CN113730270B - 一种利用d相乳化法制备的具有抗皱功效的纳米乳及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用D相乳化法制备的具有抗皱功效的纳米乳及其应用。所述的D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG‑55丙二醇油酸酯0.5‑1.5%、C12‑16烷基葡糖苷0.5‑1.5%、油脂5‑15%、多元醇20‑30%、水55‑70%。本发明还提供了一种抗衰老组合物及其应用,精选柚籽提取物、麦冬根提取物、水飞蓟果提取物、覆盆子果提取物,采用现代提取工艺制得,具有抑制基质金属蛋白酶活性,增强皮肤弹性,预防甚至减少皮肤小细纹的产生。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,特别涉及一种利用D相乳化法制备的具有抗皱功效的纳米乳及其应用。
背景技术
D相乳化法是Sagitani等在1983年基于PIC 乳化法提出的一种新型乳化方法。在他们的实验中,通过稀释表面活性剂相(D相)包围油滴组成的表面活性剂凝胶(O/D相)即可制得精细的纳米乳液。文献中指出,O/D凝胶相的形成是通过D相乳化方法制备纳米乳液的关键点。研究推测O/D相与表面活性剂、油脂及多元醇溶液的特殊排列有关,配方组分在制备过程中的动态运动过程决定了纳米乳液的形成。但是在部分配方结构中,即使是O/D相凝胶的外观未被观察到,组分也会自发地经历特殊排列最终形成均匀的纳米乳液[1]。
皮肤是人体最大的器官,随着年龄的增长而衰老。一般而言,人们30岁左右开始长皱纹。事实上,很多人为长在自己脸部肌肤上的皱纹而感到非常苦恼,一方面皱纹在脸上的话整体非常影响人们在视觉上的感受,看起来显得老态而没有活力;而在另外一方面,容易出现化妆不贴妆的现象以及卡粉不均匀的情况[2]。
基质金属蛋白酶 (MMPs) 是一类生物活性依赖于锌离子、有降解细胞外基质能力的内肽酶家族。 MMPs 分泌增加会加速胶原蛋白的降解,造成皮肤胶原蛋白流失,皮肤松弛,弹性下降,细纹增多且不断加深。因此可以通过抑制金属蛋白酶的能力大小评价化妆品的抗皱功效。抑制基质金属蛋白酶的实验方法包括荧光底物法、酶联免疫测定法、明胶酶谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等,目前用于化妆品功效研究主要是荧光底物法。
参考文献:
[1]秦钰波.D相乳化法制备纳米乳液的影响因素及乳化机理研究[D].上海应用技术大学,2020.
[2]吕凤.皱纹的产生及有效抗皱成分[N].中国医药报,2021-09-07(007)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用D相乳化法制备的具有抗皱功效的纳米乳及其应用。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯0.5-1.5%、C12-16 烷基葡糖苷0.5-1.5%、油脂5-15%、多元醇20-30%、水 55-70%。
本发明所述的油脂可以是烃油、合成脂肪酸酯、动植物油、油溶性活性成分的一种或两种以上的混合。
在其中一些实施例中,所述的油脂为星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯的混合物。
本发明所述的多元醇可以是为甘油、丙二醇、丁二醇、甲基丙二醇、戊二醇、己二醇、山梨醇、乙醇、聚乙二醇-8、聚乙二醇-32、双丙甘醇、双甘油、甘油聚醚-26、聚甘油-10、聚甘油-8的一种或一种以上的混合。
在其中一些实施例中,所述的多元醇为甘油、丁二醇的混合物。
本发明实施例还提供了所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、油脂混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
在其中一些实施例中,所述的纳米乳还包括抗皱组合物。所述的抗皱组合物由柚籽提取物、麦冬根提取物、水飞蓟果提取物、覆盆子果提取物组成。所述的抗皱组合物作为一种活性添加剂应用在配方中,其添加量可以为1-10wt%,在其中一个实施例中,其添加量为5wt%。
本发明实施例还提供了所述抗皱组合物的制备方法,包括如下步骤:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽1-10份、麦冬根1-5份、水飞蓟果1-10份、覆盆子果10-30份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)取蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中,加入乙醇水溶液,加热到55-65度,搅拌1-2小时,过滤,取得第一次滤液;再加入乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇,加入丁二醇,搅匀,即得。
在其中一些实施例中,步骤(2)中蜂蜜的添加量为原材料粉末重量的10-20%。
在其中一些实施例中,步骤(3)中乙醇水溶液的浓度为70-80%V/V,总添加量为蜂蜜处理过的原材料粉末的10-15倍。
在其中一些实施例中,步骤(4)中羟丙基β-环糊精的添加量为上清液重量的1-10%。
在其中一些实施例中,步骤(4)中丁二醇的添加量为上清液重量的30-50%。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本发明提供了一种D相乳化法制备的纳米乳,具有粘度低,使用感好,稳定性佳的特点。本发明实施例还提供了一种抗衰老组合物及其应用,精选柚籽提取物、麦冬根提取物、水飞蓟果提取物、覆盆子果提取物,采用现代提取工艺制得,具有抑制基质金属蛋白酶活性,增强皮肤弹性,预防和减少皮肤小细纹的产生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1 各测试组水稀释液的MMP-1抑制率;
图2 志愿者试用测试结果。
具体实施方式
本发明公开了一种D相乳化法制备的纳米乳。本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都本视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更和组合,来实施和应用本发明技术。
本发明提供的D相乳化法制备的纳米乳中所用原料及试剂可由市场购得。
下面结合实施例,进一步阐述本发明:
实施例1
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯0.5%、C12-16 烷基葡糖苷1.5%、星果棕仁油2%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯3%、甘油5%、丁二醇15%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
实施例2
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯1.5%、C12-16 烷基葡糖苷0.5%、星果棕仁油5%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯10%、甘油15%、丁二醇15%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
实施例3
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯1%、C12-16 烷基葡糖苷1%、星果棕仁油4%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯6%、甘油8%、丁二醇18%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
对比例1
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯2%、星果棕仁油4%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯6%、甘油8%、丁二醇18%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
对比例2
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:C12-16 烷基葡糖苷2%、星果棕仁油4%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯6%、甘油8%、丁二醇18%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将C12-16 烷基葡糖苷、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
测试1 乳化组合物的乳化状态评价
对实施例1-3和对比例1-2所制得的纳米乳通过如下标准进行评价:
乳化粒径通过激光粒径分析仪测量,以水为分散介质,测量温度25度。根据参考文献(刘卫,冯年平.经皮给药纳米技术[M].北京:中国医药科技出版社,2020:11.),PDI(分散指数)低于0.3表明纳米载体分散良好,黏附和聚集情况较少。
Ο:40℃下保存3个月以上不产生乳状液分层;
△:40℃下保存1个月以后到第3个月前产生乳状液分层;
×:40℃下保存不到1个月产生乳状液分层。
表1 乳化状态评价表
由表1可见,本发明实施例制得的纳米乳相比对比例而言,其粒径更小,稳定性更佳。
实施例4
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽10份、麦冬根1份、水飞蓟果10份、覆盆子果10份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末10%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末10倍的80%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到65度,搅拌1小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量10%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液30%的丁二醇,搅匀,即得。
实施例5
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽1份、麦冬根5份、水飞蓟果1份、覆盆子果30份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末20%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末15倍的70%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到55度,搅拌1小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量1%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液50%的丁二醇,搅匀,即得。
实施例6
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽5份、麦冬根3份、水飞蓟果6份、覆盆子果20份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末15%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末13倍的75%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到60度,搅拌1.5小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量5%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液40%的丁二醇,搅匀,即得。
对比例3
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽5份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末15%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末13倍的75%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到60度,搅拌1.5小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量5%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液40%的丁二醇,搅匀,即得。
对比例4
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:麦冬根3份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末15%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末13倍的75%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到60度,搅拌1.5小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量5%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液40%的丁二醇,搅匀,即得。
对比例5
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:水飞蓟果6份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末15%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末13倍的75%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到60度,搅拌1.5小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量5%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液40%的丁二醇,搅匀,即得。
对比例6
一种抗皱组合物,通过如下方法制得:(1)称取以下重量份的原材料:覆盆子果20份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取重量为原材料粉末15%的蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)将蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中;配制重量为蜂蜜处理过的原材料粉末13倍的75%V/V乙醇水溶液,先投一半到提取罐中,加热到60度,搅拌1.5小时,过滤,取得第一次滤液;再加入剩余的乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入重量为上清液重量5%的羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇;加入重量为上清液40%的丁二醇,搅匀,即得。
测试2 基质金属蛋白酶抑制试验
参照参考文献(来吉祥. 两种化妆品延缓衰老功效添加剂体外筛选方法的建立及应用研究[D]. 北京工商大学, 2010.)第二章第2.5小节记载的方法:取活化后的MMP-1溶液(0.20μg/100μL)40μL加入96孔酶标板中,再加入某种待测功效成分溶液8μL,荧光底物DQ-gelatin溶液(0.20μg/100μL)52μL,37℃恒温孵育600s,在激发波长460nm,发射波长520nm条件下检测反应体系的荧光强度,扣除待测功效成分自身荧光强度后,与使用缓冲液代替功效成分的空白组对比,可得该功效成分对MMP-1的抑制率。
分别将实施例4-6,对比例3-6所制得的抗皱组合物用水稀释十倍,然后按照上述方法测定稀释液的MMP-1抑制率,具体测试结果见图1。由图1可知,本发明实施例所制得的抗皱组合物对MMP-1有良好的抑制作用。
实施例7
一种D相乳化法制备的纳米乳,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55 丙二醇油酸酯1%、C12-16 烷基葡糖苷1%、星果棕仁油4%、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯6%、甘油8%、丁二醇18%、实施例6所制得的抗皱组合物5%、水 余量。
所述D相乳化法制备的纳米乳的制备工艺,包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到甘油和丁二醇组成的多元醇中;(3)加入水,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
测试3 志愿者试用测试
(1)测试仪器
VISIA 7皮肤检测仪,美国canfield公司。
(2)测试原理
皮肤衰老是机体衰老的一部分,随着年龄增长,皮肤会出现如下外在表现:皮肤松弛、变薄,皮肤的含水量下降,往往显得干燥,有鳞屑,失去光泽;弹性和坚实度也随之下降,皱纹形成,并逐渐增多,加深。
(3)测试样品
实施例7所制得的纳米乳。
(4)测试环境
测试环境温度:21±1℃,湿度:50±10%,并且进行实时动态监测。
(5)志愿者
志愿者人数:有效志愿者30人。
入选条件:
(a)年龄在 18~65 岁之间;
(b)无严重系统疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病者;
(c)无活动性过敏性疾病者;
(d)既往对护肤类化妆品无过敏史者;
(e)近一月内未曾使用激素类药物及免疫抑制剂者;
(f)未参加其它临床试验者;
(g)志愿参加并能按试验要求完成规定内容者。
排除条件
(a)妊娠或哺乳期妇女;
(b)试验期间全身应用激素类、免疫制剂类药物者;
(c)未按规定使用受试物或资料不全者。
测试前所有志愿者应填写知情同意书。
(6)测前准备
组织志愿者每天取适量样品,涂抹于脸部,轻轻拍打吸收,早晚各1次。涂抹后分别在第0天、第28天、第56天、第84天用VISIA 7拍摄,记录皱纹特征计数值,然后计算得到平均值和标准偏差。每周按时测定,同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成,以减小误差。
(7)数据分析
具体测试结果见图2。由图2可见,志愿者使用产品后,皱纹特征计数值处于下降的趋势,说明本发明实施例所制得的纳米乳显示了良好的去皱效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,包括如下质量百分含量的组分:PEG-55丙二醇油酸酯0.5-1.5%、C12-16 烷基葡糖苷0.5-1.5%、油脂5-15%、多元醇20-30%、水 55-70%;
其中所述的多元醇为甘油、丁二醇的混合物;
所述的纳米乳还包括抗皱组合物,所述的抗皱组合物由柚籽提取物、麦冬根提取物、水飞蓟果提取物、覆盆子果提取物组成;
所述抗皱组合物的制备方法包括如下步骤:(1)称取以下重量份的原材料:柚籽1-10份、麦冬根1-5份、水飞蓟果1-10份、覆盆子果10-30份,粉碎,获得原材料粉末;(2)取蜂蜜置于炒锅内,用文火炼至起鱼泡眼,再将原材料粉末投入,迅速翻动,搅拌均匀,炒至不粘手,取出摊凉;(3)取蜂蜜处理过的原材料粉末投入提取罐中,加入乙醇水溶液,加热到55-65度,搅拌1-2小时,过滤,取得第一次滤液;再加入乙醇水溶液重复提取一遍,获得第二次滤液,将两次滤液合并;(4)将滤液用离心机离心,取上清液,加入羟丙基β-环糊精,然后旋转去除乙醇,加入丁二醇,搅匀,即得;
所述纳米乳制备工艺包括如下步骤:(1)将PEG-55 丙二醇油酸酯、C12-16 烷基葡糖苷、油脂混合,加热到80度,搅拌下溶解透明,制得油相;(2)在搅拌条件下将油相滴加到多元醇中;(3)加入水、抗皱组合物,搅拌均匀,然后使用300bar高压均质机处理2遍,即得。
2.根据权利要求1所述的D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,所述的油脂为星果棕仁油、新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,步骤(2)中蜂蜜的添加量为原材料粉末重量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,步骤(3)中乙醇水溶液的浓度为70-80%V/V,总添加重量为蜂蜜处理过的原材料粉末的10-15倍。
5.根据权利要求1所述的D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,步骤(4)中羟丙基β-环糊精的添加量为上清液重量的1-10%。
6.根据权利要求1所述的D相乳化法制备的纳米乳,其特征在于,步骤(4)中丁二醇的添加量为上清液重量的30-50%。
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