CN113755692A - 一种磁化焙烧回收铁精矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁化焙烧回收铁精矿的方法。该方法主要包括如下步骤：物料准备：铁尾矿干燥后粉碎得到焙烧原矿，生物质干燥后粉碎得到焙烧还原剂；磁化焙烧：将焙烧原矿和焙烧还原剂置于磁化焙烧反应装置中，焙烧原矿和焙烧还原剂中间用阻隔物间隔，进行限氧或缺氧焙烧，焙烧完全得到焙烧产物；磁选分离：将焙烧产物研磨加入乙醇的水溶液浸泡后进行磁选，所得磁性物质干燥后即可获得铁精矿；其中，磁化焙烧的温度为550～750℃，所述阻隔物为可吸收生物质产生的挥发性生物油且可耐550～750℃高温的物质。本发明通过将焙烧原矿与还原剂隔开磁化焙烧，获得清洁的焙烧产物，磁选后所得铁精矿铁品位＞61％，铁回收率＞90％，实现了铁尾矿的清洁、高效回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工技术领域，更具体地，涉及一种磁化焙烧回收铁精矿的方法。
背景技术
我国作为钢铁生产大国，钢铁工业对铁矿石的需求量巨大，但由于我国铁矿石品位低、开采成本高等原因，致使我国铁矿石呈现严重供应不足，对外依赖度高达80％。同时我国铁尾矿的总堆存量超过100亿吨，且其平均品位高达12％，相当于存有约12亿吨金属铁，具有巨大的铁回收潜力。磁化焙烧技术是实现铁尾矿富集，铁高效利用的常用手段之一，在还原性气体作用下将铁尾矿中的赤铁矿等弱磁性铁矿石转变为强磁铁矿，再经过后续磁选工艺将铁矿物与脉石矿物有效分离，获得高品位铁精矿，实现铁的高效回收。生物质是碳中性可再生清洁能源，易挥发组分含量高、碳活性高，而硫、氮含量低，易热解产生CO、H2、CH4等还原性气体，可代替传统的煤、焦炭还原剂用于铁尾矿的磁化焙烧，能有效减少酸性气体(SOx、NOx)和温室气体(COx)的排放。同时，我国也是农林业大国，生产加工过程所产生的大量农林废弃物，如木屑、秸秆等生物质资源主要用作燃料燃烧，超过50％的秸秆更是被直接焚烧，造成极大的资源浪费，同时严重污染环境。因此，利用木屑、秸秆等农林废弃物磁化焙烧铁尾矿，不仅可以促进磁化焙烧过程的碳减排，减少污染，而且还可以高效回收铁尾矿，实现铁尾矿资源和农林废弃物资源的协同清洁高效利用。生物质还原剂被广泛用于铁尾矿磁化焙烧，大多数研究以生物质和铁尾矿充分混合后磁化焙烧。例如CN110172569A公开了以农作物秸秆作为生物质还原剂，悬浮磁化焙烧生产铁精矿的方法，该发明将粉碎后的秸秆与难选铁矿石混合后悬浮磁化焙烧，经磁选后获得较高铁品位的铁精矿和铁回收率，但存在因秸秆热解所产生的生物油粘附于焙烧产物上难以分离的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有铁尾矿磁化焙烧过程中生物质热解所产生的生物油粘附于焙烧产物上难以分离得到清洁铁精矿的缺陷和不足，提供一种磁化焙烧回收铁精矿的方法，将铁尾矿和生物质还原剂用阻隔物隔开后分离焙烧，实现铁精矿清洁、高效回收利用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种磁化焙烧回收铁精矿的方法，包括如下步骤：
S1.物料准备：铁尾矿干燥后粉碎得到焙烧原矿，生物质干燥后粉碎得到焙烧还原剂；
S2.磁化焙烧：取S1中的焙烧原矿和焙烧还原剂置于磁化焙烧反应装置中，焙烧原矿和焙烧还原剂中间用阻隔物间隔，进行限氧或缺氧焙烧，焙烧完全得到焙烧产物；
S3.磁选分离：取S2中焙烧产物研磨后加入乙醇的水溶液浸泡后进行磁选，所得磁性物质干燥后即可获得铁精矿；
其中，S2中焙烧温度为550～750℃，所述阻隔物为可吸收生物质产生的挥发性生物油且可耐550～750℃高温的物质。
本发明中铁尾矿和生物质均需进行100～110℃烘干处理，烘干时间≥24h，在550℃～750℃条件下限氧或缺氧气氛中还原TFe35～45％的铁尾矿，磁化焙烧过程中，生物质组分中的木质素、纤维素和半纤维素迅速热解产生大量的CO、H2等还原气体，体系中主要发生赤铁矿的还原反应，焙烧结束后产物主要为磁铁矿。上述反应可由式(1)、式(2)和式(3)表示。
(C4H6O3)n(s)→CO(g)+H2(g)+C(s) 式(1)
3Fe2O3(s)+CO(g)＝2Fe3O4(s)+CO2(g) 式(2)
3Fe2O3(s)+H2(g)＝2Fe3O4(s)+H2O(g) 式(3)
在磁化焙烧过程中将铁尾矿粉末和生物质粉末用耐高温阻隔物隔开焙烧，生物质粉末热解所产生的还原性气体、生物质油和漂浮的灰烬经过耐高温阻隔物时，大量生物质油和灰烬被阻挡，还原性气体则穿过耐高温阻隔物并作用于铁尾矿粉末，耐高温阻隔物起过滤、吸附的作用。即使微量生物质油透过耐高温阻隔物，还可以通过磁选过程中乙醇的水溶液进一步清除，实现二次除生物质油，获得高品质、清洁的铁精矿。
优选地，S2中所述焙烧还原剂的添加量为焙烧原矿质量的5～25％。
优选地，S2中所述焙烧还原剂的添加量为焙烧原矿质量的10～15％。
本发明中生物质焙烧还原剂的添加量直接影响热解产生还原剂气体的量，进而影响铁尾矿中赤铁矿的还原反应，添加量过少不利于反应完全，添加量过多则会产生高浓度的还原气体，可能发生过还原而生成FeO，降低磁性。
优选地，S2中所述焙烧还原剂的固定碳含量为10～20％。
优选地，S2中所述焙烧还原剂的固定碳含量为15～20％。
本发明中生物质焙烧还原剂为杉木屑、桉木屑和稻秆中的一种或多种，其中杉木屑和桉木屑的固定碳含量接近，均高于稻杆的固定碳含量，生物质还原剂为杉木屑、桉木屑的实施例的铁回收率分别为95.29％、90.72％，显著高于还原剂为稻杆的实施例的铁回收率71.73％，说明铁尾矿的铁回收率可能与生物质的固定碳含量有关，其值越高的生物质还原剂，所对应的铁回收率也会相应增加。
优选地，S2中所述限氧或缺氧焙烧时间为5～25min。
磁化焙烧时需要往管式炉的管中通入流速为200mL/min的氮气，以排出管内空气，达到限氧或缺氧的气氛。
优选地，S2中所述阻隔物为耐高温石英棉。耐高温石英棉可以吸附生物质油以及过滤反应气体中生物质热解产生的灰烬。
优选地，S1中所述铁尾矿粉碎至其粒度≤0.075mm粒级的铁尾矿粉含量达到≥30％，且粒度整体≤2mm。焙烧原矿的粒径影响还原反应，小粒径的颗粒可以增大焙烧原矿的比表面积，和还原性气体充分接触，促进还原反应的发生。同时，过小粒径的颗粒可能会堆叠过于紧实，减小颗粒之间的空隙，不利于还原反应进行。
优选地，S1中所述焙烧还原剂粉碎至其粒度整体≤0.150mm。
优选地，S3中所述焙烧产物研磨后的粒度整体≤0.075mm。焙烧产物粒径减小后可增大矿物与脉石的解离度，更好地磁选分离。
优选地，S3中所述磁选为梯度湿法磁选，分为3个梯度，磁场强度的范围依次是120～140mT、80～100mT、60～70mT。
磁选分离过程中焙烧产物与乙醇水溶液的质量比为1:65，梯度湿法磁选是在由强到弱不同梯度的磁场强度下进行磁选分离，第一次磁选所得的磁性物质作为第二次较弱磁场强度下的磁选物，第二次磁选所得的磁性物质作为第三次更弱磁场强度下的磁选物，以此类推，最终磁选所得即为铁精矿。例如，磁选强度依次为120mT、80mT、60mT，将焙烧产物在磁场强度120mT下进行第一次磁选，所得磁性物质在磁场强度80mT下进行第二次磁选，第二次所得的磁性物质在60mT下进行第三次磁选，最终所得的磁性物质为铁精矿，该方法可以更好地分离杂质，获得品质更高的铁精矿。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种磁化焙烧回收铁精矿的方法，将焙烧原矿与生物质还原剂用阻隔物隔开磁化焙烧，通过阻隔物除去挥发性生物质油，解决了现有技术中磁化焙烧时生物质油粘附于焙烧产物难以分离的技术难题。
(2)本发明所获得的清洁焙烧产品，经过梯度湿法磁选得到的铁精矿铁品位＞61％，铁回收率＞90％，实现铁尾矿的清洁、高效回收利用。
附图说明
图1为铁尾矿及实施例1所制备的铁精矿的磁化曲线。
图2为铁尾矿的XRD图。
图3为实施例8、实施例9、实施例10所制得的铁精矿的XRD图。
图4为焙烧原矿(铁尾矿粉末)的SEM图。
图5为对比例1中焙烧产物的SEM图。
图6为实施例1中焙烧产物的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
表1原料铁尾矿的主要成分
| 成分 | TFe | FeO | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SO<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O | ZnO | CuO | 烧失量 |
| 含量(％) | 44.82 | 1.20 | 26.57 | 12.01 | 3.71 | 0.42 | 0.21 | 0.22 | 13.10 |
表2所用生物质材料及其主要成分
具体测试方法：《固体生物质燃料工业分析方法》(GB/T 28731-2012)
实施例1
一种磁化焙烧回收铁精矿的方法，包括如下步骤：
S1.物料准备：将铁尾矿置于鼓风干燥箱中105℃干燥至少24h后，进行磨矿破碎至小于0.075mm含量占30％，得到焙烧原矿，将生物质在105℃下烘干至少24h，烘干后样品用粉碎机粉碎至物料小于0.150mm占100％，得到焙烧还原剂；
S2.磁化焙烧：向管式炉中部放入一团高温石英棉以阻隔生物质热解过程产生的挥发性含油物质，持续通入200mL/min的氮气，排尽管内空气，管式炉升温，保持650℃，称取2份10g铁尾矿粉末和1份2g杉木屑粉末，分别置于刚玉舟中，打开出气端，迅速放入2个装有铁尾矿的刚玉舟并关闭，保持5min使铁尾矿升温至焙烧温度650℃，停止氮气输入，打开进气端，迅速放入装有杉木屑的刚玉舟并关闭，焙烧时间为20min。焙烧结束后，管式炉开始降温，进气端通入200mL/min的氮气，冷却至室温，获得焙烧产物；
S3.磁选分离：取出焙烧产物研磨，使磨矿产品粒度整体小于-0.075mm，采用XCGS-50型磁选管对焙烧产物进行梯度湿法磁选，取4g焙烧产物加入装有250mL去离子水和10mL无水乙醇的烧杯中混匀，将焙烧产物混合液在磁场强度120mT下进行第一次磁选，所得磁性物质在磁场强度80mT下进行第二次磁选，第二次所得的磁性物质在60mT下进行第三次磁选，最终所得的磁性物质为铁精矿，其余非磁性物质为尾渣。将铁精矿和尾渣混合液分别抽滤后置于65℃烘干至少12h得到铁精矿产品和尾渣。
实施例2～3
实施例2中的生物质为桉木屑，其他同实施例1。
实施例3中的生物质为稻秆，其他同实施例1。
实施例4～5
实施例4中的焙烧温度为550℃，其他同实施例1。
实施例5中的焙烧温度为750℃，其他同实施例1。
实施例6～7
实施例6中的焙烧时间为5min，其他同实施例1。
实施例7中的焙烧时间为25min，其他同实施例1。
实施例8～11
实施例8中的生物质还原剂的添加量为铁尾矿质量的5％(1g)，S3中磁选分离时，磁场强度依次是140mT、100mT、70mT，其他同实施例1。
实施例9中的生物质还原剂添加量为铁尾矿质量的12.5％(2.5g)，其他同实施例1。
实施例10中的生物质还原剂添加量为铁尾矿质量的15％(3g)，S3中磁选分离时，磁场强度依次是130mT、90mT、60mT，其他同实施例1。
实施例11中的生物质还原剂添加量为铁尾矿质量的25％(5g)，S3中磁选分离时，磁场强度依次是130mT、90mT、70mT，其他同实施例1。
实施例12
实施例12步骤S3中磁选方式为非梯度湿法磁选，单一磁场强度下磁选，磁场强度值为80mT，其他同实施例10。
对比例1
对比例1步骤S2中未在管式炉中部放置耐高温石英棉团，其他同实施例10。
表3实施例及对比例汇总
结果检测
(1)饱和磁化强度测试
对铁尾矿原矿和实施例1制备的铁精矿采用振动样品磁强计JDAW-2000D型VSM进行检测，检测结果如图1所示，铁尾矿原矿的饱和磁化强度为0.07emu/g，表明铁尾矿的磁性很弱，需要提高铁尾矿的磁性再进行磁选。而实施例1焙烧后获得的铁精矿的饱和磁化强度为48.23emu/g，相较于铁尾矿原矿，其磁性大幅增加，后续磁选工作行之有效。
(2)X射线衍射测试
对铁尾矿原矿及实施例8、实施例9、实施例10所获得的铁精矿采用德国布鲁克公司的Bruker D8型的X射线衍射仪进行检测，铁尾矿原矿的检测结果如图2所示，铁尾矿中的含铁矿物主要为弱磁性矿物赤铁矿(Fe2O3)、针铁矿[FeO(OH)]和以石英(SiO2)为主要脉石矿物，实施例8～10的检测结果如图3所示，随着生物质添加量的增大，赤铁矿的特征峰逐渐消失，磁铁矿的特征峰逐渐增强，说明焙烧过程中生物质产生了足量的还原性气体使铁尾矿中的赤铁矿向磁铁矿转变。
(3)SEM测试
图4为焙烧原矿(铁尾矿粉末)的SEM图，图5为对比例1中焙烧产物的SEM图，图6为实施例1中焙烧产物的SEM图，从图中可以看出，铁尾矿粉末边界清晰、颗粒感明显；而对比例1未加高温石英棉焙烧所得的产物，其边界模糊、颗粒感不明显，表面似被一层物质包覆，且有大量长棒状灰烬；实施例1所得焙烧产物的形貌与铁尾矿粉末相似，具有明显的边界和颗粒感，说明高温石英棉可以有效去除生物质油，而且可以阻挡生物质所产生的灰烬，解决了生物质油粘附在焙烧产物表面难以分离的问题。
(4)铁精矿的铁品位和铁回收率测试
表4不同组分产品的铁品位和铁回收率
| 编号 | 铁品位(％) | 铁回收率(％) |
| 实施例1 | 62.04 | 95.29 |
| 实施例2 | 62.36 | 90.72 |
| 实施例3 | 64.02 | 71.73 |
| 实施例4 | 62.78 | 27.18 |
| 实施例5 | 61.57 | 97.09 |
| 实施例6 | 63.14 | 52.32 |
| 实施例7 | 61.99 | 90.40 |
| 实施例8 | 65.34 | 41.64 |
| 实施例9 | 61.78 | 99.76 |
| 实施例10 | 61.31 | 97.28 |
| 实施例11 | 61.66 | 84.39 |
| 实施例12 | 60.26 | 94.77 |
| 对比例1 | 58.15 | 91.45 |
具体检测方法：《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》(GB/T 6730.65-2009)
表5铁矿石产品等级的划分
| 等级 | 一级 | 二级 | 三级 | 四级 | 五级 |
| 铁品位(％) | ≥67.0 | 65.0～＜67.0 | 63.0～＜65.0 | 61.0～＜63.0 | 55.0～＜61.0 |
具体测试方法：《铁矿石产品等级的划分》(GB/T 32545-2016)
从上述表4、5的综合数据可以看出，实施例1～11磁化焙烧所得铁精矿的铁品位均大于61％，达到四级或以上磁铁精矿标准，其中实施例3、8所获得的铁精矿的铁品位分别达到了64.02、65.34，这可能与其焙烧产物中磁铁矿相对较少，磁选过程中所带出的杂质也相对较少有关。从实施例1和实施例8～11中可看出，其所得铁精矿的铁品位相近，而实施例1、9、10所得铁精矿的铁回收率明显高于实施例8和11，说明焙烧还原剂添加量的优选范围为焙烧原矿质量的10～15％。实施例12是在实施例10的基础上，将梯度湿法磁选改为单一磁场强度(80mT)下磁选，所得铁精矿的铁品位和铁回收率均低于实施例10，说明梯度湿法磁选具有一定的优越性。对比例1也是以实施例10为基础，不同之处在于步骤S2中未在管式炉中部放置耐高温石英棉团，最终所获得的铁精矿的铁品位和铁回收率均低于实施例10，说明耐高温石英棉在去除焙烧产物表面生物质油的同时也有助于提高铁品位和铁回收率。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.物料准备：铁尾矿干燥后粉碎得到焙烧原矿，生物质干燥后粉碎得到焙烧还原剂；
S2.磁化焙烧：取S1中的焙烧原矿和焙烧还原剂置于磁化焙烧反应装置中，焙烧原矿和焙烧还原剂中间用阻隔物间隔，进行限氧或缺氧焙烧，焙烧完全得到焙烧产物；
S3.磁选分离：取S2中焙烧产物研磨处理，加入乙醇的水溶液浸泡后进行磁选，所得磁性物质干燥后即可获得铁精矿；
其中，S2中焙烧温度为550～750℃，所述阻隔物为可吸收生物质产生的挥发性生物油且可耐550～750℃高温的物质。
2.如权利要求1所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S2中所述焙烧还原剂的添加量为焙烧原矿质量的5～25％。
3.如权利要求2所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S2中所述焙烧还原剂的添加量为焙烧原矿质量的10～15％。
4.如权利要求1所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S2中所述焙烧还原剂的固定碳含量为10～20％。
5.如权利要求1所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S2中所述限氧或缺氧焙烧时间为5～25min。
6.如权利要求1所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S2中所述阻隔物为耐高温石英棉。
7.如权利要求1～6任一项所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S1中所述铁尾矿粉碎至其粒度≤0.075mm粒级的铁尾矿粉含量≥30％，且粒度整体≤2mm。
8.如权利要求7所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S1中所述焙烧还原剂粉碎至其粒度整体≤0.150mm。
9.如权利要求8所述磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S3中所述焙烧产物研磨后的粒度整体≤0.075mm。
10.如权利要求1所述的磁化焙烧回收铁精矿的方法，其特征在于，S3中所述磁选为梯度湿法磁选，分为3个梯度，磁场强度的范围依次是120～140mT、80～100mT、60～70mT。
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