CN113745485B - 一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，它属于锂离子电池负极材料的制备领域。它要解决现有碳负极材料在脱嵌锂过程中存在的放电容量低以及倍率性能差的问题。方法：一、密胺海绵超声处理后烘干；二、配制溶液A；三、密胺海绵浸渍于溶液A中密封容器并加热，取出后烘干，再于惰性气氛下煅烧，即完成。本发明氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的中碳管壁厚500nm，中空结构的尺寸为1.5μm，为脱嵌锂过程中的体积膨胀提供了充足的空间，自组装成Ni@C微米花，增大了电极与电解液的接触面积，提高了放电容量和倍率性能。氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料作为锂离子电池负极材料。

Description

一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料的制备领域；具体涉及一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、环境友好等特点，一直以来被认为是不可替代的能源储存装置，被广泛应用在现代生活的各个领域，如手机、笔记本电脑和电动汽车等。
常用的锂离子电池负极材料使用的是成本低廉、结构稳定的碳材料，然而，碳材料具有理论容量低(372mAh g-1)、倍率性能差等缺陷，已不能满足人们对消费电子产品的需求。镍纳米粒子或镍基复合物在多个领域，如光、电、磁以及催化领域都有极大的应用潜力，由于镍纳米粒子不能直接与锂离子发生反应，因此，很少作为锂离子电池负极活性材料使用。然而，NiO负极通常具有超高的额外容量，随着研究的深入，研究者普遍认为NiO脱嵌锂过程中产生的镍纳米粒子可以活化或催化新的电化学行为，因此贡献额外的容量。
发明内容
本发明目的是解决现有碳负极材料在脱嵌锂过程中存在的放电容量低以及倍率性能差的问题，而提供一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法。
一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、将密胺海绵切割成规定的尺寸，然后于乙醇/去离子水混合液中进行超声处理，再置于烘箱中烘干；
二、配制镍盐水溶液，然后加入到乙醇/去离子水混合液中，搅拌后加入尿素，继续搅拌，获得溶液A；
三、将步骤一所得烘干的密胺海绵浸渍于溶液A中密封容器并加热，取出后烘干，再于惰性气氛下煅烧，获得氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，完成该制备方法。
本发明中Ni@C微米花形成机理：密胺海绵表面含有丰富的含氧基团，如羧酸、羟基等，当将海绵浸渍于镍盐水溶液中加热，负电性的羧酸基团可以依靠静电引力吸引正电性的镍离子；而由于乙醇挥发，让密封体系有了一定压力，这种压力恰巧会使得镍离子更多的与海绵接触，并附着于海绵表面；同时，由于尿素水解释放OH–离子，因此，烘干浸渍镍盐的海绵，产物为Ni(OH)2(XRD图谱证明)。而Ni(OH)2为片层结构(通过SEM谱图证明)，在片层间存在大量的游离OH–离子(通过红外证明)，易产生氢键作用和静电引力，使得片层聚集成花状结构。在随后热处理过程中，密胺海绵分解成小分子，在海绵表面剥离成片层结构，而镍颗粒具有催化碳形核和生长的趋势，因此，纳米尺寸的片层结构长大，并进一步形成Ni@C微米花附着于氮掺杂碳管上。
本发明方法制备的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料中，碳管壁厚500nm，中空结构的尺寸为1.5μm，为脱嵌锂过程中的体积膨胀提供了充足的空间；本发明以密胺海绵为原料，复合镍纳米粒子，利用镍的催化特性，成功构建一种碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，揭示了Ni@C微米花的形成机制，以及镍在锂离子电池负极材料的贡献。
本发明密胺海绵中的氮原子在碳化过程中原位生成氮掺杂的碳管，增加了碳管的导电性；导电性优异的碳管与镍纳米粒子复合，进一步提高了复合材料的导电性；由于镍具有优异的导电性，在储锂过程中可提供额外容量，同时，纳米尺寸的镍颗粒缩短了锂离子传输路径，由纳米尺寸的镍颗粒和纳米片状的碳构成了Ni@C微米花，增大了电极与电解液的接触面积，进一步提升了碳负极材料的放电容量和倍率性能。
本发明制备的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，它作为锂离子电池负极材料。
附图说明
图1是实施例中氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料的XRD谱图；
图2是实施例中氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料的SEM谱图；
图3是实施例中氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料的结构演变图；
图4是实施例中氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料的红外光谱图；
图5是实施例中氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料0.2A/g循环性能测试曲线，其中■表示充电比容量，●表示放电比容量。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、将密胺海绵切割成规定的尺寸，然后于乙醇/去离子水混合液中进行超声处理，再置于烘箱中烘干；
二、配制镍盐水溶液，然后加入到乙醇/去离子水混合液中，搅拌后加入尿素，继续搅拌，获得溶液A；
三、将步骤一所得烘干的密胺海绵浸渍于溶液A中密封容器并加热，取出后烘干，再于惰性气氛下煅烧，获得氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，完成该制备方法。
本实施方式步骤一中所述密胺海绵的尺寸根据实际生产需求进行相应的切割。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述超声处理的时间为10～30min；所述烘干的条件为50℃～80℃下干燥3～10h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一和二中所述乙醇/去离子水混合液中无水乙醇与去离子水的体积比均为(5～20)ml:(30～80)ml。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤二中所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述镍盐水溶液的浓度为0.5～5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的体积比为(0.5～5)ml:(30～80)ml。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的搅拌转速为200～500rpm，搅拌时间为10～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述尿素的加入的质量与镍盐水溶液的体积比为(0.1～3)mg:(0.5～5)ml；加入尿素后继续搅拌的转速为600～1000rpm，搅拌时间为20～80min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤三中所述密封容器并加热：将密封容器置于鼓风干燥箱中，于60℃～120℃下加热8～20h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤三中所述烘干为50℃～100℃下干燥3～10h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是，步骤三中所述惰性气氛下煅烧：在氩气或氮气气氛中，于400℃～900℃下煅烧1～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、将密胺海绵切割成规定的尺寸，然后于乙醇/去离子水混合液中进行超声处理，再置于烘箱中烘干；
二、配制镍盐水溶液，然后加入到乙醇/去离子水混合液中，搅拌后加入尿素，继续搅拌，获得溶液A；
三、将步骤一所得烘干的密胺海绵浸渍于溶液A中密封容器并加热，取出后烘干，再于惰性气氛下煅烧，获得氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，完成该制备方法。
本实施例步骤一中所述密胺海绵切割的尺寸为3cm×3cm×1cm。
本实施例步骤一中所述超声处理的时间为15min；所述烘干的条件为60℃下干燥5h。
本实施例步骤一和二中所述乙醇/去离子水混合液中无水乙醇与去离子水的体积比均为10ml:35ml。
本实施例步骤二中所述镍盐为硝酸镍。
本实施例步骤二中所述镍盐水溶液的浓度为1mol/L。
本实施例步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的体积比为2ml:45ml。
本实施例步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的搅拌转速为300rpm，搅拌时间为20min。
本实施例步骤二中所述尿素的加入量为0.15mg；加入尿素后继续搅拌的转速为8000rpm，搅拌时间为30min。
本实施例步骤三中所述密封容器并加热：将密封容器置于鼓风干燥箱中，于75℃下加热10h。
本实施例步骤三中所述烘干为60℃下干燥5h。
本实施例步骤三中所述惰性气氛下煅烧：在氩气气氛中，于625℃下煅烧1.5h。
本实施例制备所得的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出Ni纳米粒子的晶体峰与标准谱吻合较好，无杂质峰存在。
本实施例制备所得的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的SEM谱图如图2所示，从图2中可以看出中空结构的碳管表面均匀负载Ni纳米粒子和碳纳米片构成的微米花状结构，中空碳管内腔尺寸约为1.5μm，壁厚500nm，Ni纳米粒子尺寸约为200nm。
本实施例制备所得的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的形貌演变图如图3所示，从图3中可以看出将密胺海绵浸渍镍盐溶液中，首先会有片状的Ni(OH)2沉积在海绵表面，由于Ni(OH)2片层间存在大量的OH–离子，易产生氢键作用或静电引力，片层聚集。在随后热处理过程中，Ni(OH)2被碳热还原为镍纳米粒子，同时，海绵分解释放出的小分子在镍的催化作用下发生形核和生长为碳纳米片，由于纳米尺寸材料具有自发团聚的趋势，最终形成氮掺杂碳管负载Ni@C微米花状结构。
本实施例制备所得的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的红外光谱图如图4所示，从图4中可以看出纯密胺海绵存在特征官能团，浸渍镍盐后的海绵表面，确实存在游离的OH–离子，这也为微米花的形成提供了支撑。
本实施例制备所得的氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料0.2A/g循环性能测试曲线如图5所示，从图5中可以循环150圈，容量达到692mAh g–1的容量。
本实施例产品成功利用镍纳米粒子的催化特性，构建了中空氮掺杂碳管负载Ni@C微米花复合材料，中空的碳管、Ni@C微米花有效增大了电极与电解液的接触面积。同时，氮掺杂的碳管，与导电性良好的镍颗粒复合，也进一步提高了复合材料的导电性，提高了倍率性能。此外，本实施例方法获得的中空结构的碳管和Ni@C微米花也为脱嵌锂过程的体积膨胀预留了充足的空间，提高了复合材料的循环稳定性。

Claims (8)

1.一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、将密胺海绵切割成规定的尺寸，然后于乙醇/去离子水混合液中进行超声处理，再置于烘箱中烘干；
二、配制镍盐水溶液，然后加入到乙醇/去离子水混合液中，搅拌后加入尿素，继续搅拌，获得溶液A；
三、将步骤一所得烘干的密胺海绵浸渍于溶液A中密封容器并加热，取出后烘干，再于惰性气氛下煅烧，获得氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料，完成该制备方法；
其中步骤二中所述尿素的加入的质量与镍盐水溶液的体积比为(0.1~3)mg:(0.5~5)ml；加入尿素后继续搅拌的转速为600~1000rpm，搅拌时间为20~80min；
步骤三中所述惰性气氛下煅烧：在氩气或氮气气氛中，于400℃~900℃下煅烧1~5h。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述超声处理的时间为10~30min；所述烘干的条件为50℃~80℃下干燥3~10h。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤一和二中所述乙醇/去离子水混合液中无水乙醇与去离子水的体积比均为(5~20)ml:(30~80)ml。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述镍盐水溶液的浓度为0.5 ~5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的体积比为(0.5~5)ml:(30~80)ml。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤二中镍盐水溶液与乙醇/去离子水混合液的搅拌转速为200~500rpm，搅拌时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳管负载Ni@C微米花锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述密封容器并加热：将密封容器置于鼓风干燥箱中，于60℃~120℃下加热8~20h。
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