CN113774309A - 一种复合粉体的制备方法、动摩擦密封涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法，将Cr2O3与石墨烯分别造粒，并设计了Cr2O3与石墨烯球形粉的比例，使复合粉体中Cr2O3与石墨烯均呈球形，粒径分布为40～120μm，相比石墨烯粉体直接添加到Cr2O3热喷涂粉末中，具有更好的流动性以及喷涂性能，得到一种用于动摩擦密封涂层的氧化铬/石墨烯复合粉体；提供一种氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层的制备方法，利用上述复合粉体通过等离子喷涂得到一种新型氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层，涂层具有双相化学组成，结构上致密/疏松组织多元协调，解决了现有氧化铬涂层制备过程中应力过大造成开裂的问题，同时涂层自润滑作用降低了磨耗速率，能够满足高速摩擦动环表面动密封的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种动摩擦密封涂层用复合粉体、动摩擦密封涂层及制备方法，属于热喷涂领域。
背景技术
随着新一代航空航天装备飞行速度的增快，对发动机涡轮泵端面动密封的要求更高，动环作为高转速(20000～40000r/min)条件下的关键密封部件，常常在重载、高速、腐蚀等环境下工作，要求具有较好的延展性和耐磨性。硬质合金材料通常具有良好的强度和韧性，但是摩擦损耗速率较快，通常需要涂覆耐磨涂层，既改善了表面的密封效果，又降低了涂层的动摩擦系数，降低能量损耗。
目前动环选用的材料主要有WC、TiN、Al2O3及Cr2O3等，制备技术有超音速火焰喷涂(HVOF)和大气等离子喷涂(APS)、其中应用最为广泛的是APS技术制备的Cr2O3涂层，源于其较好的耐磨、抗腐蚀性能以及加工性能。但在制备过程中，为了获得较大的硬度和耐磨性能，要求喷涂功率较高，以期获得较高的致密度，但是随之而来的问题是一旦超过一定厚度，Cr2O3涂层从根部龟裂，服役环境下存在雪崩式剥离的风险。此外，Cr2O3涂层韧性较差，长期工作后容易出现涂层磨耗速率大大加快，造成摩擦副过早失效。因此有必要研制一种既能降低Cr2O3基涂层制备过程中热应力，又能在服役工况下具有自润滑效果的复合涂层。
石墨烯是一种单层或多层二维蜂窝状晶体结构的碳质新材料，同一层内碳原子以共价键结合，而层间以分子间作用力结合，因此在外力作用下，层间极易产生滑移，可以用作自润滑减磨涂层填料。有研究将石墨烯添加剂与氧化物或碳化物粉体球磨混合后喷雾造粒，然而在等离子喷涂过程中，由于活性较高，容易发生石墨烯与其他物质的反应，得到的涂层中石墨烯含量很少，且形成了大量的杂质夹杂，丧失了添加石墨烯的设计初衷。目前报道中未见氧化铬/石墨烯复合涂层的相关报道，如何在制备氧化铬/石墨烯复合涂层时，将石墨烯完好保留在涂层中成为一个技术难点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法，将Cr2O3与石墨烯分别造粒，并设计了Cr2O3与石墨烯球形粉的比例，得到一种用于动摩擦密封涂层的氧化铬/石墨烯复合粉体；提供一种氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层的制备方法，利用上述复合粉体通过等离子喷涂得到一种新型氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层，涂层具有双相化学组成，结构上致密/疏松组织多元协调，解决了现有氧化铬涂层制备过程中应力过大造成开裂的问题，同时涂层自润滑作用降低了磨耗速率，能够满足高速摩擦动环表面动密封的需求。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将Cr2O3粉末、磨球、粘接剂和分散剂在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm的粉体；所述Cr2O3粉末的粒径小于1μm，纯度不低于99.99％；
步骤二：将石墨烯粉末、磨球、粘接剂和分散剂在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm的粉体；所述石墨烯纳米片厚6～8nm，宽10-25μm，纯度不低于99％；
步骤三：将步骤一和步骤二所得粉体混合后得到复合粉体；所述复合粉体中氧化铬与石墨烯的质量比为1：0.01～0.05。
进一步的，上述一种复合粉体的制备方法中，所述步骤一中，磨球为氧化锆磨球，粘接剂为有机粘接剂，Cr2O3：磨球：粘接剂：分散剂：水的质量比为1：2～4：0.004～0.015：0.005～0.012：3～6。
进一步的，上述一种复合粉体的制备方法中，所述步骤二中，磨球为氧化锆磨球，粘接剂为有机粘接剂，石墨烯：磨球：粘接剂：分散剂：水的质量比为1：60～120：0.1～0.2：0.1～0.15：40～80。
进一步的，上述一种复合粉体的制备方法中，所述步骤一和步骤二中，采用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，工艺参数为，进料速度为15～25mL/min，雾化盘转速为8000-15000r/min，入口温度为300-350℃，出口温度为180-200℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa。
进一步的，上述一种复合粉体的制备方法中，所述步骤三中，加入步骤一所得粉体和步骤二所得粉体的质量比为1:0.025～0.125；所述步骤一和步骤二所得粉体通过V形混粉机进行混合，搅拌时间为3～5小时。
一种动摩擦密封涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)清洗基体表面，并进行喷砂处理；
步骤(2)在经步骤一处理后的基体表面喷涂复合粉体，形成氧化铬/石墨烯复合涂层，所述复合粉体采用上述一种复合粉体的制备方法得到；
步骤(3)对氧化铬/石墨烯复合涂层表面进行磨削精加工，得到动摩擦密封涂层。
进一步的，一种动摩擦密封涂层的制备方法中，所述步骤(2)中，采用大气等离子喷涂方法在经步骤一处理后的基体表面喷涂复合粉体，工艺参数为喷涂距离80-120mm，喷涂电流550～680A，喷涂电压55～65V，H2流量为5～20L/min，送粉速率15～45g/min，得到涂层厚度为0.3～0.6mm。
进一步的，一种动摩擦密封涂层的制备方法中，所述步骤(1)中，采用酒精清洗基体表面；所述步骤(1)中，选用24～60目棕刚玉进行喷砂处理，喷砂处理过程中压缩空气压力0.3～0.6MPa；所述步骤(3)中，采用精细磨床磨对氧化铬/石墨烯复合涂层表面进行磨削精加工，所述动摩擦密封涂层的粗糙度Ra为0.05～0.2。
一种动摩擦密封涂层，采用上述一种动摩擦密封涂层的制备方法制备，所述动摩擦密封涂层中氧化铬的质量百分比≥95％，石墨烯的质量百分比为0.5％～5％，杂质的质量百分比小于1％，氧化铬，石墨烯和杂质的质量百分比之和等于100％。
进一步的，一种动摩擦密封涂层，包括由氧化铬形成的致密区域和由石墨烯形成的疏松区域，所述致密区域的致密度＞90％，疏松区域的致密度为70％～85％；所述石墨烯相均匀分布在氧化铬相中。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明一种动摩擦密封涂层用复合粉体的制备方法，对Cr2O3与石墨烯的原料进行加工，将Cr2O3与石墨烯分别造粒，使复合粉体中Cr2O3与石墨烯均呈球形，粒径分布为40～120μm，相比石墨烯粉体直接添加到Cr2O3热喷涂粉末中，具有更好的流动性以及喷涂性能；
(2)本发明一种动摩擦密封涂层用复合粉体的制备方法，通过控制Cr2O3与石墨烯球形粉的比例，可以便捷调控复合涂层中Cr2O3相与石墨烯相的比例、涂层孔隙率以及显微形貌；
(3)本发明一种动摩擦密封涂层的制备方法，采用本发明所制备的氧化铬/石墨烯复合粉体进行离子喷涂，由于所述复合粉体中Cr2O3与石墨烯分别造粒，避免了氧化铬和石墨烯在等离子焰流中发生反应生成杂质，保证加入的石墨烯能按照设计初衷均匀分布在Cr2O3涂层中，涂层的主相为Cr2O3，少量石墨烯相团簇分布，起到自润滑作用；
(4)本发明氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层复合涂层，结构为致密氧化铬涂层中均匀分布着较为疏松的石墨烯涂层，复合结构能够释放氧化铬涂层在制备过程中的热应力，且石墨烯显著提升了涂层的韧性，极大地降低涂层的开裂风险；
(5)本发明氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层复合涂层，应用于高速动环密封涂层时，由于氧化铬涂层致密、高强度、高硬度的特点，可充当骨架作用，在磨耗过程中形成点蚀坑时，石墨烯在剪切应力作用下，及时填充在点蚀坑的位置，保持涂层完整性，降低了摩擦系数。
附图说明
图1为本发明实施例1氧化铬/石墨烯自润滑动摩擦密封复合涂层截面形貌扫描电镜图像。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明的目的是为了克服氧化铬涂层在制备过程中容易开裂以及使用过程中磨耗较快的不足，提出一种氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法、氧化铬/石墨烯复合涂层及其制备方法，所制备的涂层具有双相化学组成，结构上致密/疏松组织多元协调，解决了现有氧化铬涂层制备过程中应力过大造成开裂的问题，同时涂层自润滑作用降低了磨耗速率，能够满足高速摩擦动环表面动密封的需求。
本发明一种动摩擦密封涂层用复合粉体的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤一：按照指定比例，将Cr2O3粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂，在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm之间的粉体；
步骤二：按照指定比例，将石墨烯粉末与氧化锆磨球、有机粘接剂、分散剂，在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm之间的粉体；
步骤三：将步骤一和步骤二的粉体按照一定比例加入V形混粉机，充分搅拌3～5小时，得到复合粉体。
优选的，所述Cr2O3原始粉末的粒径小于1μm，纯度不低于99.99％；石墨烯纳米片厚6-8nm，宽10-25μm，纯度不低于99％。
优选的，所述步骤一的指定比例为，Cr2O3：氧化锆磨球：有机粘接剂：分散剂：水质量比为1：(2～4)：(0.004～0.015)：(0.005～0.012)：(3～6)。
优选的，所述步骤二的指定比例为，石墨烯：氧化锆磨球：有机粘接剂：分散剂：水质量比为1：(60～120)：(0.1～0.2)：(0.1～0.15)：(40～80)。
优选的，步骤一和步骤二中，采用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，工艺参数为，进料速度为15～25mL/min，雾化盘转速为8000-15000r/min，入口温度为300-350℃，出口温度为180-200℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa。
优选的，所述步骤一与步骤二采用的喷雾造粒参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa。
优选的，所述步骤三的一定比例为，加入步骤一所得粉体和步骤二所得粉体的质量比为1:(0.025～0.125)。
优选的，所述复合粉体中氧化铬与石墨烯的净含量质量比为1：(0.01～0.05)。
同时提供一种采用上述复合粉体制备动摩擦密封涂层的方法，通过以下步骤实现：
(1)采用酒精清洗不锈钢基体表面，选用24～60目棕刚玉进行喷砂处理，压缩空气压力0.3～0.6MPa；
(2)采用大气等离子喷涂方法在不锈钢基体的表面喷涂上述复合粉体，制备氧化铬/石墨烯复合涂层，喷涂参数为：喷涂距离80～120mm，喷涂电流550～680A，喷涂电压55～65V，H2流量为5～20L/min，送粉速率15～45g/min，得到涂层厚度为0.3～0.6mm。
(3)利用精细磨床对复合涂层表面进行磨削精加工，使表面粗糙度Ra达到0.05～0.2μm，得到最终氧化铬/石墨烯复合涂层，即动摩擦密封涂层。
实施例1
本实施例的一种氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层的制备工艺如下：
1)清洗基体表面，并进行喷砂处理；
2)喷涂复合涂层：采用大气等离子喷涂方法在不锈钢基体的表面喷涂氧化铬/石墨烯复合粉体，制备氧化铬/石墨烯复合涂层，喷涂参数为：喷涂距离100mm，喷涂电流650A，喷涂电压60V，H2流量为15L/min，送粉速率20g/min，得到涂层厚度为0.3mm；
3)精细磨加工：利用精细磨床对复合涂层表面进行磨削精加工，使表面粗糙度Ra达到0.05～0.2μm，磨加工后涂层厚度为0.2mm左右。
所述步骤2)中，氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法如下：
21)球形喷涂粉体的制备：
将原始粒径小于1μm、纯度不低于99.99％的Cr2O3粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：2：0.01：0.008：4的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨4h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
将纳米片厚6-8nm、宽10-25μm、纯度不低于99％的石墨烯粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：80：0.15：0.1：40的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨8h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
22)复合粉制备：将Cr2O3与石墨烯球形粉按照质量比为1:0.025加入V形混料机中，300r/min的速度旋转5h，得到混合均匀的氧化铬/石墨烯复合粉；
本实施例制备的复合涂层截面形貌如附图1所示。涂层中石墨烯的质量占比约为0.01，Cr2O3的质量占比约为0.99，涂层具有致密、高硬度、抗磨损、自润滑的特性，经测试得到本实施例复合涂层孔隙率＜2％，硬度为1100～1300HV100。
实施例2
本实施例的一种氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层的制备工艺如下：
1)清洗基体表面，并进行喷砂处理；
2)喷涂复合涂层：采用大气等离子喷涂方法在不锈钢基体的表面喷涂氧化铬/石墨烯复合粉体，制备氧化铬/石墨烯复合涂层，喷涂参数为：喷涂距离95mm，喷涂电流630A，喷涂电压55V，H2流量为10L/min，送粉速率15g/min，得到涂层厚度为0.45mm。
3)精细磨加工：利用精细磨床对复合涂层表面进行磨削精加工，使表面粗糙度Ra达到0.05～0.2μm，磨加工后涂层厚度为0.32mm左右。
所述步骤2)中，氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法如下：
21)球形喷涂粉体的制备：
将原始粒径小于1μm、纯度不低于99.99％的Cr2O3粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：3：0.01：0.01：5的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨4h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
将纳米片厚6-8nm、宽10-25μm、纯度不低于99％的石墨烯粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：100：0.15：0.12：60的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨8h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
22)复合粉制备：将Cr2O3与石墨烯球形粉按照质量比为1:0.075加入V形混料机中，300r/min的速度旋转5h，得到混合均匀的氧化铬/石墨烯复合粉。
本实施例制备的复合涂层中石墨烯的质量占比约为0.03，Cr2O3的质量占比约为0.97，涂层具有较致密(1％＜孔隙率＜5％)，较高硬度(1000～1150HV100)、抗磨损、自润滑的特性。
实施例3
本实施例的一种氧化铬/石墨烯动摩擦密封涂层的制备工艺如下：
1)清洗基体表面，并进行喷砂处理；
2)喷涂复合涂层：采用大气等离子喷涂方法在不锈钢基体的表面喷涂氧化铬/石墨烯复合粉体，制备氧化铬/石墨烯复合涂层，喷涂参数为：喷涂距离95mm，喷涂电流630A，喷涂电压55V，H2流量为10L/min，送粉速率15g/min，得到涂层厚度为0.6mm。
3)精细磨加工：利用精细磨床对复合涂层表面进行磨削精加工，使表面粗糙度Ra达到0.05～0.2μm，磨加工后涂层厚度为0.45mm左右。
所述步骤2)中，氧化铬/石墨烯复合粉体的制备方法如下：
21)球形喷涂粉体的制备：
将原始粒径小于1μm、纯度不低于99.99％的Cr2O3粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：4：0.015：0.012：6的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨4h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
将纳米片厚6-8nm、宽10-25μm、纯度不低于99％的石墨烯粉末与氧化锆磨球、PVA粘接剂、分散剂、水介质按照1：120：0.18：0.15：80的质量比分别加入聚四氟乙烯球磨罐球磨8h，随后进行喷雾造粒，选取参数为：进料速度：20mL/min，雾化盘转速：10000r/min，入口温度：330℃，出口温度：190℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa，将所得球形粉振动过筛，选择40-120μm粉体备用；
22)复合粉制备：将Cr2O3与石墨烯球形粉按照质量比为1:0.125加入V形混料机中，300r/min的速度旋转5h，得到混合均匀的氧化铬/石墨烯复合粉。
本实施例制备的复合涂层中石墨烯的占比约为0.05，Cr2O3的占比约为0.95，涂层具有较疏松(3.5％＜孔隙率＜10％)，高韧性(3～5MPa·m1/2)、耐磨损、自润滑的特性。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种复合粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将Cr2O3粉末、磨球、粘接剂和分散剂在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm的粉体；所述Cr2O3粉末的粒径小于1μm，纯度不低于99.99％；
步骤二：将石墨烯粉末、磨球、粘接剂和分散剂在水介质中球磨混合，后喷雾造粒，筛选出40-120μm的粉体；所述石墨烯纳米片厚6～8nm，宽10-25μm，纯度不低于99％；
步骤三：将步骤一和步骤二所得粉体混合后得到复合粉体；所述复合粉体中氧化铬与石墨烯的质量比为1：0.01～0.05。
2.根据权利要求1所述的一种复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，磨球为氧化锆磨球，粘接剂为有机粘接剂，Cr2O3：磨球：粘接剂：分散剂：水的质量比为1：2～4：0.004～0.015：0.005～0.012：3～6。
3.根据权利要求1所述的一种复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，磨球为氧化锆磨球，粘接剂为有机粘接剂，石墨烯：磨球：粘接剂：分散剂：水的质量比为1：60～120：0.1～0.2：0.1～0.15：40～80。
4.根据权利要求1所述的一种复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，采用喷雾造粒设备进行喷雾造粒，工艺参数为，进料速度为15～25mL/min，雾化盘转速为8000-15000r/min，入口温度为300-350℃，出口温度为180-200℃，喷嘴气压：0.08-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，加入步骤一所得粉体和步骤二所得粉体的质量比为1:0.025～0.125；所述步骤一和步骤二所得粉体通过V形混粉机进行混合，搅拌时间为3～5小时。
6.一种动摩擦密封涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)清洗基体表面，并进行喷砂处理；
步骤(2)在经步骤一处理后的基体表面喷涂复合粉体，形成氧化铬/石墨烯复合涂层，所述复合粉体采用权利要求1-5任一项所述的一种复合粉体的制备方法得到；
步骤(3)对氧化铬/石墨烯复合涂层表面进行磨削精加工，得到动摩擦密封涂层。
7.根据权利要求6所述的一种动摩擦密封涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用大气等离子喷涂方法在经步骤一处理后的基体表面喷涂复合粉体，工艺参数为喷涂距离80-120mm，喷涂电流550～680A，喷涂电压55～65V，H2流量为5～20L/min，送粉速率15～45g/min，得到涂层厚度为0.3～0.6mm。
8.根据权利要求6所述的一种动摩擦密封涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用酒精清洗基体表面；所述步骤(1)中，选用24～60目棕刚玉进行喷砂处理，喷砂处理过程中压缩空气压力0.3～0.6MPa；所述步骤(3)中，采用精细磨床磨对氧化铬/石墨烯复合涂层表面进行磨削精加工，所述动摩擦密封涂层的粗糙度Ra为0.05～0.2。
9.一种动摩擦密封涂层，其特征在于，采用权利要求6或7所述的一种动摩擦密封涂层的制备方法制备，所述动摩擦密封涂层中氧化铬的质量百分比≥95％，石墨烯的质量百分比为0.5％～5％，杂质的质量百分比小于1％，氧化铬，石墨烯和杂质的质量百分比之和等于100％。
10.根据权利要求9所述的一种动摩擦密封涂层，其特征在于，包括由氧化铬形成的致密区域和由石墨烯形成的疏松区域，所述致密区域的致密度＞90％，疏松区域的致密度为70％～85％；所述石墨烯相均匀分布在氧化铬相中。
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