CN113750198B - 一种复方口腔护理液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.15‑0.3份、裸花紫珠浸膏0.2‑0.3份、益智油0.05‑0.1份、甘油10‑15份、乙醇3‑6份、山梨糖醇2‑5份、吐温－20 1‑2份、柠檬酸0.01‑0.02份、糖精钠0.2‑0.35份、薄荷油0.25‑0.35份、香精0.1‑0.3份、水20‑50份。本申请还公开了上述复方口腔护理液的制备方法。本申请制备的复方口腔护理液，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变异链球菌为高敏，对大肠杆菌和牙龈卟啉单胞菌中敏，能够很好地防止口腔致病菌在牙获得性膜上的定殖，进而避免了牙菌斑和牙结石的形成。

Description

一种复方口腔护理液及其制备方法
技术领域
本发明涉及口腔护理领域，特别涉及一种复方口腔护理液及其制备方法。
背景技术
牙获得性膜是在牙齿进行专业清洁后几分钟内附着在牙齿表面上的唾液蛋白薄膜层，厚度约有几微米，通过选择性吸附富脯蛋白、富酪蛋白等唾液蛋白形成。口腔细菌通过特定的分子相互作用附着到已成型的牙获得性膜上，形成细菌生物膜的最初形态；说明牙获得性膜(口腔早期生物膜)为口腔致病菌提供了适宜的生存环境。在生物膜上定植的细菌包括链球菌、革兰氏阳性杆菌、革兰氏阴性杆菌等，早期生物膜的吸附仍以链球菌为主，逐渐有丝状菌、杆状菌、放线菌和韦荣氏菌等吸附于获得性膜上，最后细菌生物膜逐渐形成牙菌斑生物膜，牙菌斑生物膜的成熟与矿化，又促进了牙结石的形成。因此，对于预防和控制口腔疾病而言，及时口腔护理极为重要，可以在致病菌定殖之前加以阻止。
随着中药现代化技术的发展，利用天然、健康、接受度高的中药活性成分来辅助预防口腔疾病成为了口腔保健护理制品的重要发展方向。目前，尚未见有关艾纳香油、裸花紫珠提取物、益智油组成的复方口腔护理药物的报道。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提出一种复方口腔护理液及其制备方法，本发明的技术方案是这样实现的：
一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.15-0.3份、裸花紫珠浸膏0.2-0.3份、益智油0.05-0.1份、甘油10-15份、乙醇3-6份、山梨糖醇2-5份、吐温－201-2份、柠檬酸0.01-0.02份、糖精钠0.2-0.35份、薄荷油0.25-0.35份、香精0.1-0.3份、水20-50份。
进一步的技术方案是，所述原料的重量分数为：艾纳香油0.25份、裸花紫珠浸膏0.2份、益智油0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
一种上述复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50-60℃的水中，加入糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸混合后降温至40-45℃，得第一口腔护理液；
(2)将所述艾纳香油用质量分数为75％的乙醇溶解制成艾纳香油醇溶液；
(3)再在第一口腔护理液中，加入艾纳香油醇溶液、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精超声混合后降温至20-35℃，得第二口腔护理液；
(4)最后第二口腔护理液经0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液。
进一步的技术方案是，步骤(3)中所述超声功率为120W，超声时间为30min。
进一步的技术方案是，所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶依次经过酶解、水蒸气蒸馏后制得艾纳香油。
再进一步的技术方案是，所述酶解为将艾纳香叶粉碎后得艾纳香叶粉，加入5-10倍艾纳香叶粉重量的水，调节pH为6.0-6.5，再加入木聚糖酶和纤维素酶，在40-45℃下酶解2小时，制得艾纳香酶解液。
木聚糖酶可以分解艾纳香叶细胞壁以及其中的β－葡聚糖，降低艾纳香叶粉的黏度，促进艾纳香叶中有效物质的释放。纤维素酶也可以进一步分解艾纳香叶细胞壁，促进艾纳香叶中有效物质的释放，进而丰富艾纳香油的种类，提高艾纳香油得率。
再进一步的技术方案是，所述木聚糖酶的酶活为100U/g，所述纤维素酶的酶活为80U/g。
再进一步的技术方案是，所述水蒸气蒸馏为将所述艾纳香酶解液在100-120℃下灭活酶5min；再将灭活酶后的艾纳香酶解液静置6-12h后，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。
进一步的技术方案是，所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎得裸花紫珠叶粉，再加入5-10倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡6-12h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入3-8倍稠膏重量的质量分数为75％的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至40-80目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
进一步的技术方案是，所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎得益智果粉，加入5-10倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度40-45℃，超声功率为220-250W的条件下超声处理20-30min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
为了更了解本发明复方药方，对本发明中的药物功效和药理简述如下：
艾纳香：菊科艾纳香属多年生木质草本植物，是我国黎族、苗族药物之一，黎药名“娜龙”，具有祛风消肿，活血散瘀，镇痛消炎，杀菌止痒，清咽利喉之功效；外用跌打损伤，疮疖痛肿，湿疹，皮炎。
裸花紫珠：马鞭草科紫珠属植物，是海南道地药材，也是一种常用的海南传统民族药材，素有“海南黑药”之称，具有消炎、解肿毒、化湿浊和止血的功效，主要用于治疗外伤出血、烧伤、烫伤及化脓性炎症。现代药理活性研究表明其具有止血、抗炎、抑菌、增强免疫、细胞毒等作用，临床上裸花紫珠在外伤出血治疗上有较好的功效。
益智：益智是姜科植物益智的干燥成熟果实，主要成分为倍半萜类，具有抗癌、抑菌镇痛、镇静、抗溃疡、抗氧化、抗衰老等作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请制备的复方口腔护理液，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变异链球菌为高敏，对大肠杆菌和牙龈卟啉单胞菌中敏，能够很好地防止口腔致病菌在牙获得性膜上的定殖，进而避免了牙菌斑和牙结石的形成。
(2)本申请中艾纳香油的酶解制备的复方口腔护理液，更能够有效地预防口腔致病菌在牙获得性膜上的定殖，及进一步牙菌斑和牙结石的形成。
(3)本申请所述的复方口腔护理液的制备方法通过控制温度和溶解步骤更能有效地发挥各组分的抑菌作用。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.25份、裸花紫珠浸膏0.2份、益智油0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
实施例2
一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.15份、裸花紫珠浸膏0.2份、益智油0.05份、甘油10份、乙醇3份、山梨糖醇2份、吐温－20 1份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.2份、薄荷油0.25份、香精0.1份、水20份。
实施例3
一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.15-0.3份、裸花紫珠浸膏0.3份、益智油0.1份、甘油5份、乙醇6份、山梨糖醇5份、吐温－20 2份、柠檬酸0.02份、糖精钠0.35份、薄荷油0.35份、香精0.3份、水50份。
实施例1-3的所述复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50℃的水中，加入糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸混合后降温至40℃，得第一口腔护理液；
(2)将所述艾纳香油用质量分数为75％的乙醇溶解制成艾纳香油醇溶液；
(3)再在第一口腔护理液中，加入艾纳香油醇溶液、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精超声混合后降温至20℃，得第二口腔护理液；
(4)最后第二口腔护理液经0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液。
所述步骤(3)中所述超声功率为120W，超声时间为30min。
所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶粉碎后过40目得艾纳香叶粉，加入5倍艾纳香叶粉重量的水，调节pH为6.0，再加入木聚糖酶和纤维素酶，在40℃下酶解2小时，制得艾纳香酶解液；再将所述艾纳香酶解液在100℃下灭活酶5min；再将灭活酶后的艾纳香酶解液静置6h后，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。所述木聚糖酶的酶活为100U/g，所述纤维素酶的酶活为80U/g。
所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎过40目得裸花紫珠叶粉，再加入5倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡6h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入3倍稠膏重量的质量分数为75％的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至40目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎过40目得益智果粉，加入5倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度40℃，超声功率为220W的条件下超声处理20min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
实施例4
所述复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60℃的水中，加入糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸混合后降温至45℃，得第一口腔护理液；
(2)将所述艾纳香油用质量分数为75％的乙醇溶解制成艾纳香油醇溶液；
(3)再在第一口腔护理液中，加入艾纳香油醇溶液、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精超声混合后降温至35℃，得第二口腔护理液；
(4)最后第二口腔护理液经0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液。
所述步骤(3)中所述超声功率为120W，超声时间为30min。
所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶粉碎后过40目得艾纳香叶粉，加入10倍艾纳香叶粉重量的水，调节pH为6.5，再加入木聚糖酶和纤维素酶，在45℃下酶解2小时，制得艾纳香酶解液；再将所述艾纳香酶解液在120℃下灭活酶5min；再将灭活酶后的艾纳香酶解液静置12h后，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。所述木聚糖酶的酶活为100U/g，所述纤维素酶的酶活为80U/g。
所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎过40目得裸花紫珠叶粉，再加入10倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡12h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入8倍稠膏重量的质量分数为75％的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至80目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎过40目得益智果粉，加入10倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度45℃，超声功率为250W的条件下超声处理30min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
对比例1
将益智油替换为丹皮酚，其他组分及制备方法与实施例1相同。具体为：一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.25份、裸花紫珠浸膏0.2份、丹皮酚0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－201.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
对比例2
无裸花紫珠浸膏，其他组分及制备方法与实施例1相同。具体为：一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.25份、益智油0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
对比例3
无艾纳香油，其他组分及制备方法与实施例1相同。具体为：一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：裸花紫珠浸膏0.2份、益智油0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
对比例4
无益智油，其他组分及制备方法与实施例1相同。具体为：一种复方口腔护理液，包括以下重量份数的原料：艾纳香油0.25份、裸花紫珠浸膏0.2份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
对比例5
艾纳香油的制备方法中没有进行酶解步骤，其他与实施例1相同。具体为：一种复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50℃的水中，加入糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸混合后降温至40℃，得第一口腔护理液；
(2)再在第一口腔护理液中，加入艾纳香油、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精混合后降温至20℃，得第二口腔护理液；
(3)最后在第二口腔护理液中，加入质量分数为75％的乙醇超声混合后，0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液。
所述步骤(3)中所述超声功率为120W，超声时间为30min。
所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶粉碎后过40目得艾纳香叶粉，加入5倍艾纳香叶粉重量的水，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。
所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎过40目得裸花紫珠叶粉，再加入5倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡6h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入3倍稠膏重量的质量分数为75％的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至40目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎过40目得益智果粉，加入5倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度40℃，超声功率为220W的条件下超声处理20min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
对比例6
一种复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
将糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸、艾纳香油、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精、质量分数为75％的乙醇超声混合后，0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液。所述步骤(3)中所述超声功率为120W，超声时间为30min。
所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶粉碎后过40目得艾纳香叶粉，加入5倍艾纳香叶粉重量的水，调节pH为6.0，再加入木聚糖酶和纤维素酶，在40℃下酶解2小时，制得艾纳香酶解液；再将所述艾纳香酶解液在100℃下灭活酶5min；再将灭活酶后的艾纳香酶解液静置6h后，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。所述木聚糖酶的酶活为100U/g，所述纤维素酶的酶活为80U/g。
所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎过40目得裸花紫珠叶粉，再加入5倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡6h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入3倍稠膏重量的质量分数为75％的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至40目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎过40目得益智果粉，加入5倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度40℃，超声功率为220W的条件下超声处理20min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
抑菌活性检测
阴性对照口腔护理液：没有艾纳香油、裸花紫珠浸膏和益智油，其他与实施例1相同，具体为：包括以下重量份数的原料：甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温-20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
试验材料：金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus ATCC6538、大肠杆菌Escherichia coli ATCC 25922由青岛大学药学院赠送，白色念珠菌(Candida albicansATCC 90028)购自于北京北纳创联生物技术研究院。变形链球菌标准株(Streptococcusmutans，ATCC25175)牙龈卟啉单胞菌标准株(Porphyromonas gingivalis，ATCC33277)均由成都里来生物科技有限公司分子生物检验室提供。
2、菌悬液制备
(1)金黄色葡萄球菌、大肠杆菌供试菌悬液的制备
在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株金黄色葡萄球菌、大肠杆菌分别接种至MHB培养基中，37℃培养12h后，于MHA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于37℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至MHB培养基中，于37℃培养18～24h后，用紫外分光光度计测定菌液浓度OD600为0.5～0.6之间，检验纯度后用MHB培养基分别将各菌液稀释成1×106CFU/mL的菌悬液备用。
(2)白色念珠菌供试菌悬液的制备
在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株白色念珠菌接种至YMB培养基中，28℃培养24h后，于YMA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于28℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至YMB培养基中，于37℃培养18～24h后，用紫外分光光度计测定菌液浓度OD600为0.1～0.6之间，经血板计数板检验纯度后用YMB培养基分别将各菌液稀释成1×107CFU/mL的菌悬液备用。
(3)变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌供试菌悬液的制备
将低温保存的标准菌株变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌各取50μL接种至兔血BHI培养基中，划线使其能形成单个菌落，将接种平板放至厌氧箱中(80％N2，10％H2，10％CO2)培养3d活化。然后挑取平板菌落接种至厌氧肉肝汤中培养72h，紫外分光光度计测定菌液浓度OD600为0.5～1.0，检验纯度后用相应的培养液将菌液稀释成1×107CFU·mL-1的菌悬液备用。
3、药敏试验
(1)细菌与真菌抑菌圈测定
采用滤纸片琼脂平板扩散法，在无菌条件下，将已灭菌并冷却至50℃左右的MHA培养基倒入无菌培养皿中，水平放置凝固后，用移液枪分别吸取各菌悬液(金黄色葡萄球菌悬液、大肠杆菌菌悬液、白色念珠菌菌悬液)200μL于培养基平板上，均匀涂布后备用。用移液枪分别吸取20μL实施例1、对比例1-6及阴性对照口腔护理液，共8个试样，滴于无菌滤纸片(d＝6mm)上，充分吸收后，将其贴在已涂布的各菌液培养基平板上，并标记好各试样的名称，每个菌种做3次平行实验，即每个菌种每次实验用1个培养皿，每个培养皿贴3个沾满相同试样的滤纸片；然后置于37℃培养箱中培养24h。
(2)厌氧菌抑菌圈测定
采用管碟法进行测定。按无菌操作法，吸取备好的2种厌氧菌(变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌)菌液200μL至BHI培养基表面，用无菌棉签涂布均匀，室温放置2～3min，待平板表面菌液吸收后，将直径约为6mm无菌牛津杯固定于培养基上，并标记好各药物的名称，每个培养基可放置3个牛津杯。再用移液枪在每个牛津杯中分别加各口腔护理液50μL，每个菌种重复3次，置37℃厌氧条件下培养3～5d后，观察并记录抑菌圈的有无以及直径大小作为判断敏感度高低的标准。
培养结束后，观察并记录抑菌圈的有无以及直径大小作为判断敏感度高低的标准，采用十字交叉法量取抑菌圈直径大小，取其平均值作为测定结果。结果判定按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)颁布的《抗微生物药物敏感性试验执行标准》为标准：直径＞20mm为极敏，15～20mm为高敏，10～15mm为中敏，＜10mm为低敏。
表1各试样对5种试验菌的抑菌圈直径(mm，
Figure BDA0003314189910000121
n＝3)
Figure BDA0003314189910000122
Figure BDA0003314189910000131
由表1可知，本申请实施例1制备的复方口腔护理液，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变异链球菌为高敏，对大肠杆菌和牙龈卟啉单胞菌中敏，能够很好地防止口腔致病菌在牙获得性膜上的定殖，进而避免了牙菌斑和牙结石的形成。而对比例1将益智油替换为丹皮酚制备的复方口腔护理液，仅对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌中敏，对其他试验菌为低敏；对比例4无益智油制备的复方口腔护理液，对五种试验菌均为低敏。对比例2无无裸花紫珠浸膏和对比例3无艾纳香油制备的复方口腔护理液，仅对金黄色葡萄球菌中敏，对其他试验菌低敏。可见艾纳香油、裸花紫珠提取物、益智油三者具有协同增效的作用，三者组合制备的复方口腔护理液能够高效地抑制口腔致病菌。
对比例5艾纳香油的制备方法中没有进行酶解步骤，结果显示其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、变异链球菌和牙龈卟啉单胞菌的抑菌性菌弱于实施例1，可见艾纳香油的酶解制备的复方口腔护理液，更能够有效地预防口腔致病菌在牙获得性膜上的定殖，及进一步牙菌斑和牙结石的形成。
对比例6所述的复方口腔护理液的制备方法为将各原料组分直接混合，结果显示，对比例6所述的复方口腔护理液对五种试验菌的抑菌性都略低于实施例1，可见，本申请实施例1所述的复方口腔护理液的制备方法通过控制温度和溶解步骤更能有效地发挥各组分的抑菌作用。
艾纳香油GC-MS分析
为了进一步验证酶解前后艾纳香油的活性成分变化，通过GC-MS仪器对实施例1与对比例5制备的艾纳香油，进行了分析，结果见表2。
表2
Figure BDA0003314189910000141
结果表明，木聚糖酶和纤维素酶处理艾纳香叶有效促进了包括左旋龙脑、长叶烯、合成樟脑等在内的活性成分的释放，特别是芳樟醇和(+)－柠檬烯含量显著增加，上述活性成分对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、变异链球菌和牙龈卟啉单胞菌均有棉线的抑菌性。
牙菌斑去除检测
试用对象：选取有牙菌斑的在校大学生志愿者240人试验方法：将240名受试者随机分成8组，分别为实施例1组、对比例1-6组、阴性对照组，每组30名，受试者分别使用上述8组的口腔护理液，每日三餐，餐后清水漱口后，再使用上述口腔护理液20mL漱口一次，即每人每天使用3次上述口腔护理液，持续3个月，考察受试者使用前后牙菌斑指数(PLI)的变化。
牙菌斑指数降低率＝[(使用前平均牙菌斑指数－使用3个月后平均牙菌斑指数)/使用前平均牙菌斑指数]×100％。
表3
Figure BDA0003314189910000151
由表3可知，与对比例1-6相比，本申请所述的复方口腔护理液(实施例1)对牙菌斑的防治有明显的效果，能够显著降低牙菌斑指数。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复方口腔护理液，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：艾纳香油0.15-0.3份、裸花紫珠浸膏0.2-0.3份、益智油0.05-0.1份、甘油10-15份、乙醇3-6份、山梨糖醇2-5份、吐温－20 1-2份、柠檬酸0.01-0.02份、糖精钠0.2-0.35份、薄荷油0.25-0.35份、香精0.1-0.3份、水20-50份；
所述的复方口腔护理液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在50-60℃的水中，加入糖精钠、甘油、山梨糖醇、吐温－20、柠檬酸混合后降温至40-45℃，得第一口腔护理液；
（2）将所述艾纳香油用质量分数为75%的乙醇溶解制成艾纳香油醇溶液；
（3）再在第一口腔护理液中，加入艾纳香油醇溶液、裸花紫珠浸膏、益智油，薄荷油、柠檬香精超声混合后降温至20-35℃，得第二口腔护理液；
（4）最后第二口腔护理液经0.22μm滤膜过滤除菌，制成所述口腔护理液；
所述艾纳香油的制备方法为将艾纳香叶粉碎后得艾纳香叶粉，加入5-10倍艾纳香叶粉重量的水，调节pH为6.0-6.5，再加入木聚糖酶和纤维素酶，在40-45℃下酶解2小时，制得艾纳香酶解液，将所述艾纳香酶解液在100-120℃下灭活酶5min；再将灭活酶后的艾纳香酶解液静置6-12h后，水蒸气蒸馏提取2次，提取时间分别为4h和2h，两次所得的挥发油合并，制得艾纳香油。
2.根据权利要求1所述的一种复方口腔护理液，其特征在于：所述原料的重量分数为：艾纳香油0.25份、裸花紫珠浸膏0.2份、益智油0.1份、甘油10份、乙醇5份、山梨糖醇2.5份、吐温－20 1.5份、柠檬酸0.01份、糖精钠0.3份、薄荷油0.3份、柠檬香精0.2份、水30份。
3.根据权利要求1所述一种复方口腔护理液，其特征在于：步骤（3）中所述超声功率为120 W，超声时间为30min。
4.根据权利要求1所述一种复方口腔护理液，其特征在于：所述木聚糖酶的酶活为100U/g，所述纤维素酶的酶活为80U/g。
5.根据权利要求1所述一种复方口腔护理液，其特征在于：所述裸花紫珠浸膏的制备方法是取裸花紫珠叶阴干后粉碎得裸花紫珠叶粉，再加入5-10倍裸花紫珠叶粉重量份的水，浸泡6-12h后，煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，过滤并将滤液浓缩成稠膏；再在所述稠膏中加入3-8倍稠膏重量的质量分数为75%的乙醇混合成稠膏乙醇混合液；再将稠膏乙醇混合液经减压过滤回收乙醇后，将滤渣经真空干燥、粉碎至40-80目后，制得裸花紫珠浸膏粉。
6.根据权利要求1所述一种复方口腔护理液，其特征在于：所述益智油的制备方法是取烘干后的益智果实粉碎得益智果粉，加入5-10倍所述益智果粉重量份的水，先在超声温度40-45℃，超声功率为220-250 W的条件下超声处理20-30min，再进行水蒸气蒸馏提取两次，提取时间分别为4h和2h，两次所得挥发油合并，制得益智油。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114569519A (zh) * 2022-04-15 2022-06-03 贵州黄果树立爽药业有限公司 一种无酒精漱口水及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101455627A (zh) * 2009-01-08 2009-06-17 暨南大学 裸花紫珠提取物在口腔清洁产品中的应用
CN109199936A (zh) * 2017-06-29 2019-01-15 贵州艾力康中草药开发有限公司 一种艾纳香口腔护理液
CN112691057A (zh) * 2020-12-23 2021-04-23 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 一种复方功效型牙膏及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102512542A (zh) * 2011-12-28 2012-06-27 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 一种治疗皮肤创伤的药物组合物及其制备方法
CN102512344B (zh) * 2011-12-28 2013-06-05 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 艾纳香提取物及其制备方法和在口腔护理清洁产品中的应用
CN104510664A (zh) * 2013-12-21 2015-04-15 莫治玲 抗炎镇痛中药漱口水
CN105193665A (zh) * 2015-10-26 2015-12-30 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 一种艾纳香口腔护理液及其制备方法和应用
CN109248258A (zh) * 2018-10-22 2019-01-22 海南医学院 一种口腔手术后护理用中草药含漱液

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101455627A (zh) * 2009-01-08 2009-06-17 暨南大学 裸花紫珠提取物在口腔清洁产品中的应用
CN109199936A (zh) * 2017-06-29 2019-01-15 贵州艾力康中草药开发有限公司 一种艾纳香口腔护理液
CN112691057A (zh) * 2020-12-23 2021-04-23 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 一种复方功效型牙膏及其制备方法

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