CN113774298B - 一种脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法 - Google Patents

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Abstract

一种脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，涉及一种镁合金的强塑化加工方法。为了解决现有脆性倾向稀土镁合金的强度和塑性差的问题，提供一种工艺设计合理、设备要求低、可产业化的一种具有脆性倾向的高强稀土镁合金的强塑化加工方法。本发明通过固溶、挤压、二次固溶、轧制和时效相结合制备出强度更高且塑性改善的稀土镁合金材料。使得实际生产中脆性倾向明显的镁合金得到更好可靠应用。本发明方法能在一定程度上提高合金塑性，进而用于一些实际生产中部分合金变脆的补救。本发明适用于脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工。

Description

一种脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，具体涉及一种镁合金的强塑化加工方法。
背景技术
国际主要趋势表明，钢铁、铜、铝的应用呈下降或缓慢增长趋势，而镁的应用以每年大于20％的速度连续快速增长。镁及其合金比强度高、比刚度高，同时是密度最小的金属结构材料，具有独特的综合性能；然而现有镁合金难以满足航空航天扩大应用的条件。为进一步深化镁合金在工程零部件上的应用，有必要进一步提高其力学性能，尤其强度和塑性指标。
然而，现有进一步提高镁合金力学性能的方法有局限性，例如等通道挤压虽能显著细化晶粒、提高原有铸造镁合金强度和塑性，但对设备要求较高，产业化应用有很大困难；普通热挤压工艺虽然能细化晶粒、易于实现大规模生产，但挤压比较小时晶粒细化效果弱、力学性能强化效果弱，而挤压比较大时伴随着大量动态析出，合金塑性反而降低；普通时效强化通常会使脆性倾向镁合金在服役过程中更早异常断裂。因此，为进一步提高脆性倾向稀土镁合金的强度和塑性，有必要设计一种降低设备要求，可显著提高镁合金强度和塑性的加工方法。
发明内容
本发明为了解决现有脆性倾向稀土镁合金的强度和塑性差的问题，提供一种工艺设计合理、设备要求低、可产业化的一种具有脆性倾向的高强稀土镁合金的强塑化加工方法。本发明通过固溶、挤压、二次固溶、轧制和时效相结合制备出强度高且塑性好的稀土镁合金材料。
本发明脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法按照以下步骤进行；
步骤一：脆性倾向铸态合金进行固溶处理，得到固溶合金；
所述固溶处理工艺为：将脆性倾向铸态合金加热到480～510℃并保温5～40h，然后使用80～99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；得到近似单相的过饱和固溶体；脆性倾向铸态合金的固溶处理工艺中保温时间随Gd含量的升高而延长；
步骤二：将步骤一所得固溶合金挤压变形，得到挤压合金；挤压合金中晶粒显著细化，并且含有动态析出相，晶粒尺寸约为5～0.5μm；
所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到370～390℃，然后进行挤压；挤压比为(25～30):1；挤压杆速率为0.05～0.5mm/s；挤压后风冷或喷淋80～99℃热水冷却；挤压速率选择能够平稳挤出的较低值；
步骤三：将步骤二得到的挤压合金进行二次固溶处理；
所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到470～500℃并保温0.5～2.5h，然后使用80～99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；
二次固溶处理能使晶粒间脆性析出相大量溶解的同时使晶粒尺寸尽可能小，并且能够使得晶粒尺寸不大于步骤一所得固溶态合金晶粒尺寸；
步骤四：步骤三所得镁合金进行轧制变形；
所述轧制变形工艺为：沿挤压方向进行多道次轧制，多道次的总轧制变形量为轧裂时轧下量的30％～50％；
步骤五：步骤四所得镁合金进行时效处理，即完成；
所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温30～36h，水冷至室温；时效处理时间为30～36h能够得到最高硬度或强度的镁合金。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明通过挤压可以使晶粒细化，得到的均匀、细小的镁合金晶粒能提高合金强度和塑性，而在大挤压比挤压的过程中，伴随着晶粒细化，多数稀土镁合金内部必然产生动态析出的脆性相，这些大量、广泛分布于晶界的动态析出相能略微提高合金强度，却显著降低合金塑性，并影响后续时效强化效果。因此，本发明通过二次固溶处理工艺，将析出相溶解进入晶粒内部，在仍保留较为细小的镁合金晶粒的同时，细化动态析出的脆性相并减小其数量，提高塑性。接着对合金进行轧制变形，能够优化合金微观结构，构建高密度且在镁合金晶体基面上优化的位错结构，诱导高效沉淀硬化；经过上述处理，实现了在不牺牲合金塑性的同时极大提高镁合金强度的目的，使得实际生产中脆性倾向明显的镁合金得到更好可靠应用。此外，本发明方法能在一定程度上提高合金塑性，进而用于一些实际生产中部分合金变脆的补救。
2、本发明仅需利用常规热处理设备、挤压设备和轧制设备就能实现，操作简便、工艺设计合理，利用工厂既有设备即可得到具有一定塑性的超高强稀土镁合金，有利于工业规模化生产，所得合金适用于工程零部件的制备。
3、经本发明工艺处理后的铸造合金的抗拉强度可增加近300MPa，延伸率增加1.2％：
附图说明
图1为实施例1中脆性倾向铸态合金的光学显微组织照片；
图2为实施例1中步骤一处理得到的固溶合金的光学显微组织照片；
图3为实施例1中步骤二处理得到的挤压合金的光学显微组织照片；
图4为实施例1中时效处理后合金的透射电镜显微组织照片；
图5为脆性倾向铸态合金的室温拉伸曲线图；
图6为步骤二所得挤压合金的室温拉伸曲线图；
图7为步骤五时效处理后的合金的室温拉伸曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法按照以下步骤进行；
步骤一：脆性倾向铸态合金进行固溶处理，得到固溶合金；
所述固溶处理工艺为：将脆性倾向铸态合金加热到480～510℃并保温5～40h，然后使用80～99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；得到近似单相的过饱和固溶体；脆性倾向铸态合金的固溶处理工艺中保温时间随Gd含量的升高而延长；
步骤二：将步骤一所得固溶合金挤压变形，得到挤压合金；挤压合金中晶粒显著细化，并且含有动态析出相，晶粒尺寸约为5～0.5μm；
所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到370～390℃，然后进行挤压；挤压比为(25～30):1；挤压杆速率为0.05～0.5mm/s；挤压后风冷或喷淋80～99℃热水冷却；挤压速率选择能够平稳挤出的较低值；
步骤三：将步骤二得到的挤压合金进行二次固溶处理；
所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到470～500℃并保温0.5～2.5h，然后使用80～99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；
二次固溶处理能使晶粒间脆性析出相大量溶解的同时使晶粒尺寸尽可能小，并且能够使得晶粒尺寸不大于步骤一所得固溶态合金晶粒尺寸；
步骤四：步骤三所得镁合金进行轧制变形；
所述轧制变形工艺为：沿挤压方向进行多道次轧制，多道次的总轧制变形量为轧裂时轧下量的30％～50％；
步骤五：步骤四所得镁合金进行时效处理，即完成；
所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温30～36h，水冷至室温；时效处理时间为30～36h能够得到最高硬度或强度的镁合金。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式通过挤压可以使晶粒细化，得到的均匀、细小的镁合金晶粒能提高合金强度和塑性，而在大挤压比挤压的过程中，伴随着晶粒细化，多数稀土镁合金内部必然产生动态析出的脆性相，这些大量、广泛分布于晶界的动态析出相能略微提高合金强度，却显著降低合金塑性，并影响后续时效强化效果。因此，本实施方式通过二次固溶处理工艺，将析出相溶解进入晶粒内部，在仍保留较为细小的镁合金晶粒的同时，细化动态析出的脆性相并减小其数量，提高塑性。接着对合金进行轧制变形，能够优化合金微观结构，构建高密度且在镁合金晶体基面上优化的位错结构，诱导高效沉淀硬化；经过上述处理，实现了在不牺牲合金塑性的同时极大提高镁合金强度的目的，使得实际生产中脆性倾向明显的镁合金得到更好可靠应用。此外，本实施方式方法能在一定程度上提高合金塑性，进而用于一些实际生产中部分合金变脆的补救。
2、本实施方式仅需利用常规热处理设备、挤压设备和轧制设备就能实现，操作简便、工艺设计合理，利用工厂既有设备即可得到具有一定塑性的超高强稀土镁合金，有利于工业规模化生产，所得合金适用于工程零部件的制备。
3、经本实施方式工艺处理后的铸造合金的抗拉强度可增加近300MPa，延伸率增加1.2％：
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述脆性倾向铸态合金为铸造态断裂延伸率小于6％、并且Gd元素质量分数不小于5％的铸态多元高稀土镁合金。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述固溶处理工艺为：将脆性倾向铸态合金加热到510℃并保温7h，然后使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到380℃，然后进行挤压；挤压比为(25～30):1；挤压杆速率为0.2mm/s；挤压后风冷或喷淋80～99℃热水冷却。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到380℃，然后进行挤压；挤压比为28:1；挤压杆速率为0.05～0.5mm/s；挤压后风冷或喷淋80～99℃热水冷却。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到500℃并保温0.5～2.5h，然后使用80～99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到500℃并保温2.5h，然后使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷至室温。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述轧制变形工艺为：沿挤压方向进行多道次轧制，多道次的总轧制变形量为轧裂时轧下量的40％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温30～36h，水冷至室温；时效处理时间为30～36h能够得到最高硬度或强度的镁合金。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温32h。
实施例1：
本实施例所用铸态多元高稀土镁合金为Mg-10.2Gd-3.2Dy-2.2Sm-1.6Ag-0.6Zr的水冷金属模铸造合金；
本实施例强塑化加工方法按照以下步骤进行；
1、将铸态稀土镁合金进行固溶处理，得到固溶合金；固溶处理温度为510℃，时间为7h，取出，使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷至室温；
2、将步骤1所得固溶合金加热至380℃后进行挤压，挤压比为28:1；挤压杆速率为0.2mm/s，挤压后风冷；
3、将步骤2所得材料进行二次固溶处理，固溶处理温度为500℃，2.5h后取出，使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷至室温；
4、将步骤3所得材料进行沿挤压方向的多道次轧制变形，总变形量为8％；
5、将步骤4所得材料进行时效处理，加热至200℃，32h后取出，水冷至室温。
图1为实施例1中脆性倾向铸态合金的光学显微组织照片；图1可以观察到合金的晶粒粗大，晶间第二相较多，晶粒间结合度不够，这些因素都会影响合金的强度、塑性、脆性，尤其是合金强度低，脆性大。脆性倾向铸态合金的显微硬度为96HV，抗拉强度为189MPa，延伸率为0。图2为实施例1中步骤一处理得到的固溶合金的光学显微组织照片；相比于脆性倾向铸态合金，固溶合金晶粒尺寸有少许增大，但可见晶间第二相显著减少，得到近似单相的过饱和固溶体。步骤一处理得到的固溶合金的显微硬度为114HV，抗拉强度为387MPa，延伸率为0.5％。图3为实施例1中步骤二处理得到的挤压合金的光学显微组织照片；图3可见晶粒显著细化，在晶粒细化过程中伴随大量动态析出相，且合金组织均匀。图4为实施例1中时效处理后合金的透射电镜显微组织照片；图4可以观察到合金组织中得到了细小弥散的高密度基面强化相与网格析出相。时效处理后合金的显微硬度为126HV，抗拉强度为462MPa，延伸率为1.2％。图5为脆性倾向铸态合金的室温拉伸曲线图，为初始状态；图6为步骤二所得挤压合金的室温拉伸曲线图；图7为步骤五时效处理后的合金的室温拉伸曲线图，为最终状态。从图5～6可以看出，相比起原有铸态稀土镁合金，经过步骤二处理后所得的挤压合金的强度得到明显提高、塑性一定程度上增强但仍然较脆，难以进一步强化；经本实施处理得到的最终状态的时效合金的强度得到显著提高、塑性有所增强并大于挤压状态合金，实现了脆性倾向稀土镁合金的强塑化，具体数据体现在：抗拉强度为462MPa，显微硬度为126HV，延伸率为1.2％。证明了本发明能够使铸造态脆性严重而不可用的可时效强化稀土镁合金显著强化且塑性得到改善，进而能够投入到广泛高强结构件应用。

Claims (8)

1.一种脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法按照以下步骤进行；
步骤一：脆性倾向铸态合金进行固溶处理，得到固溶合金；
所述固溶处理工艺为：将脆性倾向铸态合金加热到480~510℃并保温5~40h，然后使用80~99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；
所述脆性倾向铸态合金为铸造态断裂延伸率小于6%；
所述镁合金为Mg-10.2Gd-3.2Dy-2.2Sm-1.6Ag-0.6Zr；
步骤二：将步骤一所得固溶合金挤压变形，得到挤压合金；
所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到370~390℃，然后进行挤压；挤压比为（25~30）:1；挤压杆速率为0.05~0.5mm/s；挤压后风冷或喷淋80~99℃热水冷却；
步骤三：将步骤二得到的挤压合金进行二次固溶处理；
所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到470~500℃并保温0.5~2.5h，然后使用80~99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温；
步骤四：步骤三所得镁合金进行轧制变形；
所述轧制变形工艺为：沿挤压方向进行多道次轧制，多道次的总轧制变形量为轧裂时轧下量的30%~50%；
步骤五：步骤四所得镁合金进行时效处理，即完成；
所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温30~36h，水冷至室温。
2.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤一所述固溶处理工艺为：将脆性倾向铸态合金加热到510℃并保温7h，然后使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温。
3.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤二所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到380℃，然后进行挤压；挤压比为（25~30）:1；挤压杆速率为0.2mm/s；挤压后风冷或喷淋80~99℃热水冷却。
4.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤二所述挤压变形工艺为：将固溶合金和挤压模具加热到380℃，然后进行挤压；挤压比为28:1；挤压杆速率为0.05~0. 5mm/s；挤压后风冷或喷淋80~99℃热水冷却。
5.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤三所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到500℃并保温0.5~2.5h，然后使用80~99℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷或用常温水冷至室温。
6.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤三所述二次固溶处理工艺为：将合金加热到500℃并保温2.5h，然后使用90℃热水淬至合金温度与水温相同，然后空冷至室温。
7.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤四所述轧制变形工艺为：沿挤压方向进行多道次轧制，多道次的总轧制变形量为轧裂时轧下量的40%。
8.根据权利要求1所述的脆性倾向稀土镁合金的强塑化加工方法，其特征在于：步骤五所述时效处理工艺为：将步骤四所得镁合金加热至200℃并保温32h。
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