CN113740300A - 一种片上光学丙酮气体传感器及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
一种片上光学丙酮气体传感器及其制备工艺和应用。本发明公开了一种片上光学丙酮气体传感器，包括依次层叠的衬底层、波导下包层、波导芯层、波导上包层、气敏薄膜；所述气敏薄膜包括聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。本发明的片上光学丙酮气体传感器能利用聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯做为气敏薄膜覆盖到传感器结构上，可以实现对丙酮气体的低检测极限，高灵敏度传感，而且实验证明该薄膜具有良好的重复性和稳定性。该传感器利用马赫曾德尔干涉仪对微小折射率变化敏感的性质，可以大大提高传感器的灵敏度和检测极限。
Description
技术领域
本发明涉及光学传感器领域，具体为一种片上光学丙酮气体传感器及其制备工艺和应用。
背景技术
在过去的几年中，由于集成光学传感器抗电磁干扰，响应时间短以及适用于极端环境等优点，吸引了越来越多学者的关注。这些传感器的原理大都是基于光吸收率或反射率的变化，发光强度的变化，表面等离子体共振(SPR)或倏逝波分析。其中基于倏逝波传感的马赫曾德尔干涉仪(MZI)波导非常吸引人，因为其对微小的折射率变化非常敏感，它已成功地应用于许多领域，如压力检测，气体，挥发性有机化合物的检测，DNA/RNA，蛋白质和其它生物分子的检测。对于单一气体的检测，实现高灵敏度，选择性，重复性和稳定性是对传感器性能的最大考验。目前国内有关集成光学传感器的应用还比较少。
近年来糖尿病逐渐呈现低龄化，而人体呼出丙酮气体的浓度作为糖尿病检测最可靠最有价值的标记物，在医学检测尤为重要。实现低浓度的丙酮气体的检测有助于糖尿病的早发现，早治疗。传统的检测方法，需要收集血液和尿液，检测时间长，成本高，给病人带来伤害。即使是传统使用气相色谱仪，质谱仪或近红外和中红外激光光谱仪，它们在灵敏度，特异性(无干扰)方面表现非常出色，但体积大且昂贵仅限于高端实验室。另一方面，存在低成本的设备，薄膜晶体管，金属氧化物或电化学气体传感器，但这些传感器灵敏度有限，稳定性差，使用条件苛刻(如高温下才能保持灵敏度)，对其他气体有交叉响应性。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的传统电化学丙酮传感器灵敏度有限，稳定性差，使用条件苛刻等缺陷，提供一种灵敏度更高，体积更小，抗干扰能力更强的片上光学丙酮气体传感器及其制备工艺和应用。
本发明首先提供一种片上光学丙酮气体传感器，包括依次层叠的衬底层、波导下包层、波导芯层、波导上包层、气敏薄膜；所述气敏薄膜包括聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述衬底层为硅材质。优选的，所述衬底层材料是标准4英寸高纯度硅晶圆。
优选的，所述波导下包层为二氧化硅材质。波导下包层材料优选厚度为2μm的二氧化硅。
优选的，所述波导芯层为氮化硅材质。波导芯层材料优选厚度为250nm的氮化硅。
优选的，所述波导上包层为二氧化硅材质。波导上包层材料优选厚度为1μm的二氧化硅。
本发明还提供一种上述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，包括如下步骤：
S1提供一硅材质的衬底层；
S2在所述衬底层上沉积二氧化硅形成一波导下包层；
S3在波导下包层上沉积氮化硅形成一波导芯层；
S4在波导芯层上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构；
S5在波导芯层上继续沉积二氧化硅形成波导上包层；
S6在波导上包层上刻蚀出传感区；
S7在波导上包层表面分层制造聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
优选的，所述分层薄膜的制备方法是：
S71取聚乙烯亚胺溶液，倒入烧杯中，接着量取去离子水倒入烧杯对聚乙烯亚胺溶液进行稀释，得到质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液；超声后得到分散均匀的聚乙烯亚胺溶液；
S72直接取一定量的氨基化石墨烯水分散液倒入烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，对溶液进行超声30min，得到分散均匀的氨基化石墨烯水分散液；
S73将所制备的聚乙烯亚胺溶液，气喷到结构表面，气喷完成以后将结构放入培养皿中，密封好之后放入烘箱进行干燥；
S74用移液枪取一定量的氨基化石墨烯水分散液滴涂在聚乙烯亚胺薄膜上，形成分层薄膜；将覆盖分层薄膜的丙酮传感器放入培养皿中，密封好后放入烘箱进行干燥，得到成品。
优选的，S4步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构。
优选的，S6步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在传感臂上刻蚀出传感区。
优选的，片上光学丙酮气体传感器应用于丙酮检测。
本发明的片上光学丙酮气体传感器能利用聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯做为气敏薄膜覆盖到传感器结构上，可以实现对丙酮气体的低检测极限，高灵敏度传感，而且实验证明该薄膜具有良好的重复性和稳定性。
附图说明
图1为本发明的片上丙酮气体传感器结构图。
图2为本发明的聚乙烯亚胺单层薄膜和聚乙烯亚胺及氨基化石墨烯分层薄膜的扫描电子显微镜图像。
图3为本发明的片上丙酮气体传感器的制备流程图。
图4为本发明的片上丙酮气体传感器实验所测得的丙酮气体浓度和光功率大小的关系。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明首先提供一种片上光学丙酮气体传感器，包括依次层叠的衬底层、波导下包层、波导芯层、波导上包层、气敏薄膜；所述气敏薄膜包括聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
所述衬底层材料是标准4英寸高纯度硅晶圆。
波导下包层材料优选厚度为2μm的二氧化硅。波导下包层即缓冲层。
波导芯层材料优选厚度为250nm的氮化硅。
波导上包层材料优选厚度为1μm的二氧化硅。
本发明还提供一种上述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，包括如下步骤：
S1提供一硅材质的衬底层；
S2在所述衬底层上沉积二氧化硅形成一波导下包层；
S3在波导下包层上沉积氮化硅形成一波导芯层；
S4在波导芯层上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构；
S5在波导芯层上继续沉积二氧化硅形成波导上包层；
S6在波导上包层上刻蚀出传感区；
S7在波导上包层表面分层制造聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
如图3所示，所述分层薄膜的制备方法是：
S71取聚乙烯亚胺溶液，倒入烧杯中，接着量取去离子水倒入烧杯对聚乙烯亚胺溶液进行稀释，得到质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液；超声后得到分散均匀的聚乙烯亚胺溶液；
S72直接取一定量的氨基化石墨烯水分散液倒入烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，对溶液进行超声30min，得到分散均匀的氨基化石墨烯水分散液；
S73将所制备的聚乙烯亚胺溶液，气喷到结构表面，气喷完成以后将结构放入培养皿中，密封好之后放入烘箱进行干燥；
S74用移液枪取一定量的氨基化石墨烯水分散液滴涂在聚乙烯亚胺薄膜上，形成分层薄膜；将覆盖分层薄膜的丙酮传感器放入培养皿中，密封好后放入烘箱进行干燥，得到成品。
优选的，S4步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构。
优选的，S6步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在传感臂上刻蚀出传感区。
本申请的片上丙酮气体传感器的制备工艺，具体流程如下:
提供一衬底层，所述衬底层的材料为高纯度硅片；在所述衬底层上生长一层二氧化硅作为缓冲层，二氧化硅的生长方法包括热氧化生长或等离子增强化学气相沉积法(PECVD)。其次通过低压化学气相沉积(LPCVD)或等离子增强化学气相沉积(PECVD)一层氮化硅作为波导芯层。接着依次通过紫外光刻和反应离子刻蚀(RIE)的工艺在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构。然后通过等离子增强化学气相沉积法(PECVD)在氮化硅上沉积一层二氧化硅作为波导包层，在包层上找到传感臂的位置，通过紫外光刻和反应离子刻蚀的方法在传感臂上刻蚀出一个传感区。最后在结构表面上气喷聚乙烯亚胺溶液，干燥箱静置24小时后，再滴涂氨基化石墨烯水分散液，干燥箱静置24小时，以备测试。
本发明将具有良好气敏特性的高分子材料薄膜应用到集成光学传感器中，用薄膜材料代替波导包层结构，可以实现丙酮气体在极低的浓度下保持高灵敏度，可重复和稳定传感。本申请提供一种基于片上马赫曾德尔干涉仪结构的波导，如图1所示，通过优化设计波导芯层厚度，波导肋宽，波导刻蚀厚度以及传感区域的面积大小使波导具有高灵敏度表面。在干涉仪结构波导的传感臂上覆盖聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。该薄膜采用的是支链聚乙烯亚胺。支链聚乙烯亚胺中的伯胺、仲胺等多种胺基官能团和丙酮中的羰基发生亲核加成可逆反应，这种反应的吸附能力远大于物理吸附，提高了对丙酮的灵敏度。同样氨基化石墨烯中也含有胺基官能团，也会发生亲核加成可逆反应，在传感器响应过程中反应向右，响应恢复过程中反应向左，从响应到恢复的过程可以在光谱中用吸收峰的先红移再蓝移来证明。二者依次覆盖在传感器表面形成分层薄膜，氨基化石墨烯薄膜有较大的的比表面积，使得分层薄膜相比于单层聚乙烯亚胺薄膜表面有更多的褶皱，增大了吸附面积，提供了更多的吸附孔位，使丙酮气体的吸附和解吸附更快进行。以上特性证明了传感器不仅对丙酮气体具有良好的选择性，而且具有重复性。图2中(a)为聚乙烯亚胺薄膜，(b)为聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯分层薄膜。结合马赫曾德尔干涉仪结构的高灵敏度表面，可以将这种分层薄膜的气敏特性发挥到最大。在测试中，选择氦氖激光器将波长为632.8nm的光耦合到波导结构输入端中，经过传感臂时，由于分层薄膜吸收了丙酮气体分子，此时传感臂波导的有效折射率发生了改变，从而使输出端的光强度发生变化，在波导的输出端连接光功率计可测得光强的变化，得到对应的丙酮气体浓度变化的关系。整个测试过程不需要昂贵的设备且可以在室温下进行。
本发明的片上光学丙酮气体传感器主要应用于丙酮检测。
上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例。
实施例一
本实施例所述的一种片上丙酮气体传感器，其制备方法如下：
S1提供一衬底层，所述衬底层的材料为标准4英寸硅晶圆分割成1cm*3cm的硅片；
S2 300℃下，在所述衬底层上等离子增强化学气相沉积法(PECVD)沉积厚度2μm的二氧化硅；
S3 800℃下，在二氧化硅上低压化学气相沉积法(LPCVD)沉积厚度为250nm的氮化硅；
S4通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构，刻蚀出的波导肋宽为2μm，刻蚀深度为10nm；
S5 300℃下，在刻蚀的结构上等离子增强化学气相沉积法(PECVD)沉积厚度为1μm的二氧化硅；
S6再次通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在传感臂上刻蚀出长15000μm，宽50μm的传感区，刻蚀深度为1μm；
S7分层制造所需的聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜；
聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜的具体制备工艺为：
S71取1ml质量分数为50％的聚乙烯亚胺溶液，倒入烧杯中，接着量取49ml去离子水倒入烧杯对聚乙烯亚胺溶液进行稀释，得到质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液。超声30min，最后得到分散均匀的聚乙烯亚胺溶液。
S72直接取一定量的0.5mg/ml氨基化石墨烯水分散液倒入烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，超声波清洗机的清洗温度设置为40℃，对溶液进行超声30min，得到分散均匀的氨基化石墨烯水分散液。
S73将所制备的聚乙烯亚胺溶液，通过喷笔气喷到结构表面，气喷完成以后将结构放入培养皿中，密封好之后放入80℃的烘箱进行干燥24h。
S74用移液枪取一定量的氨基化石墨烯水分散液滴涂在聚乙烯亚胺薄膜上，形成分层薄膜。将覆盖分层薄膜的丙酮传感器放入培养皿中，密封好后放入80℃的烘箱进行干燥24h，以待测试。
用于检测丙酮气体浓度的实验配置由氦氖激光器(3mW，632.8nm)、两个物镜和一个光功率计组成。将传感器成品置于位置调整台上，激光束通过第一个显微镜物镜，垂直耦合到传感器的抛光端面。第二个物镜放置在传感器的输出端，以便将光聚焦到光功率计的探头表面。该光功率计可感应到nW级别的光功率变化。传感器成品可以直接暴露在丙酮气体中(丙酮气体的浓度变化可由静态配气法控制)，并且传感器的输出强度由光功率计监测，光功率计的示数变化反应丙酮气体浓度的变化。如图4所示，在丙酮气体浓度由0.5ppm至10ppm的变化区间，光功率计的变化大致为37μW/ppm,可估计传感器的灵敏度为1.51×10-5RIU/ppm，2.7×10-2rad/ppm。
采用此方法制得的片上丙酮气体传感器检测极限为0.5ppm，响应时间约为5秒，响应完全恢复时间为2分钟。
实施例二
本实施例所述的一种片上丙酮气体传感器，其制备方法如下：
S1提供一衬底层，所述衬底层的材料为标准4英寸硅晶圆分割成1cm*2cm的硅片；
S2 300℃下，在所述衬底层上等离子增强化学气相沉积法(PECVD)沉积厚度2μm的二氧化硅；
S3 800℃下，在二氧化硅上低压化学气相沉积法(LPCVD)沉积厚度为150nm的氮化硅；
S4通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构，刻蚀出的波导肋宽为4μm，刻蚀深度为15nm；
S5 300℃下，在刻蚀的结构上等离子增强化学气相沉积法(PECVD)沉积厚度为1μm的二氧化硅；
S6再次通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在传感臂上刻蚀出长9000μm，宽50μm的传感区，刻蚀深度为1μm；
S7分层制造所需的聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜；
聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜的具体制备工艺为：
S71取1ml质量分数为50％的聚乙烯亚胺溶液，倒入烧杯中，接着量取49ml去离子水倒入烧杯对聚乙烯亚胺溶液进行稀释，得到质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液。超声30min，最后得到分散均匀的聚乙烯亚胺溶液。
S72直接取一定量的0.5mg/ml氨基化石墨烯水分散液倒入烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，超声波清洗机的清洗温度设置为40℃，对溶液进行超声30min，得到分散均匀的氨基化石墨烯水分散液。
S73将所制备的聚乙烯亚胺溶液，通过喷笔气喷到结构表面，气喷完成以后将结构放入培养皿中，密封好之后放入80℃的烘箱进行干燥24h。
S74用移液枪取一定量的氨基化石墨烯水分散液滴涂在聚乙烯亚胺薄膜上，形成分层薄膜。将覆盖分层薄膜的丙酮传感器放入培养皿中，密封好后放入80℃的烘箱进行干燥24h，以待测试。
用于检测丙酮气体浓度的实验配置由氦氖激光器(3mW，632.8nm)、两个物镜和一个光功率计组成。将传感器成品置于位置调整台上，激光束通过第一个显微镜物镜，垂直耦合到传感器的抛光端面。第二个物镜放置在传感器的输出端，以便将光聚焦到光功率计的探头表面。该光功率计可感应到nW级别的光功率变化。传感器成品可以直接暴露在丙酮气体中(丙酮气体的浓度变化可由静态配气法控制)，并且传感器的输出强度由光功率计监测，光功率计的示数变化反应丙酮气体浓度的变化。在丙酮气体浓度由8ppm至50ppm的变化区间，光功率计的变化大致为14.8μW/ppm,可估计传感器的灵敏度为6.89×10-6RIU/ppm，8.19×10-3rad/ppm。
采用此方法制得的片上丙酮气体传感器检测极限为8ppm，响应时间约为5秒，响应完全恢复时间为2分钟。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种片上光学丙酮气体传感器，其特征在于：包括依次层叠的衬底层、波导下包层、波导芯层、波导上包层、气敏薄膜；所述气敏薄膜包括聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
2.根据权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器，其特征在于：所述衬底层为硅材质。
3.根据权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器，其特征在于：所述波导下包层为二氧化硅材质。
4.根据权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器，其特征在于：所述波导芯层为氮化硅材质。
5.根据权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器，其特征在于：所述波导上包层为二氧化硅材质。
6.一种权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1提供一硅材质的衬底层；
S2在所述衬底层上沉积二氧化硅形成一波导下包层；
S3在波导下包层上沉积氮化硅形成一波导芯层；
S4在波导芯层上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构；
S5在波导芯层上继续沉积二氧化硅形成波导上包层；
S6在波导上包层上刻蚀出传感区；
S7在波导上包层表面分层制造聚乙烯亚胺和氨基化石墨烯的分层薄膜。
7.根据权利要求6所述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，其特征在于：所述分层薄膜的制备方法是：
S71取聚乙烯亚胺溶液，倒入烧杯中，接着量取去离子水倒入烧杯对聚乙烯亚胺溶液进行稀释，得到质量分数为1％的聚乙烯亚胺溶液；超声后得到分散均匀的聚乙烯亚胺溶液；
S72直接取一定量的氨基化石墨烯水分散液倒入烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，对溶液进行超声，得到分散均匀的氨基化石墨烯水分散液；
S73将所制备的聚乙烯亚胺溶液，气喷到结构表面，气喷完成以后将结构放入培养皿中，密封好之后放入烘箱进行干燥；
S74用移液枪取一定量的氨基化石墨烯水分散液滴涂在聚乙烯亚胺薄膜上，形成分层薄膜；将覆盖分层薄膜的丙酮传感器放入培养皿中，密封好后放入烘箱进行干燥，得到传感器成品。
8.根据权利要求6所述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，其特征在于：S4步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在氮化硅上刻蚀出马赫曾德尔干涉仪结构。
9.根据权利要求6所述的片上光学丙酮气体传感器的制备工艺，其特征在于：S6步骤中是通过紫外光刻，反应离子刻蚀(RIE)在传感臂上刻蚀出传感区。
10.根据权利要求1所述的片上光学丙酮气体传感器的应用，其特征在于：片上光学丙酮气体传感器应用于丙酮检测。
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