CN113769670A - 采用静电雾化的风味剂封装 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用静电雾化的风味剂封装。具体地，公开了用于将芯材例如挥发性风味剂油封装在载体或壁材内的静电喷雾干燥方法。所述方法通过如下实现：将包含所述芯材和所述壁材的液体乳液雾化；在雾化位置处施加静电电荷；并将所述经雾化的乳液干燥成自由流动的封装粉末。在所述雾化位置处施加静电电荷允许喷雾干燥在明显降低的温度、特别是25℃至110℃的入口温度和25℃至80℃的出口温度下实现。低的干燥温度使所得的粉末状封装制品得到改善，包括：挥发性风味剂组分的更好的保持性、与起始液态配制物的风味曲线相当的风味曲线、以及在基于水的应用中的更好的水合和溶解。

Description

采用静电雾化的风味剂封装
本申请是中国发明专利申请(发明名称：采用静电雾化的风味剂封装，申请日：2016年1月27日；申请号：201680007808.X)的分案申请。
技术领域
本技术涉及使用喷雾干燥方法(其采用静电雾化)来封装以下物质的方法：风味剂(香料，flavor)组分、或其它组分，其为挥发性或热敏感性或氧敏感性的。通过减轻与常规高温喷雾干燥相关的问题，本技术制得了保持其原始风味曲线(香味曲线，flavorprofile)的自由流动的封装粉末。本技术还涉及由静电雾化得到的封装制品。
背景技术
喷雾干燥系统已广泛用在风味剂工业中以用于封装风味剂组分、以及将液态风味成分转变成干燥的可流动粉末。封装是这样的技术，通过该技术，使材料或材料混合物被另一种材料或材料混合物包覆。包覆材料也称为壁材或载体。壁材形成封装制品的外部的层或壳。被包覆的内部材料被称为芯。经喷雾干燥的制品可以具有核-壳的形式(其在干燥颗粒中包含单个芯)、或者，具有基质的形式(其在所述颗粒中包含多个芯)。由于许多风味剂组分在热、空气、湿气和/或光的存在下是挥发性和化学不稳定的，因此，将风味剂组分封装在壁材或载体中是限制风味剂在加工或储存期间发生降解或损失的方法。封装过程通常需要热源来引发热诱导的相分离。所述相分离导致形成这样的表面膜或表层，其允许水选择性地扩散、同时使挥发性更高的风味剂组分保持在封装制品的芯内。
用于风味剂封装的常规喷雾干燥系统的一个缺点是需要使用热能来诱导适当的载体膜形成和脱水，以获得所需的自由流动的粉末状封装制品。用于常规喷雾干燥系统的典型加工温度为150℃至210℃(对于入口温度而言)和60℃至120℃(对于出口温度而言)。由于这样的高温，干燥的封装风味剂的风味曲线可能显著不同于其原始的风味曲线，在由高度挥发性的风味剂化合物和热敏感性的食品成分配制可接受的制品时，呈现出显著的挑战。此外，预先调节喷雾干燥器以达到设定的加热条件所需的能量和时间可为昂贵的且费时的。
为了克服由喷雾干燥系统中所用的高温导致的缺点中的至少一些，在风味剂和食品工业中，已经开发了许多特定的壁材或载体以防止风味剂组分的挥发。然而，这样的壁材或载体可能不适用于所有类型的风味剂组分。此外，特定壁材的使用不能解决常规喷雾干燥系统的能量需求。降低常规喷雾干燥系统中所采用的加工温度不是可行的解决方案，因为：在较低的入口温度(例如120℃)下，载体膜形成较慢，导致较高的表面油含量以及在所得制品中的风味剂保持性的损失。
因此，仍然需要这样的喷雾干燥系统，其减轻了与常规高温喷雾干燥系统相关的问题，同时提供了保留其原始风味曲线的封装制品。此外，还需要提供在性质(例如封装效率和制品流动性)方面的改善的封装制品。
发明内容
本技术的一个方面是用于制备封装制品的静电喷雾干燥方法，其中，该方法通过施加静电场来促进水的脱溶剂或干燥，从而使液体乳液转化为自由流动的粉末。通过在雾化位置处给予静电场，可以减少用于促进液态风味剂或食品成分向自由流动的粉末的转化过程所必需的热能的量。在一个实施方案中，该方法包括以下步骤：通过用包含水和至少一种壁材的溶液或悬浮液乳化至少一种芯组分来形成乳液；在静电喷雾干燥器中，将乳液雾化成液滴，并且，在约0.5kV至约60kV、或约5kV至约60kV的范围内，向液滴施加静电电荷；并在静电喷雾干燥器中，在约25℃至约110℃的入口温度和约25℃至约80℃的出口温度下，使液滴干燥以获得封装制品。
在本技术的另一方面中，可以在喷雾干燥系统中使用惰性气体以增强最终粉末的产品品质属性。
在进一步的方面中，本技术提供了通过对包含至少一种芯组分和至少一种壁材的液体乳液进行静电喷雾干燥而制得的封装制品。该封装制品可以具有核-壳结构或基质结构。
当前所描述的技术的至少一个方面提供了具有改善的品质特性(例如，提高的封装效率(成分保持性)和/或在水基体系中的更快的水合)的经封装的食品和风味剂制品。
具体地说，本发明包括：
1.用于制备具有封装在壁材内的芯组分的封装制品的方法，包括以下步骤：
通过用包含水和至少一种壁材的溶液或悬浮液对至少一种芯材进行乳化来形成乳液，其中，所得的乳液具有乳液的15重量％至50重量％的固含量；
在静电喷雾干燥器中，使所述乳液雾化成液滴，并且，在约5kV至约60kV的范围内，向所述液滴施加静电电荷；
在所述静电喷雾干燥器中，在约25℃至约110℃的入口温度和约25℃至约80℃的出口温度下，使所述液滴干燥以获得封装制品。
2.根据条目1所述的方法，其中，基于所述芯材以及所结合的壁材的总干重，所述芯材占5重量％至50重量％，且所述壁材占50重量％至95重量％。
3.根据条目1或2所述的方法，其中，所述芯材包含挥发性油。
4.根据条目1所述的方法，其中，所述芯材包含一种或多种风味剂组分。
5.根据条目1-4中任一项所述的方法，其中，在雾化之前，将所述乳液以约2ml/分钟至约10,000ml/分钟的进料速率引入到所述静电喷雾干燥器中。
6.根据条目1-5中任一项所述的方法，其中，在气体的存在下，对所述乳液进行雾化。
7.根据条目6所述的方法，其中，所述气体是惰性气体。
8.根据条目6或7所述的方法，其中，所述气体被加压。
9.根据条目8所述的方法，其中，所述气体在5psi至120psi的压力下被加压。
10.根据条目1-9中任一项所述的方法，其中，在气体的存在下，对所述液滴进行干燥。
11.根据条目1-10中任一项所述的方法，其中，所述封装制品具有约80μm至约600μm的粒度。
12.根据条目1-11中任一项所述的方法，其中，所述壁材包括至少一种选自以下的材料：碳水化合物、蛋白质、胶质、脂质、蜡、食品级聚合物和纤维素。
13.根据条目1-12中任一项所述的方法，其中，所述壁材在与所述芯组分乳化之前水合。
14.根据条目1-13中任一项所述的方法，其中，所述乳液具有约150cp至约250cp的粘度。
15.根据条目1-13中任一项所述的方法，其中，所述乳液具有约50cp至约250cp的粘度。
16.具有封装在壁材内的芯组分的封装制品，其中，所述封装制品通过包括以下步骤的静电喷雾干燥方法制备：
通过用包含水和至少一种壁材的溶液或悬浮液对至少一种芯材进行乳化来形成乳液，其中，所得的乳液具有乳液的15重量％至50重量％的固含量；
在静电喷雾干燥器中，将乳液雾化成液滴，并且，在约5kV至约60kV的范围内，向所述液滴施加静电电荷；
在所述静电喷雾干燥器中，在约25℃至约110℃的入口温度和约25℃至约80℃的出口温度下，使所述液滴干燥以形成封装制品，
其中，所述封装制品具有由于所述静电喷雾干燥过程而形成的颗粒状形态。
17.根据条目16所述的封装制品，其中，基于所述封装制品的重量，所述封装制品具有约0.5重量％或更低的表面油含量。
18.根据条目16所述的封装制品，其中，所述芯材包含一种或多种风味剂组分。
19.根据条目16-18中任一项所述的封装制品，其中，所述封装制品具有约80μm-约600μm的粒度。
20.根据条目16-18中任一项所述的封装制品，其中，所述封装制品具有小于约45μm至约850μm的粒度。
21.根据条目19或20所述的封装制品，其中，所述封装制品的粒度的至少50％大于125μm。
在下面的详细描述的论述中，公开了进一步的细节和实施方案。
附图说明
图1A和图1B是示出了通过所公开的静电雾化方法制得的封装制品的形态特性的SEM照片；
图2是这样的照片，其对在水合10秒后的通过所公开的静电雾化方法制得的封装制品与通过常规喷雾干燥方法制得的封装制品的水合性能进行了比较；
图3是图2中所示的相同制品在水合60秒时的照片。
具体实施方式
当前所描述的技术提供了用于制备包含至少一种芯组分和至少一种载体或壁材的封装制品的经改善的喷雾干燥方法。该方法包括将由芯材和载体或壁材形成的乳液雾化，并在雾化位置处施加静电场。施加到雾化乳液的静电电荷促进了由壁材形成膜，且不需要诱导成膜典型所需的高的热量。结果，可以使用温和的热量或者不向干燥室供给热量来使乳液干燥，从而产生经喷雾干燥的封装粉末。
本技术的封装制品由包含以下的配制物制备：50重量％至95重量％、或60重量％至85重量％、优选75重量％至85重量％的至少一种载体或壁材；以及，5重量％至50重量％、或15重量％至40重量％、且优选15重量％至约25重量％的至少一种芯材。载体或壁材选自多种材料或其混合物，包括碳水化合物、蛋白质、胶质(树胶，gum)、脂质(lipid)、蜡、食品级聚合物和纤维素材料。合乎期望的壁材应具有GRAS(一般认为安全的)状态、具有成膜能力、能够与芯材形成稳定的乳液、并且与芯材不反应。
用作载体或壁材的合适的碳水化合物的实例包括麦芽糖糊精、壳聚糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、异麦芽糖醇、直链淀粉、改性食品淀粉、基于糖的材料、基于糖醇的材料、以及它们的混合物。合适的蛋白质材料的实例包括明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白、酪蛋白、白蛋白、血红蛋白、肽、谷蛋白、以及它们的混合物。合适的胶质的实例包括阿拉伯树胶(gum arabic)、金合欢属树胶(gum acacia)、琼脂、藻酸钠、角叉菜胶、黄原胶、以及它们的混合物。合适的纤维素材料的实例包括羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维素、乙酰纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素(cellulose acetate-phthalate)、邻苯二甲酸丁酸乙酸纤维素(cellulose acetate-butyrate phthalate)、以及它们的混合物。载体或壁材的选择将取决于对于封装制品的要求以及芯材。
芯材可以包括任何天然或制造的风味基础油(flavor base oil)，例如，柑橘属、香辛料、薄荷、浆果、热带水果或香薄荷(savory)型、或者精油。芯材还可以包括任何天然或制造的油或风味剂的单独组分，例如，苯甲醛、乙酸异戊酯、丁酸乙酯、芳樟醇、水杨酸甲酯、柠檬烯、薄荷醇、癸醇、邻苯二甲酸二乙酯和柠檬醛。基础油可能含有若干种风味剂/香味(aroma)化合物，这取决于风味创造物(flavor creation)的类型。芯材也可以是在食品和药物工业中针对其香味、风味(flavoring)或药用性质而采用的其它天然或合成的材料。这样的其它材料包括，例如，动物油和/或植物油、动物蛋白和/或植物蛋白、可可粉、维生素、保健食品、着色剂、香料、以及在药学或营养上可接受的盐。
配制物可以包括一种或多种任选的添加剂，例如，乳化剂、抗氧化剂、着色剂、增甜剂、动物油/植物油、动物蛋白/植物蛋白、食用的酸、盐、稀释剂、风味掩蔽剂、风味增强剂、填充剂、防腐剂、水果/蔬菜萃取物、稳定剂、润滑剂等。这样的添加剂是本领域技术人员已知的。可以使用的乳化剂的实例包括：单酸甘油酯；单酸甘油酯和双酸甘油酯的共混物；丙二醇单酸甘油酯；卵磷脂；经改性的卵磷脂；经乙酰化的单酸甘油酯；甘油和丙二醇的乳酸化脂肪酸酯；经乳酸化的丙二醇单酸甘油酯；脱水山梨糖醇酯；脱水山梨糖醇-聚氧乙烯[20]单酸甘油酯；聚甘油酯；单酸甘油酯的二乙酰基酒石酸酯(DATEM)；单酸甘油酯的琥珀酰化酯；聚氧乙烯丙烯共聚物；环氧乙烷-环氧丙烷共聚物；以及它们的混合物。合适的抗氧化剂的实例包括迷迭香油和维生素E。当采用添加剂时，添加剂的典型的量可为约0.1重量％至约10重量％(对于乳化剂而言)、约0.01重量％至约5重量％(对于抗氧化剂而言)、以及约0.01％至约10％(对于其它添加剂而言)。
通过将壁材和芯材以及任何任选的组分一起乳化以形成乳液来制备喷雾干燥配制物。优选地，在与芯材的乳化之前，使壁材在水中预水合。壁材可以从制造商以预水合的形式供应，或者，在使用前在水中水合。当壁材在乳化之前被广泛地(extensively)增溶化和/或充分饱和时，获得更好的风味剂保持性。使壁材饱和所需的水以及水合时间的量将取决于配制物中所用的壁材的类型。例如，一些淀粉可能需要水合一夜，以避免残留的颗粒并且在乳液中充分起到水和风味剂组分(油)之间的连接体(interface)的作用。优选地，使用足够的水来形成壁材的水溶液或悬浮液。
芯材与经预水合的壁材的乳化可以通过使用高剪切混合器或均化器来完成。通常，较高的剪切速率倾向于产生具有较小胶束的更好、更均匀的乳液。用于实现高剪切速率的合适的设备包括可从Ross获得的、以2,000rpm至10,000rpm运行5至20分钟的HSM-100-LSK高剪切混合器，或者，可从Nano Debee获得的、以5,000psi至60,000psi的压力运行通过2至6次循环的均化器。用于获得液体乳液的特定装置和操作条件至少部分地取决于所选择的芯和壁材。所得的乳液具有适用于在喷雾干燥系统中对乳液进行泵送和雾化的粘度。最佳的粘度可以为约50cp至约250cp、或150cp至约250cp，且通常地，当固含量(包括壁材、芯材及任何添加剂)为乳液的约15重量％至约50重量％且水含量为乳液的约50重量％至约85重量％时，获得最佳粘度。
一旦已经制备了芯材和壁材的乳液，则将其引入到静电喷雾干燥系统中，在该静电喷雾干燥系统中，将液体乳液干燥成经封装的芯材的自由流动的粉末。通常，静电喷雾干燥系统包括用于将乳液雾化成液滴的雾化单元、以及与雾化单元相连的用于将液滴干燥成粉末的干燥单元。
雾化单元包括静电喷嘴组件，该静电喷嘴组件包括中空导电金属电极，该中空导电金属电极在其远端处终止于从电极的中心尖端突出的电极针。电极在其近端处连接到高电压源，该高电压源向电极提供0.5kV至60kV、或5kV至60kV的电压。雾化单元包括用于将液体乳液泵送到喷嘴组件中的入口。可以使用任何合适的泵送设备将液体乳液通过乳液入口泵送到喷嘴组件中。用于将液体乳液引入到喷嘴组件中的进料速率将至少部分地取决于静电喷雾干燥系统的规模，而且，其范围可以为约5ml/分钟至约15ml/分钟(对于小试(bench)规模的操作而言)、约500ml/分钟至约10,000ml/分钟(对于生产规模的操作而言)。
雾化单元还包括用于将雾化气体引入到喷嘴组件中的入口。雾化气体可以在约5psi至约120psi、或者约20psi至约80psi、优选约40psi至约60psi的压力下通过气体入口进行输送。气体可以是空气、二氧化碳或惰性气体(例如氮气、氩气、氦气、氙气、氪气或氖气)，尽管氮气是优选的。使用惰性气体(例如氮气)作为雾化气体还提供了降低最终的粉末状封装制品中的氧化副产物的浓度的益处，否则，如果使用空气作为雾化气体，则可产生该氧化副产物。结果，由于较低浓度的氧化降解产物，粉末状封装制品具有较好的风味和/或颜色。
雾化气体以并流流动的方式携带乳液通过中空电极并越过(over)电极的中心尖端。由于由高电压源提供的静电电荷，乳液在通过中心电极到电极的尖端的时候变得带电。带电的乳液通过由加压气体提供的切向剪切力雾化并喷雾到干燥单元中。不受理论的束缚，据信，在雾化位置处施加到乳液的静电势或电荷将芯材驱动到雾化液滴的中心内，并且，促进在液滴表面处由壁材形成膜。由于通过施加静电电荷来实现成膜，因此，可以避免用于在常规喷雾干燥系统中适当成膜所需的高的温度，从而允许在本系统中使用显著降低的干燥温度。
干燥单元包括用于对经雾化的乳液液滴进行干燥的干燥室以及与干燥室相连的用于接收经干燥的封装制品的制品收集室。在干燥器单元内部，干燥器的入口温度可为25℃至110℃，且干燥器的出口温度可为25℃至80℃。这些温度显著低于常规喷雾干燥系统的处理温度。在干燥器单元内流动的空气接触雾化液滴并使水蒸发。空气流可以是与雾化液滴流并流或逆流的。空气的流量将取决于干燥单元的尺寸，但可为约2.5cfm至约15cfm或更高。例如，对于生产规模的干燥单元而言，空气的流量可为100cfm或更高、或者150cfm或更高、或者175cfm或更高、或者250cfm或更高。经干燥的封装制品流入制品收集室，然后，将其在制品收集室处作为最终制品收集。
由于较低的处理温度，用于对喷雾干燥器进行预先调节所需的时间显著地被降低至5-15分钟，并且，取决于干燥器的容量，需要较少的能量消耗。低处理温度的进一步的优点是残留在干燥室中的干燥制品具有与从制品收集室收集的制品的品质相当的品质。因此，也可以收集干燥室中的制品，使制品的产率提高至高于90％。在制品的品质方面，该方法提供了挥发性风味剂组分的优异保持性，从而使得制品的风味曲线更接近于原始产生的风味剂配制物的风味曲线。本技术的制品还具有比常规喷雾干燥制品更少的表面油，这可以导致更储存稳定的制品，因为表面油的氧化被最小化。在常规喷雾干燥制品中，表面油含量典型地为1％至5％。然而，本技术的制品能够实现小于约1％、优选小于约0.5％、更优选约0.4％或更低的表面油量(基于制品的总重量)。在一些实施方案中，本技术的制品具有低至0.06重量％的表面油量。本技术的方法还提供了由于低的表面风味剂而具有较少的顶部空间香味(head-space aroma)的制品，从而消除了风味剂的交叉污染。
本技术的方法还允许喷雾干燥制品发生团聚，且无需采用额外的团聚技术，例如流化床团聚，其可不利地影响所得制品中的挥发性风味剂组分的保持性。用常规喷雾干燥法制成的粉末制品通常提供50至250μm的粒度。具有这样的粒度的粉末制品在水重组(water reconstitution)时经常具有差的溶解度并导致尘污问题。由于这些挑战，常规的喷雾干燥制品经常发生团聚以提高粒度，从而改善了其水合性质并解决尘污问题。一种标准团聚方法是利用流化床喷涂机。在流化床喷涂机的内部，经喷雾干燥的颗粒首先用循环的空气流流化，随后，将另外的结合溶液喷雾到颗粒上。随着颗粒和结合溶液之间的接触，液桥被形成并允许颗粒彼此粘连(stick)。当液体蒸发时，形成团聚颗粒。该额外的过程是耗时的，提高了成本，并且，由于干燥结合溶液的显著的热量而潜在地导致风味剂损失。
相比之下，本技术的方法是允许经封装的风味剂颗粒在其完全干燥之前彼此结合的一步法。在静电喷雾干燥过程中，经部分干燥的颗粒的表面是粘性的，这使得颗粒能够牢固地连接到其它颗粒上以形成更大的粒状物。一旦水完全蒸发，就形成具有从大于125μm至小于450μm的粒度的更大的干燥固体粒状物，导致由若干个封装颗粒彼此聚集而构成的结构体。通常，本技术的喷雾干燥制品的粒度范围为小于约45μm至约850μm、或者约80μm至约600μm，其中，所述粒度的大部分优选是大于125μm。与常规喷雾干燥制品的水合性质相比，具有这样的粒度的制品在基于水的应用中提供了优异的即时(instant)水合性质。此外，通过本技术实现的较大的粒度可以潜在地解决在采用较小粒度时可发生的起尘问题。因此，本技术的方法提供了这样的有效率、成本有效的一步法，其克服了采用常规喷雾干燥制品发生的差的溶解度和含尘度的问题，且不需要可潜在地导致风味剂损失的进一步的造粒过程。
通过以下实施例说明前述实施方式，所述实施例不应被解释为限制本发明或本文所述的特定程序或配制物的范围。本领域技术人员将认识到，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以在当前所描述的技术中进行改变。
实施例1和2
材料和方法：
制备示例配制物以评价本技术的低温喷雾干燥方法与常规的高温喷雾干燥方法相比的效果。所述配制物含有80重量份的作为壁材的OSAN-淀粉(Hi-CapTM100,Nationalstarch and Chemical Co.)和20重量份的作为芯材的橙油(Orange Oil C.P.VALENCIAFCC,CITRUS AND ALLIED ESSENCES)。通过使用高剪切混合器(Charles Ross&Soncompany,型号：HSM-100LSK,Ser#:205756)以5,000rpm将橙油与经预水合的OSAN-淀粉(Hi-CapTM100)乳化5分钟来制备乳液。
通过常规喷雾干燥制得的样品(对照样品1)
以15ml/分钟的乳液进料速率、50psi的空气压力和5.6cfm的空气流量，将通过前述方法制得的乳液喷雾到使用氮气作为输送气体的微型喷雾干燥器(
Figure BDA0003169029740000101
Mini SprayDryer,B-290,Switzerland)中。干燥器温度设定为：入口190℃和出口90℃。从制品收集器中收集作为自由流动的干燥粉末的制品以用于进一步的评价。
通过本技术制得的样品(实施例1和2)
使通过前述方法制得的乳液经过以20千伏带电的静电喷嘴喷雾到微型喷雾干燥器(
Figure BDA0003169029740000102
Mini Spray Dryer,B-290,Switzerland)中。乳液进料速率设定为10ml/分钟，而且，空气压力为50psi和空气流量为5.6cfm。干燥器温度设定为：对于实施例1，入口40℃和出口40℃；以及，对于实施例2，入口90℃和出口50℃。将最终制品作为自由流动的干燥粉末从干燥室和制品收集器这两者收集以用于进一步评价。加工参数总结在表1中。
表1
Figure BDA0003169029740000111
以总油(total oil)、表面油、封装效率、储存期稳定性和顶部空间气味分析来评价制品的品质。
总油分析：
通过Clevenger装置测定总油含量。将10.0克制品粉末溶解在位于300毫升圆底烧瓶内的150毫升水中。将适量的沸腾石(boiling chip)和消泡剂加入到溶液中。将Clevenger装置安装在具有水冷式冷凝器设备的烧瓶的顶部上。将溶液水蒸馏3小时。通过回收油的质量除以总的样品质量(如以下等式中所示)来计算总油含量。每个实施例一式三份地进行。
总油(％)＝(回收的橙油的重量/样品的重量)×100(％)
表面油分析：
通过重量平均值(gravimetric mean)测定表面油。将干粉样品(10g)与150ml正戊烷混合4小时。表面油被萃取到溶剂相中。通过过滤，使溶剂与干粉分离，并且，在烧瓶中，通过氮气对溶剂进行干燥。通过(在溶剂蒸发后的)烧瓶的重量减去烧瓶的起始重量(如以下等式中所示)来测定表面油的量。每个实施例一式三份地进行。
表面油(％)＝(戊烷蒸发后的容器重量-容器重量/样品重量)×100(％)
封装效率：
通过使用以下等式来计算封装效率：
Figure BDA0003169029740000121
每个实施例一式三份地进行。
主要风味剂组分的量化：
使样品(10g)在100ml去离子水中水合，直到其完全溶解。通过将先前水合的样品与溶剂(DCM)混合(每次10ml溶剂，总计6次)，以液-液萃取法来萃取风味剂。使溶剂相与液体样品分离，并收集总共60ml溶剂相。然后，采用缓慢氮气鼓泡(slow nitrogen sparging)来将溶剂相浓缩至0.5ml。将1μl萃取物注入到GC-MS中，以鉴别和量化包括柠檬烯、月桂烯和桧烯的目标风味剂组分。选择用于该方法的起始乳液作为对照样品，以便了解在各处理后的每种风味剂组分的比率的变化。
储存寿命分析：
将样品制品储存在2ml的GC瓶中，其中，将螺旋盖适当地密封。使样品分别地在40℃的培养器中储存14、28和56天。样品在该日取出，并且，在分析之前，一直储存于4℃下。量出样品(0.15g)，并且，在连续搅拌下，用水(0.85g)进行水合，直至完全溶解。在此之后，在连续搅拌下，以10分钟，将含有0.25mg/ml十一烷的4ml丙酮溶液加入到完全水合的样品中。使样品沉降，并然后滤出。将清澈的萃取物(1μl)注入到GC中，以鉴别和量化目标组分柠檬烯和衍生的氧化组分柠檬烯氧化物。
顶部空间气味分析：
将样品(0.2g)储存在GC瓶中，并且，在室温下调节24小时。取出顶部空间的空气并注入GC中，以鉴别和量化目标香味组分柠檬烯。
结果：
总油/表面油/封装效率
使用静电喷雾喷嘴在40℃(实施例1)和90℃(实施例2)的入口温度下产生的制品均呈现出自由流动的干燥粉末的形式，并且，提供与常规喷雾干燥对照实施例相似的总油、表面油和封装性能。通过本技术的方法产生的样品(实施例1和2)提供比对照样品更好的封装效率。
表2对照样品以及实施例1和实施例2的总油和封装效率
总油(％) 表面油(％) 封装效率(％)
对照物1 18.5 0.07 92.3
实施例1 18.6 0.05 92.8
实施例2 18.7 0.05 93.4
主要风味剂组分的量化
将使用静电喷雾喷嘴在40℃(实施例1)、90℃(实施例2)的入口温度下产生的样品及对照样品与用于产生前述样品的乳液在主要风味剂组分浓度方面进行比较。与对照样品相比，通过本技术的方法制得的制品(实施例1和实施例2)具有更接近于乳液组分浓度的组分浓度。这表明：与常规喷雾干燥方法相比，本技术的方法提供了更好的挥发物保持效率。
表3样品中的目标组分(柠檬烯、月桂烯和桧烯)的浓度(ppm)
Figure BDA0003169029740000131
储存寿命分析
表4在整个风味剂样品中的柠檬烯氧化物的浓度(ppm)
Figure BDA0003169029740000132
在40℃下、在培养器中，使用静电喷雾喷嘴在40℃和90℃的入口温度(实施例1和2)下制得的制品在14、28和56天的时间期间内均显示出比对照样品低的氧化组分浓度。
顶部空间气味分析
表5：在顶部空间中检测到的柠檬烯的浓度
柠檬烯的浓度(ppm)
对照物1 3.62x10<sup>2</sup>
实施例1 1.22x10<sup>2</sup>
实施例2 9.64x10
静电喷雾干燥方法导致这样的制品，其与对照样品相比在柠檬烯方面产生较少的顶部空间香味。
实施例3-4
材料和方法：
将静电喷雾干燥方法应用于不同的封装材料(金合欢属树胶(gum acacia),Instant gum,Alland&Robert,France)，而非实施例1和实施例2中所用的OSA-淀粉。该配制物含有80份的作为壁材的金合欢属树胶(gum acacia)以及20份的作为芯材的橙油(OrangeOil C.P.VALENCIA FCC,CITRUS AND ALLIED ESSENCES)。乳液通过前面所述的方法制备。通过与前述对照样品1相同的方法制得常规喷雾干燥样品(对照样品2)。将用于制备实施例1和实施例2的方法用来制备实施例3(在40℃下)和实施例4(在90℃下)。
表6：加工参数和观测结果
Figure BDA0003169029740000151
使用静电喷雾喷嘴以金合欢属树胶在40℃(实施例3)和90℃(实施例4)的入口温度下产生的样品均导致自由流动的干燥粉末。
如表7中所示的，在总油加载量和封装效率方面，实施例3和实施例4的样品均显示出比对照样品更高的总油加载量、更低的表面油含量和更好的封装效率。
表7对照样品2、实施例3和实施例4的总油和封装效率
总油(％) 表面油(％) 封装效率(％)
对照物2 15.9 0.34 77.6
实施例3 16.3 0.03 81.2
实施例4 16.9 0.05 84.3
在储存寿命稳定性方面：在40℃下、在培养器中，与对照样品2相比，在14、28和56天的时间期间内在通过本技术的方法制得的样品(实施例3和实施例4)中观察到较少的氧化组分(柠檬烯氧化物)，如表8中所示的。
表8风味剂样品、对照物2、实施例3和实施例4中的柠檬烯氧化物浓度(ppm)
Figure BDA0003169029740000161
实施例5
静电喷雾干燥方法利用实施例1和实施例2中所用的相同的OSA-淀粉配制物，只是将加工温度设定为：入口温度25℃和出口温度25℃。其它工艺参数与先前的实施例相同。收集作为自由流动的干燥粉末的最终样品。
结果与观察
使用实施例5的制品和对照样品1的制品来研究水合性质。使用搅拌棒，以在250rpm下的连续搅拌，将每种制品的10g样品引入到100ml水(温度25℃)中。监测溶解性质。实施例5的制品与对照样品相比提供了更快的水合，并且，在搅拌30秒后，没有观察到漂浮在表面上的颗粒。相比之下，对照样品1的制品缓慢发生水合，并且，在搅拌30秒后，仍然具有显著的漂浮在表面上的制品。
实施例6
材料和方法：
在本实施例中，使用与实施例1相同的静电喷嘴来制造封装制品，该静电喷嘴安装在中试规模的喷雾干燥单元(原型中试喷雾干燥器,Fluid Air-Spraying Systems Co.,USA的一个部门)上。样品配制物使用与实施例1相同的方法制备且含有80重量份的作为壁材的OSAN-淀粉(
Figure BDA0003169029740000162
100,National Starch and Chemical Co.)和20重量份的作为芯材的橙油(Orange Oil C.P.VALENCIA FCC,CITRUS AND ALLIED ESSENCES)。通过使用高剪切混合器(Charles Ross&Son Company,型号：HSM-100LSK,Serial#:205756)以5,000rpm将橙油与经预水合的OSAN-淀粉(
Figure BDA0003169029740000163
100)乳化5分钟来制备乳液。在高剪切混合后，使用均化器(Gaulin Corporation,高压均化器,类型：405M3 3TPS,Serial#:8818678)，使混合物均质化，其中，第一道次(pass)是在3,000psi下，而且，第二道次是在500psi下。
所得的乳液通过具有如下充电电压的静电喷嘴进行喷雾：所述充电电压每3秒从22.5千伏变成0.5千伏。将乳液的进料速率设定为0.27lbs/分钟，而且，空气压力为25psi、空气流量为150scfm、干燥空气温度为90℃且雾化气体加热至60℃的温度。加工参数总结在表9中。
表9
实施例6
喷雾喷嘴 以0.5-22.5kV带电的静电喷雾喷嘴
入口温度(℃) 90
雾化气体温度(℃) 60
出口温度(℃) 50
输送气体/雾化气体 氮气
乳液进料速率(lbs/分钟) 0.27
空气流量(scfm) 150
雾化气体压力(psi) 25
使用与前述相同的测试方法，相对于最终制品的总油、表面油和封装效率来评价制品的品质。通过使用扫描电子显微镜(SEM)来检测制品的表面形态和颗粒结构。通过使用美国标准测试筛(US Standard Test Sieve)#20(850μm)、#40(425μm)、#60(250μm)、#80(180μm)、#120(125μm)、#200(75μm)和#325(45μm)(
Figure BDA0003169029740000171
USA)来测定粒度分布，以便按照粒度对制品进行分类。量出制品(50g)并加入到(具有升序的)堆叠筛上。然后，将含有样品的筛放置在Ro-tap上5分钟(W.S.Tyler,Ro-tap,型号RX-29,Serial#:10-4104)，以便促进位于筛中的颗粒的分离。测量位于各筛上的剩余制品的重量，并且，通过将位于各筛上的剩余制品的质量除以所加入的样品的总质量来计算粒度分布百分数(％)，如以下等式所示：
粒度分布(％)＝(位于各筛上的剩余样品的重量/总的样品重量)×100(％)
结果：
总油/表面油/封装效率
将实施例6样品的总油、表面油和封装效率的结果与对照样品1进行比较，且所述结果示于表10中。与传统的喷雾干燥方法(对照样品1)相比，通过静电喷雾干燥单元产生的实施例6样品提供了更高的风味剂加载量(其通过总油含量测得)且具有更好的封装效率。
表10对照样品1和实施例6的总油、表面油和封装效率的比较
总油(％) 表面油(％) 封装效率(％)
对照物1 18.5 0.07 92.3
实施例6 19.1 0.09 95.2
表面形态和颗粒结构
通过扫描电子显微镜(SEM)检查样品的表面形态和颗粒结构。图1A和图1B中示出了代表实施例6制品的形态特性的图像。从图1A和图1B可以看出，通过本技术的方法制备的制品导致具有彼此粘连的多个颗粒的较大的粒状颗粒。
粒度分布
发现，与对照样品1相比，实施例6的粒度分布显著提高。如表11中所示的，通过本技术产生的制品导致这样的制品，该制品具有68.7％的大于125μm的样品颗粒，与此相比，对照样品1的制品导致仅10.6％的样品颗粒大于125μm。
表11对照样品1和实施例6的粒度分布(％)
在不同颗粒范围内的粒度分布(％) 对照样品1 实施例6
>850μm 0％ 1.6％
>425μm 0.7％ 19.1％
>250μm 1.5％ 21.1％
>180μm 0.6％ 11.8％
>125μm 7.8％ 15.1％
>75μm 52.2％ 12.4％
>45μm 23.9％ 14.7％
<45μm 13.3％ 4.2％
大于125μm的颗粒的总数 10.6％ 68.7％
实施例7
材料和方法：
采用与实施例6相同的方法步骤制备实施例7的配制物，但是，使用草莓液态风味剂(FONA Strawberry base,Natural,WONF,11712A WC1)代替橙油作为芯材。该配制物含有80重量份的作为壁材的OSAN-淀粉(
Figure BDA0003169029740000191
100,National Starch and Chemical Co.)和20重量份的草莓液态风味剂。如前面针对对照样品1所述的，使用常规喷雾干燥方法制备对照样品3。在总油、表面油和水合性质方面，对样品进行评价。使用与前面所述相同的方法测量总油、表面油和封装效率。为了了解水合性质，向静水中引入0.2重量％的所制得的干燥封装风味剂样品(对照样品3和实施例7)。使用高分辨率相机，以视频和图像的格式来研究和记录水合性质。
总油/表面油
表12中示出了针对对照样品3和实施例7的总油、表面油和封装效率的结果。比较所述结果可以看出，与对照样品3的制品相比，根据本技术制得的实施例7的制品具有显著更高的风味剂加载量(其通过总油含量测得)。
表12对照样品3和实施例7的总油、表面油和封装效率的比较
总油(％) 表面油(％) 封装效率(％)
对照物3 1.4 0.05 6.75
实施例7 3.5 0.01 17.45
水合性质
图2和图3中分别示出了在10秒和60秒时的对照样品3和实施例7的水合性质。与使用常规喷雾干燥方法制得的样品(对照样品3)相比，根据本技术制备的实施例7的样品显示出显著更快的水合，其中，在10秒的水合后，更多的粉末溶解在水中(如图2中所示的)。如图3中所示的，在60秒的水合后，实施例7的样品完全溶解并且水变得混浊。相比之下，使用常规喷雾干燥方法制得的样品(对照物3)没有完全溶解且水仅变得部分混浊。据信，实施例7的制品的快速水合性质得自于在本技术的喷雾干燥方法期间的粒化(成粒，granulation)现象。在当前所述的静电喷雾干燥方法期间发生的粒化允许颗粒彼此连接，最终形成具有较大表面积的较大粒状物。
现在，以如此完整、清楚、简明和精确的术语描述当前所述的技术以及制造和使用该技术的方式和过程，以使本技术所属领域中的普通技术人员能够执行和使用该技术。应理解，前面描述了本发明的一些实施方式和优点，而且，在不脱离权利要求书中阐述的当前所述技术的精神和范围的情况下，可以在其中进行改变。

Claims (21)

1.用于制备颗粒状封装制品的方法，该颗粒状封装制品包含多个结合的颗粒，每个颗粒包含封装在壁材内的芯材，该方法包括以下步骤：
通过用包含水和至少一种壁材的溶液或悬浮液对至少一种芯材进行乳化来形成乳液，其中，所得的乳液具有乳液的15重量％至50重量％的固含量、以及50cp至250cp的粘度；
在静电喷雾干燥器中，使所述乳液雾化成液滴，并且，在5kV至60kV的范围内，向所述液滴施加静电电荷，以获得带静电的乳液液滴；
在所述静电喷雾干燥器中，在25℃至110℃的入口温度和25℃至80℃的出口温度下，使所述带静电的乳液液滴干燥，以实现所述带静电的乳液液滴的结合，从而获得包含多个结合的颗粒的颗粒状封装制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述芯材以及所结合的壁材的总干重，所述芯材占5重量％至50重量％，且所述壁材占50重量％至95重量％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述芯材包含挥发性油。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述芯材包含一种或多种风味剂组分。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在雾化之前，将所述乳液以2ml/分钟至10,000ml/分钟的进料速率引入到所述静电喷雾干燥器中。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在雾化气体的存在下，对所述乳液进行雾化。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述雾化气体是惰性气体。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述雾化气体被加压。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述雾化气体在5psi至120psi的压力下被加压。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在气体的存在下，对所述液滴进行干燥。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中，所述壁材包括至少一种选自以下的材料：碳水化合物、蛋白质、胶质、脂质、蜡、食品级聚合物和纤维素。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述壁材在与所述芯材乳化之前水合。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，所述乳液具有150cp至250cp的粘度。
14.颗粒状封装制品，该颗粒状封装制品包含多个结合的颗粒，每个颗粒包含封装在壁材内的芯材，其中，所述封装制品通过包括以下步骤的静电喷雾干燥方法制备：
通过用包含水和至少一种壁材的溶液或悬浮液对至少一种芯材进行乳化来形成乳液，其中，所得的乳液具有乳液的15重量％至50重量％的固含量、以及50cp至250cp的粘度；
在静电喷雾干燥器中，将乳液雾化成液滴，并且，在5kV至60kV的范围内，向所述液滴施加静电电荷，以获得带静电的乳液液滴；
在所述静电喷雾干燥器中，在25℃至110℃的入口温度和25℃至80℃的出口温度下，使所述带静电的乳液液滴干燥，以实现所述带静电的乳液液滴的结合，从而形成包含多个结合的颗粒的颗粒状封装制品，
其中，所述颗粒状封装制品具有代表多个结合的颗粒的颗粒状形态。
15.根据权利要求14所述的封装制品，其中，基于所述封装制品的重量，所述封装制品具有0.5重量％或更低的表面油含量。
16.根据权利要求14所述的封装制品，其中，所述芯材包含一种或多种风味剂组分。
17.根据权利要求14-16中任一项所述的封装制品，其中，所述封装制品具有80μm-600μm的粒度。
18.根据权利要求14-16中任一项所述的封装制品，其中，所述封装制品具有小于45μm至850μm的粒度。
19.根据权利要求18所述的封装制品，其中，所述封装制品的粒度的至少50％大于125μm。
20.根据权利要求8所述的方法，其中，所述雾化气体在20psi至80psi的压力下被加压。
21.根据权利要求8所述的方法，其中，所述雾化气体在40psi至60psi的压力下被加压。
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