CN113773439A - 一种油基钻井液用絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种油基钻井液用絮凝剂及其制备方法。所述的絮凝剂是一种改性阳离子聚丙烯酰胺，制备所述的絮凝剂的原料按重量配比包含：40‑60份的丙烯酰胺，5‑15份的季铵盐类阳离子单体，1‑5份的丙烯酸钠，0.05‑0.15份的引发剂，0.1‑0.5份的乙二胺四乙酸钠，0.05‑0.1份的尿素，5‑15份的表面活性剂，30‑60份的溶剂。利用本发明的油基钻井液用絮凝剂及其制备方法，能够更好的制备油基钻井液用絮凝剂，制得油基钻井液用絮凝剂能够快速溶解分散于油基钻井液体系中，高效絮凝油基钻井液中的微小固相。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种油基钻井液用絮凝剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液作为一种优良的钻井液体系，具有防塌和强抑制作用，有利于稳定井壁，能有效抑制水敏性地层，最大限度地保护油气层；且抗污染、抗高温能力强，润滑性能好，具有良好的防卡性能，性能稳定，易于维护，已成为钻高温高压深井、大斜度定向井、水平井和地质复杂井的主要手段。但是油基钻井液也存在一些缺点，如成本高，对生态环境有严重影响等。为节约成本，油基钻井液常常在完钻后再转井处理，循环利用。油基钻井液多次反复使用后性能恶化，最终难以使用而成为废弃油基钻井液。
在石油钻井过程中，地层中被钻头破碎的固相物质主要靠钻井液的循环作用携带到地面，并由振动筛除掉。这些固相物质的组成和地层有关，通常由砂子、燧石、石灰石、白云岩、某些页岩和许多矿物混合组成。这些在地层中产生的固相物质通常性能比较惰性，在钻井液中也是无用的，所以又称无用固相。无用固相颗粒的尺寸分布很广，最小可以小于2μm，最大也可以大于2000μm。大于15μm的无用固相会对循环设备有磨蚀作用或者对钻井液性能产生负面影响，因此需要尽可能地除掉这些无用固相物。通常用到的清除无用固相的手段或者设备是震动筛、除泥除砂一体机和离心机。但是局限于设备的设计和制作，现有三级固控设备只能清除10μm以上的无用固相，小于10μm的低密度固相不得不继续停留在钻井液中。随着钻头水眼高速射流、循环，在井筒内研磨，比表面积逐渐增大，形常了细小的低密度胶体颗粒，这些微小无用固相会越积越多，当达到某一个浓度时，这些无用固相会大幅增加钻井液的粘度，这对钻井的正常进行产生严重的负面影响。
为有效解决上述问题，急需开发一种油基钻井液用絮凝剂。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种油基钻井液用絮凝剂，以能够快速溶解分散于油基钻井液体系中，高效絮凝油基钻井液中的微小固相。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，所述的絮凝剂是一种改性阳离子聚丙烯酰胺，制备所述的絮凝剂的原料按重量配比包含：40-60份的丙烯酰胺，5-15份的季铵盐类阳离子单体，1-5份的丙烯酸钠，0.05-0.15份的引发剂，0.1-0.5份的乙二胺四乙酸钠，0.05-0.1份的尿素，5-15份的表面活性剂，30-60份的溶剂。
本发明的絮凝剂的有效成分的一种典型结构如下：
本发明的絮凝剂通过分子链上高密度正电荷与带有负电荷的低密度微小固相发生电中和，降低zeta电位，从而打破低密度固相稳定的分散状态。在絮凝剂加入后，絮凝剂分子通过充分分散，吸附微小钻屑形成絮体矾花，吸附的胶粒越多，链状絮凝剂分子越容易弯曲变形，在胶粒之间架桥，形成一张“大网”，从而使胶粒结合在一起。沉降过程中，絮凝剂分子进一步与废弃钻井液中的悬浮胶粒作用，从而形成大的絮团，通过重力作用沉降。絮凝后在震动筛和离心机的作用下降低或清除，降低油基钻井液有害固相含量，提高油基钻井液的重复使用率。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，其中所述的季铵盐类阳离子单体选自二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、二烯丙基甲基苄基氯化铵(DAMABC)、N,N-二甲基-N-苄基-N-丙烯酰胺基氯化铵(DBAAC)中的一种或多种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，其中所述的引发剂选自偶氮二异丁腈(AIBN)、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、硝酸饰铵中的一种或多种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，其中所述的表面活性剂选自失水山梨糖醇脂肪酸酯(SPAN-80)、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(TWEEN-80)、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)、α-烯基磺酸钠(AOS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，其中所述的溶剂选自脂肪烃、异构烷烃、环己烷、液体石蜡、煤油中的一种或多种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种油基钻井液用絮凝剂，其中所述的溶剂选自白油、柴油、合成植物油类油基钻井液基础油中的一种或多种。
本发明的第二个目的是提供一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，以能够更好的制备如上所述的油基钻井液用絮凝剂，制得油基钻井液用絮凝剂能够快速溶解分散于油基钻井液体系中，高效絮凝油基钻井液中的微小固相。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺的水溶液和季铵盐类阳离子单体混合均匀，在冷却条件下加入丙烯酸钠、乙二胺四乙酸钠和尿素，搅拌得到反应液；
(2)将溶剂与表面活性剂加入反应釜中，升温搅拌；
(3)在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保温混合乳化；
(4)在反应釜中加入引发剂，搅拌反应；
(5)降温出料，即可得产物。
本发明的制备方法通过丙烯酰胺与季铵盐类阳离子单体在反向乳液聚合的工艺条件下反应，增强聚合物亲油性能，并在聚丙烯酰胺长链分子上引入合适的阳离子官能团，提高架桥网捕能力，吸附聚集低密度微小固相便于固控设备清除。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其中步骤(2)中，升温至25-40℃搅拌30-60分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其中步骤(3)中，所述的保温混合乳化为30-40℃混合乳化30-60分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种如上所述的油基钻井液用絮凝剂的制备方法，其中：
步骤(4)中，在40-80℃搅拌反应2-3小时，然后保持恒温反应1-2小时；
步骤(5)中，降温至20-40℃出料，即可得产物。
本发明的有益效果在于，利用本发明的油基钻井液用絮凝剂及其制备方法，能够更好的制备油基钻井液用絮凝剂，制得油基钻井液用絮凝剂能够快速溶解分散于油基钻井液体系中，高效絮凝油基钻井液中的微小固相。
本发明的絮凝剂是一种油溶性聚丙烯酰胺阳离子化衍生物，通过自由基共聚，调整单体配比，增大聚合物分子量的同时在聚丙烯酰胺长链分子上引入合适的阳离子官能团，使絮凝剂架桥吸附、网捕能力强，吸附聚集微小固相能力越强。该絮凝剂能在低密度固含较高的油基钻井液老浆中快速溶解分散，溶解分散后，一部分聚合物能直接在油相中和细微无用固相结合，聚集成大“固相”，另一部分在油水界面捕捉分散在水相的细微无用固相，降低粘土颗粒的zeta电位从而达到絮凝的目的。之后在振动筛的作用下降低或清除这些小于10μm的低密度固相含量，降低钻井液粘度。
本发明所提供的油基钻井液用絮凝剂，是一种特殊的油溶性低密度固相絮凝剂，通过特殊合成工艺改善聚合物的亲油性能，能快速溶解分散于油基钻井液体系。且本发明的絮凝剂与油基钻井液配伍性良好，不影响钻井液性能，处理后的老浆可以循环使用，达到降低成本的目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供一种油基钻井液用絮凝剂，制备其的原料包括：丙烯酰胺水溶液(98％，国药集团化学试剂有限公司)60kg，季铵盐类阳离子单体(二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，山东开普勒)15kg，丙烯酸钠(99.9％，山东开普勒)5kg，乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na，国药集团化学试剂有限公司)0.5kg，尿素(国药集团化学试剂有限公司)0.1kg，表面活性剂1(司盘-80，河北润步)10kg，表面活性剂2(OP-10，济南汇锦川化工)2kg，引发剂(偶氮二异丁腈，国药集团化学试剂有限公司)0.05kg，溶剂(5#白油，茂名石化)40kg。
将60kg丙烯酰胺水溶液和15kg的季铵盐类阳离子单体混合均匀，在冷却条件下加入5kg丙烯酸钠、0.5kg乙二胺四乙酸钠和0.1kg尿素，持续搅拌得到反应液。将40kg溶剂与12kg表面活性剂加入反应釜中，升温至40℃，搅拌30分钟。开启乳化泵，在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保持温度在40℃混合乳化30分钟。加入0.05kg引发剂，在65℃下搅拌反应2-3小时，保持恒温反应1-2小时。降温至40℃以下出料，即可得产物。
实施例2：
本实施例提供一种油基钻井液用絮凝剂，制备其的原料包括：丙烯酰胺水溶液(98％，国药集团化学试剂有限公司)55kg，季铵盐类阳离子单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，山东开普勒)15kg，丙烯酸钠(99.9％，山东开普勒)5kg，乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na，国药集团化学试剂有限公司)0.3kg，尿素(国药集团化学试剂有限公司)0.1kg，表面活性剂1(司盘-80，河北润步)10kg，表面活性剂2(α-烯基磺酸钠(AOS)，BOSF)5kg，引发剂1(过硫酸钾，国药集团化学试剂有限公司)0.06kg，引发剂2(亚硫酸氢钠，国药集团化学试剂有限公司)0.04kg，溶剂(5#白油，茂名石化)50kg。
将55kg丙烯酰胺水溶液和15kg的季铵盐类阳离子单体混合均匀，在冷却条件下加入5kg丙烯酸钠、0.3kg乙二胺四乙酸钠和0.1kg尿素，持续搅拌得到反应液。将50kg溶剂与15kg表面活性剂加入反应釜中，升温至40℃，搅拌30分钟。开启乳化泵，在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保持温度在40℃混合乳化30分钟。加入0.1kg引发剂，在60℃下搅拌反应2-3小时，保持恒温反应1-2小时。降温至40℃以下出料，即可得产物。
实施例3：
本实施例提供一种油基钻井液用絮凝剂，制备其的原料包括：丙烯酰胺水溶液(98％，国药集团化学试剂有限公司)60kg，季铵盐类阳离子单体(N,N-二甲基-N-苄基-N-丙烯酰胺基氯化铵(DBAAC)，济南汇锦川化工)10kg，丙烯酸钠(99.9％，山东开普勒)2kg，乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na，国药集团化学试剂有限公司)0.5kg，尿素(国药集团化学试剂有限公司)0.1kg，表面活性剂1(司盘-80，河北润步)12kg，表面活性剂2(十六烷基三甲基氯化铵，国药集团化学试剂有限公司)3kg，引发剂(偶氮二异丁腈，国药集团化学试剂有限公司)0.05kg，溶剂(5#白油，茂名石化)60kg。
将60kg丙烯酰胺水溶液和10kg的季铵盐类阳离子单体混合均匀，在冷却条件下加入2kg丙烯酸钠、0.5kg乙二胺四乙酸钠和0.1kg尿素，持续搅拌得到反应液。将60kg溶剂与15kg表面活性剂加入反应釜中，升温至40℃，搅拌30分钟。开启乳化泵，在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保持温度在40℃混合乳化30分钟。加入0.05kg引发剂，在60℃下搅拌反应2-3小时，保持恒温反应1-2小时。降温至40℃以下出料，即可得产物。
实施例4：对比实施例
本实施例提供一种油基钻井液用絮凝剂，制备其的原料包括：丙烯酰胺水溶液(98％，国药集团化学试剂有限公司)60kg，丙烯酸钠(99.9％，山东开普勒)2kg，乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na，国药集团化学试剂有限公司)0.5kg，尿素(国药集团化学试剂有限公司)0.1kg，表面活性剂1(司盘-80，河北润步)12kg，表面活性剂2(十六烷基三甲基氯化铵，国药集团化学试剂有限公司)3kg，引发剂(偶氮二异丁腈，国药集团化学试剂有限公司)0.05kg，溶剂(5#白油，茂名石化)60kg。
在60kg丙烯酰胺水溶液中，冷却条件下加入2kg丙烯酸钠、0.5kg乙二胺四乙酸钠和0.1kg尿素，持续搅拌得到反应液。将60kg溶剂与15kg表面活性剂加入反应釜中，升温至40℃，搅拌30分钟。开启乳化泵，在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保持温度在40℃混合乳化30分钟。加入0.05kg引发剂，在60℃下搅拌反应2-3小时，保持恒温反应1-2小时。降温至40℃以下出料，即可得产物。
实施例5：
将实施例1-4得到的产物按照钻井液相关检测方法(参见：蒋官澄,李新亮,彭双磊,赵利,李公让,张敬辉.一种亚微米固相絮凝剂的合成及性能评价[J].钻井液与完井液,2017,34(04):15-19.)进行测试，结果见表1。
表1油基钻井液性能指标
实施例1-3提供的产品，是一种絮凝剂，是一种油溶性聚丙烯酰胺阳离子化衍生物，通过自由基共聚，调整单体配比，增大聚合物分子量的同时在聚丙烯酰胺长链分子上引入合适的阳离子官能团，絮凝剂架桥能力强，吸附聚集微小固相能力越强。能在低密度固含较高的油基钻井液老浆中快速溶解分散。溶解分散后，一部分聚合物能直接在油相中和细微无用固相结合，聚集成大“固相”，另一部分在油水界面捕捉分散在水相的细微无用固相，降低粘土颗粒的zeta电位从而达到絮凝的目的。之后在振动筛的作用下降低或清除这些小于10μm的低密度固相含量，降低钻井液粘度。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种油基钻井液用絮凝剂，其特征在于，所述的絮凝剂是一种改性阳离子聚丙烯酰胺，制备所述的絮凝剂的原料按重量配比包含：40-60份的丙烯酰胺，5-15份的季铵盐类阳离子单体，1-5份的丙烯酸钠，0.05-0.15份的引发剂，0.1-0.5份的乙二胺四乙酸钠，0.05-0.1份的尿素，5-15份的表面活性剂，30-60份的溶剂。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述的季铵盐类阳离子单体选自二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基甲基苄基氯化铵、N,N-二甲基-N-苄基-N-丙烯酰胺基氯化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、硝酸饰铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述的表面活性剂选自失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、α-烯基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述的溶剂选自脂肪烃、异构烷烃、环己烷、液体石蜡、煤油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于：所述的溶剂选自白油、柴油、合成植物油类油基钻井液基础油中的一种或多种。
7.一种根据权利要求1-6之一所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酰胺的水溶液和季铵盐类阳离子单体混合均匀，在冷却条件下加入丙烯酸钠、乙二胺四乙酸钠和尿素，搅拌得到反应液；
(2)将溶剂与表面活性剂加入反应釜中，升温搅拌；
(3)在通氮气的条件下将反应液滴加至反应釜中，保温混合乳化；
(4)在反应釜中加入引发剂，搅拌反应；
(5)降温出料，即可得产物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温至25-40℃搅拌30-60分钟。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的保温混合乳化为30-40℃混合乳化30-60分钟。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，在40-80℃搅拌反应2-3小时，然后保持恒温反应1-2小时；
步骤(5)中，降温至20-40℃出料，即可得产物。
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