CN113773834A - 一种氮硫共掺杂碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮硫共掺杂碳量子点及其制备方法和应用，该量子点是以柠檬酸铵和硫代硫酸钠为原料，通过一步水热法合成。该氮硫共掺杂碳量子点平均尺寸约3.3nm，具有良好的水溶性和光学稳定性，最大激发波长为343nm，最大发射波长为435nm。本发明制备的氮硫共掺杂碳量子点具有较高的荧光量子产率，可作为荧光探针检测银离子，具有选择性好、灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强等优点。该量子点制备方法简单，成本较低，可投入工业化生产，在生物和环境样品检测方面具有广阔的应用前景。

Description

一种氮硫共掺杂碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属离子检测技术领域，具体涉及一种氮硫共掺杂碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，各种重金属离子引起的污染已成为威胁人类健康和生态系统的世界性重大问题。银(Ag)作为一种贵金属，广泛应用于电子、摄影、制药等日常生活中，对人类有着重要的意义。因此，每年都有大量的银从工业废料释放到环境中。
此外，纳米银的抗菌性能使其在医学领域得到了广泛的应用。然而，有很多研究报道，Ag+对氨基和巯基具有很强的亲和力，可以与人体中的氨基酸、核酸等物质结合形成有害的复合物，对人体健康造成严重危害。因此，银离子被列为最具毒性的重金属离子之一。
对Ag+的选择性、灵敏检测对于环境和健康监测具有十分重要的意义。近年来重金属离子的检测方法有电感耦合等离子体质谱法、溶出伏安法、原子吸收光谱法等。虽然这些方法灵敏可靠，但也存在一些不足之处：(1)需要昂贵的大型仪器设备；(2)样品制备和处理过程较为复杂；(3)选择性差；(4)无法实现现场的快速检测等。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低成本、高选择性和高灵敏度检测的氮硫共掺杂碳量子点及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明以简单的一步水热法合成高量子产率的氮硫共掺杂碳量子点，并成功应用于Ag+的检测。制备的氮硫共掺杂碳量子点具有水溶性好、荧光稳定性高、选择性好、灵敏度高等优异性能。
发明人了解到，荧光检测法以其简单、成本低、灵敏度高、直观、检测快速等优点，近年来受到了广泛的关注。碳量子点(CDs)作为一种新型荧光纳米粒子，自2004年被发现之后就广受关注。碳量子点具有生物相容性好、毒性低、易于功能化、荧光可调、易于合成且成本低廉等优势。然而，在大多数情况下制备的CDs表现出较低的量子产率，这限制了他们的实际应用范围。为了提高CDs的性能，人们采用了表面钝化和化学掺杂等方法。在碳纳米材料中掺杂其他元素是调整碳纳米结构的有效途径，因此用杂原子(如氮或硫原子)进行化学掺杂是调节碳材料的电子特性和表面化学的有效策略。检测重金属离子的灵敏度是基于金属离子的荧光淬灭作用，而CDs表面含有N、S相关官能团可以提高它们与Ag+的螯合能力，进而导致有效的荧光淬灭。目前基于碳量子点的荧光探针用于检测Ag+离子的研究较少，因此开发一种低成本、高灵敏度的基于碳量子点的Ag+探针具有十分重要的意义，进而提出如下具体方案：
一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸铵和硫代硫酸钠加入到水中，超声混合均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于反应釜中，恒温反应；
(3)反应结束后，待反应液自然冷却至室温，将反应液倒入透析袋中，透析得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点。
在本发明中，柠檬酸铵同时充当碳源和氮源，硫代硫酸钠充当硫源。在水热反应的条件下，柠檬酸铵首先与硫代硫酸钠发生偶联得到类聚合物，然后发生碳化得到最终的氮硫共掺杂碳量子点。
进一步地，所述的柠檬酸铵与硫代硫酸钠的质量比为(0.45-0.75):(0.30-0.50)，优选0.60:0.40。
进一步地，所述恒温反应的温度为140-180℃，优选160℃，时间为4-6h，优选5h。
一种如上所述方法制备的氮硫共掺杂碳量子点。
进一步地，该碳量子点尺寸分布为1.5-5.0nm，表面有丰富的-NH2、-OH和-SH官能团，量子产率为31.2-36.8％。
一种如上所述氮硫共掺杂碳量子点的应用，该碳量子点应用于银离子检测中。
进一步地，该应用的具体步骤为：
(1)将氮硫共掺杂碳量子点分散在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0；
(2)向步骤(1)制备的氮硫共掺杂碳量子点分散液中加入Ag+水溶性无机盐，得到一系列不同银离子浓度的混合溶液，再次测试混合溶液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F；
(3)建立荧光强度变化lg(F0/F)与银离子浓度[Ag+]之间的线性关系，得到Ag+离子浓度的标准曲线及线性方程。
进一步地，所述氮硫共掺杂碳量子点的浓度为5-20μg/mL，所述的磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.005-0.02M，pH＝6.0-11.0。
进一步地，所述混合溶液中银离子浓度为0-800μM。
进一步地，所述混合溶液中银离子浓度为0.1-700μM。
本发明在原料上，柠檬酸铵是一种简单、低成本、水溶性的化合物，可同时充当碳源和氮源，不需要额外添加氮掺杂剂，制备方法更简单。而现有的氮源中，比如乙二胺蒸气对皮肤黏膜、鼻黏膜有强刺激作用，液体有腐蚀作用，并有致敏作用，而间苯二胺为有毒化学品，在3类致癌物清单中。本发明使用的原料简单安全、绿色环保。
本发明在工艺上，本申请使用简单的一步水热法合成高量子产率的氮硫共掺杂碳量子点，反应时间短，仅需4-6h，可大大提高生产效率。
本发明在性能上，本申请制备的氮硫共掺杂碳量子点水溶性好，光稳定性强(pH适用范围宽，抗光漂白性能强，不受离子强度影响)，对Ag+的检测线性范围宽(0.1-700μM)，在实际环境水样检测中具有很强的实用性。
本发明在机理上，氮硫共掺杂碳量子点对Ag+的高选择性是因为Ag+与碳量子点表面的-NH2或-SH发生强络合作用，从而使碳量子点发生团聚，增加了电子的非辐射跃迁，降低荧光强度。此外，Ag+与硫之间可结合形成难溶的Ag2S，影响碳量子点表面的电子转移，从而发生荧光淬灭现象。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过一步水热法得到氮硫共掺杂碳量子点，该制备方法简单易控，无需进一步的化学修饰和表面功能化。所得碳量子点尺寸均一，分散性好，同时实现了氮和硫元素的有效掺杂，大大提高了碳量子点的荧光量子产率；
(2)该氮硫共掺杂碳量子点在构建荧光探针检测Ag+方面表现出了显著的选择性，线性范围宽，检测限低，不受其他干扰的影响，具有显著的重现性和稳定性，有望在环境检测和生物传感中发挥重要的价值。
附图说明
图1为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点在5nm倍数下的TEM照片；
图2为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点的FTIR图；
图3为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点的紫外吸收光谱和荧光光谱图；
图4为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点在不同pH值下的荧光响应效果图；
图5为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点在不同紫外灯照射时间下的荧光响应效果图；
图6为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点在不同浓度NaCl溶液中的荧光响应效果图；
图7为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点对金属离子选择性淬灭的柱形图；
图8为不同金属离子与银离子共存时对实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点(N,S-CDs)荧光性质的影响效果图；
图9为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点对不同浓度银离子淬灭的荧光光谱图；
图10为实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度变化lg(F0/F)与银离子浓度[Ag+]之间的线性关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸铵和硫代硫酸钠加入到水中，超声混合均匀，得到混合溶液；柠檬酸铵与硫代硫酸钠的质量比为(0.45-0.75):(0.30-0.50)。
(2)将混合溶液置于反应釜中，恒温反应；恒温反应的温度为140-180℃，时间为4-6h。
(3)反应结束后，待反应液自然冷却至室温，将反应液倒入透析袋中，透析得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点，该碳量子点尺寸分布为1.5-5.0nm，表面有丰富的-NH2、-OH和-SH官能团，量子产率为31.2-36.8％。
氮硫共掺杂碳量子点的应用，该碳量子点应用于银离子检测中，具体步骤为：
(1)将氮硫共掺杂碳量子点分散在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0；氮硫共掺杂碳量子点的浓度为5-20μg/mL，磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.005-0.02M，pH＝6.0-11.0。
(2)向步骤(1)制备的氮硫共掺杂碳量子点分散液中加入Ag+水溶性无机盐，得到一系列不同银离子浓度的混合溶液，再次测试混合溶液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F；混合溶液中银离子浓度为0-800μM，优选0.1-700μM。
(3)建立荧光强度变化lg(F0/F)与银离子浓度[Ag+]之间的线性关系，得到Ag+离子浓度的标准曲线及线性方程。
实施例1
一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.60g柠檬酸铵，0.40g硫代硫酸钠，溶解在25mL去离子水中，超声5min得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液置于高压反应釜中，在160℃下反应5h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，待反应液自然冷却至室温，将反应液倒入截留分子量100Da的透析袋中，透析24h得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点。
由图1可见，该氮硫共掺杂碳量子点分散性好，尺寸分布较窄，平均尺寸约3.3nm。由图2可见，碳量子点表面分布有丰富的-NH2、-OH、-SH等官能团，不仅增强了碳量子点的亲水性，还提供了大量与Ag+结合的活性位点。由图3可见，该氮硫共掺杂碳量子点的最大激发波长和发射波长分别为343nm和435nm，在365nm紫外灯下表现出较强的蓝色荧光，量子产率为36.8％。
实施例2
一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.45g柠檬酸铵，0.30g硫代硫酸钠，溶解在25mL去离子水中，超声5min得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液置于高压反应釜中，在180℃下反应4h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，待反应液自然冷却至室温，将反应液倒入截留分子量100Da的透析袋中，透析24h得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点。
该氮硫共掺杂碳量子点尺寸分布为1.5-5.0nm，表面有丰富的-NH2、-OH、-SH等官能团，最大激发波长和发射波长分别为343nm和435nm，在365nm紫外灯下表现出较强的蓝色荧光，量子产率为31.2％。
实施例3
一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将0.75g柠檬酸铵，0.50g硫代硫酸钠，溶解在25mL去离子水中，超声5min得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液置于高压反应釜中，在140℃下反应6h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，待反应液自然冷却至室温，将反应液倒入截留分子量100Da的透析袋中，透析24h得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点。
该氮硫共掺杂碳量子点尺寸分布为1.5-5.0nm，表面有丰富的-NH2、-OH、-SH等官能团，最大激发波长和发射波长分别为343nm和435nm，在365nm紫外灯下表现出较强的蓝色荧光，量子产率为33.0％。
荧光检测银离子，包括以下方案：
(1)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分别分散在0.01M，pH为3.0-11.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液，静置5min，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度。如图4所示，该氮硫共掺杂碳量子点在pH为6.0-11.0的范围内具有很强的荧光稳定性；
(2)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分散在0.01M，pH为7.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0。将分散液在365nm紫外灯下连续照射150min，每隔10min测试435nm处的荧光强度F，计算荧光强度相对值F0/F。如图5所示，该氮硫共掺杂碳量子点具有良好的抗光漂白性；
(3)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分散在0.01M，pH为7.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0。向上述分散液中加入NaCl，得到一系列不同NaCl浓度(0-2.0M)的混合溶液，测试435nm处的荧光强度F，计算荧光强度相对值F0/F。如图6所示，该氮硫共掺杂碳量子点具有优越的抗离子干扰能力；
(4)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分散在0.01M，pH为7.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0。向上述分散液中分别加入Ag+、Ba2+、Cd2+、Co2+、Cr3+、Cu2+、Fe3+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Pb2+、Sn2+、Sr2+、Zn2+和Hg2+相应的15种水溶性无机盐，配制成金属离子浓度为2mM的溶液，测试435nm处的荧光强度F，计算荧光强度相对值F0/F。如图7所示，该氮硫共掺杂碳量子点对Ag+具有优异的选择性；
(5)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分散在0.01M，pH为7.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0。向上述分散液中同时加入Ag+离子和其他14种金属离子(最终浓度均为500μM)，测试435nm处的荧光强度F，计算荧光强度相对值F0/F。如图8所示，该氮硫共掺杂碳量子点对Ag+检测具有良好的抗干扰能力；
(6)取实施例1所得氮硫共掺杂碳量子点分散在0.01M，pH为7.0的PBS缓冲溶液中，配制成10μg/mL的量子点溶液。向上述分散液中加入Ag+水溶性无机盐，得到一系列不同银离子浓度(0-800μM)的混合溶液，采用荧光分光光度计测试混合溶液在343nm激发波长下的荧光光谱。如图9所示，随着Ag+浓度的升高，该氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度逐渐减弱。从图10可以看出，荧光强度变化lg(F0/F)和银离子浓度[Ag+]之间表现出三段良好的线性关系：
0.1-3.0μM：lg(F0/F)＝0.0061[Ag+]+0.0046，R2＝0.9956；
3.0-250μM：lg(F0/F)＝0.0004[Ag+]+0.0231，R2＝0.9937；
250-700μM：lg(F0/F)＝0.0008[Ag+]-0.0808，R2＝0.9963。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸铵和硫代硫酸钠加入到水中，超声混合均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于反应釜中，恒温反应；
(3)反应结束后，将反应液倒入透析袋中，透析得到纯净的氮硫共掺杂碳量子点的水溶液，经冷冻干燥后得到氮硫共掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸铵与硫代硫酸钠的质量比为(0.45-0.75):(0.30-0.50)。
3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述恒温反应的温度为140-180℃，时间为4-6h。
4.一种如权利要求1-3任一项所述方法制备的氮硫共掺杂碳量子点。
5.根据权利要求4所述的一种氮硫共掺杂碳量子点，其特征在于，该碳量子点尺寸分布为1.5-5.0nm，表面有丰富的-NH2、-OH和-SH官能团，量子产率为31.2-36.8％。
6.一种如权利要求4所述氮硫共掺杂碳量子点的应用，其特征在于，该碳量子点应用于银离子检测中。
7.根据权利要求6所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的应用，其特征在于，该应用的具体步骤为：
(1)将氮硫共掺杂碳量子点分散在磷酸盐缓冲溶液中，采用荧光分光光度计测试分散液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F0；
(2)向步骤(1)制备的氮硫共掺杂碳量子点分散液中加入Ag+水溶性无机盐，得到一系列不同银离子浓度的混合溶液，再次测试混合溶液在343nm激发波长下的荧光光谱，记录435nm处的荧光强度F；
(3)建立荧光强度变化lg(F0/F)与银离子浓度[Ag+]之间的线性关系，得到Ag+离子浓度的标准曲线及线性方程。
8.根据权利要求7所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的应用，其特征在于，所述氮硫共掺杂碳量子点的浓度为5-20μg/mL，所述的磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.005-0.02M，pH＝6.0-11.0。
9.根据权利要求7所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的应用，其特征在于，所述混合溶液中银离子浓度为0-800μM。
10.根据权利要求9所述的一种氮硫共掺杂碳量子点的应用，其特征在于，所述混合溶液中银离子浓度为0.1-700μM。
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CN116814261A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 南通大学 银离子介导磷掺杂碳聚合物点及其制法和应用

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