CN113736542A - 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 - Google Patents
一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113736542A CN113736542A CN202111016241.1A CN202111016241A CN113736542A CN 113736542 A CN113736542 A CN 113736542A CN 202111016241 A CN202111016241 A CN 202111016241A CN 113736542 A CN113736542 A CN 113736542A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- base
- calcium sulfonate
- number calcium
- lubricating grease
- fineness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 87
- 239000011575 calcium Substances 0.000 title claims abstract description 87
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 87
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 87
- 239000004519 grease Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002199 base oil Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 13
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 10
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 10
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- -1 fatty acid salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013556 antirust agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/087—Boron oxides, acids or salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
- C10M2203/106—Naphthenic fractions
- C10M2203/1065—Naphthenic fractions used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/02—Hydroxy compounds
- C10M2207/021—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2207/121—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of seven or less carbon atoms
- C10M2207/122—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of seven or less carbon atoms monocarboxylic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
- C10M2207/1256—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids used as thickening agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/14—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
- C10M2207/142—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings polycarboxylic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
- C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
- C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
- C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
- C10M2219/046—Overbasedsulfonic acid salts
- C10M2219/0466—Overbasedsulfonic acid salts used as thickening agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供了一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水混合后快速搅拌，升温到60‑100℃保持反应30‑90min，然后进行第一次超声处理；2)向上述反应体系中加入硼酸、氢氧化钙、脂肪酸混合均匀并于在150～200℃下反应1～3h；3)继续升温至250℃进行高温炼制10～20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入添加剂和表面活性剂，继续在300r/min下剪切1～2h后进行第二次超声处理，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。本发明的方法能够有效提高高碱值磺酸钙润滑脂细度。
Description
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法。
背景技术
磺酸钙常用作润滑油的清洁剂和防锈剂，20世纪50年代出现了以磺酸钙作为稠化剂的高滴点的磺酸钙基润滑脂，但此时所用的油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力小，只能以较小的比例和传统的脂肪酸皂稠化剂一起使用。到了60年代，人们将牛顿体磺酸钙溶液转变为具有触变性的非牛顿体磺酸钙，并且在磺酸钙基润滑脂的制备过程中引入了磺酸钙的高碱化技术制备了高碱性的磺酸钙基脂，其滴点在300℃以上，滚筒稳定性在12个单位，具有很好的剪切稳定性，但是相当粘稠，低温泵送性很差，妨碍了其进一步应用。80年代中期，采用非牛顿磺酸钙皂与其他脂肪酸盐复合制备得到了复合磺酸钙基润滑脂，不仅使其低温泵送性得到改善，同时具有优良的高低温性能、机械安定性、胶体安定性和氧化安定性，被称为“新一代高效润滑脂”。
高碱值磺酸钙基润滑脂由于具有优良的极压、抗磨性能、抗水性、抗盐雾性、防腐蚀性、高的滴点、高温下热稳定性良好等性能，被广泛用于汽车、钢铁、矿山、造纸等高温、重负荷和多水的环境。
通常来说，对于高碱值磺酸钙基润滑脂其细度越小，性能越优越。无定形的磺酸钙虽然粒径小，但是通过相关工艺转化为方解石形的磺酸钙后粒径增大，进而导致润滑脂的性能下降。
基于以上，期待一直能够提高高碱值磺酸钙润滑脂细度的方法。能够有效提高现有的润滑脂的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，提供一种提高高碱值磺酸钙润滑脂细度的方法。本发明的方法能够有效提高高碱值磺酸钙润滑脂细度。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，该方法包括以下步骤：
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水混合后快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min，然后进行第一次超声处理；
2)向上述反应体系中加入硼酸、氢氧化钙、脂肪酸混合均匀并于在150～200℃下反应1～3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制10～20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入添加剂和表面活性剂，继续在300r/min下剪切1～2h后进行第二次超声处理，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。
优选地，步骤1)中所述润滑脂基础油为环烷基减二线基础油和环烷基减三线基础油中至少一种；所述润滑脂基础油在100℃时的运动粘度为5～15mm2/s。
优选地，步骤1)中所述转向促进剂选自碳酸钙、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、异丙醇和乙醇中至少一种。
优选地，步骤1)中所述高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水的质量比为(20～40)：(20～40)：(10～15)：(1～3)：(2～5)。
优选地，步骤1)中所述第一次超声处理条件为：频率80～120KHz，时间40～60min。
优选地，步骤2)中所述硼酸、氢氧化钙、脂肪酸的质量比为(1～3)：(5～10)：(6～10)。
优选地，步骤3)中所述添加剂和表面活性剂的质量比为(1～3)：(1～2)。
优选地，步骤3)中所述添加剂为抗氧化剂，所述抗氧剂为T551或T561中的一种。
优选地，步骤3)中所述表面活性剂为邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
优选地，步骤3)中所述第二次超声处理条件为：频率60～80KHz，时间20～40min
本发明带来的有益效果是：本发明在现有的制备高碱值磺酸钙基润滑脂的方法的基础上，通过添加少量表面活性剂邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂以及两次超声作用，能够有效提高润滑脂的细度。邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂的添加能够提高润滑脂的润滑度，通过两次超声处理，在超声波的作用下能够促进反应的进行，提高润滑脂的细度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙30份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)30份、十二烷基苯磺酸14份、冰醋酸2份以及水4份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5512份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂1份，继续在300r/min下剪切1h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为350～400nm。
实施例2
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙20份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)40份、异丙醇10份、冰醋酸3份以及水5份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5513份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为300～350nm。
实施例3
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙40份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)20份、二氧化碳15份、冰醋酸2份以及水3份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应60min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为50min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙5份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T5513份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为250～300nm。
实施例4
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙30份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)30份、十二烷基苯磺酸14份、冰醋酸2份以及水4份混合后快速搅拌，升温到100℃保持反应30min，然后进行第一次超声处理，超声频率为120KHz，时间为40min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在200℃下反应1h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制10min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 2份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂1份，继续在300r/min下剪切1h后进行第二次超声处理，超声频率为60KHz，时间40min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为300～400nm。
实施例5
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙20份、环烷基减二线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)40份、碳酸钙10份、冰醋酸3份以及水5份混合后快速搅拌，升温到60℃保持反应90min，然后进行第一次超声处理，超声频率为80KHz，时间为60min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙7份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 3份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为80KHz，时间30min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为200～300nm。
实施例6
以下涉及的各物质原料按照总重量100份计。
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙40份、环烷基减三线基础油(100℃时的运动粘度为5～15mm2/s)20份、碳酸钙15份、冰醋酸2份以及水3份混合后快速搅拌，升温到80℃保持反应70min，然后进行第一次超声处理，超声频率为100KHz，时间为60min；
2)向上述反应体系中加入硼酸2份、氢氧化钙5份、脂肪酸8份混合均匀并于在150℃下反应1h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制15min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入抗氧剂T561 3份和邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂2份，继续在300r/min下剪切2h后进行第二次超声处理，超声频率为70KHz，时间40min，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。经测量，该高碱值磺酸钙基润滑脂细度为250～300nm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)先将碱值为400～500mgKOH/g的高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水混合后快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min，然后进行第一次超声处理；
2)向上述反应体系中加入硼酸、氢氧化钙、脂肪酸混合均匀并于在150～200℃下反应1～3h；
3)继续升温至250℃进行高温炼制10～20min，得到高碱值磺酸钙基皂油；
4)将高碱值磺酸钙皂油降温剪切，加入添加剂和表面活性剂，继续在300r/min下剪切1～2h后进行第二次超声处理，处理完毕后将物料转移到脱气釜内在真空度为0.1～0.2MPa下脱气，即得到高碱值磺酸钙基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤1)中所述润滑脂基础油为环烷基减二线基础油和环烷基减三线基础油中至少一种；所述润滑脂基础油在100℃时的运动粘度为5～15mm2/s。
3.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤1)中所述转向促进剂选自碳酸钙、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、异丙醇和乙醇中至少一种。
4.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤1)中所述高碱值磺酸钙、润滑脂基础油、转向促进剂、冰醋酸以及水的质量比为(20～40)：(20～40)：(10～15)：(1～3)：(2～5)。
5.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤1)中所述第一次超声处理条件为：频率80～120KHz，时间40～60min。
6.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤2)中所述硼酸、氢氧化钙、脂肪酸的质量比为(1～3)：(5～10)：(6～10)。
7.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤3)中所述添加剂和表面活性剂的质量比为(1～3)：(1～2)。
8.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤3)中所述添加剂为抗氧化剂，所述抗氧剂为T551或T561中的一种。
9.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤3)中所述表面活性剂为邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂。
10.根据权利要求1所述的提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法，其特征在于，步骤3)中所述第二次超声处理条件为：频率60～80KHz，时间20～40min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111016241.1A CN113736542B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111016241.1A CN113736542B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113736542A true CN113736542A (zh) | 2021-12-03 |
| CN113736542B CN113736542B (zh) | 2022-09-09 |
Family
ID=78734436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111016241.1A Active CN113736542B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113736542B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080194441A1 (en) * | 2007-02-09 | 2008-08-14 | Fujifilm Corporation | Grease composition, viscous agent, and mechanical element |
| CN101809132A (zh) * | 2007-11-05 | 2010-08-18 | 日立建机株式会社 | 润滑脂组合物及其制造方法 |
| CN101921647A (zh) * | 2010-08-04 | 2010-12-22 | 中国海洋石油总公司 | 一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 |
| US20130109602A1 (en) * | 2011-10-31 | 2013-05-02 | J. Andrew Waynick | Calcium Carbonate Based Sulfonate Grease Compositions and Method of Manufacture |
| CN103952215A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 青州市东能润滑油脂有限公司 | 一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 |
| CN107245362A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-10-13 | 北京雅士科莱恩石油化工有限公司 | 一种复合磺酸钙基脂及其制备方法 |
| CN110791357A (zh) * | 2019-08-16 | 2020-02-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗辐射润滑脂及其制备方法 |
| CN112824503A (zh) * | 2019-11-20 | 2021-05-21 | 湖南华能新材料科技有限公司 | 用于润滑脂的纳米皂基稠化剂前驱体及其制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-08-31 CN CN202111016241.1A patent/CN113736542B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080194441A1 (en) * | 2007-02-09 | 2008-08-14 | Fujifilm Corporation | Grease composition, viscous agent, and mechanical element |
| CN101809132A (zh) * | 2007-11-05 | 2010-08-18 | 日立建机株式会社 | 润滑脂组合物及其制造方法 |
| CN101921647A (zh) * | 2010-08-04 | 2010-12-22 | 中国海洋石油总公司 | 一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 |
| US20130109602A1 (en) * | 2011-10-31 | 2013-05-02 | J. Andrew Waynick | Calcium Carbonate Based Sulfonate Grease Compositions and Method of Manufacture |
| CN103952215A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 青州市东能润滑油脂有限公司 | 一种高性能复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 |
| CN107245362A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-10-13 | 北京雅士科莱恩石油化工有限公司 | 一种复合磺酸钙基脂及其制备方法 |
| CN110791357A (zh) * | 2019-08-16 | 2020-02-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗辐射润滑脂及其制备方法 |
| CN112824503A (zh) * | 2019-11-20 | 2021-05-21 | 湖南华能新材料科技有限公司 | 用于润滑脂的纳米皂基稠化剂前驱体及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何懿峰等: "基于非牛顿体磺酸钙的润滑脂晶型转化机理初探", 《石油学报（石油加工）》 * |
| 马晓东等: "醋酸转化法制备结晶型磺酸钙清净剂及其抗磨特性研究", 《润滑油》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113736542B (zh) | 2022-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102977978B (zh) | 一种轴承润滑脂及其制备方法 | |
| CN103789065B (zh) | 一种食品级润滑脂的组合物及其制备方法 | |
| CN101792689A (zh) | 一种高性能复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法 | |
| CN105733753A (zh) | 一种润滑脂组合物、其制备方法及应用 | |
| CN102977979A (zh) | 一种复合锂钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN101993769A (zh) | 一种复合锂基润滑脂及其制备方法 | |
| CN115305129B (zh) | 钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用 | |
| CN109233959A (zh) | 一种汽车轮毂轴承润滑脂组合物及其制备方法 | |
| CN113736542B (zh) | 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法 | |
| CN114752426B (zh) | 一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN105419906B (zh) | 一种复合锂基润滑脂 | |
| CN104232275A (zh) | 一种复合钛磺酸钙润滑脂及其制备方法 | |
| CN104099169A (zh) | 一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法 | |
| CN109913300B (zh) | 一种可生物降解的环保型润滑剂及其制备方法 | |
| CN111662767A (zh) | 一种定宽机润滑脂及其制备方法 | |
| CN105199817A (zh) | 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法 | |
| CN107541318B (zh) | 一种含有石墨烯的抗磨防锈油及其制备方法 | |
| CN104449959B (zh) | 一种高碱值复合钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN112646640B (zh) | 一种改性的复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN114456870A (zh) | 一种环保型润滑油及其制备方法 | |
| CN111100730B (zh) | 金属皂基润滑脂及其制备方法 | |
| CN108219914B (zh) | 一种溶胶减摩润滑油的制备方法 | |
| CN111607455A (zh) | 一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法 | |
| CN111253999A (zh) | 一种半流体有机钼锂基润滑脂及其制备方法和应用 | |
| CN103981006A (zh) | 一种复合锂基润滑脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Improving the Fineness of High Alkali Calcium Sulfonate Based Lubricating Greases Effective date of registration: 20230919 Granted publication date: 20220909 Pledgee: Zijin Trust Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU AORUN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980057157 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231201 Granted publication date: 20220909 Pledgee: Zijin Trust Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU AORUN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980057157 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method to improve the fineness of high alkaline calcium sulfonate based lubricating grease Granted publication date: 20220909 Pledgee: Zheshang Bank Co.,Ltd. Nanjing Branch Pledgor: JIANGSU AORUN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012770 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |