、半水羟碳镁石(Mg2(CO3)(OH)2·0.5H2O)、水碳镁石(MgCO3·2H2O)、五水碳镁石(MgCO3·5H2O)、碳氢镁石(MgCO3·3H2O)、水镁石(Mg(OH)2)、白云石(CaMg(CO3)2)、白云石碳酸盐及其混合物，优选地选自无水碳酸镁或菱镁矿(MgCO3)、白云石(CaMg(CO3)2)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)、水镁石(Mg(OH)2)及其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述含镁离子材料呈颗粒的形式，所述颗粒具有：
a)根据通过激光衍射确定的≥150nm，优选为150nm至40μm，更优选为0.2μm至35μm，甚至更优选为0.3μm至30μm，并且最优选为0.4μm至27μm的体积中值粒径(d50)，和/或
b)根据通过激光衍射确定的等于或小于100μm，优选为1μm至90μm，更优选为1.5至85，并且最优选为1.5μm至80μm的体积确定的顶切颗粒尺寸(d98)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述含镁离子材料呈颗粒的形式，所述颗粒的根据ISO 9277：2010使用氮气和BET法测量的BET比表面积在2m2/g至200m2/g，优选2m2/g至100m2/g，并且最优选3m2/g至75m2/g的范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述含镁离子材料包含最多至25000ppm的Ca2+离子。
6.根据前述权利要求中任一项所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述经表面处理的含镁离子材料通过用所述一种或更多种化合物处理所述含镁离子材料的表面而获得，基于所述含镁离子材料的总干重，所述一种或更多种化合物的量为0.1重量％至25重量％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的经表面处理的含镁离子材料，其中所述含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物选自包括碱金属硅酸盐、碱金属铝酸盐、硅醇盐和烷醇铝的组，优选选自硅酸钠、硅酸钾、铝酸钠、铝酸钾、原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝及其混合物，并且更优选选自硅酸钠、原硅酸四乙酯和异丙醇铝。
8.一种口腔护理组合物，包含经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料，所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐，所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
9.根据权利要求8所述的口腔护理组合物，其中所述口腔护理组合物还包含氟化物化合物，优选地，所述氟化物化合物选自氟化钠、氟化亚锡、单氟磷酸钠、氟化钾、氟化亚锡钾、氟锡酸钠、氯氟化亚锡、氟化胺及其混合物，并且更优选地，所述氟化物化合物为单氟磷酸钠和/或氟化钠。
10.根据权利要求8或9所述的口腔护理组合物，其中所述口腔护理组合物还包含再矿化剂和/或增白剂，所述再矿化剂和/或增白剂优选选自二氧化硅；羟基磷灰石，例如纳米羟基磷灰石；碳酸钙，例如无定形碳酸钙、重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面反应的碳酸钙及其组合；硅酸钙；及其混合物。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的口腔护理组合物，其中所述口腔护理组合物为牙膏、牙齿凝胶、牙粉、清漆、粘合凝胶、粘固剂、树脂、喷雾、泡沫、香脂、在口含条或口腔粘合贴片上进行的组合物、咀嚼片、咀嚼锭剂、咀嚼胶、锭剂、饮料或漱口剂，优选咀嚼胶、锭剂、牙膏、牙粉或漱口剂，并且最优选牙膏。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的口腔护理组合物，其中所述口腔护理组合物的pH为6.8至10，优选为7.5至9，并且最优选为8至9。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的口腔护理组合物，其中基于所述组合物的总重量，所述口腔护理组合物以0.1重量％至40重量％，优选0.5重量％至10重量％的量包含所述经表面处理的含镁离子材料和/或所述经表面处理的含钙离子材料。
14.经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料作为口腔护理组合物中的乳浊剂和/或增白色素的用途，其中所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐；和/或所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
15.经表面处理的含镁离子材料和/或经表面处理的含钙离子材料用于改善口腔护理组合物中的氟离子的利用率的用途，其中所述经表面处理的含镁离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含镁离子材料的表面而获得：磷酸、多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐；和/或所述经表面处理的含钙离子材料通过用选自以下的一种或更多种化合物处理含钙离子材料的表面而获得：多磷酸盐、包含最多至六个碳原子的羧酸、其中羧酸基团由0至4个间断碳原子的链连接的包含最多至六个碳原子的二羧酸和三羧酸、水不溶性聚合物、水不溶性蜡、含硅酸盐/酯基团和/或铝酸盐基团的化合物、及其相应的盐。
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