CN113716610A - 处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨，所述氧化钨炉头粉包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨，所述方法包括：(1)将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，以便得到三氧化钨；(2)将所述三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，以便得到棒状紫钨。由此，采用该方法不仅可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨，而且降低了现有氧化钨炉头粉的回收成本，提高了生产效率，大幅提升了紫钨的产能。

Description

处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨。
背景技术
紫钨颗粒由大量不规则的针状或棒状晶须组成，晶须之间互相交错搭成拱桥的形状造成很多连通孔隙，这种结构使其具有优良的透气性能。在还原过程中，氢气容易进入颗粒内部，使得还原反应在紫钨颗粒的内部与外部同时进行，增加了还原反应速率及钨粉形核速率。同时，还原过程中产生的水蒸汽能够迅速排出，避免了局部水分含量高而形成大量的挥发性水合氧化钨WO2(OH)2，有效降低了钨粉颗粒异常长大的概率，从而制得均匀性好、粒度细的钨粉末。研究表明，紫钨为目前最适合生产超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末，并且在制备紫钨的过程中发现，高比表面积及透气性好的三氧化钨更容易制备性能优异的棒状紫钨。
目前，工业生产氧化钨主要以仲钨酸铵为原料，通过回转炉进行煅烧制备而成。由于仲钨酸铵在煅烧过程中会产生大量水蒸汽及氨气，而氨气在高温下会分解为惰性气体氮气以及强还原性气体氢气，为获得物相单一的三氧化钨，通常采取与进料方向相反的抽风措施，以达到将水蒸汽及氨气、氢气及时排出的效果。在抽风的过程中，大量细小的氧化钨及未反应的仲钨酸铵粉末会随风抽出炉管，由此产生了氧化钨炉头粉。而当前的炉头粉回收主要是通过氨溶工序制成钨酸铵，除杂后再进行蒸发结晶制备出合格的仲钨酸铵产品。氧化钨炉头粉的氨溶-除杂-再结晶回收工艺虽然可以将其进行有效的回收利用，但却增加了生产成本，不利于提高生产效率以及企业的降本增效。
因此，现有的处理氧化钨炉头粉的方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨，采用该方法不仅可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨，而且降低了现有氧化钨炉头粉的回收成本，提高了生产效率，大幅提升了紫钨的产能。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理氧化钨炉头粉的方法，所述氧化钨炉头粉包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，以便得到三氧化钨；
(2)将所述三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，以便得到棒状紫钨。
根据本发明实施例的处理氧化钨炉头粉的方法，首先将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，由于氧化钨炉头粉相成分复杂，以其为原料直接制备的紫钨存在形貌较差、比表面积低、颗粒不均匀等缺陷，因此需要进行低温煅烧预处理，从而制得单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨；然后将低温煅烧得到的三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨。相较于将氧化钨炉头粉只进行高温还原煅烧得到的紫钨，本申请通过将氧化钨炉头粉先在富氧气氛下进行低温煅烧，再在还原气氛下进行高温还原煅烧得到的棒状紫钨，棒状紫钨的比表面积更高，性能更加优异，更适用于超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末的生产；同时相较于现有技术中利用高比表面积及透气性好的三氧化钨制备性能优异的棒状紫钨，本申请实现了对氧化钨炉头粉的回收处理，从而大大降低了成本。另外相较于氨溶-除杂-再结晶回收工艺处理氧化钨炉头粉，本申请显著降低了处理成本。由此，采用本申请的处理氧化钨炉头粉的方法，不仅可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨，而且降低了现有氧化钨炉头粉的回收成本，提高了生产效率，大幅提升了紫钨的产能。
另外，根据本发明上述实施例的处理氧化钨炉头粉的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述氧化钨炉头粉来源于以仲钨酸铵为原料煅烧制备三氧化钨过程中抽风获得的含有细小的氧化钨、未反应的仲钨酸铵粉末和中间氧化钨的混合粉末。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述氧化钨炉头粉的进料速度为200～300kg/h。由此，可以保证反应完全并且能够提高产量。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述低温煅烧的温度为420～500℃。由此，可以得到单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述低温煅烧在回转炉中进行，所述回转炉的转速为20～30r/min。由此，可以得到单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述低温煅烧过程中伴随着抽风，所述抽风的频率为1～4Hz。由此，可以避免再次产生氧化钨炉头粉，并且有利于物料的回收。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述三氧化钨的进料速度为80～120kg/h。由此，可以得到单一物相的紫钨，并且避免了过度还原、过度烧结以及生成长度短且直径粗的棒状紫钨。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述高温煅烧的温度为700～800℃，还原气氛流量为0.5～1.2m3/h。由此，可以保证适宜的还原程度，从而得到物相成分单一的棒状紫钨。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述高温煅烧在回转炉中进行，所述回转炉的转速为10～25r/min。由此，可以降低生产成本且得到单一相的紫钨。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种紫钨。根据本发明实施例，所述紫钨由上述方法制备得到。由此，通过上述方法得到的紫钨的BET≥3.0m2/g且呈细长棒状，适用于超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末的生产。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明的一个实施例的处理氧化钨炉头粉的方法流程示意图；
图2是根据本发明的一个实施例的处理氧化钨炉头粉的工艺流程示意图；
图3是根据实施例1制备得到的紫钨的SEM图；
图4是根据实施例2制备得到的紫钨的SEM图；
图5是根据实施例3制备得到的紫钨的SEM图；
图6是根据实施例4制备得到的紫钨的SEM图；
图7是根据对比例制备得到的紫钨的SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理氧化钨炉头粉的方法，上述氧化钨炉头粉包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨。具体的，氧化钨炉头粉来源如下：仲钨酸铵在煅烧过程中会产生大量水蒸汽及氨气，而氨气在高温下会分解为惰性气体氮气以及强还原性气体氢气，为获得物相单一的三氧化钨，通常采取与进料方向相反的抽风措施，以达到将水蒸汽及氨气、氢气及时排出的效果。在抽风的过程中，大量细小的氧化钨及未反应的仲钨酸铵粉末会随风抽出炉管，由此产生了包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨的氧化钨炉头粉，并且中间氧化钨泛指仲钨酸铵制备氧化钨过程的中间产物。根据本发明的实施例，参考图1-2，上述方法包括：
S100：将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧
该步骤中，将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，以便得到三氧化钨。发明人发现，由于氧化钨炉头粉相成分复杂，以其为原料直接制备的紫钨存在形貌较差、比表面积低、颗粒不均匀等缺陷，因此需要进行低温煅烧预处理，从而制得单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨。
进一步地，上述氧化钨炉头粉的进料速度为200～300kg/h。发明人发现，若氧化钨炉头粉的进料速度太慢，则产量不足，若氧化钨炉头粉的进料速度太快，则容易导致反应不完全。由此，采用本申请的进料速度，可以保证反应完全并且能够提高产量。
进一步地，上述低温煅烧在回转炉中进行，回转炉的转速为20～30r/min，低温煅烧的温度为420～500℃。发明人发现，若回转炉的转速太低，则物料煅烧时间较长，易导致颗粒裂纹弥合，孔隙度降低，颗粒透气性变差；若回转炉的转速太高，则物料煅烧时间不够，易导致煅烧不完全，三氧化钨的物相不单一。同时，若低温煅烧的温度太低，则容易导致煅烧不完全，而若低温煅烧的温度太高，则容易导致颗粒烧结长大、裂纹弥合，降低透气性。由此，采用本申请的回转炉转速和低温煅烧温度，可以得到单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨。
进一步地，上述低温煅烧过程中伴随着抽风，优选采取与进料方向相反的抽风措施，并且抽风的频率为1～4Hz。发明人发现，由于氧化钨炉头粉中仲钨酸铵的含量较少，煅烧产生的水蒸汽及氨气量少，因此抽风频率可相对较低，太高的抽风频率易导致煅烧过程中炉内物料随风带出，再次产生大量氧化钨炉头粉，不利于物料的回收。由此，采用本申请的抽风频率，可以避免再次产生氧化钨炉头粉，并且有利于物料的回收。
优选地，在将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧之前，对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，从而去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
S200：将三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧
该步骤中，将上述三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，以便得到棒状紫钨。相较于将氧化钨炉头粉只进行高温还原煅烧得到的紫钨，通过将氧化钨炉头粉先在富氧气氛下进行低温煅烧，再在还原气氛下进行高温还原煅烧得到的棒状紫钨，棒状紫钨的比表面积更高，性能更加优异，更适用于超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末的生产；相较于现有技术中利用高比表面积及透气性好的三氧化钨制备性能优异的棒状紫钨，本发明对氧化钨炉头粉进行了回收处理，从而大大降低了成本。
进一步地，上述三氧化钨的进料速度为80～120kg/h。发明人发现，若三氧化钨的进料速度过快，则炉内料层太厚，易还原不到位，无法制得单一物相的紫钨，同时进料速度过快，炉内水汽分压大，易生成长度短且直径粗的棒状紫钨；若三氧化钨的进料速度过慢，则生产效率低，炉内料层薄，被还原物料少，还原气体浓度相对高，使得三氧化钨被过度还原产生二氧化钨而不是紫钨，同时还易发生过度烧结，影响产品质量。由此，采用本申请的三氧化钨的进料速度，可以得到单一物相的紫钨，并且避免了过度还原、过度烧结以及生成长度短且直径粗的棒状紫钨。
进一步地，上述高温煅烧的温度为700～800℃。发明人发现，若高温煅烧的温度太低，则反应速率慢，还原程度不够，从而导致紫钨的物相成分复杂；若高温煅烧的温度太高，则容易烧结长大产生柱状紫钨。由此，采用本申请的高温煅烧温度，可以保证适宜的还原程度，从而得到物相成分单一的棒状紫钨。
进一步地，上述还原气氛流量为0.5～1.2m3/h，其中，还原气氛为氨气、含有氮气和氢气的混合气或含有氨气和氮气的混合气。发明人发现，若还原气氛的流量太低，则无法使还原过程中产生的水汽及时排出，从而导致晶粒长大以及物料结团；若还原气氛的流量太高，则容易导致过度还原，产生二氧化钨甚至钨粉。由此，采用本申请的还原气氛流量，可以避免对三氧化钨过度还原和晶粒长大以及物料结团。
优选地，上述高温煅烧在回转炉中进行，回转炉的转速为10～25r/min。发明人发现，若回转炉的转速太慢影响生产效率，从而增加了生产成本；若回转炉的转速太快，则容易导致物料还原不到位，从而造成物相成分复杂，无法制得单一相的紫钨。由此，采用本申请回转炉的转速，可以降低生产成本且得到单一相的紫钨。
发明人发现，首先将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，由于氧化钨炉头粉相成分复杂，以其为原料直接制备的紫钨存在形貌较差、比表面积低、颗粒不均匀等缺陷，因此需要进行低温煅烧预处理，从而制得单一物相、比表面积大、透气性好的三氧化钨；然后将低温煅烧得到的三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨。相较于将氧化钨炉头粉只进行高温还原煅烧得到的紫钨，本申请通过将氧化钨炉头粉先在富氧气氛下进行低温煅烧，再在还原气氛下进行高温还原煅烧得到的棒状紫钨，棒状紫钨的比表面积更高，性能更加优异，更适用于超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末的生产；同时相较于现有技术中利用高比表面积及透气性好的三氧化钨制备性能优异的棒状紫钨，本申请实现了对氧化钨炉头粉的回收处理，从而大大降低了成本。另外相较于氨溶-除杂-再结晶回收工艺处理氧化钨炉头粉，本申请显著降低了处理成本。由此，采用本申请的处理氧化钨炉头粉的方法，不仅可以稳定制备出BET≥3.0m2/g且呈细长棒状的紫钨，而且降低了现有氧化钨炉头粉的回收成本，提高了生产效率，大幅提升了紫钨的产能。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种紫钨。根据本发明实施例，该紫钨由上述方法制备得到。由此，通过上述方法得到的紫钨的BET≥3.0m2/g且呈细长棒状，适用于超细钨粉及超细碳化钨粉的粉末的生产。需要说明的是，上述针对处理氧化钨炉头粉的方法所描述的特征和优点同样适用于该紫钨，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
1、对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，用于去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
2、将过筛后的氧化钨炉头粉通过螺旋进料器进入回转炉中进行低温富氧煅烧，煅烧工艺为：炉管转速为20r/min，温度为420℃，抽风频率为1Hz，进料速度为200kg/h，得到的三氧化钨的比表面积由2.8m2/g提高至3.2m2/g。
3、将低温富氧煅烧后的三氧化钨通过自动进出料装置输送到另一台回转炉中，采用高温还原煅烧工艺制备出棒状紫钨。具体工艺为：炉管转速为10r/min，温度为730℃，NH3流量为0.7m3/h，进料速度为80kg/h。
4、所制紫钨的比表面积为3.08m2/g，微观形貌呈细长棒状，大部分棒与棒之间相互粘结在一起，少部分以单独棒状形态存在，其SEM图如图3所示。
实施例2
1、对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，用于去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
2、将过筛后的氧化钨炉头粉通过螺旋进料器进入回转炉中进行低温富氧快速煅烧，煅烧工艺为：炉管转速为27r/min，温度为460℃，抽风频率为2Hz，进料速度为260kg/h，得到的三氧化钨的比表面积由2.8m2/g提高至3.8m2/g。
3、将低温富氧煅烧后的三氧化钨通过自动进出料装置输送到另一台回转炉中，采用高温还原煅烧工艺制备出棒状紫钨。具体工艺为：炉管转速为15r/min，温度为760℃，N2流量为0.3m3/h，H2流为量0.3m3/h，进料速度为100kg/h。
4、所制紫钨的比表面积为3.27m2/g，微观形貌大部分呈细长棒状，少部分为短棒状，大部分棒与棒之间粘结在一起，极少部分以单独棒状形态存在，其SEM图如图4所示。
实施例3
1、对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，用于去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
2、将过筛后的氧化钨炉头粉通过螺旋进料器进入回转炉中进行低温富氧快速煅烧，煅烧工艺为：炉管转速为30r/min，温度为500℃，抽风频率为4Hz，进料速度为280kg/h，得到的三氧化钨的比表面积由2.8m2/g提高至3.5m2/g。
3、将低温富氧煅烧后的三氧化钨通过自动进出料装置输送到另一台回转炉中，采用高温还原煅烧工艺制备出棒状紫钨。具体工艺为：炉管转速为20r/min，温度为800℃，NH3流量为0.6m3/h，N2流量为0.3m3/h，进料速度为110kg/h。
4、所制紫钨的比表面积为3.02m2/g，颗粒表层呈细长棒状且相互粘结，里层呈直径较大的粗棒状，其SEM图如图5所示。
实施例4
1、对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，用于去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
2、将过筛后的氧化钨炉头粉通过螺旋进料器进入回转炉中进行低温富氧快速煅烧，煅烧工艺为：炉管转速为27r/min，温度为480℃，抽风频率为2Hz，进料速度为260kg/h，得到的三氧化钨的比表面积由2.8m2/g提高至4.0m2/g。
3、将低温富氧煅烧后的三氧化钨通过自动进出料装置输送到另一台回转炉中，采用高温还原煅烧工艺制备出棒状紫钨。具体工艺为：炉管转速为15r/min，温度为780℃，N2流量为0.6m3/h，H2流量为0.3m3/h，进料速度为100kg/h。
4、所制紫钨的比表面积为3.58m2/g，微观形貌呈细长棒状，分散性较好，仅存在少量粘结现象，其SEM图如图6所示。
对比例
1、对氧化钨炉头粉进行超声过筛预处理，用于去除大颗粒杂质及机械夹杂物，保证物料的纯度。
2、将过筛后的氧化钨炉头粉通过螺旋进料器进入回转炉中进行高温还原煅烧。具体工艺为：炉管转速为14r/min，温度为740℃，NH3流量为0.6m3/h，进料速度为60kg/h。
3、所制紫钨的比表面积为2.86m2/g，大部分为直径较大的粗棒状，粘结现象严重，且存在大量碎小短棒，仅有少量呈细长棒状，其SEM图如图7所示。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种处理氧化钨炉头粉的方法，所述氧化钨炉头粉包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨，其特征在于，所述方法包括：
(1)将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，以便得到三氧化钨；
(2)将所述三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，以便得到棒状紫钨。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化钨炉头粉来源于以仲钨酸铵为原料煅烧制备三氧化钨过程中抽风获得的含有细小的氧化钨、未反应的仲钨酸铵粉末和中间氧化钨的混合粉末。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氧化钨炉头粉的进料速度为200～300kg/h。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述低温煅烧的温度为420～500℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述低温煅烧在回转炉中进行，所述回转炉的转速为20～30r/min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述低温煅烧过程中伴随着抽风，所述抽风的频率为1～4Hz。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述三氧化钨的进料速度为80～120kg/h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高温煅烧的温度为700～800℃，还原气氛流量为0.5～1.2m3/h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高温煅烧在回转炉中进行，所述回转炉的转速为10～25r/min。
10.一种紫钨，其特征在于，所述紫钨采用权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到。
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