CN113749100B - 一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药复配技术领域，涉及一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物，包含氟氯虫双酰胺和式I所示的烟酰胺类化合物，所述氟氯虫双酰胺与式I化合物的质量比为70:1～1:70。本发明的杀虫组合物或其制剂对作物、非靶标生物、环境友好，能够延缓害虫抗药性的产生，速效性好，降低用药量，提高作物品质。

Description

一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物

技术领域

本发明涉及农药复配技术领域，具体涉及一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物及其应用。

背景技术

氟氯虫双酰胺属于苯甲酰胺类杀虫剂，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体进而过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。

式I所示的烟酰胺类化合物的化学名为2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-N-甲基烟酰胺，英文化学名为：2-Chloro-N-cyclopropyl-5-(1-(2,6-dichloro-4-(perfluoropropan-2-yl)phenyl)-1H-pyrazol-4-yl)-N-methylnicotinamide，其化学结构式为：

不合理的用药造成靶标作物中农药残留严重，品质降低，影响人身体健康。合理的化学药剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果，延长施药适期，减少用药量，降低药害，减少残留，延缓害虫耐药性和抗药性的发生等积极特点。申请人通过室内毒力实验和田间药效试验惊讶地发现，氟氯虫双酰胺与2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-N-甲基烟酰胺复配组合具有明显的增效作用，并且2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-N-甲基烟酰胺与氟氯虫双酰胺复配的杀虫剂组合物及应用目前尚无人报道过。

发明内容

基于以上情况，本发明目的在于提供一种含有氟氯虫双酰胺和2-氯-N-环丙基-5-(1-(2,6-二氯-4-(全氟丙烷-2-基)苯基)-1H-吡唑-4-基)-N-甲基烟酰胺的农药杀虫组合物及其制剂，主要用于防治植物害虫，该杀虫组合物或其制剂能够增强药效、减少用药量，同时可延长持效期和延缓抗药性发展。

为了实现上述目的，本发明提供了一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物，包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为氟氯虫双酰胺，活性成分B为式(I)所示的烟酰胺类化合物：

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:70～70:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:70、1:60、1:50、1:40、1:36、1:24、1:18、1:12、1:9、1:6、1:3、1:1、3:1、6:1、9:1、12:1、18:1、24:1、36:1、40:1、50:1、60:1、70:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:70、1:60、1:50、1:40、1:30、1:25、1:20、1:15、1:10、1:5、1:3、1:1、3:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:60～50:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:50～24:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:20:～3:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:20～5:1；

进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:10～3:1；

进一步地，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为0.01～95wt％；

进一步地，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为5～80wt％；

进一步地，所述杀虫组合物还包括辅助剂，所述辅助剂选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂和载体中的一种或多种；

润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α-烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种；和/或

分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO接枝共聚物中的一种或多种；和/或

乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚醚磷酸酯中的一种或多种；和/或

增稠剂选自黄原胶、有机膨润土、阿拉伯树胶、海藻酸钠、硅酸镁铝、羧甲基纤维素和白炭黑中的一种或多种；和/或

崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种；和/或

防冻剂选自醇类、醇醚类、氯代烃类和无机盐类中的一种或多种；和/或

消泡剂选自C₁₀-C₂₀饱和脂肪酸类化合物、硅油、硅酮类化合物、C₈-C₁₀脂肪醇中的一种或多种；和/或

溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、碳酸亚烃酯、柴油、溶剂油、植物油、植物油衍生物和去离子水中的一种或多种；和/或

防腐剂选自丙酸、丙酸钠盐、山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯、卡松和1,2-苯并异噻唑啉3-酮中的一种或多种；和/或

稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6-二叔丁基对甲酚、油酸三乙醇胺、环氧化植物油、高岭土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和淀粉中的一种或多种；和/或

增效剂选自增效磷、增效醚；和/或

载体选自铵盐、磨碎的天然矿物、磨碎的人造矿物、硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、有机溶剂、矿物油、植物油和植物油衍生物中的一种或多种。

一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物，所述活性成分和辅助剂能够制备农业上可接受的任一剂型；

进一步地，所述剂型包括粉剂、颗粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微囊颗粒剂、粉剂、水分散片剂、微囊悬浮剂、可分散液剂、乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、悬乳剂、可溶液剂、超低容量液剂、可分散油悬浮剂中的任一种；

进一步地，所述剂型为可湿性粉剂、微乳剂、悬浮剂中的任一种；

可湿性粉剂是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂和惰性物质的混合物。可湿性粉剂是能均匀分散于水中的制剂，其中除了活性物质和惰性物质以外，还含有一定量的阴离子或非离子型表面活性剂。

所述的杀虫组合物是可湿性粉剂时，组分的质量份数为：氟氯虫双酰胺1～40份，式I化合物1～40份；分散剂3～10份；湿润剂1～10份；填料补足余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟氯虫双酰胺与式I化合物以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎后混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。

微乳剂是由油溶性原药、乳化剂和水组成的感观透明的均相液体剂型。体系中悬浮的液滴微细，粒径在0.01～0.1μm之间，属于胶体范围，对靶体渗透性强、附着力好。另外微乳剂以水为介质，不含或少含有机溶剂，因而不燃不爆、生产操作、贮运安全、环境污染少，节省大量有机溶剂。

所述的杀虫组合物为微乳剂时，组分的质量份数为：氟氯虫双酰胺1～40份，式I化合物1～40份，乳化剂2～20份，防冻剂0.1～8份，稳定剂0.5～10份，溶剂5～20份，去离子水补足余量。将氟氯虫双酰胺与式I化合物用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入防冻剂、水，充分搅拌后即可配成微乳剂。

悬浮剂是指将组合物按一定比例与适宜的表面活性剂、水混合、经胶体磨均匀磨细，再经砂磨机研磨1至2次到一定细度而制成。悬浮剂分为水悬浮剂和油悬浮剂两种，其粒径小，生物活性高，没有粉尘飞扬问题，不易燃易爆。悬浮剂由有效成分、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。

所述的杀虫组合物为悬浮剂时，组分的质量份数为：氟氯虫双酰胺1～40份，式I化合物1～40份，分散剂1～10份，防冻剂0.1～5份，增稠剂0.1～2份，消泡剂0.1～0.8份，稳定剂1～5份，去离子水补足余量。将氟氯虫双酰胺与式I化合物、分散剂和部分水用砂磨机进行湿式粉碎至D₉₀(90％的颗粒的粒径)＜5μm，再在砂磨机作用下与溶解有防冻剂、增稠剂、消泡剂的剩余水充分混匀，即可制成本发明组合物的悬浮制剂。

一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物及其制剂在农业、林业、园艺上防治植物害虫的应用；

进一步地，所述植物害虫为经济作物、粮食作物上的害虫；

进一步地，所述植物害虫为鞘翅目(Coleoptera)、缨翅目(Thysanoptera)、鳞翅目(Lepidoptera)、半翅目(Hemiptera)、双翅目(Diptera)害虫；

进一步地，所述的鞘翅目(Coleoptera)，包括但不限于，甜菜象(Bothynoderespunctiventris)、四纹豆象(Callosobruchus maculatus)、菜豆萤叶甲(Cerotomatrifurcate)、锈赤扁谷盗(Cryptolestes Ferrugineus)、芒果剪叶象(Deporausmarginatus)、紫苜蓿叶象(Hypera postica)、烟草甲(Lasioderma serricorne)、玉米叩甲(Melanotus communis)、马铃薯甲虫(Leptinotarsa decemlineata)、稻水象甲(Lissorhoptrus oryzophilus)、日本弧丽金龟(Popillia japonica)、根鳃金龟属种(Rhizotrogus spp)、豌豆叶象(Sitona lineatus)、拟谷盗属种(Tribolium spp.)、赤拟谷盗(Tribolium castaneum)。

进一步地，所述的缨翅目(Thysanoptera)，包括但不限于，桔硬蓟马(Scirtothrips citri)、柑橘蓟马(citrus thrips)、茶黄蓟马(Scirtothrips dorsalis)、Taeniothrips rhopalantennalis、棕榈蓟马(Thrips palmi Karny)、烟褐蓟马(Frankliniella fusca)、烟草蓟马(tobacco thrips)、苜蓿花蓟马(Frankliniellaoccidentalis)、西方花蓟马(western flower thrips)、Frankliniella shultzei、Frankliniella williamsi(谷物蓟马(corn thrips))、温室蓟马(Heliothripshaemorrhaidalis)、腹钩针蓟马(Riphiphorothrips cruentatus)、硬蓟马属种(Scirtothrips spp.)和蓟马属种(Thrips spp.)。

进一步地，所述的鳞翅目(Lepidoptera)，包括但不限于，菜蛾(Plutellaxylostella)、小菜蛾(diamondback moth)、Polychrosis viteana(葡萄卷叶蛾(grapeberry moth))、桔果巢蛾(Prays endocarpa)、油橄榄巢蛾(Prays oleae)(油橄榄蛾(olivemoth))、Pseudaletia属种(Pseudaletia spp.)(夜蛾)、Pseudaletia unipunctata(夜盗蛾(armyworm))、大豆夜蛾(Pseudoplusia includes)(大豆尺蠖(soybean looper))、尺蠖(Rachiplusia nu)、三化螟(Scirpophaga incertulas)、蛀茎夜蛾属种(Sesamia spp.)(螟蛾(stemborers))、稻蛀茎夜蛾(Sesamia inferens)(pink rice stem borer)、粉茎螟(Sesamia nonagrioides)、铜斑褐刺蛾(Setora nitens)、麦蛾(Sitotroga cerealella)(Angoumois grain moth)、葡萄长须卷蛾(Sparganothis pilleriana)、灰翅夜蛾属种(Spodoptera spp.)(夜盗蛾)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)(甜菜夜盗蛾(beetarmyworm))、草地贪夜蛾(Spodoptera fugiperda)(秋夜盗蛾(fall armyworm))、褐带卷蛾属种(Adoxophyes spp.)、棉褐带卷蛾(Adoxophyes orana)、地虎属种(Agrotis spp.)(切根虫)、小地蚕(Agrotis ipsilon)(黑切根虫(black cutworm))、棉叶波纹夜蛾(Alabamaargillacea)、Amorbia cuneana、Amyelosis transitella(脐橙螟(navel orangeworm))、桃条麦蛾(Anarsia lineatella)(桃枝麦蛾(peach twig borer))、黄麻桥夜蛾(Anomissabulifera)(jute looper)、黎豆夜蛾(An tica rsia g emma ta lis)(velve t bea ncate r pilla r)、果树卷叶蛾(Archi ps argyrospila)(fruittree leafroller)、玫瑰卷叶蛾(Archips rosana)(rose leaf roller)、卷蛾属种(Argyrotaenia spp.)(tortricidmoths)、桔带卷蛾(Argyrotaenia citrana)、Autographa gamma、Bonagota cranaodes、籼弄蝶(Borbo cinnara)、细蛾属种(Caloptilia spp.)(潜叶虫(leaf miners))、Ca puareticulana、桃蛀果蛾(Carposina niponensis)(peach fruit moth)、禾草螟属种(Chilospp.)、芒果横线尾夜蛾(Chlumetia transversa)(mango shoot borer)、玫瑰色卷蛾(Choristoneura rosaceana)(蔷薇斜条卷叶蛾(obliquebanded leafroller))、夜蛾属种(Chrysodeixis spp.)、稻纵卷叶野螟(Cnaphalocerus medinalis)(grass leafroller)、豆粉蝶属种(Colias spp.)、荔枝爻纹细蛾(Conpomorpha cramerella)、芳香木蠹蛾(Cossus cossus)、草螟属种(Crambus spp.)(草地螟(Sod webworms))、李小食心虫(Cydiafunebrana)(梅果蛾(plum fruit moth))、梨小食心虫(Cydia molesta)(东方果蛾(oriental fruit moth))、Cydia nignicana(豌豆蛾(pea moth))、苹果小卷蛾(Cydiapomonella)、Darna diducta、绢野螟属种(Diaphania spp.)(螟虫(stem borers))、螟属种(Diatraea spp.)(stalk borers)、小蔗螟(Diatraea saccharalis)(甘蔗螟(sugarcaneborer))、西南玉米杆草螟(Diatraea graniosella)(西南玉米螟(southwester cornborer))、金刚钻属种(Earias spp.)(棉铃虫)、埃及金刚钻(Earias insulata)(埃及棉铃虫)、翠纹金刚钻(Earias vitella)(rough northern bollworm)、Ecdytopophaaurantianum、南美玉米苗斑螟(Elasmopalpus lignosellus)(小玉米茎蛀虫(lessercornstalk borer))、粉斑螟属种(Ephestia spp.)(flour moths)、粉斑螟(Ephestiacautella)(almond moth)、烟草粉斑螟(Ephestia elutella)(烟草蛾(tobbaco moth))、地中海粉螟(Ephestia kuehniella)(地中海粉蛾(Mediterranean flour moth))、Epimeces属种(Epimeces spp.)、夜小卷蛾(Epinotia aporema)、香蕉弄蝶(Erionota thrax)(banana skipper)、女贞细卷蛾(Eupoecilia ambiguella)、Euxoa auxiliaris(原切根虫(army cutworm))、Feltia属种(Feltia spp.)、角剑夜蛾属种(Gortyna spp.)(螟蛾(stemborers))、东方蛀果蛾(Grapholita molesta)(东方果蛾(oriental fruit moth))、三纹螟蛾(Hedylepta indicate)、豆卷叶螟(bean leaf webber)、青虫属种(Helicoverpas p p.)(夜蛾)、棉铃虫(Helicover paarmigera)、谷实夜蛾(Helicoverpa zea)、实夜蛾属种(Heliothis spp.)(夜蛾)、烟芽夜蛾(Heliothis virescens)、烟草芽虫(tobaccobudworm)、菜心野螟(Hellula undalis)(cabbage webworm)、Indarbela属种(Indarbelaspp.)、根茎天牛(root borers)、番茄蠹蛾(Keiferia lycopersicella)、(番茄蛲虫(tomato pinworm)、茄白翅野螟(Leucinodes orbonalis)(eggplant fruit borer)、旋纹潜蛾(Leucoptera malifoliella)、细蛾属种(Lithocollectis spp.)、葡萄小卷叶蛾(Lobesia botrana)(葡萄果实蛾(grape fruit moth))、Loxagrotis属种(Loxagrotisspp.)(夜蛾)、Loxagrotis albicosta(西部豆类切根虫(western bean cutworm))、舞毒蛾(Lymantria dispar)(吉普赛蛾(gypsy moth))、桃潜蛾(Lyonetia clerkella)(金纹细蛾(apple leaf miner))、Mahasena corbetti(油棕榈袋蛾(oil palm bagworm))、天幕毛虫属种(Malacosoma spp.)(tent caterpillars)、甘蓝夜蛾(Mamestra brassicae)(cabbagearmyworm)、豆荚野螟(Maruca testulalis)、袋蛾(Metisa plana)、Mythimna unipuncta(true armyworm)、Neoleucinodes elegantalis(小番茄螟(small tomato borer))、三点水螟(Nymphula depunctalis)(稻纵卷叶螟(rice caseworm))、冬尺蠖(Operophtherabrumata)(冬蛾(winter moth))、玉米螟(Ostrinia nubilalis)(欧洲玉米螟(Europeancorn borer))、Pandemis cerasana、普通葡萄卷叶蛾(common currant tortrix)、苹褐卷蛾(Pandemis heparana)(brown apple tortrix)、非洲达摩凤蝶(Papilio demodocus)、红铃麦蛾(Pectinophora gossypiella)(红铃虫(pink bollworm))、Peridroma属种(Peridroma spp.)(切根虫)、杂色地老虎(Peridroma saucia)(杂色切根虫(variegatedcutworm))、咖啡潜叶蛾(Perileucoptera coffeella)(白咖啡潜叶蛾(white coffeeleafminer))、马铃薯块茎蛾(Phthorimaea operculella)(potato tuber moth)、柑桔叶潜蛾(Phyllocnisitis citrella)、细蛾属种(Phyllonorycter spp.)(潜叶蛾)、菜粉蝶(Pieris rapae)(进口菜青虫(imported cabbageworm))、苜蓿绿夜蛾(Plathypenascabra)、印度谷斑蛾(Plodia interpunctella)(印度谷螟(Indian meal moth))、南部灰翅夜蛾(Spodoptera oridania)(南方夜盗蛾(southern armyworm))、兴透翅蛾属种(Synanthedon spp.)(root borers)、Thecla basilides、Thermisia gemmatalis、衣蛾(Tineola bisselliella)(负袋夜蛾(webbing clothes moth))、粉斑夜蛾(Trichoplusiani)(菜青虫)、番茄斑潜蝇(Tuta absoluta)、巢蛾属种(Yponomeuta spp.)、咖啡豹蠹蛾(Zeuzera coffeae)(红枝虫(red branch borer))、和梨豹蠹蛾(Zeuzera pyrina)(豹蠹蛾(leopard moth)。

进一步地，所述的半翅目(Hemiptera)，包括但不限于，(蚜虫(aphids)、蚧(scales)、粉虱(whiteflies)、叶蝉(leaflhoppers)，包括但不限于，豌豆蚜(Acrythosiphon pisum)(豌豆蚜)、球蚜属种(Adelges spp)、甘蓝粉虱(Aleurodesproletella)、螺旋粉虱(Aleurodicus disperses)、丝绒粉虱(Aleurothrixusfloccosus)、轮盾蚧属种(Aluacaspis spp.)、红圆蚧(Aonidiella aurantii)、蚜虫属种(Aphis spp.)、棉蚜(Aphis gossypii)、苹果蚜(Aphis pomi)、马铃薯长须蚜(Aulacorthumsolani)(foxglove aphid)、粉虱属种(Bemisia spp.)、银叶粉虱(Bemisiaargentifolii)、甘薯粉虱(Bemisia tabaci)、麦双尾蚜poasca spp.)、苹果棉蚜(Eriosomalanigerum、吹棉蚧(Icerya purchasi)、芒果黄线叶蝉(Idioscopus nitidulus)、灰飞虱(Laodelphax striatellus)、蛎盾蚧属种(Lepidosaphes spp.)、长管蚜属种(Macrosiphumspp.)、大戟长管蚜(Macrosiphum euphorbiae)、麦长管蚜(Macrosiphum granarium)、蔷薇长管蚜(Macrosiphum rosae)、Macrosteles quadrilineatus(aster leafhopper)、Mahanarva frimbiolata、麦无网蚜(Metopolophium dirhodum)、Mictis longicornis、瘤额蚜属种(Myzus spp.)、桃蚜(Myzus persicae)、黑尾叶蝉属种(Nephotettix spp.)、黑尾叶蝉(Nephotettix cinctipes)、褐飞虱(Nilaparvata lugens)、糠片盾蚧(Parlatoriapergandii)、黑片盾蚧(Parlatoria z i z i ph i)、玉米花翅飞虱(Pe reg ri n us maid is)、沫蝉属种(Philaenus spp.)、葡萄根瘤蚜(Phylloxera vitifoliae)、去杉球蚧(Physokermes piceae)、臀纹粉蚧属种(Planococcus spp.)、粉蚧属种(Pseudococcusspp.)、菠萝洁粉蚧(Pseudococcus brevipes)、梨园盾蚧(Quadraspidiotus perniciosus)(梨园盾蚧(San Jose scale))、溢管蚜属种(Rhopalosiphum spp.)、玉米蚜(Rhopalosiphum maida)、禾谷溢管蚜(Rhapalosiphum padi)、珠蜡蚧属种(Saissetiaspp.)、榄珠蜡蚧(Saissetia oleae)、麦二叉蚜(Schizaphis graminum)、麦长管蚜(Sitobion avenae)、白背飞虱(Sogatella furcifera)、珠蜡蚧属种(Therioaphis spp.)、龟蚧属种(Toumeyella spp.)、声蚜属种(Toxoptera spp.)、结翅粉虱属种(Trialeurodesspp.)、温室粉虱(Trialeurodes vaporariorum)、结翅粉虱(Trialeurodes abutiloneus)、尖盾蚧属种(Unaspis spp.)、矢尖蚧(Unaspis yanonensis)和Zulia entreriana。

进一步地，所述的双翅目(Diptera)，包括但不限于，紫苜蓿潜蝇(Agromyzafrontella)、潜蝇属种(Agromyza spp.)、按实蝇属种(Anastrepha spp.)、加勒比按实蝇(Anastrepha suspense)、果实蝇属种(Bactrocera spp.)、瓜实蝇(Bactroceracucurbitae)、桔小实蝇(Bactrocera dorsalis)、小条实蝇属种(Ceratitis spp.)、地中海小条实蝇(Ceratitis capitata)、斑虻属种(Chrysops spp.)(斑虻(deer flies))、地种蝇属种(Delia spp.)、灰地种蝇(Delia platura)、种蝇(seedcorn maggot)、果蝇属种(Drosophila spp.)、厕蝇属种(Fannia spp.)、家蝇(filth flies)、黄腹厕蝇(Fanniacanicularis)(夏厕蝇(little house fly))、灰腹厕蝇(Fannia scalaris)(灰腹厕蝇(latrine fly))、肠胃蝇(Gasterophilus intestinalis)(马胃蝇(horse bot fly))、Gracillia perseae、扰血蝇(Haematobia irritans)(角蝇(horn fly))、黑蝇属种(Hylemyia spp.)、根蛆(root maggots)、纹皮蝇(Hypoderma lineatum)、斑潜蝇属种(Liriomyza spp.)、甘蓝斑潜蝇(Liriomyza brassica)(蛇行潜叶蝇(serpentineleafminer))、蝇属种(Musca spp.)(家蝇(muscid flies))、秋家蝇(Musca autumnalis)(面蝇(face fly))、家蝇(Musca domestica)、樱桃果蝇(Rhagoletis cerasi)(樱桃果蝇)、苹果实蝇(Rhagoletis pomonella)(苹果蛆(apple maggot))、麦红吸浆虫(Sitodiplosismosellana)。

进一步地，所述植物害虫鞘翅目(Coleoptera)为芒果剪叶象(Deporausmarginatus)；所述的缨翅目害虫为西花蓟马(western flower thrips)；所述的鳞翅目害虫为小菜蛾(diamondback moth)、甘蓝夜蛾(Mamestra brassicae)；所述的半翅目(Hemiptera)为棉蚜(Aphis gossypii)、温室粉虱(Trialeurodes vaporariorum)；所述的双翅目(Diptera)害虫为根蛆(root maggots)、桔小实蝇(Bactrocera dorsalis)。

进一步地，所述杀虫组合物以有效剂量施于需要控制的害虫或其生长的介质上。

本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下：

本发明以氟氯虫双酰胺与式I化合物进行复配得到的杀虫组合物具有明显的增效作用，能够延缓虫害抗药性产生，并能降低成本和使用成本，可有效防治各种“r”型害虫。

相对于现有技术，本发明技术方案的有益效果在于以下几点：

(1)对作物、非靶标生物、环境友好；

(2)减少农药的使用量，降低农用成本；

(3)速效性好，延缓害虫抗药性的产生。

具体实施方式

为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施方式所限制。

制备例1：40％氟氯虫双酰胺·式I化合物可湿性粉剂4:36)

将氟氯虫双酰胺4％、式I化合物36％、十二烷基硫酸钠2％、木质素磺酸钠盐8％、萘磺酸盐1.5％、高岭土加至100％，先预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机粉碎至细度满足至少98wt％通过45μm试验筛的要求，制得有效成分质量含量为40wt％的可湿性粉剂。

制备例2：28％氟氯虫双酰胺·式I化合物可湿性粉剂(4:24)

将氟氯虫双酰胺4％、式I化合物24％、木质素磺酸钠盐8％、十二烷基硫酸钠3％高岭土加至100％，先预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机粉碎至细度满足至少98wt％通过45μm试验筛的要求，制得有效成分质量含量为28wt％的可湿性粉剂。

制备例3：4％氟氯虫双酰胺·式I化合物微乳剂(2:2)

将氟氯虫双酰胺2％、式I化合物2％、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基硫酸钠3％、环己酮15％经加热充分溶解混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入到乙二醇5％与去离子水的水溶液中，搅拌形成透明液体，冷却至室温，静置过滤得到O/W型微乳剂，即制得有效成分质量含量为4wt％的微乳剂。

制备例4：8％氟氯虫双酰胺·式I化合物微乳剂(2:6)

将氟氯虫双酰胺2％、式I化合物6％、环己酮25％、二氯甲烷4％、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚14％、十二烷基苯磺酸钙1％、芳基酚醚磷酸酯4％经加热充分溶解混合成均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入到乙二醇5％与去离子水的水溶液中，搅拌形成透明液体，冷却至室温，静置过滤得到O/W型微乳剂，即制得有效成分质量含量为8wt％的微乳剂。

制备例5：25％氟氯虫双酰胺·式I化合物悬浮剂(5:20)

在50％水中分散木质素磺酸盐3.5％、EO-PO嵌段共聚物1.5％、十二烷基硫酸钠2％、硅酸镁铝1％和有机硅消泡剂0.75％，在其中分散氟氯虫双酰胺5％和式I化合物20％，用砂磨机进行湿式研磨至D 90(90％的颗粒的粒径)＜5μm，获得粉碎浆料。往研磨浆料加入黄原胶0.15％、乙二醇5％、苯甲酸钠0.5％并混合均匀，去离子水补足至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为25wt％的悬浮剂。

制备例6：20％氟氯虫双酰胺·式I化合物悬浮剂(10:10)

在50％水中分散脂肪醇乙氧基化物4％、聚羧酸钠盐1％、芳基酚醚磷酸酯3％、硅酸镁铝1％和硅油0.75％，在其中分散氟氯虫双酰胺10％和式I化合物10％，用砂磨机进行湿式研磨至D90(90％的颗粒的粒径)＜5μm，获得研磨浆料。往研磨浆料加入黄原胶0.15％、乙二醇4％、对羟基苯甲酸甲酯0.25％并混合均匀，去离子水补足至100％，高速剪切均匀制得有效成分质量含量为20wt％的悬浮剂。

室内毒力试验

实施例参考农药室内生物测定试验准则第6部分：浸虫法NT/T 1154.6-2006；第7部分：混配的联合作用测定NT/T 1154.7-2006

95％氟氯虫双酰胺原药(A)、90％式I化合物原药(B)，以上试验药剂均由集团研发中心提供。

室内试验用以上原药配制，乳化剂是0.1％吐温80，溶剂为丙酮。

实施例1

甘蓝夜蛾室内毒力试验

试验靶标：甘蓝夜蛾(Mamestra brassicae)；

供试甘蓝夜蛾于2015年采自山东省青岛市南村甘蓝地，在室内连续用甘蓝苗饲养繁殖，建立室内种群。

饲养条件：温度25±1℃恒温养虫室，相对湿度65％±5％，光照L:D＝14:10h。

测定方法：分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设计5组配比，各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置5个系列质量浓度。选择室内饲养、生理状态一致的2龄幼虫用浸虫器将试虫置于药液中浸渍5s，每处理20头，重复4次，处理后将虫体转移至铺有滤纸的直径9.0cm的培养皿中，每皿放新鲜甘蓝叶片2片继续饲养。再置于25±1℃恒温养虫室内，相对湿度65％±5％，光照L:D＝14:10h。

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。

根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：

式中：

P——死亡率，单位为百分数(％)；

K——死亡虫数，单位为头；

N——处理总虫数，单位为头。

式中：

P₁——校正死亡率，单位为百分数(％)；

P_t——处理死亡率，单位为百分数(％)；

P₀——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。

若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。

采用几率值分析的方法对数据进行处理。可以用IBM SPSS Statistics 2.0统计分析系统分析，出毒力回归线、LC₅₀值及其95％置信限及相关系数r，评价供试药剂对生物试材的活性。混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：

式中：

ATI——混剂实测毒力指数；

S——标准杀虫剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)；

M——混剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)。

TTI＝TI_A*P_A+TI_B*P_B·······(4)

式中：

TTI——混剂理论毒力指数；

TI_A——A药剂毒力指数；

P_A——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；

TI_B——B药剂毒力指数；

P_B——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。

式中：

CTC——共毒系数；

ATI——混剂实测毒力指数；

TTI——混剂理论毒力指数。

复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表1氟氯虫双酰胺与式I化合物不同配比对甘蓝夜蛾的联合毒力测定

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实施例2

蚜虫室内毒力试验

试验靶标：棉蚜(Aphis gossypii Glover)；

蚜虫在盆栽黄瓜幼苗上饲养，以无翅成蚜为试虫。选择室内饲养、生理状态一致的无翅成蚜。温度(25±1)℃，相对湿度65％±5％，光照周期16/8h(L/D)；

药剂配制：水溶性药剂直接用水溶解，其他药剂用有机溶剂丙酮溶解原药，再用0.1％的吐温-80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设计5组配比，各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置5个系列质量浓度，每质量浓度药液量不少于50mL。

测定方法：挑选有代表性的黄瓜叶片，保留发育一致的无翅成蚜50头左右为试虫。采用浸虫法测定，将带虫的黄瓜叶片置于药液中浸渍5s，取出晾干后，放入保湿养虫盒中。对照组用不含药剂的相应的有机溶剂的处理，每处理重复4次。后置于温度(25±1)℃，相对湿度65％±5％，光照周期16/8h(L/D)培养箱中饲养。

数据统计与分析：

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：

式中：

P——死亡率，单位为百分数(％)；

K——死亡虫数，单位为头；

N——处理总虫数，单位为头。

式中：

P₁——校正死亡率，单位为百分数(％)；

P_t——处理死亡率，单位为百分数(％)；

P₀——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。

若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。

采用几率值分析的方法对数据进行处理。可以用IBM SPSS Statistics2.0统计分析系统分析，求出毒力回归线、LC₅₀值及其95％置信限及相关系数r，评价供试药剂对生物试材的活性。

混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：

式中：

ATI——混剂实测毒力指数；

S——标准杀虫剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)；

M——混剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)。

TTI＝TI_A*P_A+TI_B*P_B·······(4)

式中：

TTI——混剂理论毒力指数；

TI_A——A药剂毒力指数；

P_A——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；

TI_B——B药剂毒力指数；

P_B——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。

式中：

CTC——共毒系数；

ATI——混剂实测毒力指数；

TTI——混剂理论毒力指数。

复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表2氟氯虫双酰胺与式I化合物不同配比对棉蚜的联合毒力测定

实施例3

蓟马室内毒力试验

试验靶标：西花蓟马；

供试虫龄：采用室内饲养多代的敏感种群，选取健康一致的西花蓟马成虫。

玻璃管用250ul药液滚均匀后，用打孔器将甘蓝叶片打成圆片后，用镊子将新鲜甘蓝片置于药液中浸渍10s后取出，待药液自然晾干后将甘蓝片置于垫有保湿滤纸的培养皿中，将15头西花蓟马成虫用吸虫器吸入玻璃管中，用200目纱网封口，每个处理4次重复，以空白处理作为对照。处理后的试虫置于25±1℃，光照时间L:D＝16h:8h，相对湿度为65％±5％的人工智能培养室进行饲养。

数据统计与分析：

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：

式中：

P——死亡率，单位为百分数(％)；

K——死亡虫数，单位为头；

N——处理总虫数，单位为头。

式中：

P₁——校正死亡率，单位为百分数(％)；

P_t——处理死亡率，单位为百分数(％)；

P₀——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。

若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。

采用几率值分析的方法对数据进行处理。可以用IBM SPSS Statistics2.0统计分析系统分析，求出毒力回归线、LC₅₀值及其95％置信限及相关系数r，评价供试药剂对生物试材的活性。

混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：

式中：

ATI——混剂实测毒力指数；

S——标准杀虫剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)；

M——混剂的LC₅₀，单位为毫克每升(mg/L)。

TTI＝TI_A*P_A+TI_B*P_B·······(4)

式中：

TTI——混剂理论毒力指数；

TI_A——A药剂毒力指数；

P_A——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；

TI_B——B药剂毒力指数；

P_B——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。

式中：

CTC——共毒系数；

ATI——混剂实测毒力指数；

TTI——混剂理论毒力指数。

复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表3式I化合物与其他化合物不同配比对西花蓟马的联合毒力测定

田间药效试验

实施例4

不同药剂防治甘蓝夜蛾田间药效试验

试验对象为甘蓝夜蛾，试验作物为甘蓝；

试验地点为山东省青岛市平度甘蓝种植基地，甘蓝夜蛾发生较为普遍。所有试验小区栽培条件(土壤类型、施肥、耕种、行距等)均匀一致，并与当地的农业栽培实践(GAP)相一致。

试验小区采用随机区组排列，相邻小区间设保护行，小区面积20m²，每重复4次，采用常规喷雾法(圆锥雾喷头，流速540毫升/min)，试验于2020年8月11日进行。用药1次，此时为甘蓝夜蛾低龄幼虫盛发期。

施药当日，天气晴，气温21～32℃，相对湿度62％，试验期间天气良好，无灾害性天气。

调查方法，药前调查虫口基数，药后1、7、14天调查残虫数量，共调查4次。

每小区随机5点取样，每点固定调查2颗，调查幼虫数量。

药效计算方法：药效按式(6)、式(7)计算：

氟氯虫双酰胺与式I化合物对甘蓝夜蛾间药效试验

从表4不同供试药剂对甘蓝夜蛾田间试验结果显示，氟氯虫双酰胺与式I化合物的复配所得杀虫剂组合物对甘蓝夜蛾具有较好的防治效果。

表4不同供试药剂对甘蓝夜蛾田间试验结果

注：上表中的防效(％)为各重复平均值。小写字母代表5％水平差异显著。

实施例5

不同药剂防治黄瓜蚜虫田间药效试验

试验对象为棉蚜，试验作物为黄瓜。

试验地点为潍坊寿光蔬菜种植基地，试验地土壤肥力中等，地势平整，肥力均匀，灌溉条件良好。所有试验小区栽培条件(土壤类型、施肥、耕种、行距等)均匀一致，并与当地的农业栽培实践(GAP)相一致。

试验小区采用随机区组排列，相邻小区间设保护行，小区面积20m²，每重复4次，采用常规喷雾法(圆锥雾喷头，流速540毫升/min)。

连续两年试验，试验时黄瓜均为营养生长期。

调查方法，每次药前调查虫口基数，药后1、7、14天调查残虫数量，共调查4次。

每小区随机5点取样，每点固定调查1株，每株10片叶片上的蚜虫，(以调查蚜虫基数不低于200头为标准)，记载蚜虫活虫数。

药效计算方法：药效按式(6)、式(7)计算：

试验期间观察各处理小区黄瓜生长良好，各处理均未见药害发生。

氟氯虫双酰胺与式I化合物对黄瓜蚜虫田间药效试验

1)第一年用药

试验于2019年5月12日进行。

施药当日，天气晴，东风3～4级，气温12～28℃，相对湿度66％，试验期间天气良好，无灾害性天气。

各处理药剂防治黄瓜蚜虫试验结果：

从表5氟氯虫双酰胺与式I化合物混配及单剂对黄瓜蚜虫田间试验结果显示，氟氯虫双酰胺与式I化合物的复配所得杀虫剂组合物对黄瓜蚜虫具有较好的防治效果。

表5不同供试药剂对黄瓜蚜虫田间试验结果

注：上表中的防效(％)为各重复平均值。小写字母代表5％水平差异显著。

2)第二年用药

试验于2020年4月29日进行。

施药当日，天气晴，东风3～4级，气温15～28℃，相对湿度68％，试验期间天气良好，无灾害性天气。

各处理药剂防治黄瓜蚜虫试验结果：

从表6氟氯虫双酰胺与式I化合物混配及单剂对黄瓜蚜虫田间试验结果显示，氟氯虫双酰胺与式I化合物的复配所得杀虫剂组合物对黄瓜蚜虫具有较好的防治效果。

表6不同供试药剂对黄瓜蚜虫田间试验结果

注：上表中的防效(％)为各重复平均值。小写字母代表5％水平差异显著。

通过室内毒力测定以及在田间作物上进行试验，本发明所述的氟氯虫双酰胺与式I化合物进行复配的杀虫组合物，对甘蓝夜蛾、蚜虫和西花蓟马均表现出较好的防治效果。

本发明复配所得杀虫组合物或其制剂防效显著，在延缓抗药性的产生、延长持药性方面优于单剂。并且在试验中未发现复配药剂对作物产生药害，说明在所得杀虫组合物或制剂的杀虫协同增效提高的情况下，能够降低生产成本和使用成本，对作物安全。

Claims (8)

1.一种含氟氯虫双酰胺的杀虫组合物，其特征在于：所述的杀虫组合物活性成分由活性成分A和活性成分B组成，所述的活性成分A为氟氯虫双酰胺，活性成分B为式(I)所示的烟酰胺类化合物：

所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:60～50:1。

2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:50～25:1。

3.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:30～15:1。

4.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，以所述杀虫组合物的总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在杀虫组合物中的含量之和为0.01～95wt％。

5.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物还包括辅助剂，所述辅助剂选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂和载体中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物可制备的剂型包括可湿性粉剂、微乳剂、悬浮剂中的任一种。

7.如权利要求1-6中任一项所述的杀虫组合物在农业、林业、园艺上防治植物害虫的应用，其特征在于，所述的植物害虫为甘蓝夜蛾、蚜虫、西花蓟马。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述杀虫组合物以有效剂量施于需要控制的害虫或其生长的介质上。