KR20080093310A - 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서 및 그제조 방법과, 단일모드 광도파로의 제조 방법 - Google Patents

단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서 및 그제조 방법과, 단일모드 광도파로의 제조 방법 Download PDF

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KR20080093310A
KR20080093310A KR1020070037098A KR20070037098A KR20080093310A KR 20080093310 A KR20080093310 A KR 20080093310A KR 1020070037098 A KR1020070037098 A KR 1020070037098A KR 20070037098 A KR20070037098 A KR 20070037098A KR 20080093310 A KR20080093310 A KR 20080093310A
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홍종인
김태송
윤대성
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한국과학기술연구원
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Abstract

본 발명은 단백질, 유전자 등과 같은 생체 물질의 존재 여부 및 존재량을 정밀하게 측정할 수 있는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서 및 그 제조 방법과, 단일모드 광도파로의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 단일모드의 도파 특성을 가지면서도 최소 1㎛ 두께의 코어를 갖는 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서를 제공한다. 최소 1㎛ 두께의 코어를 갖는 단일모드 광도파로는, 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아낸 후, 상기 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건에 맞추도록 코어의 증착 조건을 변화시켜 증착 물질의 분율 및 이에 따른 굴절률을 조절함으로써 형성된다. 또한, 본 발명은 간섭계의 센싱 영역을 개질하는 방법을 제공한다.

Description

단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서 및 그 제조 방법과, 단일모드 광도파로의 제조 방법 {HIGH SENSITIVE INTERFEROMETER TYPE SENSOR HAVING SINGLE MODE OPTICAL WAVEGUIDE AND THE FABRICATION METHOD THEREOF, METHOD FOR FABRICATING SINGLE MODE OPTICAL WAVEGUIDE}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 간섭계형 센서의 사시도,
도 2는 도 1에 나타낸 간섭계형 센서의 y-z 단면도,
도 3은 도 1에 나타낸 간섭계형 센서의 x-y 단면도,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 간섭계형 센서의 일 단면도,
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 간섭계형 센서의 일 단면도,
도 6은 립(rib) 구조의 코어에서 코어의 전체 높이(H) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건,
도 7은 립(rib) 구조의 코어에서 립 폭(W) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건,
도 8은 립(rib) 구조의 코어에서 코어의 에칭 깊이(D) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건,
도 9는 동작 파장의 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건,
도 10은 가스 유량비의 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 변화를 나 타낸 그래프,
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 간섭계형 센서의 제조 과정을 나타내는 모식도,
도 12는 간섭계형 센서의 센싱 영역을 개질하는 과정을 나타내는 모식도,
도 13은 심혈관질환 지표 단백질 CRP의 농도에 따른 단위길이당 위상변이 값을 나타낸 그래프이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100: 간섭계형 센서 110: 광도파로
111: 상부 클래드 112: 코어
113: 하부 클래드 120: 감지부
130: 광섬유 결합부
211: 상부 클래드층 212a: 코어재료층
212: 코어층 213: 하부 클래드층
220: 감지부
본 발명은 단백질, 유전자 등과 같은 생체 물질이나 그 밖의 화학 물질 등의 존재 여부 및 존재량을 정밀하게 측정할 수 있는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서 및 그 제조 방법과, 단일모드 광도파로의 제조 방법에 관한 것이 다.
최근에는 물리적인 현상이나 화학적 반응의 감지를 위하여 미세구조 제조기술을 이용한 광학 센서들의 개발에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다. 광학적인 방법은 다른 측정 원리에 비해 매우 높은 민감도와 정확도를 가지고 있다.
이러한 광학 센서들 중에서 고감도 및 특이성을 갖는 생체 물질을 검출하기 위해 광도파로(optical waveguide)를 포함하는 센서들이 연구되고 있다.
K. Tiefenthaler와 W. Lukosz는 J. Opt. Soc. Am. B, 1989, Vol. 6, p.103에서 평면 도파로를 이용한 격자 커플러(grating coupler)가 생체 물질 측정에 이용 가능하다는 것을 보였다. 즉, 광도파로의 표면에서의 생체 물질 반응이 도파광(guided light)을 변화시키고, 그 변화를 광학계로 측정하는 방식이 광도파로를 이용한 센서의 동작 원리이다. 구체적으로, 생체 물질 반응은 광도파로 표면의 국소 부분의 굴절률 및/혹은 두께를 변화시켜 도파광의 유효굴절률(Neff)을 변화시킨다.
B.J. Luff 등에 의해 보고된 J. Lightwave Technology, 1998, Vol.16, No.4, p.583에서는, 마흐-젠더 간섭계(Mach-Zehnder interferometer; MZI)를 이용하여 바이오틴(Biotin)과 폴리스트렙타비딘(Polystreptavidin)의 특이 반응을 감지하고 있다. 구체적으로, 유리 기판에 양자 교환법으로 광도파로를 구비한 마흐-젠더 간섭계를 제작하고, 그 특이 반응이 도파광의 유효굴절률을 변화시켜 간섭계에 위상 변이를 유도한 것이다. 그러나, 광도파로 제작에 있어 고온 공정 및 양자 교환의 조 절 문제 등으로 대량 생산 및 상용화의 가능성이 희박하고, 동작 특성상의 결함이 발생하는 문제가 있다.
F. Prieto 등에 의해 보고된 Nanotechnology, 2003, Vol.14, 907에서는, Si3N4를 코어 재료로 이용하여 나노 두께의 단일모드 광도파로를 제작하고, 이를 구비한 마흐-젠더 간섭계로 생체 물질 반응을 감지하고 있다. 이론적으로 큰 표면 민감도를 가지나, 나노 두께로 인한 큰 입사 손실을 가지는 단점이 있다. 구체적으로, 단일모드 거동을 위한 코어 크기의 감소는 대량 생산을 힘들게 하고, 센서가 광섬유와 커플링될 때 큰 입사 손실을 초래한다. 또한, 손실이 많은 기판(예컨대, Si 또는 GaAs)이 MZI 바이오 센서에 사용될 경우 전파 손실을 줄이기 위해 두꺼운 클래드가 요구되는데, 이는 곧 긴 제조 공정과 다층 구조의 압박을 초래할 수 있다.
이와 같이, 상술한 기존의 광도파로형 센서는 액상 또는 기상의 흡착과, 생물학적 반응의 측정을 특징으로 하고 있으나, 그 제작 방법에서 있어 대량 생산 및 상용화가 어렵거나, 그 구조상 입사광이 크게 손실되어 출력광의 변화가 작게 나타나는 단점이 있다. 또한, 측정을 위해 복잡한 광학계를 사용하기 때문에 실험실 외부에서 사용하거나 휴대하기에 적합하지 않다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서,
첫째, 단일모드 도파 특성을 지니면서 수 마이크론 크기의 코어를 갖는 광도 파로를 제공함으로써, 입사광의 입사 손실을 줄여 감도를 증진시키고 균일한 센싱 특성을 가지게 하며 대량 생산 및 상용화가 가능한 고감도 간섭계형 센서 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
둘째, 단백질, 유전자 등과 같은 생체 물질의 존재 여부 및 존재량을 정밀하게 측정하는 센서를 제작함에 있어 일반 반도체 공정을 이용함으로써, 1개의 웨이퍼 내에 단일모드 광도파로를 구비한 다수의 간섭계형 센서를 제작하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
셋째, 재료의 광학적 특성을 기반으로 한 단일모드 광도파로 설계에 대한 방법을 안출하는 데 그 목적이 있다. 즉, 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾는 방법을 제시하는데 그 목적이 있다.
넷째, 간섭계의 센싱 영역을 개질하여, 단백질의 활성이 손실되지 않은 상태로 센서에 단백질을 효과적으로 고정하는 데 그 목적이 있다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
- 적어도 두 개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 최소 1㎛ 두께의 코어 및 이 코어를 둘러싸는 클래드를 포함하여 이루어진 단일모드 광도파로와,
- 상기 암들 중 적어도 하나의 일부가 노출되도록 상기 클래드의 일부가 오픈된 영역인 감지부
를 포함하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서를 제공한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
- 기판 또는 하부 클래드층 위에 최소 1㎛ 두께의 코어재료층을 형성하는 제1 공정과,
- 상기 코어재료층의 일부를 포토리소그래피 및 에칭 공정을 이용하여 제거함으로써 적어도 2개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 최소 1㎛ 두께의 코어층을 정의하는 제2 공정과,
- 상기 코어층을 상부 클래드층으로 덮는 제3 공정과,
- 상기 암들 중 적어도 하나의 일부가 노출되도록 상기 상부 클래드층의 일부를 오픈하는 제4 공정
을 포함하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법을 제공한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
적어도 두 개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 코어 및 이 코어를 둘러싸는 클래드를 포함하여 이루어진 단일모드 광도파로의 제조 방법에 있어서,
- 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아내고,
- 코어의 증착 조건을 변화시켜 증착 물질의 분율 및 이에 따른 굴절률을 조절함으로써 상기 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건에 맞추는 것
을 특징으로 하는 단일모드 광도파로의 제조 방법을 제공한다.
이하에서는, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서에 관하여 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 간섭계형 센서의 사시도이고, 도 2 및 도 3은 각각 도 1에 나타낸 간섭계형 센서의 y-z 단면도와 x-y 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서(100)는 단일모드 광도파로(110)와 감지부(120)를 포함하고, 선택적으로 광섬유 결합부(130)를 더 포함할 수 있다.
광도파로(110)는 광이 도파되고 n2의 굴절률을 갖는 코어(112)와, 이 코어(112)를 둘러싸는 클래드를 포함하여 이루어진다. 여기서, 코어(112)는 1㎛ 이상의 두께를 가지며, 적어도 두 개의 간섭계 암(arm)들로 갈라지고 갈라진 암들이 일정 거리 후에 다시 합쳐지는 부분을 포함한다. 또한, 클래드는, 도 1 내지 도 3에 나타낸 바와 같이, 코어(112)의 상부를 둘러싸고 n1의 굴절률을 갖는 상부 클래드(111)와, 코어(112)의 하부를 둘러싸고 n3의 굴절률을 갖는 하부 클래드(113)로 이루어질 수 있어, 광도파로(110)는 전체적으로 다층 구조로 이루어질 수 있다. 이때, 하부 클래드(113)는 기판의 역할을 동시에 수행할 수도 있고, 혹은 기판 위에 별도로 형성될 수도 있다. 광도파로(110)를 이루는 각 층은 SiOx, SiON, SiOF, SiOC, SixNy, SixCy 등의 Si 계열의 화합물, 혹은 열 광학 효과가 우수한 PMMA, PDMS, SU-8 등의 폴리머 계열의 물질, 혹은 이들의 혼합한 물질(하이브리드형)로 이루어질 수 있다. 또한, 본 발명에서 채택하는 간섭계 구조는 마흐-젠더 간섭계(Mach-Zehnder Interferometer; MZI) 또는 영 간섭계(Young's Interferometer) 구조일 수 있다.
감지부(120)는 클래드(도 1에서는 상부 클래드(111))의 일부가 오픈되어 형성된다. 즉, 코어(112)의 상기 암들 중 적어도 하나의 일부를 노출시키고, 이 노출된 암 부위에 외부의 생체 물질 등을 결합시킴으로써, 생체 물질 등의 존재 여부 및 그 존재량을 감지하도록 한다. 감지 성능을 향상시키기 위해, 상기 노출된 암 부위에 자가조립층(Self-Assembled Monolayer; SAM)을 형성할 수도 있는데, 이에 관해서는 후술하기로 한다.
광섬유 결합부(130)는 코어(112)의 양 말단 부위에 형성된다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 광섬유와 간섭계형 센서의 입력 및 출력단과의 정렬을 돕기 위해 광도파로(110)의 양 측면에서 각각 내측으로 만입된 홈이 형성되어 있는데, 이 홈이 형성된 영역이 광섬유 결합부(130)가 된다.
본 발명의 핵심 중 하나는 코어(112)의 두께(도 3의 전체 높이(H) 참조)가 1㎛ 이상이면서도 광도파로(110)가 단일모드의 특성을 지닌다는 것이다.
성능과 재현성이 우수한 간섭계형 센서를 제작하기 위해 광도파로는 단일모드로 디자인되어야 한다. 만일, 여러 모드들을 가진 입사광이 도파로를 따라 전파되면, 광 세기가 여러 모드들 사이에서 나누어지고, 각 모드는 외부 매질에 노출된 도파로 표면상에서 여러 변수들과 상호 작용할 것이다. 광원의 입사각이 달라지면 다중모드 형태의 도파로에서는 입사각에 따라 각 모드가 가지는 파워가 달라지기 때문에 신뢰성 측면에서 적절하지 못하다. 전달되는 정보는 상호 간섭을 받기 쉽고, 또한 광원으로부터 각 모드로 전달되는 파워의 일부는 도파로상 입사각에 의해 변화되므로, 다중모드 도파로는 바이오 센서에 적절하지 못하다.
또한, 본 발명이 목적으로 하는 입사광의 입사 손실을 줄이기 위해서는 코어의 두께가 입사광의 빔사이즈 혹은 단일모드 광섬유의 지름과 비슷한 조건을 만족해야 한다. 만일, 서브 마이크론이나 나노미터 두께를 지닌 코어를 사용하면, 수 ㎛ 두께의 광섬유와의 큰 단면적 차이 때문에 큰 입사 손실이 발생한다. 따라서, 코어의 두께는 수 ㎛에 이를 필요가 있다.
광도파로(110)가 단일모드를 갖기 위해서는 다음 수학식 1의 조건을 만족하는 유효굴절률이 하나이어야 한다.
Figure 112007028933815-PAT00001
여기서, Neff (m)는 유효굴절률, n2는 코어의 굴절률, n1 및 n3는 각각 상부 및 하부 클래드의 굴절률이다. 상기 수학식 1의 광도파로 조건을 만족하면, 광이 n2의 굴절률을 지니는 물질을 계속 도파되어 나갈 수 있다는 것을 의미한다. 도파광(guided light)의 속도는 n1 및 n3의 굴절률 값에 따라 달라진다. 이러한 도파 특성을 내포하고 있는 것을 유효굴절률로 나타내는데, m은 도파광이 광도파로 내에서 갈 수 있는 길을 의미한다. 컷-오프(cut-off)면 그 길은 0개이고, 단일모드(single-mode)이면 그 길은 1개이며, 다중모드(multi-mode)이면 그 길은 2개 이상이다. 이 또한 n1 및 n3의 굴절률 조건에 따라 그 개수가 달라진다. 즉, 컷-오프 영역은 입사광이 들어가지 않는 굴절률 조건이고, 멀티모드 영역은 입사광이 2개 이상의 모드를 지니면서 도파되어 가는 굴절률 조건이다.
본 발명에서는 단일모드의 도파 특성을 지니면서 최소 1㎛ 두께의 코어를 갖는 광도파로를 형성하기 위해, 첫째, 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아내고, 둘째, 코어의 증착 조건을 변화시켜 증착 물질의 분율 및 이에 따른 굴절률을 조절함으로써 상기 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건에 맞추는 방식을 취한다.
먼저, 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아내는 방법에 관하여 살펴보기로 한다.
유한요소법 시뮬레이션(finite element method)은 광도파로의 컷-오프 영역과, 단일모드 영역과, 다중모드 영역 사이의 경계를 찾아내기 위해 사용된다. 단일모드 거동은 동작 파장과, 코어의 구조 변수(코어의 전체 높이, 넓이 및 깊이)와, 코어와 클래드 사이의 굴절률 차이에 의존한다.
도 3을 참조하여 본 발명의 코어 구조를 살펴보면, 코어는 전체 높이가 H인 판형의 코어재료층이 일정 깊이 D(D＜H)만큼 패턴 에칭되어 폭이 W이고 높이가 D인 간섭계 형상의 립(rib)을 갖도록 형성된다. 이러한 립 구조를 채택함으로써, 입사광은 y 방향뿐만 아니라 x 방향으로도 구속(confinement)되며, z 방향으로 도파되어 나갈 수 있게 된다. 또한, 이러한 립 구조는 수 ㎛ 두께(전체 높이; H)의 코어를 가져야 하는 본 발명의 요구를 쉽게 충족시켜 준다. 본 발명에서 채택할 수 있는 코어 구조에 대한 다른 실시예가 도 4 및 도 5에 도시되어 있다. 도 4는 레이즈 드 스트립(raised strip) 구조로서 도 3의 구조를 변형하여 코어의 깊이(D)와 전체 높이(H)를 같게 한 경우이고, 도 5는 스트립 로우디드 가이드(strip loaded guide) 구조로서 도 4의 구조를 변형하여 n3의 굴절률을 갖는 하부 클래드 아래에 별도로 기판을 설치한 구조이다. 다만, 본 발명의 내용은 상기한 코어 구조에 한정되지 않는다.
도 6 내지 도 8은 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아낸 결과이다. 모드 분석의 시뮬레이션은 경계를 찾아내기 위해 TM 편광을 위한 동작 파장(λ)에서 코어의 구조 변수 값을 다양하게 바꾸어 반복되었다. 도 6은 도 3에 나타낸 립(rib) 구조를 갖는 코어에서 코어의 전체 높이(H)(즉, 코어의 두께) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건이고, 도 7은 립의 폭(W) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건이며, 도 8은 코어의 에칭 깊이(D)(즉, 립의 높이 내지 두께) 변화에 따른 단일모드 광도파로의 굴절률 조건이다. 도 6 내지 도 8을 참조하면, 코어의 전체 높이(D)가 감소할수록, 립의 폭(W)이 감소할수록, 그리고 코어의 에칭 깊이(D)가 증가할수록, 코어의 굴절률은 증가하고 단일모드 전파에 허용되는 창(window)은 넓어진다. 코어의 전체 높이(D)는 립의 폭(W)와 코어의 에칭 깊이(D)보다 코어의 굴절률과 허용되는 창에 더 중요한 영향을 미친다. 점선 아래의 컷-오프 영역은 입사광이 립 도파로를 따라 유도되거나 전파될 수 없는 것을 의미한다.
도 9는 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 동작 파장의 변화에 따라 단일모 드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아낸 결과이다. 동작파장이 증가할수록 코어의 굴절률과 단일모드용 창은 증가한다. 이는 마이크로제조의 관점에서 긴 동작 파장이 단일모드 광도파로의 제조에 유리하다는 것을 의미한다. 더욱이, 레일리 산란(Rayleigh scattering), 불순물 흡수, 고유 흡수를 포함하는 용해된 실리카에서 총 감쇠는 광대역 통신(telecom 및 datacom)에 통상 사용되는 λ=1550㎚에서 최소화된다. 이는 1550㎚의 동작 파장이 이미 분석되고 공유된 포맷에서 높은 품질과 적은 손실을 가진 전자 데이터를 제공한다는 것을 의미한다.
상기한 구조 변수들로부터 얻은 맵(map)들로부터 본 발명의 목적을 위한 적절한 제조 조건을 찾을 수 있다. 단일모드에서 다중모드로 넘어 갈려는 경계 부분에 위치하는 굴절률 조건을 가지는 단일모드 광도파로가 높은 유효굴절률(Neff)을 가지므로 바람직하다. 높은 유효굴절률은 상대적으로 민감도가 높다는 것을 의미한다. 이에 따라, TM(transverse magnetic) 편광용 1550㎚의 동작 파장에서 다음과 같은 립 구조를 채택하는 것이 바람직하다. 즉, 실리카 기판(n3=1.458), 전체 높이(H)가 4㎛이고 굴절률(n2)이 1.4674와 1.4762 사이인 비화학양론적 실리콘 산화물로서 폭(W)이 5㎛이고 에칭 깊이(D)가 1㎛인 립 구조의 코어, 두께가 1.5㎛인 PECVD SiO2(n1=1.461) 상부 클래드로 구성된 광도파로가 바람직하다.
다음으로, 위에서 유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 찾은 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건에 맞추어 코어를 증착하는 방법을 설명하기로 한다.
본 발명에서는 코어의 증착 조건을 변화시켜 증착 물질의 분율을 조절함으로 써, 위에서 찾은 단일모드를 위한 굴절률 조건에 맞추도록 코어의 굴절률을 조절한다. 여기서, 증착 조건의 예로서는, 실리카 기판 위에 코어재료층으로서 실리콘 산화물의 증착시 유입되는 질소산화물(N2O)과 실란(SiH4)의 가스 유량비를 들 수 있다. 즉, 질소산화물 가스의 유량을 변화시키면, 실리카 기판 위에 증착되는 실리콘 산화물의 조성비가 변하게 되고, 이에 따라 코어재료층의 굴절률이 달라지게 된다. 이때, 코어재료층은 SiO2가 아닌 비화학양론적 실리콘산화물(SiOx, x≠2)로 Si:O의 비율을 변화시켜 굴절률이 조절된다. 도 10은 PECVD법으로 가스 유량비를 조절하여 실리콘 산화막의 굴절률을 변화시킨 것을 나타낸다.
또한, 본 발명의 광도파로를 구성하는 각 층은 SiOx, SiON, SiOF, SiOC, SixNy, SixCy 등의 Si 계열의 화합물, 혹은 PMMA, PDMS, SU-8 등의 폴리머 계열의 물질로 이루어질 수 있는데, 이들 화합물 혹은 폴리머 물질은 상기한 바와 같이 증착 조건에 영향을 받는 조성비의 변화에 따라 굴절률이 변할 뿐만 아니라, 경화 온도 및 시간에 따라 굴절률이 변할 수 있다.
이하에서는, 도 11을 참조하면서 본 발명에 따른 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법에 관하여 상세하게 설명하고자 한다.
먼저, 기판 또는 하부 클래드층(213) 위에 최소 1㎛ 두께의 코어재료층(212a)을 형성한다(도 11의 (a) 및 (b) 참조). 코어재료층의 형성 전에, 기판 또는 하부 클래드층(213)에는, 도 11의 (a)에 나타낸 바와 같이, V-자 홈 혹은 U-자 홈이 식각 방법으로 형성될 수 있는데, 이는 광섬유와 간섭계형 센서의 입력 및 출력단과의 정렬을 도와줌으로써 입사 손실을 줄이고 소형화를 달성하기 위함이다. 코어재료층(212a)은 열 증착(thermal evaporation)법, E-빔 증착법, 화학기상증착(CVD)법, PECVD(Plasma-Enhanced CVD)법, 또는 스퍼터링법 등과 같은 일반적인 반도체 증착 방법을 이용하여 형성할 수 있다. 코어재료층(212a)의 증착시 가스 유량비 등의 증착 조건을 변화시켜 굴절률을 조절하는 방법은 상술한 바와 같다.
그 다음, 코어재료층(212a)의 일부를 포토리소그래피 및 에칭 공정을 이용하여 제거함으로써 적어도 2개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 최소 1㎛ 두께의 코어층(212)을 정의한다(도 11의 (c) 참조). 일반적인 포토리소그래피 및 에칭 공정을 사용하여 도 3의 립 구조, 도 4의 레이즈드 스트립(raised strip) 구조, 도 5의 스트립 로우디드 가이드(strip loaded guide) 구조 등을 얻을 수 있다.
그 다음, 코어층(212)을 상부 클래드층(211)으로 덮는다(도 11의 (d) 참조). 상부 클래드층(211)을 덮는 방법으로는 위에서 기술한 일반적인 반도체 증착 방법을 이용할 수 있다.
그 다음, 상기 암들 중 적어도 하나의 일부가 노출되도록 상부 클래드층(211)의 일부를 오픈한다(도 11의 (e) 참조). 즉, 건식 식각 혹은 습식 식각 방법을 이용하여 코어층(212)의 표면이 드러날 수 있도록 식각하여, 간섭계형 센서의 감지부(220)를 형성한다.
이렇게 제조된 코어층(212) 및 상·하부 클래드층(211, 213)은 도 6 내지 도 9에서 보인 단일모드를 위한 굴절률 조건을 가져야 한다.
한편, 간섭계형 센서의 감지부(센싱 영역)를 개질하기 위해, 상기 노출된 암 부위에 자가조립층(Self-Assembled Monolayer; SAM)을 형성하는 공정이 추가적으로 실시될 수도 있다. 구체적으로, 상기 노출된 암 부위가 아민기(-NH2)를 갖도록 화학 처리하고, 형성된 아민기와 결합 가능한 알데히드기(-CHO)를 가진 칼릭사렌(Calixarene)의 유도체인 칼릭스크라운(calixcrown)(Prolinker, Proteogen Co.)으로 자가조립층을 형성할 수 있다(도 12 참조). 이에 따라, 단백질의 활성이 손실되지 않은 상태로 센서에 단백질을 효과적으로 고정할 수 있게 된다.
이하에서는, 본 발명에 의한 간섭계형 센서의 작동 원리를 살펴보기로 한다.
위와 같이 제조된 간섭계형 센서의 광섬유 결합부에 광섬유를 결합하고, 센서의 입력단은 광원과, 센서의 출력단은 파워미터와 같은 계측장비와 연결한 후, 시간 변화에 따른 출력광의 변화를 측정한다. 광섬유 결합부와 광섬유 사이의 비는 공간은 굴절률이 비슷한 액체를 채워 입사 손실을 줄이는 것이 바람직하다.
감지부에 혈액 등과 같은 생체 물질 시료를 투입하여 반응을 진행시키면서 출력광의 변화를 측정한다. 상기 반응을 통해 간섭계형 센서의 감지 부분에 구비되어 있는 분자인식층(예컨대, SAM)의 표면에 측정하고자 하는 생체 물질, 예컨대 심혈관질환 지표 단백질인 CRP(C-reactive protein)가 포집된다. 상기 반응 과정에 있어서, 간섭계형 센서의 분자인식층에 항체를 고정화시킬 때 비특이적 결합을 방지하기 위한 BSA(Bovine Serum Albumin)과 같은 기질을 첨가할 수 있다. 분자인식 층이 특이적 결합을 하면 그 층의 두께와 광학적 특성이 달라지기 때문에 도파광의 유효굴절률에 영향을 주어 출력광을 변화시키게 된다.
도 13은 시료 내에 포함되어 있는 심혈관질환 지표 단백질인 CRP의 농도 변화에 따른 위상변이 값을 나타낸 것이다. CRP의 농도가 높을수록 위상변이 값이 증가함을 보인다.
[실시예 1] 마이크로제조 절차
도 11은 마흐젠더 간섭계(Mach-Zehnder interferometer; MZI)의 제조 과정을 도시한 것이다.
도면을 참조하면, 먼저 피라냐(piranha) 용액(H2SO4:H2O2 = 3:1)으로 10분 동안 실리카 웨이퍼(Ewafer Co., Korea)를 세척하였다. 그리고, 탈이온수(DI water)로 헹군 후, 질소 가스를 이용하여 건조시켰다(도 11의 (a) 참조).
그 다음, 250℃의 평판형 Plasma Thermo 790 PECVD 반응기 내에서 상기 실리카 웨이퍼 위에 도파로 코어로서 비화학양론적(non-stoichiometric) 실리콘 산화물을 증착하였다(도 11의 (b) 참조). 실란(2% SiH4/H2) 가스의 유량을 150 sccm에서 일정하게 유지하였고, 질소산화물(N2O) 가스의 유량을 변화시켜 단일모드의 도파로를 갖도록 굴절률을 조절하였다.
그 다음, 포토리소그래피 공정을 이용하여 광학적으로 구속(confinement)된 립(rib) 도파로를 정의하였다(도 11의 (c) 참조). 구체적으로, 스핀 코우터를 이용하여 4000rpm에서 40초 동안 AZ4620 포토리지스트(Clariant, Muttenz, Switzerland)로 상기 웨이퍼를 코팅한 후, 95℃의 핫 플레이트 위에서 2분 동안 베이킹하였다. 그리고, 마스크 얼라이너(MA6, Karl Suss, America Inc.)와 17mW/㎠의 노광량을 이용하여 UV 리소그래피 공정을 실시한 후, 이 노광된 기판을 현상액(AZ300MIF, Clariant, Muttenz, Switzerland)에 담가 포토리지스트(PR)을 현상하였다. 이렇게 얻어진 패턴을 110℃의 핫 플레이트 위에서 2분 동안 베이킹하여 노광되지 않은 PR을 경화시켰다. 그리고, 반응성이온에칭(RIE) 공정을 이용하여 상기 패턴을 갖는 코어층을 얻었다.
그 다음, 250℃에서 PECVD를 이용하여 상기 패턴화된 코어층 위에 실리콘 산화물로 이루어진 상부 클래드층을 증착하였다(도 11의 (d) 참조).
위와 같이 마흐젠더 간섭계를 제조한 후에, RIE를 이용하여 간섭계 암(arm)들 중 하나에 센싱 존(sensing zone)을 오픈하였다(도 11의 (e) 참조).
마지막으로, 자동절단기를 이용하여 상기 웨이퍼를 절단하여 개별 칩으로 만들고, 기계적으로 폴리싱하였다.
[실시예 2] SAMs 형성 및 단일 클론의 안티-CRP 고정
항원-항체 반응을 검지하기 위해 간섭계의 센싱 영역을 개질시킬 필요가 있다. 즉, 센싱 영역 표면은 용액 내에 존재하는 분석 대상 물질과 선택적으로 결합할 수 있는 결합 사이트를 만들어야 한다. 이를 위해, 센싱 영역이 아민기(-NH2)를 가지도록 화학 처리를 한 뒤, 형성된 아민기와 잘 결합할 수 있는 알데히드기(-CHO)를 가진 칼릭사렌의 유도체인 칼릭스크라운(Prolinker, Proteogen Co.)으로 자가조립층(self-assembled monolayer; SAMs)를 형성하였다. 이 칼릭스크라운은 단백 질이 잘 결합될 수 있는 크라운 모이어티(crown moiety)를 동시에 가지고 있다. 이 방법은 기존에 보고된 단백질 고정화 방법에 비해 고정화된 단백질의 활성이 손실되지 않고 정확하게 고정시키는 매우 손쉽고 효과적인 단백질 고정 방법이다.
도 12를 참조하여 SAMs 형성 및 단일 클론의 안티-CRP 고정 과정을 살펴보면, 먼저 아민기 형성을 위해 센서 표면을 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]-ethylene diamine으로 실란화(silanization)를 시켰다. 아세톤으로 씻고 질소 가스로 말린 뒤, anhydrous ethanol containing 1% N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]-ethylene diamine에 20분 담궜다. 이후, 에탄올과 DI water로 씻은 뒤 말렸다.
그 다음, Calixcrown 자가조립층은 10mM Calix[4]arene-crown-5의 CHCl3 용액 속에 아민화가 된 간섭계를 5시간 담궈 형성시켰다. 그 후 CHCl3와 아세톤으로 씻고 말렸다. Calixcrown은 단백질의 효과적인 고정을 위한 crown moiety를 가지고 있고, crown moiety는 단백질의 이온화된 아민기와 잘 결합한다. 또한, 이 calixcrown 분자가 가지고 있는 methoxy기는 단백질의 소수성 부분과 결합한다.
그 다음, 단일클론 anti-CRP를 PBS 용액에 용해시키고, anti-CRP가 자가조립층에 잘 붙을 수 있도록 1시간 동안 용액과 센서를 같이 두었다. 최종적으로 PBS로 씻고 질소 가스로 말렸다.
그 다음, 정량분석을 위해 1 ㎖의 CRP를 묽혀서 세 가지의 다른 농도를 만들었다.
CRP 검지에 대한 간섭계 센서의 가능성을 보는 것과 함께, 항원-항체반응 이 후 특이적 결합을 확인하기 위해 광도파로 물질이 단백질 고정화에 미치는 영향을 살펴보았다. PECVD로 입혀진 실리콘 산화물과 열적으로 형성시킨 실리콘 산화물의 표면에서 CRP 항원-항체 결합 반응 실험을 행하였고, CRP 항체가 고정된 상기 물질들을 형광물질 Cy5가 붙여진 CRP 항원 용액에 담그고 37℃에서 1시간 동안 습도 조절이 가능한 챔버에 두었다. Tween 20이 포함된 PBS로 씻은 뒤 질소 가스로 말렸다. 이후 형광스캐너와 소프트웨어를 이용하여 단백질 고정화와 항원-항체 반응을 조사하였다. 레이저 출력과 PMT의 gain을 조절하여 형광 이미지의 질을 최적화하였고 각 시편의 형광 강도에 대한 칼라 이미지와 값으로 광도파로 물질의 영향을 검토하였다.
CRP 농도별로 굴절률을 측정해본 결과 그다지 큰 차이가 없는 점에 비추어 볼 때, 위상 변이가 생기는 주요인은 항원-항체 반응에 따른 단일 층의 형성에서 기인한 유효굴절률의 변화였다.
현재 통상적으로 이용되는 CRP 측정 센서들은 ㎍/ml 수준의 측정한계를 가지고 있는데 반해, 본 발명에 의하면 1ng/ml 이하의 측정한계를 가지는 매우 우수한 CRP 측정 센서를 얻을 수 있었다.
본 실시예에서는 생체 물질로서 심혈관질환 등의 지표 단백질인 CRP를 일 예로 설명하였으나, 상기 CRP 이외에 DNA, 단백질, 세포 등 다양한 생체 물질의 검출이 가능하다.
본 발명에 의하면,
첫째, 단일모드 도파 특성을 지니면서 수 마이크론 크기의 코어를 갖는 광도파로를 얻을 수 있어, 입사광의 입사 손실을 줄여 감도를 증진시키고 균일한 센싱 특성을 가지며 대량 생산 및 상용화가 가능해진다.
둘째, 센서를 제작함에 있어 기존의 반도체 공정을 이용하여 조성비 등을 변화시켜 굴절률을 조절하기 때문에, 1개의 웨이퍼 내에 단일모드 광도파로를 구비한 다수의 간섭계형 센서를 제조할 수 있다.
셋째, 광섬유와 결합하는 광섬유 결합부가 센서 내측으로 만입된 홈 형상을 취하도록 하여, 광섬유 내지 광학 측정장비와의 결합을 용이하게 함으로써 휴대용 간섭계형 센서를 제공할 수 있게 된다.
넷째, 간섭계형 센서의 센싱 영역을 개질하여, 단백질의 활성이 손실되지 않은 상태로 센서에 단백질을 효과적으로 고정시킬 수 있고, 1ng/ml 이하의 측정한계를 가지는 매우 우수한 바이오 센서를 얻을 수 있다.
본 발명에 의한 센서는 건강, 환경오염, 의료진단, 군사적 방어, 생화학공정, 신약개발 등에 이용될 수 있다.
본 발명은 도시된 실시예를 중심으로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 할 수 있는 다양한 변형 및 균등한 타 실시예를 포괄할 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (14)

  1. 적어도 두 개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 최소 1㎛ 두께의 코어 및 이 코어를 둘러싸는 클래드를 포함하여 이루어진 단일모드 광도파로와,
    상기 암들 중 적어도 하나의 일부가 노출되도록 상기 클래드의 일부가 오픈된 영역인 감지부를 포함하는
    단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 노출된 암 부위에 자가조립층(Self-Assembled Monolayer; SAM)이 형성된 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어는 전체 높이가 H인 판형의 코어재료층이 일정 깊이 D(D＜H)만큼 패턴 에칭되어 폭이 W이고 높이가 D인 간섭계 형상의 립(rib)을 갖도록 형성된 구조인 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어의 양 말단 부위에 형성된 광섬유 결합부를 더 포함하며, 상기 광섬유 결합부는 상기 광도파로의 양 측면에서 각각 내측으로 만입된 홈 영역인 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 광도파로는 Si 계열의 화합물, 폴리머 계열의 물질, 혹은 이들을 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 간섭계는 마흐-젠더 간섭계(Mach-Zehnder) 또는 영 간섭계(Young's interferometer)인 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서.
  7. 기판 또는 하부 클래드층 위에 최소 1㎛ 두께의 코어재료층을 형성하는 제1 공정과,
    상기 코어재료층의 일부를 포토리소그래피 및 에칭 공정을 이용하여 제거함으로써 적어도 2개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 최소 1㎛ 두께의 코어층을 정의하는 제2 공정과,
    상기 코어층을 상부 클래드층으로 덮는 제3 공정과,
    상기 암들 중 적어도 하나의 일부가 노출되도록 상기 상부 클래드층의 일부를 오픈하는 제4 공정을 포함하는
    단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 공정에서, 코어재료층의 형성시 유입되는 가스 유량비를 변화시켜 코어재료층의 굴절률을 조절하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 코어재료층은 비화학양론적 실리콘산화물(SiOx, x≠2)로 Si:O의 비율을 변화시켜 굴절률을 조절하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 공정에서 상기 코어재료층은 열 증착(thermal evaporation)법, E-빔 증착법, 화학기상증착(CVD)법, PECVD(Plasma-Enhanced CVD)법, 또는 스퍼터링법을 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    제4 공정 후에, 상기 노출된 암 부위에 자가조립층(Self-Assembled Monolayer; SAM)을 형성하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 자가조립층 형성 공정은, 상기 노출된 암 부위가 아민기(-NH2)를 갖도록 화학 처리하고, 형성된 아민기와 결합 가능한 알데히드기(-CHO)를 가진 칼릭스크라운(calixcrown)으로 자가조립층을 형성하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로를 구비한 고감도 간섭계형 센서의 제조 방법.
  13. 적어도 두 개의 간섭계 암(arm)들을 갖는 코어 및 이 코어를 둘러싸는 클래드를 포함하여 이루어진 단일모드 광도파로의 제조 방법에 있어서,
    유한요소법 시뮬레이션을 이용하여 코어의 구조 변수에 따라 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건을 찾아내고,
    코어의 증착 조건을 변화시켜 증착 물질의 분율 및 이에 따른 굴절률을 조절함으로써 상기 단일모드를 가질 수 있는 굴절률 조건에 맞추는 것을 특징으로 하는
    단일모드 광도파로의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 코어의 두께를 최소 1㎛로 정하고 시뮬레이션하는 것을 특징으로 하는 단일모드 광도파로의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113740300A (zh) * 2021-08-27 2021-12-03 电子科技大学 一种片上光学丙酮气体传感器及其制备工艺和应用

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