CN113768136B - 一种纳米级油凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米级油凝胶的制备方法，包括：A)葵花籽油和凝胶剂加热混合搅拌，冷却得到油相；B)将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；C)冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离得到油凝胶。本发明采用了一种水相与油相共凝胶的乳液凝胶法制备出一种新型的纳米级油凝胶，即通过热诱导方式使水相(乳清蛋白溶液)和油相(葵花籽油)均诱导成胶，然后用蛋白酶水解外层乳清蛋白凝胶水相外壳，离心得到纳米级小粒径油凝胶。本发明原辅料均为食品级可应用于食品加工；加工工艺可以将纳米级油凝胶单独分离出来，便于储藏、加工和运输。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，尤其是涉及一种纳米级油凝胶及其制备方法。
背景技术
油凝胶(oleogels或edible organogels)，一般指食品级的一类有机凝胶，是一种通常由食用植物油和食品级凝胶因子构成的具有一定粘性和弹性的类固体的脂质混合物。
油凝胶独特的结构受到食品领域研究人员的广泛关注.当油相被凝胶剂捕获后会形成网状结构，凝胶网络通过氢键,范德华力，静电力等不同的作用力来限制油脂的移动。这种结构化的油脂体系具有不含反式脂肪酸或低饱和脂肪酸和高不饱和脂肪酸的优点，符合人们对于健康饮食的需求，并具有巨大的应用潜力。凝胶剂作为油凝胶中的关键组成部分，其结构直接影响油凝胶的性能。
目前常见的油凝胶体系多见于宏观尺寸凝胶，对纳米级油凝胶研究较少且多集中在乳液法制备的研究，这种方法制备的油凝胶不仅粒径较大且乳液微不稳定体系，不利于运输和加工应用。
因此，制备一种可以从乳液中分离出来，以油凝胶的方式单独存在，有利于保存运输的油凝胶是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供的纳米级油凝胶能从乳液中单独分离出来，尺寸纳米级。
本发明提供了一种纳米级油凝胶的制备方法，包括：
A)葵花籽油和凝胶剂加热混合搅拌，冷却得到油相；
B)将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；
C)冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离得到油凝胶。
优选的，步骤A)所述凝胶剂包括γ-谷维素和β-谷甾醇；所述γ-谷维素和β-谷甾醇的质量比为3:7～7:3；所述凝胶剂占油相的总质量百分比为5％～9％。
优选的，步骤A)所述搅拌为85～95℃加热搅拌；所述搅拌后还包括冷却至20～30℃；
步骤B)所述乳化剂为吐温-20；所述乳化剂占混合液的质量百分比为1％～2％。
优选的，所述预处理后的乳清蛋白具体为：
乳清蛋白溶液搅拌后4℃静置；所述乳清蛋白的浓度为4～12wt％；所述搅拌的时间为2～3h；所述搅拌的温度为20～30℃；所述静置的时间为16～24h。
优选的，步骤B)所述油相占所述混合液的质量分数为5％～12.5％。
优选的，步骤B)所述剪切混合具体为：以10000～11000rpm的转速剪切混合1～1.5min。
优选的，步骤B)所述加热温度为85～95℃；时间为25～35min；所述冷却为2～8℃冷却。
优选的，步骤C)所述木瓜蛋白酶浓度为：2万U/g混合液；所述水解温度为20～30℃；所述水解时间为10～12h；所述离心分离具体为7000rpm离心10min。
本发明提供了一种纳米级油凝胶，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种产品，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的纳米级油凝胶。
与现有技术相比，本发明提供了一种纳米级油凝胶的制备方法，包括：A)葵花籽油和凝胶剂加热混合搅拌，冷却得到油相；B)将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；C)冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离得到油凝胶。本发明采用了一种水相与油相共凝胶的乳液凝胶法制备出一种新型的纳米级油凝胶，即通过热诱导方式使水相(乳清蛋白溶液)和油相(葵花籽油)均诱导成胶，然后用蛋白酶水解外层乳清蛋白凝胶水相外壳，离心得到纳米级小粒径油凝胶。本发明原辅料均为食品级可应用于食品加工；加工工艺可以将纳米级油凝胶单独分离出来，便于储藏、加工和运输。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米级油凝胶及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种纳米级油凝胶的制备方法，包括：
A)葵花籽油和凝胶剂加热混合搅拌，冷却得到油相；
B)将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；
C)冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离得到油凝胶。
本发明提供的纳米级油凝胶的制备方法首先将葵花籽油和凝胶剂混合搅拌得到油相。
本发明原材料用的是不饱和脂肪酸含量很高的葵花籽油，相对于现有技术大豆油效果更好。
本发明所述凝胶剂包括γ-谷维素和β-谷甾醇；所述γ-谷维素和β-谷甾醇的质量比为3:7～7:3包括但不限于3:7、4:6、5:5、6:4、7:3。
所述凝胶剂占油相的总质量百分比为5％～9％；包括但不限于5％、6％、7％、8％、9％；还可以是上述任意二者之间的点值。
γ-谷维素和β-谷甾醇按照上述比例混合后可作为油凝胶的凝胶剂使用，它们可通过分子间氢键作用，相互交联形成空间中的纤维状结构，从而起到固定基料油脂、构建凝胶的效果。在与基料油脂加热后冷却的过程中，γ-谷维素和β-谷甾醇不会立即形成凝胶，需要静置一段时间后才会形成。本发明通过上述特定比例的γ-谷维素和β-谷甾醇的配合，效果好。
本发明所述搅拌为85～95℃加热搅拌；所述搅拌后还包括冷却至20～30℃；
将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液。
本发明所述预处理后的乳清蛋白优选具体为：
乳清蛋白溶液搅拌后4℃静置，备用。
本发明所述乳清蛋白的浓度优选为4～12wt％；更优选为选为8～12wt％；包括但不限于4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt、10wt％、11wt％、12wt％；还可以是上述任意二者之间的点值。
乳清蛋白是干酪生产中的副产物，具有很高的营养价值和良好的功能特性，主要由β-乳球蛋白(β-lg，约55％)和α-乳白蛋白(α-la，约20％)组成。β-lg的变性温度为71.9℃，α-la的变性温度为64.3℃。因此，对于通过加热制成的乳清蛋白凝胶，加热温度通常高于70℃。乳清蛋白易溶于水，加热后发生变性聚集，形成网状结构，这一性质称为乳清蛋白的凝胶特性。
本发明所述搅拌的时间为2～3h；所述搅拌的温度为20～30℃；所述静置的时间为16～24h。
预处理后的乳清蛋白和油相混合，所述油相占所述混合液的质量分数优选为5％～12.5％；更优选为5％～10％；包括但不限于5％、7.5％、10％、12.5％；还可以是上述任意二者之间的点值。
混合液与乳化剂剪切混合。
本发明所述乳化剂包括但不限于吐温-20。所述乳化剂占混合液的质量百分比优选为1％～2％；更优选为1％。
本发明所述剪切混合优选具体为：以10000～11000rpm的转速剪切混合1～1.5min；更优选为以11000rpm的转速剪切混合1min。
混合液加热后冷却，得到冷却后混合液。所述加热温度为85～95℃；时间为25～35min；所述冷却为2～8℃冷却；优选为冷却过夜。
冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解。
本发明所述木瓜蛋白酶浓度为：2万U/g混合液；
所述水解温度优选为20～30℃；所述水解时间优选为10～12h；更优选为11～12h。
水解后离心分离得到油相，经蒸馏得到油凝胶。
本发明所述离心分离具体为7000rpm离心10min；分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤2～3次，即获得油凝胶微粒。
本发明乳清蛋白为加热过程中凝胶，而油相需要加热后冷却凝胶，故本发明在加热过程中乳清蛋白先成胶，从而限制住了油凝胶成胶的交联范围，故而得到粒径较小，且最终去除了水相，仅保留了纳米级油凝胶，无论在运输和应用均无需考虑水相的影响。
本发明提供了一种纳米级油凝胶，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明在现有乳液法制备油凝胶的基础上，利用水相和油相热诱导形成凝胶的时间差，制备了一种纳米级油凝胶，相较于宏观油凝胶，其同时具备油凝胶和纳米颗粒的双重优点；并去除了水相单独分离出油相，排除了水相和乳液体系对最终产品的影响。
同时本发明所有原料都是食品级，因此最终产品即为食品级，可食用。
本发明提供了一种产品，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的纳米级油凝胶。
本发明提供了一种纳米级油凝胶的制备方法，包括：A)葵花籽油和凝胶剂加热混合搅拌，冷却得到油相；B)将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；C)冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离得到油凝胶。本发明采用了一种水相与油相共凝胶的乳液凝胶法制备出一种新型的纳米级油凝胶，即通过热诱导方式使水相(乳清蛋白溶液)和油相(葵花籽油)均诱导成胶，然后用蛋白酶水解外层乳清蛋白凝胶水相外壳，离心得到纳米级小粒径油凝胶。本发明原辅料均为食品级可应用于食品加工；加工工艺可以将纳米级油凝胶单独分离出来，便于储藏、加工和运输。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种纳米级油凝胶及其制备方法进行详细描述。
实施例1
纳米级油凝胶(1000nm)的制备
配制8％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以5％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。取冷却后混合液15～2％，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。
实施例2
纳米级油凝胶(900nm)的制备
配制12％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比5：5的γ-谷维素与β-谷甾醇，以5％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为7.5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。
实施例3
纳米级油凝胶(650nm)的制备
配制6％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以7％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0 g的油水两相混合，油相质量分数为7.5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。
实施例4
纳米级油凝胶(600nm)的制备
配制8％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以6％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为7.5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。
实施例5
纳米级油凝胶(550nm)的制备
配制12％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比4：6的γ-谷维素与β-谷甾醇，以7％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。
测试例1不同制备工艺的纳米级油凝胶粒径测定
对所述实施例1～5得到的纳米级油凝胶粒径进行测定，结果如表1所示：
表1
| 粒径/nm | |
| 实施例1(1000nm) | 1032.00±12.00 |
| 实施例2(900nm) | 919.77±56.28 |
| 实施例3(650nm) | 650.77±20.27 |
| 实施例4(600nm) | 607.57±73.26 |
| 实施例5(550nm) | 534.93±16.92 |
实施例6
考察不同油相质量分数对纳米级油凝胶粒径的影响，固定凝胶剂总质量分数6％，γ-谷维素与β-谷甾醇质量比为6：4和乳清蛋白浓度为6％，其他步骤参数按照实施例1～5的方法进行，结果见表2。
表2
| 油相质量分数/％ | 粒径/nm |
| 5.0 | 2051.33±513.03 |
| 7.5 | 672.30±21.06 |
| 10.0. | 2690.33±372.28 |
| 12.5 | 4328.67±405.88 |
实施例7
考察不同凝胶剂总质量分数对纳米级油凝胶粒径的影响，固定油相质量分数为7.5％，γ-谷维素与β-谷甾醇质量比为6：4和乳清蛋白浓度为6％，其他步骤参数按照实施例1～5的方法进行，结果见表3。
表3
| 凝胶剂总质量分数/％ | 粒径/nm |
| 5 | 1046.00±9.90 |
| 6 | 672.30±21.06 |
| 7 | 650.77±20.27 |
| 8 | 1256.00±94.14 |
| 9 | 1498.00±52.33 |
实施例8
考察不同γ-谷维素与β-谷甾醇质量比对纳米级油凝胶粒径的影响，固定油相质量分数为7.5％，凝胶剂总质量分数6％和乳清蛋白浓度为6％，其他步骤参数按照实施例1～5的方法进行，结果见表4。
表4
| 谷维素谷甾醇质量比 | 粒径/nm |
| 7:3 | 2147.00±156.89 |
| 6:4 | 672.30±21.06 |
| 5:5 | 1189.00±6.56 |
| 4:6 | 1023.17±57.39 |
| 3:7 | 2482.33±101.91 |
实施例9
考察不同乳清蛋白浓度对纳米级油凝胶粒径的影响，固定油相质量分数为7.5％，凝胶剂总质量分数6％和γ-谷维素与β-谷甾醇质量比为6：4，其他步骤参数按照实施例1～5的方法进行，结果见表5。
表5
| 乳清蛋白浓度/％ | 粒径/nm |
| 4 | 1373.00±105.13 |
| 6 | 672.30±21.06 |
| 8 | 607.57±73.26 |
| 10 | 898.40±47.05 |
| 12 | 872.63±64.88 |
实施例10
选择油相质量分数A，凝胶剂总质量分数B，γ-谷维素与β-谷甾醇质量比C和乳清蛋白浓度D四个影响因素，按照表7的正交试验因素与水平表进行L9(34)正交试验，其他步骤参数参见实施例1～5，结果见表6～7。
表6
表7
正交实验的结果显示，各因素对所制得的油凝胶微球粒径的影响主次顺序由大到小依次为乳清蛋白浓度、凝胶剂总质量分数、油相质量分数、凝胶剂质量比，实验结果显示最佳因素水平组合为A1B3C2D3，即油相质量分数5.0％，油相中凝胶因子质量比7％,谷维素/谷甾醇质量比5:5，乳清蛋白浓度12％，进行此水平组合的验证实验获得的粒径为481.80±23.00nm，也证实了这一结果。
对比例1
配制2％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以6％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为7.5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。测得粒径为25675.00±1935.00nm，粒径过大
对比例2
配制6％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以6％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为2.5％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。测得粒径为7421.50±307.59nm，粒径过大。
对比例3
配制6％质量分数的乳清蛋白溶液，常温搅拌2h后放置4℃过夜备用。
称量质量比6：4的γ-谷维素与β-谷甾醇，以6％的总质量分数添加到葵花籽油中，90℃加热搅拌至溶解制备油相，之后冷却至常温备用。将总质量20.0g的油水两相混合，油相质量分数为15％，向混合液中添加质量分数1.0％的乳化剂(吐温-20)，以11000rpm的转速剪切混合1min，混合液加热到90℃保温30min，之后放置4℃冷却过夜。
取冷却后混合液，加入木瓜蛋白酶，使得木瓜蛋白酶的最终浓度为2万U/g乳液，混匀后常温水解12h，7000rpm离心10min分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤两次，即获得油凝胶微粒并测定粒径。测得粒径为8083.00±1337.85nm，粒径过大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种纳米级油凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
A）葵花籽油和凝胶剂混合搅拌得到油相；所述凝胶剂包括γ-谷维素和β-谷甾醇；所述γ-谷维素和β-谷甾醇的质量比为3:7~7:3；所述凝胶剂占油相的总质量百分比为5%~9%；所述搅拌为80~90℃加热搅拌；所述搅拌后还包括冷却至20~30℃；
B）将预处理后的乳清蛋白和油相混合，得到混合液；混合液与乳化剂剪切混合，加热后冷却，得到冷却后混合液；所述乳化剂为吐温-20；所述乳化剂占混合液的质量百分比为1%~2%；所述预处理后的乳清蛋白具体为：
乳清蛋白溶液搅拌后4℃静置；所述乳清蛋白的浓度为4~12wt%；所述搅拌的时间为2~3h；所述搅拌的温度为20~30℃；所述静置的时间为16~24h；
所述油相占所述混合液的质量分数为5%~10%；所述加热温度为85~95℃；时间为25~35min；所述冷却为2~8℃冷却；
C）冷却后混合液与木瓜蛋白酶混合水解，离心分离水相和油相，取上层白色物质，蒸馏水洗涤2~3次，即获得油凝胶微粒；所述木瓜蛋白酶浓度为：2万U/g混合液；所述水解温度为20~30℃；所述水解时间为10~12h；所述离心分离具体为7000 rpm离心10 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B）所述剪切混合具体为：以10000~11000 rpm的转速剪切混合1~1.5 min。
3.一种纳米级油凝胶，其特征在于，由权利要求1~2任意一项所述的制备方法制备得到。
4.一种产品，包括权利要求1~2任意一项所述的制备方法制备得到的纳米级油凝胶。
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