CN113740142B - 一种镀锌板基体氢含量的获取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀锌板基体氢含量的获取方法，包括如下步骤：S1、将镀锌板进行表面清洁后，在液氮中保存24h；S2、将步骤S1处理后的镀锌板在酸洗液中浸泡至锌层完全消失，取出，洗去表面残留的酸洗液，并置于丙酮中超声处理，吹干；S3、将步骤S2处理后的镀锌板用TDS氢分析仪分析基体中的氢含量。本发明解决无法准确获得镀锌板钢基体中氢含量问题。
Description
技术领域
本发明属于材料分析领域，尤其涉及镀锌板、高强钢及酸洗板等，本发明能够降低基体中氢含量，降低氢脆失效发生率。
背景技术
热镀锌高强钢由于其优异的耐蚀性能在汽车等领域应用正越来越广，镀锌板在镀锌需要用电解液去除工件表面的油渍、用酸洗法除去表面的氧化皮。在这些过程中会产生氢气，产生的氢气会渗入镀锌板中，因此一般镀锌后会采用加热方式进行除氢。对于高强钢来说，较低的氢含量就可能导致钢板发生氢脆。氢脆的产生主要是由于氢原子进入金属内部，在缺陷处聚集造成应力集中，超过钢的强度极限，在钢内部形成细小的裂纹，最终导致钢材发生脆性破坏。不同材料对氢脆敏感度并不一致，随着材料强度的提高使得材料抗环境敏感断裂性能下降，因此高强钢由于其较高的强度，对氢脆敏感性极高。目前评价高强钢氢脆检测方法有很多，常用的方法有对高强钢进行电化学充氢后进行慢拉伸实验、氢渗透测试及氢含量测试分析等方法，其中前两种方法都是利用电化学充氢方法使得氢原子填满钢材内部缺陷，快速达到氢脆极限分析钢材氢脆敏感性。后者利用各种设备及方法获得钢材中氢的实际含量分析可能发生氢脆危险。前者由于电化学充氢不稳定性会导致钢材中氢含量总量可能并不相同，导致后续分析可能出现偏差，且耗费时间较长。而后者直接获得钢材中氢含量，直接获得氢影响，相对可靠。在镀锌板生产过程中由于其结构特点：钢铁基体与镀锌层之间存在大量缺陷，且热镀锌层形成锌层缺陷较钢基体来说较多，这些缺陷都为氢富集提供大量场所。传统直接测氢方法获得是基体、合金层及锌层三者氢含量总和，导致氢脆发生主要元凶为钢基体中的氢，为了准确获取基体中氢含量就意味着在去除镀层的同时还需要保证基体中的氢不会散失且不能引入新的氢进入。目前常用的采用机械设备去除镀层的方法会引起温度升高导致氢逸散，采用传统的化学方法利用酸洗液去除锌层虽然避免了基体发热情况，但是可能会导致锌层去除后引入新的氢进入。因此，能够镀锌层去除的同时保护钢基体中不让外来氢进入的方法将能够解决高强钢镀层酸洗侧倾问题。对此，我们经过专利检索获得与之相关专利罗列如下：
1、CN109174764A-一种镀层热成型钢的快速去镀层方法
一种镀层热成型钢的快速去镀层方法，所述方法将待加工的镀层热成型钢固定，将连接高压水管的喷射枪头对准镀层热成型钢的待除镀层部位，喷枪通入高压水流对镀层热成型钢的表面镀层进行移动喷射，将镀层热成型钢的表层剔除25-55μm的厚度，将镀层金属去除。本发明的有益效果如下：通过工艺优化，可实现镀层热成型钢的快速去镀层，解决了制约热成型钢的焊接工艺效率的瓶颈问题；2、本发明方法在保证去除精度的同时，去除速度可达4～10m/min，相比现有技术工作效率高，适合大规模生产制造企业应用；3、一次性投入成本低，工艺过程成本低于其它方式去除镀层。
2、CN106695121A-一种压缩空气辅助的激光熔融去除镀层的装置及方法
本发明公开了一种压缩空气辅助的激光熔融去除镀层的装置，包括激光头、保护气管、传送机构和板材夹具；其中，保护气管包括出气口、第一气管、第二气管、第一气阀和第二气阀，第一气阀用于控制第一气管的开启和闭合，第二气阀用于控制第二气管的开启和闭合；激光头设置为用于使激光和保护气体通过激光头聚焦照射到板材上，保护气管将保护气体送到指定位置，传送机构设置为用于传送板材，板材夹具设置为用于固定板材。本发明的一种压缩空气辅助的激光熔融去除镀层的方法是激光通过激光头聚焦照射到板材表面，调整激光头的高度以调整激光在板材表面形成光斑的尺寸，保护气管将保护气体送到熔池位置，实现激光去除镀层。
3、CN110014232A-一种用于去镀层的激光加工装置
本发明实施例公开了一种用于去镀层的激光加工装置，涉及激光加工设备领域。所述用于去镀层的激光加工装置包括：用于对工件进行定位和水平调整的工件定位部、用于发出激光束的激光器、用于激光束导向的激光导向部和用于对工件的位置进行识别的工件识别部；所述工件定位部夹紧待加工的工件，并将工件传输到所述激光导向部出光口处；在所述工件定位部和所述工件识别部的配合下，所述激光器产生激光束通过所述激光导向部作用在所述工件上，以去除工件的镀层.本发明实施例所述的用于去镀层的激光加工装置实现工件表面PVD镀层的精细去除，提高了加工效果，并且提高了工件的成品率。
4、CN2377028Y-镀锌管表面镀锌层去除机
该方法是一种利用利用机床和切削刀具组合对镀锌管表面镀锌层进行切削去除，其特征在于在机床面上连接有溜板，固定有进给气缸和油缸，切削刀具架和电机固定在溜板上，进给气缸和油缸通过连接板(并联起来，与溜板连接。管料夹紧装置和夹紧气缸固定在机床面上。
5、CN109968173A一种冰箱冷凝管吸屑去锌机
目的是提供一种用于冰箱冷凝管表面镀锌层去除并吸屑的去锌机。为了实现上述目的，本发明采取如下措施：一种冰箱冷凝管吸屑去锌机包含有：集屑桶、短连接软管、安装座、机架、离心风机、电机、连接套、防护罩、并帽、钢丝轮以及长连接软管。本发明的优点是：(1)结构紧凑、易于制作、装配和调整。(2)系统的可靠性和安全系数高。(3)生产效率高。(4)有利于职业健康保护和环境保护。
通过对相关专利检索获得专利情况进行分析，可以看到当前去除镀层的专利主要以装置为主，目的在于发明一种可以去除镀层的装置，相关专利并没有考虑到保护基体中氢，以便后续测氢数据准确。
发明内容
本发明提供一种酸洗方法，在去除镀锌板锌层同时不引入新的氢原子进入基体，解决无法准确获得镀锌板钢基体中氢含量问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种镀锌板基体氢含量的获取方法，其包括如下步骤：
S1、将镀锌板进行表面清洁后，在液氮中保存24h；
S2、将步骤S1处理后的镀锌板在酸洗液中浸泡至锌层完全消失，取出，洗去表面残留的酸洗液，并置于丙酮中超声处理，吹干；
S3、将步骤S2处理后的镀锌板用TDS氢分析仪分析基体中的氢含量。
作为优选方案，所述镀锌板为热镀锌板及电镀锌板。
作为优选方案，步骤S1的操作方法具体为：
将镀锌板先浸泡于工业脱脂剂中进行表面除油，然后用工业丙酮浸泡并超声处理，最后吹干。
作为优选方案，所述工业脱脂剂的质量分数为2～5％。
作为优选方案，所述酸洗液的配制方法为：
在去离子水中加入盐酸、醋酸和六甲基四胺，混匀后，在5℃下保温 5h，备用，其中，盐酸、醋酸和六甲基四胺的质量分数分别为5～20％、 1～2％和0.1～1％。
作为优选方案，步骤S2中，所述镀锌板浸泡时，酸洗液的温度为 18～40℃。
作为优选方案，步骤S2中，所述镀锌板的浸泡时间为60～90s。
作为优选方案，步骤S3的具体操作方法为：
设定TDS扩散氢分析仪的压力为0.22～0.3MPa，测试炉温度为 350～450℃，测试时间8～30min，冷凝水为温度20～25℃；
将镀锌板称重后，放置于TDS扩散氢分析仪中，开始测试，获得扩散氢分析曲线，积分后获得扩散氢含量。
本发明具有以下有益效果：
本发明在酸洗液中添加一定量的六甲基四胺并结合处理工艺可以保护基体在酸洗时避免被腐蚀，避免氢的进入，达到镀锌层去除的同时保护钢基体中不让外来氢进入的目的，相比前述专利极大节省了装置设计加工过程和成本，同时简单方便很多，该措施对于降低酸洗过程中氢的进入量也具有参考意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下面将结合具体实施例对本方法进行详细阐述，并对实施效果进行验证。本案例采用从钢厂成品仓库选取一段镀锌板带钢作为试验材料，抗拉强度为1000MPa，是典型的超高强钢，具有很大的氢脆风险。为保证出厂使用安全，在出厂前需对钢基体中的扩散氢进行分析。
实施例1
1.使用剪板机从DP1180GI带钢中剪取100mm×20mm的片状样品，之后采用温度为70℃质量分数为2％工业脱脂剂(帕卡牌脱脂剂，型号 FCS-364S)进行表面除油；
2.除油完毕后将样品使用大量清水冲洗，随后放置到丙酮溶液中超声波震动10min，之后表面吹干后放入到低温液氮罐中保存24h；
3.采用去离子水配置酸洗液1，具体配方见表1，将配置好的溶液放置在5℃冷凝水中保温5h；
4.将镀锌板从液氮中取出后迅速放置于酸洗液中浸泡80s直到锌层完全消失，获得基体；其中镀锌板浸泡时，酸洗液的温度为18℃。浸泡完毕后立刻将除锌后的基板取出，使用去离子水冲洗表面残留酸液，并置于丙酮中采用超声波震动10min，之后取出试样使用大功率工业吹风机吹干。
5.样品吹干后采用滤纸包好，放置到干燥箱备用；
6.采用TDS扩散氢分析仪分析基体中的氢，将氢分析测试仪氮气分压调整至0.25MPa，测试炉温度380℃，测试时间20min，冷凝水温度22℃。
7.设定完毕后立刻将样品称重，放置到分析仪中，随后立刻开始测试，获得扩散氢分析曲线，积分后获得扩散氢含量。
实施例2
1.使用剪板机从DP1180GI带钢中剪取100mm×20mm的片状样品，之后采用温度为70℃质量分数为3％工业脱脂剂进行表面除油；
2.除油完毕后将样品使用大量清水冲洗，随后放置到丙酮溶液中超声波震动10min，之后表面吹干后放入到低温液氮罐中保存24h；
3.采用去离子水配置酸洗液2，具体配方见表1，将配置好的溶液放置在5℃冷凝水中保温5h；
4.将镀锌板从液氮中取出后迅速放置于酸洗液中浸泡60s直到锌层完全消失，获得基体；其中镀锌板浸泡时，酸洗液的温度为25℃。浸泡完毕后立刻将除锌后的基板取出，使用去离子水冲洗表面残留酸液，并置于丙酮中采用超声波震动10min，之后取出试样使用大功率工业吹风机吹干。
5.样品吹干后采用滤纸包好，放置到干燥箱备用；
6.采用TDS扩散氢分析仪分析基体中的氢，将氢分析测试仪氮气分压调整至0.22MPa，测试炉温度400℃，测试时间15min，冷凝水温度22℃。
7.设定完毕后立刻将样品称重，放置到分析仪中，随后立刻开始测试，获得扩散氢分析曲线，积分后获得扩散氢含量。
实施例3
1.使用剪板机从DP1180GI带钢中剪取100mm×20mm的片状样品，之后采用温度为70℃质量分数为5％工业脱脂剂进行表面除油；
2.除油完毕后将样品使用大量清水冲洗，随后放置到丙酮溶液中超声波震动10min，之后表面吹干后放入到低温液氮罐中保存24h；
3.采用去离子水配置酸洗液3，具体配方见表1，将配置好的溶液放置在5℃冷凝水中保温5h；
4.将镀锌板从液氮中取出后迅速放置于酸洗液中浸泡90s直到锌层完全消失，获得基体；其中镀锌板浸泡时，酸洗液的温度为40℃。浸泡完毕后立刻将除锌后的基板取出，使用去离子水冲洗表面残留酸液，并置于丙酮中采用超声波震动15min，之后取出试样使用大功率工业吹风机吹干。
5.样品吹干后采用滤纸包好，放置到干燥箱备用；
6.采用TDS扩散氢分析仪分析基体中的氢，将氢分析测试仪氮气分压调整至0.26MPa，测试炉温度390℃，测试时间30min，冷凝水温度20℃。
7.设定完毕后立刻将样品称重，放置到分析仪中，随后立刻开始测试，获得扩散氢分析曲线，积分后获得扩散氢含量。
对比例1
为比较本方法实施效果，本案例对仅仅进行表面除油未进行酸洗的样板进行扩散氢分析，样品取自同一块钢板。以此对比实施本方法前后，样品中总的扩散氢含量与基体中氢含量，明确扩散氢分布位置。
对比例2：
本案例采用12％盐酸溶液为酸洗液不添加六甲基四胺对镀锌板进行酸洗去除镀层，以对比本方法与常规酸洗区别，明确六甲基四胺对阻碍酸洗过程中氢的进入作用，验证配方配置的合理性。
表1实施例1～3的酸洗液配方
表2不同表面处理工艺后扩散氢含量
通过试验结果可以看出，采用本方法进行酸洗后的镀锌板基体中扩散氢含量稳定，而且含量很少。未进行酸洗的镀锌板扩散氢总量在0.14ppm 左右，而基体中扩散氢含量极低，这表明镀锌板中大多数扩散氢分布在镀层中。采用未加六甲基四胺的盐酸溶液对镀锌板酸洗之后基体中氢含量大幅度升高，表明六甲基四胺在溶液中起到了阻碍氢进入的作用，同时也说明采用普通盐酸溶液酸洗不可取，会引入大量扩散氢进入基体当中。本方法采用盐酸溶液和六甲基四胺等混合溶液作为酸洗液，既保证了镀层能够溶解去除，又能阻碍酸洗过程中氢的进入，从而保证了能够准确获得酸洗后基体中氢含量。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (3)
1.一种用于抗拉强度为1000MPa的超高强钢的镀锌板基体氢含量的获取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将镀锌板进行表面清洁后，在液氮中保存24h，
步骤S1的操作方法具体为：
将镀锌板先浸泡于工业脱脂剂中进行表面除油，然后用工业丙酮浸泡并超声处理，最后吹干；
S2、将步骤S1处理后的镀锌板在酸洗液中浸泡至锌层完全消失，取出，洗去表面残留的酸洗液，并置于丙酮中超声处理，吹干，
所述酸洗液的配制方法为：
在去离子水中加入盐酸、醋酸和六甲基四胺，混匀后，在5℃下保温5h，备用，其中，盐酸、醋酸和六甲基四胺的质量分数分别为5～20％、1～2％和0.1～1％，
步骤S2中，所述镀锌板浸泡时，酸洗液的温度为18～40℃，所述镀锌板的浸泡时间为60～90s；
S3、将步骤S2处理后的镀锌板用TDS氢分析仪分析基体中的氢含量，
步骤S3的具体操作方法为：
设定TDS扩散氢分析仪的压力为0.22～0.3MPa，测试炉温度为350～450℃，测试时间8～30min，冷凝水为温度20～25℃；
将镀锌板称重后，放置于TDS扩散氢分析仪中，开始测试，获得扩散氢分析曲线，积分后获得扩散氢含量。
2.如权利要求1所述的用于抗拉强度为1000MPa的超高强钢的镀锌板基体氢含量的获取方法，其特征在于，所述镀锌板为热镀锌板及电镀锌板。
3.如权利要求1所述的用于抗拉强度为1000MPa的超高强钢的镀锌板基体氢含量的获取方法，其特征在于，所述工业脱脂剂的质量分数为2～5％。
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