CN113718294A - 一种电解锰电解液添加剂及其反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解锰技术领域，具体为一种电解锰电解液添加剂及其反应装置，由抗氧化剂草酸、柠檬酸钠、抗坏血酸、络合剂乙二胺、聚丙烯酰胺、表面平整剂明胶、聚乙二醇、硼酸、晶型转化剂亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种组成。本发明通过选取一种或几种进行配液，然后通过电解槽和隔膜的配合作用下进行电解，可以得到表面平整且光亮的锰片，电流效率可到70%以上，可以得到硒含量很低且纯度高于99.99%以上的金属锰，其表面致密，晶体生长良好。
Description
技术领域
本发明涉及电解锰技术领域，具体为一种电解锰电解液添加剂及其反应装置。
背景技术
制备某些特种钢材和非铁合金,经常需要纯度高的金属锰作为原料，电解法生产是金属锰生产的主要方式，电解锰主要包含两个过程，制备溶液和电解，锰在电解的过程中，需要加入添加剂提高电流效率，得到平整明亮的锰板。
目前，国内外主要采用SeO2和SO2作添加剂，SeO2的电解效率较高，被大部分电解锰工厂采用，但是电解过程中Se会沉积到电解锰产品中，使得产品纯度降低，影响了产品的质量，且Se02为剧毒品，在人体内有明显的蓄积作用，因此无硒添加剂的研究成为了重要的研究方向，国外目前都采用S02作添加剂，但是产品中硫的含量较高，且含硫废水对环境会造成巨大影响，较难处理，随着工业的发展，各个行业对锰的纯度要求越来越高，新型锰电解添加剂的研究显得尤为重要。
目前，电解锰添加剂的研究很多，主要涉及无机和有机两大类，以及一些复合添加剂，无机添加剂以硫及硫的化合物为主，另有人用磷酸盐等做添加剂，目前有机添加剂主要为含有C=C，C=0，C=S，N=N等不饱和键为主体的有机复合添加剂，比如聚丙烯酰胺、瓜尔胶、聚乙二胺、硼酸、羟胺盐、丙二酸、柠檬酸、硫脲等，关于这类添加剂的相关文献报道较多，但是还没有一种添加剂能够完全取代SeO2或SO2，很多都只是停留在实验室研究阶段,不能应用于工业生产，因此亟需一种新型的电解锰电解液添加剂及其反应装置解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解锰电解液添加剂及其反应装置，以解决上述背景技术中提出的没有一种添加剂能够完全取代SeO2或SO2，很多都只是停留在实验室研究阶段,不能应用于工业生产的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电解锰电解液添加剂及其反应装置，由抗氧化剂草酸、柠檬酸钠、抗坏血酸、络合剂乙二胺、聚丙烯酰胺、表面平整剂明胶、聚乙二醇、硼酸、晶型转化剂亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种组成。
进一步的，所述电解液中各原料在电解液中的添加量为：草酸0.5～10g/L、乙二胺0.5～10mL/L、聚丙烯酰胺0.0005～0.5g/L、明胶0.001～0.5g/L、聚乙二醇0.005～0.01g/L、硼酸0.0001～0.05g/L、抗坏血酸0.05～5g/L、亚硫酸钠1～20g/L、硫代硫酸钠0.05～2g/L、柠檬酸钠5～30g/L。
进一步的，所述添加剂中，明胶需配制为1%的水溶液，乙二胺需配制为10%的水溶液，聚乙二醇需配制为1%的水溶液，聚丙烯酰胺需配制为1%的水溶液，其余添加剂可以直接按量称取加入电解液中。
进一步的，所述的聚乙二醇的分子量为1200-1700。
进一步的，所述水为蒸溜水。
一种电解锰的添加剂具体使用方法如下：
S1、备料
将1g明胶及少量纯水放入烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将10mL乙二胺与少量纯水混合，定容至100mL；将1g聚乙二醇和少量纯水放入烧杯中，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将1g聚丙烯酰胺和少量纯水放入烧杯中，50℃温度下磁力搅拌两小时，完全溶解后定容至100mL。
S2、配液
用市售分析纯化学试剂配制常规锰电解液即含(NH4)2SO460～180g/L、Mn2+浓度20～120g/L的水溶液，其pH值为6～8，温度为35～43℃。然后加入制备好的添加剂的一种或几种。
S3、电解
组装隔膜电解槽，将S2配好的电解液倒入电解槽中，通电电解10小时，断电，取出阴极板，用水冲洗钝化后烘干。
使用上述添加剂可以得到表面平整且光亮的锰片，电流效率可到70%以上，可以得到硒含量很低且纯度高于99.99%以上的金属锰，其表面致密，晶体生长良好。
一种电解锰电解液添加剂的反应装置，包括电解槽和隔膜，所述电解槽内部的中间位置处固定有隔膜，且隔膜将电解槽内部分为两个长方形空腔，两组所述长方形空腔的内部皆设置有漏板，且漏板顶端的两侧皆固定有横杆，所述横杆顶端的前后两侧皆通过转轴活动连接有竖杆，且竖杆的顶端固定在第一拉板底端，所述电解槽外壁的一侧设置有收料机构。
进一步的，所述漏板底端的前后两侧皆为倾斜状，所述漏板内部的前后两侧以及底端中部皆开设有漏液口。
进一步的，所述第一拉板的外侧胶粘有橡胶垫，所述第一拉板的下表面与电解槽的上表面相贴合。
进一步的，所述收料机构包括滤仓，且滤仓的内部设置有隔块，所述隔块的外壁皆固定在滤仓内壁，所述隔块的顶端放置有滤网，且滤网顶端的后侧固定有第二拉板，所述第二拉板的顶端搭设在滤仓的上表面。
进一步的，所述电解槽的前端放置有量杯，且量杯的正面嵌合有刻度条，所述量杯设置有三组，每组所述量杯之间皆通过U型簧片相卡合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过设置有抗氧化剂草酸、柠檬酸钠、抗坏血酸、络合剂乙二胺、聚丙烯酰胺、表面平整剂明胶、聚乙二醇、硼酸、晶型转化剂亚硫酸钠和硫代硫酸钠，通过选取一种或几种进行配液，然后通过电解槽和隔膜的配合作用下进行电解，可以得到表面平整且光亮的锰片，电流效率可到70%以上，可以得到硒含量很低且纯度高于99.99%以上的金属锰，其表面致密，晶体生长良好。
2、通过设置有漏板，在漏板上的漏液口作用下，使得电解液漏出，对电解液进行过滤，将金属锰进行取出，在转轴连接的作用下，便于对漏板上方产生的金属锰进行倾倒，且通过滤网的作用下可对电解液进行进一步的滤除操作，其次通过量杯的作用下可在进行备料和配液时对原料进行量取，提高了易用性和实用性，操作简单且便捷，且通过U型簧片的作用下，可使得量杯进行拼接，便于对内壁进行实时的观察和对配比进行改变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的立体结构示意图；
图2为本发明的正视剖面结构示意图；
图3为本发明的滤仓、隔块、滤网和第二拉板爆炸立体结构示意图；
图4为本发明的漏板、横杆、竖杆和第一拉板立体结构示意图；
图5为本发明的图4中A处结构放大示意图；
图6为本发明电解锰片的扫描电子显微镜(SEM)照片，（a）放大300倍（b）放大1000倍；
图7为本发明实电解锰片的X-射线衍射谱图(XRD)。
图中：1、电解槽；2、隔膜；3、漏板；4、横杆；5、竖杆；6、第一拉板；7、滤仓；8、隔块；9、滤网；10、第二拉板；11、量杯；12、刻度条；13、U型簧片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7，本发明提供的四种实施例：
实施例一：
S1备料
将1g明胶及少量纯水放入烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将10mL乙二胺与少量纯水混合，定容至100mL；将1g聚乙二醇和少量纯水放入烧杯中，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将1g聚丙烯酰胺和少量纯水放入烧杯中，50℃温度下磁力搅拌两小时至完全溶解，定容至100mL。
S2配液
用市售分析纯化学试剂配制5L常规锰电解液即含(NH4)2SO460～180g/L、Mn2+浓度20～120g/L的溶液，用氨水调节pH至6～8,水浴加热至温度为35～43℃，再加入S1中的明胶水溶液10mL、乙二胺水溶液50mL、聚乙二醇水溶液15mL、柠檬酸钠50g、硫代硫酸钠2g、亚硫酸钠15g。
S3电解
组装隔膜电解槽，将S2配好的电解液倒入电解槽中，通电电解10小时，断电，取出阴极板，用水冲洗钝化后烘干。
得到的金属锰片较平整光亮，与二氧化硒、二氧化硫做添加剂时相似。
实施例二：
S1备料
将1g明胶及少量纯水放入烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将10mL乙二胺与少量纯水混合，定容至100mL；将1g聚乙二醇和少量纯水放入烧杯中，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将1g聚丙烯酰胺和少量纯水放入烧杯中，50℃温度下磁力搅拌两小时至完全溶解，定容至100mL。
S2配液
用市售分析纯化学试剂配制5L常规锰电解液即含(NH4)2SO460～180g/L、Mn2+浓度20～120g/L的溶液，用氨水调节pH至6～8,水浴加热至温度为35～43℃，再加入S1中的明胶水溶液15mL、乙二胺水溶液75mL、聚丙烯酰胺10mL、草酸10g、硫代硫酸钠2g、硼酸0.5g。
S3电解
组装隔膜电解槽，将S2配好的电解液倒入电解槽中，通电电解10小时，断电，取出阴极板，用水冲洗钝化后烘干。
所得到的金属锰板平整光亮，晶体生长情况良好。
实施例三：
S1备料
将1g明胶及少量纯水放入烧杯中，水浴加热至60℃，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将10mL乙二胺与少量纯水混合，定容至100mL；将1g聚乙二醇和少量纯水放入烧杯中，搅拌至完全溶解，定容至100mL；将1g聚丙烯酰胺和少量纯水放入烧杯中，50℃温度下磁力搅拌两小时至完全溶解，定容至100mL。
S2配液
用市售分析纯化学试剂配制5L常规锰电解液即含(NH4)2SO460～180g/L、Mn2+浓度20～120g/L的溶液，用氨水调节pH至6～8,水浴加热至温度为35～43℃，再加入S1中的明胶水溶液20mL、聚乙二醇水溶液5mL、聚丙烯酰胺水溶液5mL、草酸15g、硫代硫酸钠3g、柠檬酸钠50g、亚硫酸钠15g。
S3电解
组装隔膜电解槽，将S2配好的电解液倒入电解槽中，通电电解10小时，断电，取出阴极板，用水冲洗钝化后烘干。
得到的金属锰板平整光亮，晶体生长情况良好。
实施例四：
根据附图1-5可知，一种电解锰电解液添加剂及其反应装置，包括电解槽1和隔膜2，电解槽1内部的中间位置处固定有隔膜2，且隔膜2将电解槽1内部分为两个长方形空腔，两组长方形空腔的内部皆设置有漏板3，且漏板3顶端的两侧皆固定有横杆4，横杆4顶端的前后两侧皆通过转轴活动连接有竖杆5，且竖杆5的顶端固定在第一拉板6底端，电解槽1外壁的一侧设置有收料机构，通过转轴连接的作用下，便于对漏板3上方产生的金属锰进行倾倒。
漏板3底端的前后两侧皆为倾斜状，漏板3内部的前后两侧以及底端中部皆开设有漏液口，通过漏液口的作用下，使得电解液漏出，对电解液进行过滤，将金属锰进行取出。
第一拉板6的外侧胶粘有橡胶垫，第一拉板6的下表面与电解槽1的上表面相贴合，通过橡胶垫的作用下使得防止更加稳定。
收料机构包括滤仓7，且滤仓7的内部设置有隔块8，隔块8的外壁皆固定在滤仓7内壁，隔块8的顶端放置有滤网9，且滤网9顶端的后侧固定有第二拉板10，第二拉板10的顶端搭设在滤仓7的上表面，通过滤网9的作用下，对金属锰上的电解液进行进一步的滤除，且通过第二拉板10的作用下便于对滤网9进行取出。
电解槽1的前端放置有量杯11，且量杯11的正面嵌合有刻度条12，量杯11设置有三组，每组量杯11之间皆通过U型簧片13相卡合，在量杯11的作用下便于在进行备料时进行使用，且通过U型簧片13的作用下，使得量杯11进行并排，便于对每个量杯11内部的备料进行调整，通过刻度条12方便观察。
工作原理：当在对明胶、聚乙二醇以及聚丙烯酰胺进行备料时，可通过使用量杯11进行量取，在刻度条12的作用下便于对内部进行观察，且通过U型簧片13的作用下，可对配比进行实时的调整；
当电解完成时，可通过将第一拉板6进行拉取，使得漏板3对电解后的金属锰片进行提取，将锰片进行取出，且通过漏液口的作用下，方便电解液漏出，其次在转轴的转轴的作用下，方便将漏板3上的锰片倒入滤网9上表面进行滤除，且对第二拉板10进行拉取，可将锰片取出，到此操作结束。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种电解锰电解液添加剂，其特征在于：由抗氧化剂草酸、柠檬酸钠、抗坏血酸、络合剂乙二胺、聚丙烯酰胺、表面平整剂明胶、聚乙二醇、硼酸、晶型转化剂亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种组成。
2.根据权利要求1所述的一种电解锰电解液添加剂，其特征在于，其步骤如下：
S1、用市售分析纯化学试剂配制常规锰电解液即含(NH4)2SO460～180g/L、Mn2+浓度20～120g/L的水溶液，其pH值为6～8，温度为35～43℃，加入权利要求5中的一种原料或多种；
S2、组装隔膜电解槽，通电电解。
3.根据权利要求1所述的一种电解锰电解液添加剂，其特征在于：各原料在电解液中的添加量分别为：草酸0.5～5g/L、乙二胺0.5～5mL/L、聚丙烯酰胺0.001～0.01g/L、明胶0.001～0.05g/L、聚乙二醇0.005～0.01g/L、硼酸0.001～0.05g/L、抗坏血酸0.05～0.5g/L、亚硫酸钠1～10g/L、硫代硫酸钠0.1～1g/L、柠檬酸钠5～30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种电解锰电解液添加剂，其特征在于：其中所用的原料明胶为1%的水溶液，乙二胺为10%的水溶液，聚乙二醇为1%的水溶液，聚丙烯酰胺为1%的水溶液。
5.一种电解锰电解液添加剂的反应装置，包括电解槽（1）和隔膜（2），其特征在于：所述电解槽（1）内部的中间位置处固定有隔膜（2），且隔膜（2）将电解槽（1）内部分为两个长方形空腔，两组所述长方形空腔的内部皆设置有漏板（3），且漏板（3）顶端的两侧皆固定有横杆（4），所述横杆（4）顶端的前后两侧皆通过转轴活动连接有竖杆（5），且竖杆（5）的顶端固定在第一拉板（6）底端，所述电解槽（1）外壁的一侧设置有收料机构。
6.根据权利要求5所述的一种电解锰电解液添加剂的反应装置，其特征在于：所述漏板（3）底端的前后两侧皆为倾斜状，所述漏板（3）内部的前后两侧以及底端中部皆开设有漏液口。
7.根据权利要求5所述的一种电解锰电解液添加剂的反应装置，其特征在于：所述第一拉板（6）的外侧胶粘有橡胶垫，所述第一拉板（6）的下表面与电解槽（1）的上表面相贴合。
8.根据权利要求5所述的一种电解锰电解液添加剂的反应装置，其特征在于：所述收料机构包括滤仓（7），且滤仓（7）的内部设置有隔块（8），所述隔块（8）的外壁皆固定在滤仓（7）内壁，所述隔块（8）的顶端放置有滤网（9），且滤网（9）顶端的后侧固定有第二拉板（10），所述第二拉板（10）的顶端搭设在滤仓（7）的上表面。
9.根据权利要求5所述的一种电解锰电解液添加剂的反应装置，其特征在于：所述电解槽（1）的前端放置有量杯（11），且量杯（11）的正面嵌合有刻度条（12），所述量杯（11）设置有三组，每组所述量杯（11）之间皆通过U型簧片（13）相卡合。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US2317153A (en) * | 1938-07-14 | 1943-04-20 | Chicago Dev Co | Process for the electrodeposition of manganese |
| JP2013076109A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 金属マンガンの電解採取による製造方法 |
| CN103436915A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-11 | 益阳金能新材料有限责任公司 | 用于电解金属锰生产的电解添加剂、其混合液及其混合液的制备方法 |
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2021
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Patent Citations (3)
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