CN113755119A - 粘着剂组合物、粘着层和带 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种粘着剂组合物、粘着层和带。本发明的粘着剂组合物含有丙烯酸聚合物(A)、交联剂(B)和增粘树脂(C)，所述丙烯酸聚合物(A)含有源自(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元、以及源自选自由具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)所组成的群组中的至少一种的单元，所述(甲基)丙烯酸酯单体含有具有碳原子数6以上的烷基的丙烯酸烷基酯(a1‑1)，源自所述具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率为5质量％以下，所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量为500,000以上，所述增粘树脂(C)的含有率在不挥发成分中为10质量％以上且40质量％以下。

Description

粘着剂组合物、粘着层和带
技术领域
本发明涉及一种粘着剂组合物、粘着层和带。
背景技术
粘着带是作业性优异、粘接可靠性高的接合手段，因此广泛用于例如办公自动化(Office Automation，OA)设备或家电产品等电子设备的制造场合。尤其是近年来，在个人计算机、数字摄像机、电子笔记本、移动电话、人手持系统(Personal Handphone System，PHS)、智能手机、游戏机、电子书等便携式电子终端等所述电子设备中，强烈要求高功能化与薄型化。
作为在此种粘着带中使用的粘着剂，例如已知有：含有作为(甲基)丙烯酸酯单体、含酰胺基的单体和含羟基的单体的共聚物的(甲基)丙烯酸共聚物的粘着剂组合物(参照专利文献1)；包含含有源自丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和含极性基单体的单元的丙烯酸系聚合物的丙烯酸系粘着剂(专利文献2)；含有具有碳原子数1～14的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯单体、具有芳香族基的(甲基)丙烯酸酯单体、含氮的乙烯基单体与具有羧基的共聚性乙烯基单体和/或具有羟基的共聚性乙烯基单体的共聚物的粘着剂(专利文献3、专利文献4)；包含具有碳原子数1～14的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯单体、具有碳原子数4～10的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯酸与含羟基的单体的共聚物的粘着剂等(专利文献5)。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2016-183276号公报
[专利文献2]日本专利特开2018-087334号公报
[专利文献3]日本专利特开2019-104930号公报
[专利文献4]日本专利特开2019-196486号公报
[专利文献5]日本专利特开2019-210381号公报
[专利文献6]国际公开第2019/167712号
[专利文献7]国际公开第2020/027180号
发明内容
[发明所要解决的问题]
在所述便携式电子终端的制造场合中，在主要构成零件的薄型化的同时，用于固定所述零件的粘着带也要求进一步的薄型化。另外，就粘接可靠性的观点而言，用于固定所述零件的粘着带要求强粘着力化。粘着带的粘着力有粘着剂层越厚则越提高的倾向，尤其是有难以利用薄膜(例如厚度10μm以下)的粘着带表现出强粘着力的倾向。进而，作为提高粘着剂的凝聚力而表现出强粘着力的手段，一般使用极性高的丙烯酸单体，但根据本发明者等人的研究，若使用高极性的(甲基)丙烯酸单体，则对低极性被粘物的粘着力发生撕裂(zipping)(滑粘(Slip-stick)现象)，难以获得稳定的粘着力。
本发明是鉴于所述情况而成，目的在于提供一种粘着剂组合物，虽为薄膜但无论被粘物的极性如何均可表现出稳定的强粘着力。
[解决问题的技术手段]
本发明的粘着剂组合物含有丙烯酸聚合物(A)、交联剂(B)和增粘树脂(C)，所述丙烯酸聚合物(A)含有源自(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元、以及源自选自由具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)所组成的群组中的至少一种的单元，所述(甲基)丙烯酸酯单体含有具有碳原子数6以上的烷基的丙烯酸烷基酯(a1-1)，源自所述具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率为5质量％以下，所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量为500,000以上，所述增粘树脂(C)的含有率在粘着剂组合物的不挥发成分中为10质量％以上且40质量％以下。
[发明的效果]
通过使用本发明的粘着剂组合物，虽为薄膜但无论被粘物的极性如何均可表现出稳定的强粘着力。
具体实施方式
本发明的粘着剂组合物含有丙烯酸聚合物(A)、交联剂(B)和增粘树脂(C)。
所述丙烯酸聚合物(A)含有源自(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元、以及源自选自由具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)所组成的群组中的至少一种的单元。
作为所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)，可列举：(甲基)丙烯酸烷基酯、含环状醚的(甲基)丙烯酸酯单体、含脂环结构的(甲基)丙烯酸酯单体、含芳香环的(甲基)丙烯酸酯单体、含环氧烷结构的(甲基)丙烯酸酯单体等。
作为所述(甲基)丙烯酸烷基酯中的烷基，可列举：甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、月桂基、硬脂基等直链状烷基；异丙基、异丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、异己基、异庚基、异辛基、2-乙基己基、异壬基、异癸基、异硬脂基等支链状烷基等。所述烷基的碳原子数优选为1以上，优选为20以下，更优选为15以下，进而优选为12以下。
作为所述(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯等。
另外，作为所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)，可列举：(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯等含环状醚的(甲基)丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等含脂环结构的(甲基)丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯等含芳香环的(甲基)丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基丁酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等含环氧烷结构的(甲基)丙烯酸酯单体等。
所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)包含具有碳原子数为6以上的烷基的丙烯酸烷基酯(a1-1)。通过含有所述丙烯酸烷基酯(a1-1)，可提高所得的粘着剂层的柔软性。
作为所述丙烯酸烷基酯(a1-1)，可列举：丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸异硬脂酯等。
所述丙烯酸烷基酯(a1-1)中的烷基的碳原子数优选为7以上，更优选为8以上，例如为20以下，优选为18以下，更优选为15以下，进而优选为12以下。
所述丙烯酸烷基酯(a1-1)中的烷基可为直链状也可为支链状，优选为支链状。
源自所述丙烯酸烷基酯(a1-1)的单元的含有率在所述丙烯酸聚合物(A)中优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进而优选为65质量％以上，例如为99.9质量％以下，优选为99质量％以下。
所述丙烯酸烷基酯(a1-1)的含有率在所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)中优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进而优选为65质量％以上，上限为100质量％。
所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)也可包含具有碳原子数为5以下的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)。作为所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)，可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯等。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)中的烷基的碳原子数为1以上，优选为2以上，更优选为3以上。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)中的烷基可为直链状也可为支链状。
相对于所述丙烯酸烷基酯(a1-1)100质量份，源自所述(甲基)丙烯酸烷基酯(a1-2)的单元的含有率优选为70质量份以下，更优选为60质量份以下，进而优选为50质量份以下，下限为0质量份。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元的含有率优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，优选为99.9质量％以下，更优选为99质量％以下。
作为所述具有酸基的单体(a2)，可列举具有酸基与聚合性双键的单体，优选为可列举具有羧基的单体、具有磺基的单体，优选为具有羧基的单体。
作为所述具有羧基的单体，可使用一种或两种以上，例如可列举：(甲基)丙烯酸；(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸羧基烷基酯；衣康酸、衣康酸酐、马来酸、马来酸酐、富马酸、巴豆酸等不饱和羧酸等。
所述具有酸基的单体(a2)中，具有羧基的单体的含有率优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进而优选为95质量％以上，上限为100质量％。
所述具有酰胺基的单体(a3)是分子中具有氮原子与聚合性双键的单量体，优选为分子中具有酰胺键与聚合性双键的单量体，例如可列举：具有乙烯基的内酰胺化合物；(甲基)丙烯酰胺单量体；具有含氮原子的官能基(例如氨基、1取代氨基、2取代氨基、腈基等)的(甲基)丙烯酸酯化合物等。
作为所述具有乙烯基的内酰胺化合物，可列举N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等。
所述(甲基)丙烯酰胺单量体可列举氢原子或烃基(优选为脂肪族烃基。其中，所述烃中所含的-CH2-可经取代为-CO-，所述烃基中所含的氢原子可经取代为羟基)与(甲基)丙烯酰胺的氮原子键结而成的化合物等。另外，当在(甲基)丙烯酰胺的氮原子上取代有两个以上的基(所述烃基)的情况下，这些基可彼此键结而形成包含氮原子的环。
经取代为所述酰胺键中所含的氮原子的烃基(优选为脂肪族烃基)的碳原子数优选为1以上，优选为10以下，更优选为6以下。
作为所述(甲基)丙烯酰胺单量体，可使用一种或两种以上。所述(甲基)丙烯酰胺单量体可为(甲基)丙烯酰胺、N-1取代(甲基)丙烯酰胺化合物、N,N-2取代(甲基)丙烯酰胺化合物中的任一种。
作为所述(甲基)丙烯酰胺化合物，可使用一种或两种以上，例如可列举：(甲基)丙烯酰胺；N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧丁基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-(2-羟基甲基)丙烯酰胺、N-(2-羟基乙基)丙烯酰胺等N-1取代(甲基)丙烯酰胺化合物；N-(甲基)丙烯酰基吗啉、N-(甲基)丙烯酰基哌啶酮、N-(甲基)丙烯酰基哌啶、N-(甲基)丙烯酰基吡咯烷、N-(甲基)丙烯酰基-4-哌啶酮、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二异丙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺等N-2取代(甲基)丙烯酰胺化合物等。
作为所述具有酰胺基的单量体(a3)，优选为(甲基)丙烯酰胺单量体。
所述具有酰胺基的单量体(a3)中，(甲基)丙烯酰胺单量体的含有率优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进而优选为95质量％以上，上限为100质量％。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自所述具有酸基的单体和具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下，进而优选为5质量％以下，尤其优选为3质量％以下，优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上。通过使源自所述具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率处于所述范围内，容易在对所得的粘着剂层赋予极性的同时适度地赋予凝聚力。
所述丙烯酸聚合物(A)中，源自(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元、源自具有酸基的单体(a2)的单元和源自具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，进而优选为90质量％以上，优选为例如99.99质量％以下。
所述丙烯酸聚合物(A)也可含有源自具有羟基的单体(a4)的单元。所述具有羟基的单体(a4)可列举具有羟基与聚合性双键的单体。作为所述具有羟基的(甲基)丙烯酸单量体，可列举：(甲基)丙烯酸羟基烷基酯；羟基烷基(甲基)丙烯酰胺；聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等，优选为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯。
作为所述具有羟基的单体(a4)，具体而言，可列举：(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯等烷基(亚烷基)的碳原子数为2～10的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯；2-羟基乙基(甲基)丙烯酰胺、4-羟基乙基(甲基)丙烯酰胺、6-羟基己基(甲基)丙烯酰胺、8-羟基辛基(甲基)丙烯酰胺等烷基(亚烷基)的碳原子数为2～8的羟基烷基(甲基)丙烯酰胺；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。
源自所述具有羟基的单体(a4)的单元的含有率在所述丙烯酸单量体(A)中优选为0.01质量％以上，更优选为0.03质量％以上，进而优选为0.05质量％以上，优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进而优选为3质量％以下。
源自所述具有酸基的单体(a2)、具有酰胺基的单体(a3)和具有羟基的单体(a4)的单元的合计在所述丙烯酸聚合物(A)中优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下，进而优选为5质量％以下，尤其优选为3质量％以下，优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上。
所述丙烯酸聚合物(A)除了所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)、所述具有酸基的单体(a2)、所述具有酰胺基的单体(a3)和所述具有羟基的单体(a4)以外，也可含有其他单体(a5)。
作为所述其他单体(a5)，可使用一种或两种以上，例如可列举：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、乙烯丁酸酯、叔碳酸乙烯酯(vinyl versatate)等乙烯酯单量体；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、戊基乙烯基醚、己基乙烯基醚等乙烯基醚单量体；苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、α-甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对苯基苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯、对羟基苯乙烯等芳香族乙烯基单量体；异戊二烯、氯丁二烯、丁二烯等共轭二烯化合物；乙烯；四氟乙烯、偏二氟乙烯等含氟单体等。
源自所述其他单量体(a5)的单元的含有率在所述丙烯酸聚合物(A)中例如为10质量％以下，优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，下限为0质量％。
所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量为50万以上，更优选为55万以上，进而优选为65万以上，进而更优选为70万以上，优选为200万以下，更优选为180万以下，进而优选为150万以下。认为通过提高所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量，聚合物链彼此容易发生缠绕，可在抑制所得的粘着剂层的断裂的同时提高拉伸性。
本说明书中，所述丙烯酸聚合物(A)的数量平均分子量、重量平均分子量表示以聚苯乙烯为标准试样使用凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography，GPC)测定所得的换算值。
本发明的粘着剂组合物中，所述丙烯酸聚合物(A)的含有率在不挥发成分中优选为15质量％以上，更优选为20质量％以上，进而优选为25质量％以上，优选为100质量％以下。
本说明书中，所谓粘着剂组合物的不挥发成分，表示粘着剂组合物去除视需要包含的溶剂成分后的部分。
所述丙烯酸聚合物(A)可通过使所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)、具有酸基的单体(a2)、具有酰胺基的单体(a3)、视需要使用的具有羟基的单体(a4)及其他单量体(a5)在聚合引发剂的存在下共聚而制造。
作为所述聚合引发剂，例如可使用热聚合引发剂的一种或两种以上，可列举：过氧化苯甲酰基或过氧化月桂酰基等过氧化物引发剂；偶氮双甲基丁腈、偶氮双异丁腈等偶氮引发剂等。
本发明的粘着剂组合物含有交联剂(B)。作为交联剂，可使用一种或两种以上，例如可列举：异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂、多价金属盐交联剂、金属螯合物交联剂、酮-酰肼交联剂、噁唑啉交联剂、碳二酰亚胺交联剂、硅烷交联剂等。
其中，优选为异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、噁唑啉交联剂、碳二酰亚胺交联剂，更优选为异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、碳二酰亚胺交联剂，进而优选为异氰酸酯交联剂、环氧交联剂，尤其优选为异氰酸酯交联剂。
所述异氰酸酯交联剂的含有率在所述交联剂(B)中优选为30质量％以上，更优选为50质量％以上，进而优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，优选为100质量％以下。
相对于所述丙烯酸聚合物(A)100质量份，所述交联剂(B)的含量以固体成分比计优选为0.01质量份以上，更优选为0.015质量份以上，进而优选为0.02质量份以上，优选为5质量份以下，更优选为4质量份以下，进而优选为3质量份以下。
作为所述增粘树脂(C)，可使用一种或两种以上，例如可列举：未改性松香、改性松香、松香衍生物等松香系树脂；未改性萜烯、芳香族改性萜烯、氢化萜烯、萜烯酚等萜烯系树脂；石油树脂、苯并呋喃-茚树脂(coumarone indene resin)、纯单体石油树脂等聚合系树脂；酚醛树脂、二甲苯树脂等缩合系树脂等。
作为所述未改性松香，可使用一种或两种以上，例如可列举脂松香、木松香、妥尔油松香等。
作为所述改性松香，可使用一种或两种以上，例如可列举歧化松香、聚合松香、氢化松香等。
作为所述松香衍生物，可使用一种或两种以上，例如可列举：将所述未改性松香或所述改性松香酯化而成的松香酯；利用不饱和脂肪酸将所述未改性松香或改性松香改性而成的不饱和脂肪酸改性松香；利用不饱和脂肪酸将所述松香酯改性而成的不饱和脂肪酸改性松香酯；将所述不饱和脂肪酸改性松香或所述不饱和脂肪酸改性松香酯中所含的羧基还原而成的松香醇；未改性松香、改性松香、松香酯、不饱和脂肪酸改性松香、不饱和脂肪酸改性松香酯或松香醇的金属盐等松香金属盐；松香酚等。
作为所述松香系树脂，优选为改性松香。
作为所述未改性萜烯，可使用一种或两种以上，例如可列举：α蒎烯、β-蒎烯、d-柠檬烯、l-柠檬烯、二戊烯等萜烯化合物的聚合物。
作为所述芳香族改性萜烯，可使用一种或两种以上，例如可列举所述未改性萜烯的苯酚改性物或苯乙烯改性物。
作为所述萜烯酚，可使用一种或两种以上，例如可列举使萜烯与苯酚共聚而成的树脂等。
作为所述萜烯系树脂，优选为芳香族改性萜烯、萜烯酚。
作为所述石油树脂，可使用一种或两种以上，例如可列举脂肪族石油树脂、芳香族石油树脂、脂肪族/芳香族石油树脂及它们的氢化物等。
其中，所述增粘树脂(C)优选为含有选自由松香系树脂和萜烯系树脂所组成的群组中的至少一种，优选为含有松香系树脂。所述松香系树脂、萜烯系树脂(优选为松香系树脂)的含有率在所述增粘树脂(C)中优选为35质量％以上，更优选为40质量％以上，进而优选为45质量％以上，优选为100质量％以下，更优选为85质量％以下，进而优选为75质量％以下。
所述增粘树脂(C)除了松香系树脂、萜烯系树脂之外，也可含有松香系树脂以外的增粘树脂(优选为石油树脂)。相对于松香系树脂和萜烯系树脂(优选为松香系树脂)的合计100质量份，松香系树脂、萜烯系树脂以外的增粘树脂的含量优选为10质量份以上，更优选为30质量份以上，进而优选为50质量份以上，优选为100质量份以上，更优选为80质量份以下，进而优选为70质量份以下。
所述增粘树脂(C)的软化温度优选为160℃以下，更优选为150℃以下，进而优选为140℃以下，优选为70℃以上，更优选为80℃以上，进而优选为90℃以上。
本发明的粘着剂组合物中，增粘树脂(C)的含有率在粘着剂组合物的不挥发成分中优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，进而优选为15质量％以上，优选为50质量％以下，更优选为40质量％以下，进而优选为35质量％以下。
本发明的粘着剂组合物优选为含有溶剂(D)。作为所述溶剂(D)，可使用一种或两种以上，例如可列举：甲苯、二甲苯等芳香族烃溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯溶剂；丙酮、甲基乙基酮等酮溶剂；己烷等脂肪族烃溶剂等。其中，优选为含有酯溶剂。
所述酯溶剂的含有率在所述溶剂(D)中优选为30质量％以上，更优选为50质量％以上，进而优选为70质量％以上，优选为100质量％以下。
所述溶剂(D)的含有率在所述粘着剂组合物中优选为10质量％以上，更优选为30质量％以上，进而优选为50质量％以上，优选为90质量％以下，更优选为70质量％以下，进而优选为65质量％以下。
本发明的粘着剂组合物中可包含用于调整pH的碱(氨水等)或酸；发泡剂；增塑剂；软化剂；抗氧化剂；玻璃或塑料制纤维-空心微球(balloon)-珠-金属粉末等填充剂；颜料-染料等着色剂；pH调整剂；皮膜形成辅助剂；流平剂；增稠剂；防水剂；消泡剂；酸催化剂；酸产生剂、硅烷偶联剂等作为添加剂。
通过将所述粘着剂组合物涂布在支撑体上并使其干燥，可形成粘着层。所述支撑体可为剥离片和粘着片等基材中的任一种。
作为所述涂敷方法，可使用刮刀式涂布机、反向涂布机、模涂机、唇模涂布机、狭缝模涂布机、凹版涂布机、帘式涂布机等方法。
所述粘着层的厚度优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，进而优选为1μm以上，优选为150μm以下，更优选为100μm以下，进而优选为75μm以下。
本发明的粘着片具有所述粘着层与所述基材。所述基材可为膜状、片状、带状、板状、立体形状等中的任一种，作为所述基材的材质，可列举：聚酯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、氯乙烯树脂、氨基甲酸酯树脂等塑料；橡胶；不织布；金属箔；纸等，优选为塑料，更优选为聚酯树脂。另外，所述基材可为表面平滑的基材，也可为纤维质基材、泡沫基材等表面具有凹凸的基材。
所述基材的厚度优选为0.1μm以上，优选为1,000μm以下。
由本发明的粘着剂组合物获得的粘着膜虽为薄膜但无论被粘物的极性如何均可表现出稳定的强粘着力，作为粘着带(尤其是在电子设备等的制造场合使用的粘着带)中使用的粘着剂有用。
[实施例]
以下列举实施例更具体地说明本发明，但本发明原本不受下述实施例的限制，当然也可在适合前述、后述宗旨的范围内适当加以变更来实施，它们均包含在本发明的技术范围内。
[合成例1]
＜丙烯酸共聚物(A-1)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯993质量份、丙烯酸4质量份、丙烯酸4-羟基丁酯3质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分4质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度17,000mPa·s、重量平均分子量85万的丙烯酸共聚物(A-1)。
[合成例2]
＜丙烯酸共聚物(A-2)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯967质量份、丙烯酸16质量份、甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯16质量份、丙烯酸羟基乙酯1.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分6.5质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分35质量％、粘度38,000mPa·s、重量平均分子量142万的丙烯酸共聚物(A-2)。
[合成例3]
＜丙烯酸共聚物(A-3)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯959质量份、二甲基丙烯酰胺36质量份、丙烯酸4-羟基丁酯5.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分4质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度15,000mPa·s、重量平均分子量69万的丙烯酸共聚物(A-3)。
[合成例4]
＜丙烯酸共聚物(A-4)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯766.5质量份、丙烯酸正丁酯205质量份、丙烯酸27质量份、丙烯酸羟基乙酯0.15质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分4质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度34,000mPa·s、重量平均分子量100万的丙烯酸共聚物(A-4)。
[合成例5]
＜丙烯酸共聚物(A-5)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯618.5质量份、丙烯酸正丁酯369质量份、二丙酮丙烯酰胺1.2质量份、丙烯酸4-羟基丁酯0.5质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分6.5质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度24,000mPa·s、重量平均分子量74万的丙烯酸共聚物(A-5)。
[合成例6]
＜丙烯酸共聚物(A-6)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯854.5质量份、丙烯酸正丁酯10质量份、二乙基丙烯酰胺2.0质量份、二丙酮丙烯酰胺2.5质量份、丙烯酸羟基乙酯0.5质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分4.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度20,000mPa·s、重量平均分子量81万的丙烯酸共聚物(A-6)。
[合成例7]
＜丙烯酸共聚物(A-7)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸正丁酯980质量份、丙烯酸17质量份、丙烯酸4-羟基丁酯3.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分2.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度30,000mPa·s、重量平均分子量78万的丙烯酸共聚物(A-7)。
[合成例8]
＜丙烯酸共聚物(A-8)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯300质量份、丙烯酸正丁酯629质量份、丙烯酸70质量份、丙烯酸4-羟基丁酯1.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分2.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度28,000mPa·s、重量平均分子量66万的丙烯酸共聚物(A-8)。
[合成例9]
＜丙烯酸共聚物(A-9)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯300质量份、丙烯酸正丁酯614质量份、二乙基丙烯酰胺85质量份、丙烯酸羟基乙酯1.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分2.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度35,000mPa·s、重量平均分子量85万的丙烯酸共聚物(A-9)。
[合成例10]
＜丙烯酸共聚物(A-10)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯855质量份、丙烯酸正丁酯144质量份、丙烯酸羟基乙酯1.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分2.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度18,000mPa·s、重量平均分子量72万的丙烯酸共聚物(A-10)。
[合成例11]
＜丙烯酸共聚物(A-11)的合成＞
向具备搅拌机、回流冷却管、氮导入管、温度计的反应容器中投入丙烯酸2-乙基己酯980质量份、丙烯酸18质量份、丙烯酸4-羟基丁酯2.0质量份、乙酸乙酯1000质量份，在搅拌下一边吹入氮一边升温至65℃。在1小时后，添加预先利用乙酸乙酯溶解的2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)溶液10质量份(固体成分2.0质量％)。一边以可将反应容器的内容物的温度维持在65℃的方式反复加热并冷却，一边保持8小时后，对内容物进行冷却，利用200目金属网过滤，获得不挥发成分40质量％、粘度8,000mPa·s、重量平均分子量40万的丙烯酸共聚物(A-11)。
[表1]
Figure BDA0003093534680000151
[实施例1]
相对于合成例1中获得的丙烯酸共聚物(A-1)固体成分100质量份，将松香系增粘树脂(A-100：荒川化学(股)制造)20质量份、松香系增粘树脂(KE-100：荒川化学(股)制造)5质量份、聚合松香系增粘树脂(D-135：荒川化学(股)制造)5质量份、合成烃系增粘树脂(FTR-6100：三井化学(股)制造)10质量份、异氰酸酯系交联剂(芬恩泰克(finetac)硬化剂D-40；DIC(股)制造，固体成分40质量％，以下有时称为“D-40”)1.8质量份搅拌混合至均匀，由此获得丙烯酸粘着剂组合物1。
[实施例2～实施例12、比较例1～比较例7]
除了变更丙烯酸共聚物的种类、增粘剂的种类和量、交联剂的种类和量以外，利用与实施例1相同的方法获得丙烯酸系粘着剂组合物。各丙烯酸粘着剂组合物中使用的丙烯酸树脂的种类、增粘剂的种类和量、交联剂的种类和量如表2所示。
[单面粘着片加工方法]
在表面进行了脱模处理的厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PolyethyleneTerephthalate，PET)膜的表面，以干燥后的膜厚为2μm的方式涂布调配了增粘剂与交联剂的丙烯酸系粘着剂，在80℃下干燥3分钟。在其上贴合表面未进行脱模处理的厚度25μm的PET膜，在40℃下养生3日，获得单面粘着片。
[双面粘着片加工方法]
在表面进行了脱模处理的厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜的表面，以干燥后的膜厚为2μm的方式涂布调配了增粘剂与交联剂的丙烯酸系粘着剂，在80℃下干燥3分钟。将其制成两张，分别贴合在表面未进行脱模处理的厚度6μm的PET膜的两面，在40℃下养生3日，获得双面粘着片。
[单面粘着片的粘接力的测定方法]
将所得的单面粘着片切成25mm宽的片作为试验片。将所述试验片的进行了脱模处理的PET膜剥离，将粘着面以粘接面积为25mm×60mm的方式以2kg辊×2往返压接在不锈钢(SUS)板和聚丙烯板(Polypropylene plate，PP)上。然后，在23℃、湿度50％的气氛下放置30分钟后，在23℃、湿度50％的气氛下，根据日本工业标准(Japanese IndustrialStandards，JIS)K6848-1974测定180度剥离强度，将其作为粘接力(N/25mm)。
[双面粘着片的粘接力的测定方法]
将所得的双面粘着片的单面进行了脱模处理的PET膜剥离，贴合在表面未进行脱模处理的厚度25μm的PET膜上，将切成25mm宽的片作为试验片。将所述试验片的进行了脱模处理的PET膜剥离，将粘着面以粘接面积为25mm×60mm的方式以2kg辊×2往返压接在不锈钢(SUS)板和聚丙烯板(PP)上。然后，在23℃、湿度50％的气氛下放置30分钟后，在23℃、湿度50％的气氛下，根据日本工业标准(JIS)K6848-1974测定180度剥离强度，将其作为粘接力(N/25mm)。
[表2]
Figure BDA0003093534680000171
[表3]
Figure BDA0003093534680000172
表2、表3中，“KE-311”表示荒川化学(股)制造的松香系增粘树脂，“PCJ”表示荒川化学(股)制造的聚合松香系增粘树脂，“D-160”表示荒川化学(股)制造的聚合松香系增粘树脂，“TO-105”表示安原化学(Yasuhara Chemical)(股)制造的芳香族改性萜烯系增粘树脂，“TO-125”表示安原化学(Yasuhara Chemical)(股)制造的芳香族改性萜烯系增粘树脂，“TH-130”表示安原化学(Yasuhara Chemical)(股)制造的氢化萜烯酚系增粘树脂，“T-160”表示安原化学(Yasuhara Chemical)(股)制造的萜烯酚系增粘树脂，“FTR6125”表示三井化学(股)制造的合成烃系增粘树脂。另外，“DN980”表示芬恩泰克(finetac)硬化剂“DN980”(DIC(股)制造的异氰酸酯交联剂)，DN表示芬恩泰克(finetac)硬化剂“DN”(DIC(股)制造的异氰酸酯交联剂)，E-2C表示芬恩泰克(finetac)硬化剂“E-2C”(DIC(股)制造的环氧交联剂)。
[表4]
Figure BDA0003093534680000181
[表5]
Figure BDA0003093534680000182
[产业上的可利用性]
由本发明的粘着剂组合物获得的粘着膜虽为薄膜但无论被粘物的极性如何均可表现出稳定的强粘着力，作为粘着带(尤其是在电子设备等的制造场合使用的粘着带)中使用的粘着剂有用。

Claims (5)

1.一种粘着剂组合物，含有丙烯酸聚合物(A)、交联剂(B)和增粘树脂(C)，
所述丙烯酸聚合物(A)含有源自(甲基)丙烯酸酯单体(a1)的单元、以及源自选自由具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)所组成的群组中的至少一种的单元，
所述(甲基)丙烯酸酯单体(a1)含有具有碳原子数6以上的烷基的丙烯酸烷基酯(a1-1)，
源自所述具有酸基的单体(a2)和具有酰胺基的单体(a3)的单元的合计含有率为5质量％以下，
所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量为500,000以上，
所述增粘树脂(C)的含有率在粘着剂组合物的不挥发成分中为10质量％以上且40质量％以下。
2.根据权利要求1所述的粘着剂组合物，其中所述丙烯酸聚合物(A)含有源自具有羟基的单体(a3)的单元。
3.根据权利要求1或2所述的粘着剂组合物，其中所述交联剂(B)含有选自由异氰酸酯交联剂和环氧交联剂所组成的群组中的至少一种。
4.一种粘着层，是由如权利要求1至3中任一项所述的粘着剂组合物形成。
5.一种带，具有如权利要求4所述的粘着层。
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