CN113755695A - 一种富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)23-)的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)2 3‑)的方法，属于贵金属回收技术领域。本发明所述方法以聚醚三元醇为萃取剂，通过将聚醚三元醇加入到(Au(S2O3)2 3‑)溶液中，可实现(Au(S2O3)2 3‑)溶液中金(Ⅰ)离子的分离与富集。本方法所述萃取剂的使用，最终使得(Au(S2O3)2 3‑)溶液中金(Ⅰ)直接被聚醚三元醇从体系中萃取出来，明显提高了(Au(S2O3)2 3‑)的富集回收率；本发明有效避免了吸附法中活性炭对金亲和力低以及硅胶粒度小难以分离等问题；本发明操作过程简单易控、试剂绿色无毒、成本低廉，是一种(Au(S2O3)2 3‑)的高效低碳回收方法，对硫代硫酸盐提金技术的产业化具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)2 3-)的方法，属于湿法冶金、贵金属回收技术领域。
背景技术
随着时代的进步和经济的发展，黄金需求量逐年增长。然而，目前，主流提金法——氰化法所用浸出剂为氰化物，是剧毒物质，对环境及生态危害严重。因此，必须寻找非氰的提金试剂和方法。相较而言，硫代硫酸盐法具有绿色环保、浸出速率快等诸多优点，被认为是较理想的非氰提金技术。然而，此法浸出液中的金(Au(S2O3)2 3-)难以有效回收，其限制了硫代硫酸盐提金技术的产业化。
为解决上述问题，人们对不同的方法进行了探究，包括置换法、电沉积法和吸附法等。置换法回收效率高、速度快，但受共存杂质离子影响较大，需高成本的除杂预处理，限制了其的使用；电沉积法回收速度快，但该法对贵液金浓度要求高，不适于低浓度金的回收；吸附法以活性炭、树脂和合成新材料为主，具有一定的回收效率，但该法工艺复杂且成本高，难以大规模使用。因此寻找其它更高效的金回收方法具有重要意义。
溶剂萃取法在废物利用、金属分离富集等众多领域有较广泛的应用，如有人用溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺(专利号CN 104004921 A)。但溶剂萃取法在硫代硫酸盐体系中回收金的报道鲜为少见。主要原因之一在于溶剂萃取法一般用于含金浓度较高的澄清液中，但硫代硫酸盐体系(Au(S2O3)2 3-)实际浸金液中金的浓度一般很低，难以找到合适的萃取剂，因此溶剂萃取法回收(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)在实际中几乎没有应用。
发明内容
本发明的目的提供一种操作简单、能高效富集回收硫代硫酸盐溶液中(Au(S2O3)2 3-)的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的；以聚醚三元醇为萃取剂通过相应工艺对硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中金(Ⅰ)进行富集回收。
本发明所述方法的具体操作步骤为：取含硫代硫酸盐(Au(S2O3)2 3-)的浸金液于分液漏斗中，保持其pH值在6～12之间，向溶液中加入聚醚三元醇；对混合溶液充分震荡5～10min，静置分液；静置后出现明显分层，浸金液和萃取剂分别在上下层；萃余液及原液进行取样并分析其浓度，计算萃取率。
优选的，本发明所述方法中聚醚三元醇和(Au(S2O3)2 3-)溶液体积比为1:10～1:50。
优选的，本发明所述聚醚三元醇密度大于(Au(S2O3)2 3-)溶液。
本发明的萃取原理是聚醚三元醇和硫代硫酸盐溶液两种试剂互不相溶且金(Ⅰ)离子在两种溶剂中的分配系数不同，其在聚醚三元醇中的分配系数大于在硫代硫酸盐(Au(S2O3)2 3-)，在萃取过程中金(Ⅰ)离子从硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中转移到聚醚三元醇上，从而完成萃取分离的过程；与其它有机萃取剂相比，聚醚三元醇具有无毒、不易挥发、试剂用量少、不易挥发等明显优势，在硫代硫酸盐体系中有较大的应用前景。
本发明的有益效果是：本发明所用萃取剂无毒、试剂成本低，操作简单、金的回收率高；萃取速度快、适用性和灵活性大。
具体实施方式
以下结合具体实例，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例采用聚醚三元醇为萃取剂富集回收硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)，包括以下步骤：
(1)配制体积为100mL，金(Ⅰ)离子浓度为50mg/L,S2O3 2-离子浓度为0.1mol/L的Au(S2O3)2 3-模拟液置于分液漏斗，保持pH值在7。
(2)向步骤(1)溶液中加入1mL聚醚三元醇进行萃取反应，时间为5min，反应结束后静置分液，得到萃余液。
萃取实验完成后，取5mL萃余液两份，加3mL 30％H2O2氧化15min以上，后加2mL 1:3HCl于电热板加热，溶液变澄清后加3滴10％KCl烘干；烘干后的试样用5％的王水定容至25mL，用AAS分析试样金浓度，得到萃取率为48％。
实施例2
本实施例采用聚醚三元醇为萃取剂富集回收硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)，包括以下步骤：
(1)配制体积为100mL，金(Ⅰ)离子浓度为50mg/L,S2O3 2-离子浓度为0.1mol/L的Au(S2O3)2 3-模拟液置于分液漏斗，保持pH值在9。
(2)向步骤(1)溶液中加入5mL聚醚三元醇进行萃取反应，时间为10min，反应结束后静置分液，得到萃余液，有机相留在分液漏斗中。
萃取实验完成后，取5mL萃余液两份，加3mL 30％H2O2氧化15min以上，后加2mL1:3HCl于电热板加热，溶液变澄清后加3滴10％KCl烘干；烘干后的试样用5％的王水定容至25mL，用AAS分析试样金浓度，得到萃取率为50.7％。
实施例3
本实施例采用聚醚三元醇为萃取剂富集回收硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)，包括以下步骤：
(1)配制体积为100mL，金(Ⅰ)离子浓度为50mg/L,S2O3 2-离子浓度为0.1mol/L的Au(S2O3)2 3-模拟液置于分液漏斗，保持pH值在11。
(2)向步骤(1)溶液中加入3mL聚醚三元醇进行萃取反应，时间为10min，反应结束后静置分液，得到萃余液。
萃取实验完成后，取5mL萃余液两份，加3mL 30％H2O2氧化15min以上，后加2mL1:3HCl于电热板加热，溶液变澄清后加3滴10％KCl烘干；烘干后的试样用5％的王水定容至25mL，用AAS分析试样金浓度，得到萃取率为68％。
对比实施例1
本实施例采用聚醚三元醇为萃取剂富集回收硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)，包括以下步骤：
(1)配制体积为100mL，金(Ⅰ)离子浓度为50mg/L,S2O3 2-离子浓度为0.1mol/L的(Au(S2O3)2 3-)模拟液置于分液漏斗，保持pH值在11。
(2)3mL聚醚三元醇和3mL无水乙醇混合，向步骤(1)溶液中加入混合液进行萃取反应，时间为10min,反应结束后静置分液，得到萃余液。
萃取实验完成后，取5mL萃余液两份，加3mL 30％H2O2氧化15min以上，后加2mL 1:3HCl于电热板加热，溶液变澄清后加3滴10％KCl烘干，烘干后的试样用5％的王水定容至25mL，用AAS分析试样金浓度，得到萃取率为27％。
对比实施例2
本实施例采用聚醚三元醇为萃取剂富集回收硫代硫酸盐溶液(Au(S2O3)2 3-)中的金(Ⅰ)，包括以下步骤：
(1)配制体积为100mL，金(Ⅰ)离子浓度为50mg/L,S2O3 2-离子浓度为0.1mol/L的(Au(S2O3)2 3-)模拟液置于分液漏斗，保持pH值在11。
(2)3mL聚醚三元醇和3mL丙酮混合，向步骤(1)溶液中加入混合液进行萃取反应，时间为5min，反应结束后静置分液，得到萃余液。
萃取实验完成后，取5mL萃余液两份，加3mL 30％H2O2氧化15min以上，后加2mL1:3HCl于电热板加热，溶液变澄清后加3滴10％KCl烘干；烘干后的试样用5％的王水定容至25mL，用AAS分析试样金浓度，得到萃取率为23.5％。
通过对比可以看出，在相同条件下，本发明选择的萃取剂聚醚三元醇，萃取效率最好，复相萃取剂的效果反而不好。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)2 3-)的方法，其特征在于：采用聚醚三元醇为萃取剂，对(Au(S2O3)2 3-)溶液中金(Ⅰ)进行富集回收。
2.根据权利要求1所述富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)2 3-)的方法，其特征在于：取含硫代硫酸盐(Au(S2O3)2 3-)的浸金液于分液漏斗中，保持其pH值在6～12之间，向溶液中加入聚醚三元醇；对混合溶液充分震荡5～10min，静置分液，静置后出现明显分层，浸金液和萃取剂分别在上下层。
3.根据权利要求1或2所述富集回收硫代硫酸盐溶液中的金(Au(S2O3)2 3-)的方法，其特征在于：聚醚三元醇和(Au(S2O3)2 3-)溶液体积比为1:10～1:50。
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| L. KEJUN ET AL.: "Gold extraction from thiosulfate solution using trioctylmethylammonium chloride", 《HYDROMETALLURGY》, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 41 - 53 * |
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