CN113730291A - 一种香榧复合油、制作方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种香榧复合油、制作方法及应用，减少化妆品的过敏反应。本发明使用香榧精油作为防腐剂和调香剂而不使用人工香料、色素、防腐剂等化学成分，具有环保、安全性高、易于吸收等优势。天然香榧籽油与香榧枝叶精油等赋予皮肤弹性并且减少皱纹及减轻色素沉着、并具有调香、滋润、美白及抗自由基等功效。

Description

一种香榧复合油、制作方法及应用

技术领域

本发明属于天然药物及护肤品技术领域，尤其涉及一种香榧复合油、制作方法及应用。

背景技术

香榧(TorreyagrandisFort.et Lindl.Merrillii)，又名中国榧，是红豆杉科榧树属榧树，为我国特有树种，产于浙江、安徽等地。文献记载，香榧目前的药用部位是种子，且已被2020版《中国药典》收录，认为其具有杀虫消积、润肺止咳和润燥通便的功效。现代研究表明，香榧籽含有丰富的营养成分和生物活性组分，具有很多生物学功能，包括抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗病毒、抗蠕虫等，特别是具有非常强的抗氧化和酪氨酸酶抑制活性(田鑫，等，2021；Cui,et al.,2018；Zhu,et al.,2019)。因此，榧籽不仅可作为中药，还是功能性食品及高档化妆品的重要原料。值得注意的是，香榧籽不饱和脂肪酸(>80％)，主要含有油酸(>30％)、亚油酸(>40％)，及特殊多烯不饱和脂肪酸即金松酸(sciadonicacid，all-cis-5,11,14-eicosatrienoic acid)(>8％)，以及维生素E等，对人体皮肤具有非常好的保健作用；富含金松酸的香榧籽油可显著抑制磷酸二酯酶-5和脂氧酶活性(Zhou,et al.,2019)，具有明显抗炎症作用。

大量研究表明，亚油酸是人和动物营养中必需的脂肪酸，有维生素F功能，主要用作化妆品的抗炎剂和营养性助剂。研究发现，如亚油酸缺少，会引起皮肤脂质合成障碍，皮脂腺开口处表皮分化异常，易致痤疮、粉刺，因此可添加亚油酸用于防治。目前，专利(CN109394663A)公开了一种香榧油护肤乳及其制备方法，含有祛斑养颜的中药川芎及天然防腐剂五倍子提取物和柠檬桉叶油；专利(CN 105920055 A)公开了香榧假种皮精油在制备抗炎药物和化妆品中的应用，减少化妆品的过敏反应，以及专利(CN 105769941 B)公开了香榧假种皮精油在制备抗皮肤癣菌的化妆品和药物中的应用。

植物精油具有多种生理活性，包括抗菌、消炎、抗病毒、镇痛、抗肿瘤、驱蚊虫、促渗透、抗氧化等。香榧假种皮中含有很多种芳香成分(胡刘岩，等，2011)，这是加工高级芳香油的原料，具有极高的经济价值。然而，香榧枝叶是香榧树修剪过程中的废弃物，富含精油，一直没有得到很好的研究与利用。因此，为了寻找香榧枝叶精油的新用途，本发明开展了相关的研究。现有技术中未见以香榧籽油与香榧枝叶精油组合的添加剂在化妆品中的应用。

参考文献：

胡刘岩，戴妙妙，张赟彬.香榧壳挥发油的提取工艺及抗菌性研究[J].中国食品添加剂，2011，(3):127-132.

田鑫，穆文碧，张建永.香榧不同部位的化学成分和药理活性研究进展[J].天然产物研究与开发，2021，33(4):691-715.

王昊，郝谜谜，刘园园等.氧化白藜芦醇对酪氨酸酶的抑制作用[J].现代药物与临床，2018，44(3):717-722.

Cui HX,Duan FF,Jia SS,et al.Antioxidant and Tyrosinase InhibitoryActivities of Seed Oils from TorreyagrandisFort.exLindl.[J].Biomed ResInt.2018；2018:5314320.

Zhu MF,Tu ZC,Zhang L,et al.Antioxidant,metabolic enzymes inhibitoryability of Torreyagrandis kernels,and phytochemical profiling identified byHPLC-QTOF-MS/MS[J].JFood Biochem.2019，43(12):e13043.

Zhou X,Shang J,Qin M,et al.Fractionated Antioxidant and Anti-inflammatory Kernel Oil from Torreyafargesii[J].Molecules.2019,24(18):3402.

发明内容

本发明目的在于提供一种香榧复合油、制作方法及应用，不仅具有良好的香氛气味，同时具有美白、消炎功效。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种香榧复合油，由香榧籽油和香榧枝叶精油组成，两者的质量比为1.0～5.0:0.03～0.075。

可选的，所述的香榧籽油由香榧籽的种仁采用二氧化碳超临界萃取法制备得到的脂肪油；按质量百分比计，香榧籽油中脂肪酸含量之和≥98％，金松酸含量≥7％。

可选的，所述的香榧枝叶精油由香榧枝叶采用水蒸气蒸馏法制备得到的挥发油；按质量百分比计，香榧枝叶精油中柠檬烯和α-蒎烯之和大于50％。

本发明所述的香榧复合油用于制备化妆品的应用。

可选的，所述的化妆品包含但不限于啫喱、精华、面霜或乳液。

可选的，所述的香榧复合油在所述的化妆品中的含量范围为10.64％～50.75％。

一种香榧复合油啫喱，按质量百分比计，所述的香榧复合油啫喱中含有香榧籽油为10％～20％，香榧枝叶精油为0.3％～0.75％。

一种香榧复合油精华，按质量百分比计，所述的香榧复合油精华中含有香榧籽油为30％～50％，香榧枝叶精油为0.4％～0.75％。

一种香榧复合油面霜，按质量百分比计，所述的香榧复合油面霜中含有香榧籽油为8％～11.3％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

一种香榧复合油乳液，按质量百分比计，所述的香榧复合油乳液中含有香榧籽油为10.08％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

利用本发明提供的香榧复合油制备的化妆品，不使用人工香料、色素等组分，即能具有良好的香氛气味，具有自然环保、安全性高、易于吸收等优势；同时香榧枝叶精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、白色念珠菌、皮肤修复及皮肤炎症都有良好的抑制效果，同时具有调香、滋润的功效；香榧籽油具有抑制酪氨酸酶活性，是天然美白剂，对治疗粉刺及皮肤美白具有显著效果。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：

图1为香榧枝叶精油GC-MS色谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细地描述。下面用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容，便并不以此来限定本发明。

本发明的香榧复合油以皮肤的美白、抗自由基修复为主要切入点，针对目前由环境因素导致的皮肤自由基损伤，首次以安徽岳西县香榧籽油和香榧枝叶精油为主要抗自由基活性成分，完成了一种系列香榧复合油抗自由基乳剂的组分设计、制备方法、酪氨酸酶抑制活性及抗自由基活性测定等工作，以解决现有技术中导致的上述缺陷。香榧精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、白色念珠菌都有良好的抑制效果，同时具有调香、滋润的功效。

具体的，本发明的香榧复合油，由香榧籽油和香榧枝叶精油组成，两者的质量比为1.0～5.0:0.03～0.075。

本发明中，香榧籽油由香榧籽的种仁采用二氧化碳超临界萃取法制备得到的脂肪油；按质量百分比计，香榧籽油中脂肪酸含量之和≥98％，金松酸含量≥7％。

本发明中，香榧枝叶精油由香榧枝叶采用水蒸气蒸馏法制备得到的挥发油；按质量百分比计，香榧枝叶精油中柠檬烯和α-蒎烯之和大于50％。

本发明的香榧复合油用于制备化妆品的应用。

本发明中，化妆品包含但不限于啫喱、精华、面霜或乳液。香榧复合油在所述的化妆品中的含量范围为10.64％～50.75％。

一种香榧复合油啫喱，按质量百分比计，香榧复合油啫喱中含有香榧籽油为10％～20％，香榧枝叶精油为0.3％～0.75％。

一种香榧复合油精华，按质量百分比计，香榧复合油精华中含有香榧籽油为30％～50％，香榧枝叶精油为0.4％～0.75％。

一种香榧复合油面霜，按质量百分比计，香榧复合油面霜中含有香榧籽油为8％～11.3％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

一种香榧复合油乳液，按质量百分比计，香榧复合油乳液中含有香榧籽油为10.08％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案做具体说明。

实施例1：

蒸馏法提取新鲜香榧枝叶精油：从新鲜香榧枝叶提取精油可先将枝切小后加2～3倍水进行水中蒸馏2～4小时，收集馏份，再经油水分离器分离馏出液可获得新鲜香榧枝叶的精油。从新鲜香榧枝叶所得的香榧精油的出油率为0.25～0.40％(w/w，湿基重)。

对获得的香榧精油的化学成分进行了研究，并鉴定了其中的主要成分。其中含量最高的为α-蒎烯和柠檬烯，总合大于79％(图1，表1)。

表1香榧枝叶精油主要挥发性成分

No.	名称	相对含量(％)
			1	1R-α-Pinene/1R-α-蒎烯	30.03
2	3-Carene/3-蒈烯	6.33
			3	α-Pinene/α-蒎烯	3.36
4	D-Limonene/d-柠檬烯	44.53
			5	其它萜烯	13.98
	总计	98.23

实施例2：

香榧精华啫喱生产工艺

配方见表2：

表2

制备方法：

1.将相1号原料加入乳化锅。

2.将2号原料加到乳化锅，开启乳化锅搅拌，搅拌频率15Hz，搅拌3min。

3.将3号原料加入乳化锅搅拌3min。

4.将4号原料加入乳化锅，搅拌均匀。

5.取样微生物检测，静置待微生物检测结果合格后进行灌装。

实施例3：

香榧精华油生产工艺

配方见表3：

表3

序号	原料名称	配比100g
			1	香榧籽油	50
2	香榧枝叶精油	0.75
			3	聚二甲基硅氧烷1cs	49.00
4	红没药醇	0.2
			5	VE	0.05

制备方法：

1.将相1号原料加入乳化锅。

2.将2号原料加到乳化锅，开启乳化锅搅拌，搅拌频率15Hz，搅拌3min。

3.将3号原料加入乳化锅搅拌3min。

4.将4号原料加入乳化锅，搅拌均匀。

5.取样微生物检测，静置待微生物检测结果合格后进行灌装。

实施例4：

香榧油面霜生产工艺

配方见表4：

表4

制备方法：

1、将A相1号原料加入至水相锅中；

2、将A相2、3号原料称一起，搅拌均匀后撒入至水相锅中；

3、将4、5、6号原料称一起，搅拌均匀倒入水相锅中，开启加热搅拌，设置加热温度80～85℃；

4、将7、8、10、12、13号原料称一起，倒入乳化锅中；

5、将9、12号原料称一起，倒入乳化锅中；

6、开启升温搅拌，升温至80～85℃，搅拌速度20Hz；

7、待水相锅和乳化锅升温至预设温度时，将水相锅中原料抽入至乳化锅中，搅拌10min，搅拌转速20Hz；

8、开启均质，均质10min，均质速度40Hz，搅拌转速25Hz，均质结束后开启降温搅拌，搅拌速度25Hz；

9、乳化锅降温至45℃以下，将C相14-15号原料加入至乳化锅中，25Hz搅拌10min；

10、将C相16～17号原料依次加入至乳化锅中，25Hz搅拌10min；

11、待乳化锅降温至25～35℃之间，检测料体pH、粘度和状态，检验合格后出料。

实施例5：

香榧油乳液生产工艺

配方见表5：

表5

制备方法：

1、称2-6及9#原料于干净容器中，搅拌均匀备用，称7-8#原料于干净容器中，搅拌均匀备用；

2、在乳化锅中称取水，撒入称好的A相粉末原料，15～20Hz均质加入，加完后停止搅拌，接着加入A相液体原料；

3、将乳化锅温度设定为80℃，开始升温，开启搅拌15Hz，达到80°时继续搅拌10min备用；

4、油相锅中依次加入B相10-13#原料，达到80℃时继续搅拌10min；

5、将油相锅中原料泵送至乳化锅，20Hz搅拌10min后，在25Hz下均质、20Hz搅拌5min，开启真空，乳化锅开启降温，降温至40℃；

6、室温下称好C相原料于干净容器中备用，加入C相，在20Hz下搅拌10min；

7、室温下单独称好D相原料于干净容器中备用，依次加入D相，在20Hz下搅拌10min；

8、待料体降温至40℃左右时测pH，黏度，观察状态，出料，取样微生物检测，静置待微生物检测结果合格后进行灌装。

酪氨酸酶抑制活性测定：采用已报道的方法对酪氨酸酶抑制活性进行测定，并稍加修改(王昊等，2018)。蘑菇酪氨酸酶(EC 1.14.18.1)溶液的制备：用磷酸缓冲液溶液配制成30U/ml。将40微升L-多巴胺(10mM)与80微升磷酸盐缓冲液(0.1M，pH6.8)一起加入96孔板，在37℃下孵育10min。然后将40微升样品(200mg/mL溶解在50％二甲基亚砜中)和40微升蘑菇酪氨酸酶(250U/mL溶于PBS中)添加到每个孔中。在λ＝475nm下，采用酶联免疫荧光法每60s采集一次数据，连续采集120分钟。以PBS代替样品作为空白组，以曲酸(50μg/mL)为阳性对照组。每个酶测定的抑制率计算如下：

脂多糖诱导NO产生抑制活性测定：小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7细胞(ATCC TIB-71)购自中国科学院。RPMI 1640培养基、青霉素、链霉素和胎牛血清购自英杰公司(纽约)。脂多糖(LPS)、二甲基亚砜(DMSO)、3-(4,5-二甲基-2-噻唑基)-2,5-二苯基溴化四唑(MTT)、吲哚美辛和氢化可的松购自Sigma公司。RAW 264.7细胞培养在RPMI 1640培养基中，该培养基补充有青霉素(100U/mL)、链霉素(100μg/mL)和10％热灭活胎牛血清。用胰蛋白酶收集细胞并在新鲜培养基中稀释成悬浮液。

将细胞以1×10⁵个细胞/孔接种在96孔板中，并在37℃和5％CO₂条件下贴壁2小时。然后将细胞用1μg/mL LPS处理24小时，添加或者不添加各种浓度的测试样品。DMSO用作测试样品的溶剂，将其以0.2％(v/v)的终浓度应用于细胞培养上清液中。通过使用Griess试剂测定培养基上清液中亚硝酸盐的积累来确定NO的产生。简而言之，将100μL来自培养基的上清液与等体积的Griess试剂(0.1％N-[1-萘基]乙二胺和1％磺胺在5％H₃PO₄中)混合。通过0、1、2、5、10、20、50和100μM亚硝酸钠溶液的标准曲线计算NO₂的浓度，由NO₂水平计算LPS诱导的NO产生的抑制率如下：

DPPH自由基清除活性测定：样品采用96孔板法测定。将种子油用DMSO配置为1mg/mL的储备液。梯度配置0～2.5mM的Trolox标准溶液。将200μL测试溶液分别添加到96孔板中，然后添加50μL DPPH溶液(1mM，50％乙醇)，所得混合物在室温下避光反应45min。然后用酶标仪在λ＝517nm处测量吸光值。使用以下公式计算DPPH自由基清除能力：

式中，Ap是样品的吸光度，Ac是溶液的吸光度，Amax是DPPH溶液的吸光度。每个样品测试三次(n＝3)。DPPH的浓度使用Trolox标准曲线计算，并表示为Trolox当量抗氧化能力(TEAC)，单位为mmolTrolox当量/g。

表6样品生物学功能评价结果

酪氨酸酶抑制活性测定结果显示所测样品均表现出抑制作用(表6)，说明样品均有美白功效。复合油的酪氨酸酶抑制活性比单个油的效果好，由于协同增效作用。

脂多糖诱导NO产生抑制活性测定显示，所测样品均表现出抑制作用(表6)，说明样品有抗炎症作用。由于协同增效作用使复合油的抗炎症活性比单个油的效果好。

DPPH自由基清除活性测定显示，所测样品均表现出自由基清除能力(表6)，说明样品有抗氧化作用。由于协同增效作用使复合油的抗自由基能力比单个油的效果好。

另外，从本发明的精油主成分含量上看，香榧籽油的加入量多于香榧枝叶精油的加入量，两者含量的配合不仅达到了协同的美白、抗炎及抗衰老的作用，同时两种精油在该配比情况下具有良好的香氛气味，无需额外的加入香料调香，具有1R-α-蒎烯和d-柠檬烯的天然清新柠檬和柑橘香味。

微生物检测：取10g样品于烧杯中再加入90mL的生理盐水，配制成比例为1∶10稀释检液。用灭菌吸管吸取1∶10稀释的检液2mL，分别注入到两个细菌总数测试片，每片1mL。另取1mL注入到9mL灭菌生理盐水试管中(注意勿使吸管接触液面)，更换一支吸管，并充分混匀，制成1∶100检液。吸取2mL，分别注入到两个细菌总数测试片，每片1mL。另取一个不加样品的细菌总数测试片为空白对照。置36±1℃培养箱内培养24±2h。观察测试片颜色变化，记录有颜色的点数。大肠杆菌与金黄色葡萄球菌操作与上述步骤一样。微生物检测结果表明，添加剂中大肠杆菌、霉菌、金黄色葡萄球菌菌落总数未检出，大肠杆菌、霉菌、金黄色葡萄球菌的菌落数均未检出。

以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种香榧复合油，其特征在于，由香榧籽油和香榧枝叶精油组成，两者的质量比为1.0～5.0:0.03～0.075。

2.根据权利要求1所述的香榧复合油，其特征在于，所述的香榧籽油由香榧籽的种仁采用二氧化碳超临界萃取法制备得到的脂肪油；按质量百分比计，香榧籽油中脂肪酸含量之和≥98％，金松酸含量≥7％。

3.根据权利要求1所述的香榧复合油，其特征在于，所述的香榧枝叶精油由香榧枝叶采用水蒸气蒸馏法制备得到的挥发油；按质量百分比计，香榧枝叶精油中柠檬烯和α-蒎烯之和大于50％。

4.权利要求1-3任一所述的香榧复合油用于制备化妆品的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的化妆品包含但不限于啫喱、精华、面霜或乳液。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的香榧复合油在所述的化妆品中的含量范围为10.64％～50.75％。

7.一种香榧复合油啫喱，其特征在于，按质量百分比计，所述的香榧复合油啫喱中含有香榧籽油为10％～20％，香榧枝叶精油为0.3％～0.75％。

8.一种香榧复合油精华，其特征在于，按质量百分比计，所述的香榧复合油精华中含有香榧籽油为30％～50％，香榧枝叶精油为0.4％～0.75％。

9.一种香榧复合油面霜，其特征在于，按质量百分比计，所述的香榧复合油面霜中含有香榧籽油为8％～11.3％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

10.一种香榧复合油乳液，其特征在于，按质量百分比计，所述的香榧复合油乳液中含有香榧籽油为10.08％，香榧枝叶精油为0.3％～0.56％。

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