CN113720723A - 一种用于干酪根的溶胀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于溶胀方法的技术领域，具体涉及一种用于干酪根的溶胀方法。本发明的对干酪根的溶胀方法设备要求简单，操作简单，检测失误率低；可以对溶胀现象进行分段研究，即可以探究干酪根最大留烃能力，也可以准确的反映在溶胀过程中干酪根与烃类物质之间的相互作用；操作可控性高，能够准确研究干酪根对不同烃类物质的滞留能力，精确度不受外界条件控制，目标烃类物质可自由选择或自行配置，指导干酪根生排烃研究；本发明能够反映相同有机溶剂在不同干酪根内的溶解能力，在研究不同干酪根沉积环境、烃源岩性质等方向拥有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于溶胀方法的技术领域，具体涉及一种用于干酪根的溶胀方法。
背景技术
溶胀是指高分子聚合物在有机试剂中的膨胀现象，是一种用于研究固-液有机质之间相互作用的重要研究方法。目前已有溶胀仪法、离心法、震荡法、纤维图像法等四种成熟的方法。
干酪根作为页岩油资源的母质，是油气地球化学中重要的研究对象，页岩油作为传统石油资源重要的补充，其可开采性及实用性已经得到证实，对于保护国家能源安全，促进我国经济社会长期有序发展具有重要意义。干酪根在生烃作用下产生页岩油(干酪根作为大分子地质有机体，在受到高温高压条件下会发生裂解，小分子物质发生脱落，形成石油天然气，这个裂解过程就是生烃作用)，由于有机质之间相互作用，大量烃类物质被保留在干酪根内部，这些烃类物质被称为滞留烃，而溶胀方法是研究干酪根留烃能力的重要手段。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于干酪根的溶胀方法，本发明能够反映相同有机溶剂在不同干酪根内的溶解能力，在研究不同干酪根沉积环境、烃源岩性质等方向拥有重要意义。
本发明的技术内容如下：
本发明提供了一种用于干酪根的溶胀方法，包括如下步骤：
1)设置19个玻璃瓶，分别定量加入干燥、纯净的干酪根样品，样品重量分别记为m1，共19个样品；
2)常温常压下，根据干酪根样品重量m1计算相应液态有机质的重量m2；
3)样品点计算：19个样品中，每个样品的液态有机质的重量m2与样品总重m1+m2的比例呈5％的递增关系；
4)将液态有机质试剂加入干酪根样品中，形成如步骤3)所述比例的混合物，静置；
5)静置之后，观察19个样品中是否有可流动的液态烃，若包含自由流动的试剂，则说明该样品比例点所加入的试剂量已超过干酪根的留烃能力，干酪根在该比例点已发生排烃作用；
6)选择无可流动的液态烃的最后一个样品比例点X％与第一个可流动的液态烃的样品比例点(X+5)％的区间，配制4个样品比例点，分别为(X+1)％、(X+2)％、(X+3)％、(X+4)％；
7)根据步骤6)设定的样品比例点，重复步骤4)～5)，确定干酪根对有机试剂的溶解能力，精确到液态有机质实际的占比精确度为0.1～1％；
步骤3)所述
19个样品的液态有机质比例分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％；
所述19个液态有机质比例对应的干酪根的溶胀率分别为1.05、1.11、1.18、1.25、1.33、1.43、1.54、1.67、1.82、2.00、2.22、2.50、2.86、3.33、4.00、5.00，如图1所示，有助于将本发明的重量比转化为溶胀率；
所述液态有机烃包括正庚基苯或正十六烷；
步骤7)所述精确度为0.1％为重复3～5的操作以获得更准确的结果。
本发明的有益效果如下：
本发明的用于干酪根的溶胀方法，具有如下优点：1)设备要求简单，操作简单，仅需要基础的玻璃瓶、天平即可完成，不需要高转速离心机、震荡仪、溶胀仪等复杂的仪器，在所有基础前处理实验室甚至油气开采现场都可以完成，其他方法的相关设备对实验环境要求较高，部分实验室难以开展；
2)检测失误率低，利用重量而非体积进行溶胀现象的判断，检测难度被大大降低，更加容易得到准确数据，其他方法中溶胀后体积检测方法主要是检测样品管中样品高度的变化，不过在震荡、离心后，样品堆积形式可能出现变化，很大程度的影响样品体积的检测；
4)可以对溶胀现象进行分段研究，即可以探究干酪根最大留烃能力，也可以准确的反映在溶胀过程中干酪根与烃类物质之间的相互作用，目前操作最简单，应用最广的离心法无法实现分段检测，只能得到最后的结果，溶胀仪法可以实现分段，但成本较高且实验难度大；
5)操作可控性高，能够准确研究干酪根对不同烃类物质的滞留能力，精确度不受外界条件控制，目标烃类物质可自由选择或自行配置，指导干酪根生排烃研究；
本发明能够反映相同有机溶剂在不同干酪根内的溶解能力，在研究不同干酪根沉积环境、烃源岩性质等方向拥有重要意义。
附图说明
图1为本发明的干酪根溶胀率转化关系图。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
选取广东茂名地区油柑窝组组油页岩中分离得到的纯净干酪根样品进行溶胀：
1)设置19个玻璃瓶，分别定量加入干燥、纯净的干酪根样品，样品重量分别记为m1，共19个样品；
2)常温常压下，根据干酪根样品重量m1计算相应液态有机质的重量m2；
3)样品点计算：19个样品中，每个样品的液态有机质的重量m2与样品总重m1+m2的比例呈5％的递增关系；
所述
19个样品的液态有机质比例分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％；
4)分别将正庚基苯(C13H2O)和正十六烷(C16H34)两种液态有机质试剂加入干酪根样品中，如步骤3)所述比例的混合物，静置；
本实施例的溶胀率测量对标野外环境，用精确度较差的手动移液器进行液态烃的添加，精确度为1mg，样品溶胀率为初步粗估形成；
表1 茂名油页岩干酪根对两种试剂的溶解量(mg)
5)静置之后，观察19个样品中是否有可流动的液态烃，若包含自由流动的试剂，则说明该样品比例点所加入的试剂量已超过干酪根的留烃能力，干酪根在该比例点已发生排烃作用；
由表1可见，茂名干酪根与两种有机试剂在液态有机物达到55％时均达到饱和，此时的溶胀率为2.22。表明茂名干酪根在常温常压的自然状态下对烃类物质的最大溶解量约自身重量的1.2倍，拥有较强的留烃能力，并且对于不同的烃类物质(饱和烃，芳烃)的溶解没有选择性，可以均衡的溶解两种物质。
实施例2
选取新疆准格尔盆地芦草沟组泥页岩中分离得到的纯净干酪根样品进行溶胀，采用如实施例1所示的步骤1)～步骤4)，选择正庚基苯(C13H20)和正十六烷(C16H34)两种试剂作为芳香烃和饱和烃液态有机质的代表；
芦草沟泥页岩干酪根溶胀方法对标实验室研究，采用电动移液器添加试剂，精确度为0.01mg。
表2 芦草沟泥页岩干酪根对两种试剂的溶解量(mg)
由表2可见，结合实验现象得到，芦草沟干酪根与两种有机试剂在液态有机物达到65-70％时均达到饱和，此时的溶胀率为2.86-3.33，接着进行进一步的溶胀，找到1％的溶胀率区间。
表3 芦草沟泥页岩干酪根对两种试剂的溶解量(mg)
由表3可见，结合溶胀实验现象得到，正庚基苯在67-68％区间内达到饱和，而正十六烷在65-66％区间内达到饱和，两种液态烃的溶胀率区间分别对应为2.86-2.94和3.03-3.12。
之后将芦草沟干酪根分别于正庚基苯、正十六烷的溶胀率作进一步溶胀实验。
表4 芦草沟泥页岩干酪根对正庚基苯的溶解量(mg)
由表4可见，芦草沟干酪根与正庚基苯在溶胀率3.18-3.21(68.60-68.80％)区间内出现饱和，因此增加溶胀率3.19(68.70％)样品点，确定样品在溶胀率3.19时无流动液态烃，而3.21时有可流动液态烃，则可得出，芦草沟泥页岩干酪根的芳烃溶胀率为3.19。
表5 芦草沟泥页岩干酪根对正十六烷的溶解量(mg)
由表5可见，芦草沟干酪根与正庚基苯在溶胀率2.976-2.994(66.40-66.60％)区间内出现饱和，因此增加溶胀率2.985(68.50％)样品点，确定样品在溶胀率2.985时无流动液态烃，而2.994时有可流动液态烃，则可得出，芦草沟泥页岩干酪根的饱和烃类化合物溶胀率为2.985。
通过以上溶胀实验，最终精准确认芦草沟泥页岩干酪根对两种烃类化合物的溶胀参数，相较于茂名油页岩干酪根，该组实验对标实验室内准确度较高的电动移液器添加液态烃，能够通过本方法完成精确溶胀率参数测定。
Claims (5)
1.一种用于干酪根的溶胀方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)设置19个玻璃瓶，分别定量加入干燥、纯净的干酪根样品，样品重量分别记为m1，共19个样品；
2)常温常压下，根据干酪根样品重量m1计算相应液态有机质的重量m2；
3)样品点计算：19个样品中，每个样品的液态有机质的重量m2与样品总重m1+m2的比例呈5％的递增关系；
4)将液态有机质试剂加入干酪根样品中，形成如步骤3)所述比例的混合物，静置；
5)静置之后，观察19个样品中是否有可流动的液态烃，若包含自由流动的试剂，则说明该样品比例点所加入的试剂量已超过干酪根的留烃能力，干酪根在该比例点已发生排烃作用；
6)选择无可流动的液态烃的最后一个样品比例点X％与第一个可流动的液态烃的样品比例点(X+5)％的区间，配制4个样品比例点，分别为(X+1)％、(X+2)％、(X+3)％、(X+4)％；
7)根据步骤6)设定的样品比例点，重复步骤4)～5)，确定干酪根对有机试剂的溶解能力，精确到液态有机质实际的占比精确度为0.1～1％。
2.由权利要求1所述的用于干酪根的溶胀方法，其特征在于，步骤3)所述比例＝m2/(m1+m2)×100％，19个样品的液态有机质比例分别为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％。
3.由权利要求2所述的用于干酪根的溶胀方法，其特征在于，所述19个液态有机质比例对应的干酪根的溶胀率分别为1.05、1.11、1.18、1.25、1.33、1.43、1.54、1.67、1.82、2.00、2.22、2.50、2.86、3.33、4.00、5.00。
4.由权利要求1所述的用于干酪根的溶胀方法，其特征在于，所述液态有机烃包括正庚基苯或正十六烷。
5.由权利要求1所述的用于干酪根的溶胀方法，其特征在于，步骤7)所述精确度为0.1％为重复3～5的操作以获得更准确的结果。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211130 |
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