CN113711379A - 硼硅酸盐光提取区域 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有光提取层(16)的光提取基底(10)。所述光提取层(16)包含硼、硼酸盐和/或硼硅酸盐以及纳米颗粒(18)。

Description

硼硅酸盐光提取区域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年3月7日提交的美国专利申请第16/295,566号的优先权，通过引用将其公开内容整体并入本文。
发明背景
发明领域
本发明涉及在基底(例如玻璃或玻璃带)之内或上方形成硼硅酸盐层，并且任选地将纳米颗粒嵌入于硼硅酸盐层中。本发明还涉及有机发光二极管、太阳能电池或光伏(PV)电池、采光窗，并且更具体地涉及具有增加的光散射的基底，以实现改善的光利用。
相关技术的描述
有机发光二极管(“OLED”)是具有包含有机化合物的发射电致发光层的发光装置。有机化合物响应于电流而发光。典型地，有机半导体材料的发射层位于两个电极(阳极和阴极)之间。当电流在阳极和阴极之间通过时，有机材料发光。OLED用于许多应用中，例如电视屏幕、计算机监视器、移动电话、PDA、手表、照明和各种其它电子装置。
OLED提供优于常规无机装置(例如液晶显示器)的许多优点。例如，OLED在不需要背光的情况下起作用。在诸如黑暗房间的低环境光中，OLED屏幕能够实现比常规液晶显示器更高的对比度。OLED也比液晶显示器和其它照明装置更薄、更轻和更柔韧。
在制造OLED中，人们典型添加光提取区域，其中纳米颗粒部分地或完全地嵌入该光提取区域内。例如，纳米颗粒可以嵌入基底内。当基底是玻璃时，必须在基底温度大于725℃、典型大于800℃时嵌入纳米颗粒。需要在玻璃带处于较低温度(例如小于或等于725℃)时将纳米颗粒嵌入到玻璃基底中。
发明概述
本发明涉及一种光提取基底。该基底包括玻璃。所述玻璃具有第一表面和与第一表面相反的第二表面。光提取层位于第一表面上方。光提取层包含硼硅酸盐。光提取层可以包含纳米颗粒或可以不包含纳米颗粒。光提取基底可进一步包含在基底的第二表面上方或者在第二表面上的外部光提取层。内部光提取层可以是基底的一部分，或者可以是基底上方的分离层。
在另一实施方案中，本发明涉及一种有机发光二极管(“OLED”)。所述OLED包含具有第一表面和第二表面的基底。所述第二表面与第一表面相反。光提取层位于基底的第一表面上方。所述光提取层包含硼硅酸盐层。透明导电氧化物层位于光提取层的至少一部分上方。发射层位于透明导电氧化物层的至少一部分上方。阴极层位于发射层的至少一部分上方。
本发明的另一实施方案涉及一种制造光提取基底的方法。该方法包括将玻璃熔体倒在熔融金属浴上。在玻璃熔体具有至少600℃且不大于725℃的温度时，在玻璃熔体上方施加硼前体。
本发明的另一实施方案涉及一种制造光提取基底的方法。该方法包括将玻璃熔体倒在熔融金属浴上。所述玻璃熔体包含硅。在玻璃熔体具有至少600℃且不大于725℃的温度时，在玻璃熔体上方施加硼前体。玻璃熔体内的硅与硼前体反应从而在玻璃熔体上方形成硼硅酸盐。
本发明的另一实施方案涉及一种制造光提取基底的方法。该方法包括将玻璃熔体倒在熔融金属浴上。该玻璃熔体包含硅。在玻璃熔体具有小于725℃的温度时，在玻璃熔体上方施加硼前体。在玻璃熔体上方施加硅前体，其中所述玻璃熔体具有小于725℃的温度。硅前体和硼前体在玻璃熔体上方或之内形成硼硅酸盐。
附图说明
图1a是在基底的第一表面上方具有光提取层的基底的侧视截面图。
图1b是在第一表面处具有嵌入基底内的光提取层的基底的侧视截面图。
图2a是基底的侧视截面图，其中该基底的第一表面上方具有光提取层，并且该基底的第二表面之上或上方具有外部光提取区域层。
图2b是基底的侧视截面图，其中该基底具有在第一表面处嵌入该基底内的光提取层，以及在该基底的第二表面之上或上方的外部光提取区域层。
图3a是根据本发明的在基底的第一表面上方具有光提取层的隐私玻璃的侧视截面图。
图3b是根据本发明的在第一表面处具有嵌入基底内的光提取层的隐私玻璃的侧视截面图。
图4a是根据本发明的在基底的第一表面上方具有光提取层的有机发光二极管的侧视截面图。
图4b是根据本发明的具有嵌入基底的第一表面内的光提取层的有机发光二极管的侧视截面图。
本发明的描述
如本文中所使用的，空间或方向性术语，诸如“左”，“右”，“内部”，“外部”，“上方”，“下方”等，与本发明相关，如附图所示。然而，应当理解，本发明可以采取各种替代取向，因此，这些术语不应被认为是限制性的。此外，如本文所用，在说明书和权利要求书中使用的表示尺寸、物理特性、加工参数、成分量、反应条件等的所有数字在任何情况下应被理解为由术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则以下说明书和权利要求书中列出的数值可以根据试图通过本发明获得的期望特性而变化。至少，且并不意图限制将等同原则应用于权利要求的范围，至少应根据所报告的有效数字的数量并通过应用普通的舍入技术来解释每个数值。此外，应理解本文公开的所有范围涵盖范围起始值和范围结束值以及其中包含的任何和所有子范围。例如，“1到10”的所述范围应被认为包括最小值1和最大值10之间(包括所述最小值和最大值)的任何和所有子范围；也就是说，以最小值1或更大值开始并且以最大值10或更小值结束的所有子范围，例如1到3.3、4.7到7.5、5.5到10等。此外，本文提及的所有文献(例如但不限于授权专利和专利申请)应被认为以其整体“通过引用并入”。对数量的任何提及都是“按重量百分比”，除非另有说明。
当提及一层涂层时，术语“上方”是指“更远离基底表面”。例如，位于第一层“上方”的第二层是指第二层位于比第一层更远离其上存在层的基底表面。第二层可以与第一层直接接触，或者一个或多个其它层可以位于第二层和第一层之间。
本文提及的所有文献应被认为以其整体“通过引用并入”。
对数量的任何提及均是“按重量百分比”，除非另有说明。
术语“膜”是指具有所需或所选组成的区域。“层”包括一个或多个“膜”。“涂层”由一个或多个“层”构成。术语“有机材料”包括可用于制造有机光电装置的聚合物以及小分子有机材料。
术语“可见光”是指具有在380nm至780nm范围内的波长的电磁辐射。术语“红外辐射”是具有在大于780nm至100,000nm范围内的波长的电磁辐射。术语“紫外辐射”是指具有在100nm至小于380nm范围内的波长的电磁能量。
术语“金属”和“金属氧化物”分别包括硅和氧化硅，以及传统上公认的金属和金属氧化物，尽管硅在常规上可能不被认为是金属。术语“可固化”是指能够聚合或交联的组合物。“固化”是指材料至少部分地聚合或交联，优选完全地聚合或交联。“至少”是指“大于或等于”。“不大于”是指“小于或等于”。术语“上游”和“下游”涉及玻璃带的行进方向。
本文的雾度和透射率值是使用Haze-Gard Plus雾度计(购自BYK-Gardner USA)或Perkin Elmer Lamda 9分光光度计测定的那些值。表面粗糙度值是使用InstrumentDimension 3100原子力显微镜测定的那些值。
对本发明的讨论可能将某些特征描述为“特别地”或“优选地”在某些限度内(例如，“优选地”、“更优选地”、“甚至更优选地”或“最优选地”在某些限度内)。应当理解，本发明不限于这些特别或优选的限度而是涵盖本公开的整个范围。
本发明以任何组合包括以下发明方面或者基本上由以下发明方面组成。在不同的附图中说明本发明的各个方面。然而，应当理解，这仅仅是为了便于说明和讨论。在本发明的实践中，在一个附图中示出的本发明的一个或多个方面可以与在一个或多个其它附图中示出的本发明的一个或多个方面组合。
本发明涉及包含光提取层16的基底，光提取层16具有嵌入光提取层16中的纳米颗粒18。如图1所示，提供基底10。基底10可具有高的可见光透射率。“高的可见光透射率”是指在550纳米(nm)的参考波长和2mm的参考厚度下的可见光透射率为至少85％，诸如至少87％。例如，诸如至少90％。例如，诸如至少91％。例如，诸如至少92％。例如，诸如至少93％。具有光提取层16和纳米颗粒18的基底10可具有至少20％、优选至少30％、更优选至少35％、最优选至少37％的雾度。
基底10可以是玻璃。例如，基底10可以是低铁玻璃。“低铁”是指具有小于400百万分率(ppm)(诸如小于350ppm)的总铁含量。例如，总铁含量可以小于300ppm。例如，总铁含量可以小于200ppm。用于基底10的合适材料的实例包括钠钙硅酸盐玻璃，例如浮法玻璃。基底10可以是玻璃带。玻璃带是漂浮在金属浴(例如，锡浴)上的热玻璃，并且在金属浴上漂浮的同时逐渐冷却。在金属浴上时，玻璃带从约1100℃逐渐冷却至约600℃。
基底10可以具有任何期望的厚度。例如，基底10的厚度可以在0.5mm至10mm的范围内，诸如1mm至10mm，诸如1mm至4mm。例如，基底10可以具有2mm至3.2mm范围内的厚度。
基底10具有第一表面12和第二表面14。第二表面14与第一表面12相反。
如图1A中所示，光提取层16位于第一表面12的至少一部分上方，或部分地嵌入于基底10内。光提取层16包含硼硅酸盐。硼硅酸盐是含有氧化硅(SiO2)和三氧化二硼(B2O3)的玻璃。具有纳米颗粒18的光提取层16通常是平滑的，并且可以具有小于5nm的平均表面粗糙度。
根据以下方法，可在基底10的第一表面12上方形成光提取层16。基底10可以是玻璃。在以下温度提供基底10：不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，基底10可处于约600℃的温度。通过施加将会形成硼硅酸盐的硼前体来施加光提取层16。所述硼前体可以是硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、二氯化苯硼、溴化硼或氟化硼。在一个非限制性实施方案中，所述硼前体是硼酸三甲酯。当在本段所述的温度内将硼前体施加到基底10时，硅可从玻璃基底10扩散并与硼物质反应从而形成硼硅酸盐。如果温度低于400℃，则硼前体不太可能形成B2O3。
如果温度高于650℃，则光提取层16将很可能在基底10内(至少部分地)形成(如图1B所示)。因此，图1B中示出本发明的替代实施方案，其中光提取层16部分地或完全地位于基底10内；或可为基底10的构成部分。在该实施方案中，光提取层16部分地或完全地位于第一表面12下方，或完全地在第一表面下方并且在第一表面12和第二表面14之间。
可以用几种方式在基底10的第一表面12上方形成光提取层16。一种方法涉及其中基底是玻璃的实施方案，例如浮法玻璃或钠钙玻璃。在该方法中，将玻璃熔体倒在金属浴上以形成玻璃带。将硼前体施加在玻璃带上方。当玻璃带具有以下温度时施加硼前体：等于或低于800℃、优选等于或低于750℃、最优选等于或低于730℃、最优选等于或低于725℃；且等于或高于500℃、优选等于或高于550℃、更优选等于或高于575℃、最优选等于或高于600℃。例如，玻璃带可以处在约650℃的温度。
当玻璃带为至少500℃时将硼硅酸盐施加到玻璃带时，玻璃带中的一些硅扩散到硼酸盐层中从而形成硼硅酸盐涂层。
当基底低于500℃、优选低于300℃、更优选低于200℃、最优选低于100℃时，可以替代性地将硼前体施加在基底10上方。例如，基底可具有约20-25℃的温度，或可处于室温。
任选地，可在施加硼前体之前、同时和/或之后立即施加硅前体以形成硼硅酸盐。所述硅前体可以是原硅酸四乙酯、乙酸硅、硅烷、氯硅烷、甲基氯硅烷、乙基氯硅烷或氯化硅。在一个非限制性实例中，所述硅前体是原硅酸四乙酯。
例如，可在将硼前体供应到气化器(vaporizer)中的同时将硅前体供应到气化器中。通过气化器使硅前体和硼前体气化，同时形成气化的硼前体和硅前体。气化的硼前体和硅前体可被供给到涂覆器中，在该涂覆器中将气化的硼前体和硅前体施加到玻璃带。
在另一实例中，可将硅前体供给到第一气化器中。第一气化器使硅前体气化从而形成气化的硅前体。气化的硅前体被供给到涂覆器中，该涂覆器将气化的硅前体施加到玻璃带上。在将气化的硅前体施加到玻璃带之后，将气化的硼前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的硅前体。通过将硼前体供给到第二气化器中来形成气化的硼前体。第二气化器使硼前体气化。气化的硼前体被供给到第二涂覆器，所述涂覆器将气化的硼前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的气化硅前体。气化的硅前体和气化的硼前体的施加形成硼硅酸盐层，取决于玻璃带的温度，所述硼硅酸盐层可驻留在玻璃带上方，或者可嵌入玻璃带之内或成为玻璃带的构成部分，其中玻璃带的顶部包含硼硅酸盐层。
在另一实例中，可将硼前体供给到第一气化器中。第一气化器使硼前体气化从而形成气化的硼前体。将气化的硼前体供给到涂覆器中，该涂覆器将气化的硼前体施加到玻璃带上。在将气化的硼前体施加到玻璃带之后，将气化的硅前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的硼前体。通过将硅前体供给到第二气化器中来形成气化的硅前体。第二气化器使硅前体气化。气化的硅前体被供给到第二涂覆器，第二涂覆器将气化的硅前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的气化硼前体。气化的硼前体和气化的硅前体的施加形成硼硅酸盐层，取决于玻璃带的温度，所述硼硅酸盐层可驻留在玻璃带上方，或者可嵌入玻璃带之内或成为玻璃带的构成部分，其中玻璃带的顶部包含硼硅酸盐层。
在另一实例中，可将硅前体供给到第一气化器中。第一气化器使硅前体气化从而形成气化的硅前体。气化的硅前体被供给到涂覆器中，该涂覆器将气化的硅前体施加到玻璃带上。在将气化的硅前体施加到玻璃带之后，将气化的硼前体和第二气化的硅前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的硅前体。通过将硼前体和硅前体供给到第二气化器中来形成气化的硼前体和气化的硅前体。第二气化器使硼前体和硅前体气化从而形成气化的硼和硅前体。气化的硼和硅前体被供给到第二涂覆器，所述第二涂覆器将气化的硼和硅前体施加到玻璃带，该玻璃带含有气化且施加的气化的硅前体。这形成硼硅酸盐层，取决于玻璃带的温度，所述硼硅酸盐层可驻留在玻璃带上方，或者可嵌入玻璃带之内或成为玻璃带的构成部分，其中玻璃带的顶部包含硼硅酸盐层。
在另一实例中，可将硅前体和硼前体供给到第一气化器中。第一气化器使硅前体和硼前体气化从而形成气化的硅和硼前体。气化的硅和硼前体被供给到涂覆器中，该涂覆器将气化的硅和硼前体施加到玻璃带上。在将气化的硅和硼前体施加到玻璃带之后，将气化的硅前体施加到玻璃带，所述玻璃带含有气化且施加的硅和硼前体。通过将硅前体供给到第二气化器中来形成气化的硅前体。第二气化器使硅前体气化。气化的硅前体被供给到第二涂覆器，所述第二涂覆器将气化的硅前体施加到玻璃带，该玻璃带含有气化且施加的气化的硅和硼前体。这形成硼硅酸盐层，取决于玻璃带的温度，所述硼硅酸盐层可驻留在玻璃带上方，或者可嵌入玻璃带之内或成为玻璃带的构成部分，其中玻璃带的顶部包含硼硅酸盐层。
在另一实例中，可将硅前体供给到第一气化器中。第一气化器使硅前体气化从而形成气化的硅前体。气化的硅前体被供给到涂覆器中，该涂覆器将气化的硅前体施加到玻璃带上。在将气化的硅前体施加到玻璃带之后，将气化的硼前体施加到玻璃带，该玻璃带含有气化且施加的硅前体。通过将硼前体供给到第二气化器中来形成气化的硼前体。第二气化器使硼前体气化。气化的硼前体被供给到第二涂覆器，所述第二涂覆器将气化的硼前体施加到玻璃带，该玻璃带含有气化且施加的气化的硅前体。通过第三气化器和第三涂覆机来气化和施加第二硅前体，类似于第一硅前体被气化和施加的方式，区别在于第三气化器和第三涂覆器位于第一气化器和涂覆器以及第二气化器和涂覆器的下游。这形成硼硅酸盐层，取决于玻璃带的温度，所述硼硅酸盐层可驻留在玻璃带上方，或者可嵌入玻璃带之内或成为玻璃带的构成部分，其中玻璃带的顶部包含硼硅酸盐层。
光提取层也可以通过下面的替代方法形成。在该方法中，将玻璃熔体倒在金属浴上从而形成玻璃带。将硼前体施加在玻璃带上方。当玻璃带具有以下温度时将硼前体施加到玻璃带：不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，所述温度可以是约600℃。任选地，可以在施加硼前体之前、同时或之后立即施加硅前体，以便以与上述相同的方式形成硼硅酸盐。通过该方法，光提取层16将形成施加在第一表面上方的独立硼酸盐或硼硅酸盐层，而不是纳入基底10中如同其是基底的一部分。
光提取层16可具有至少0.1微米、优选至少0.25微米、更优选至少0.4微米、最优选至少0.5微米的厚度。光提取层16可具有至多3微米、优选至多2.75微米、更优选至多2.5微米、最优选至多2.25微米的厚度。在某些实施方案中，提取层16位于基底的第一表面12上方，光提取层16可具有至少0.1微米、优选至少0.25微米、更优选至少0.4微米、最优选至少0.5微米的厚度；并且可具有至多2微米、优选至多1.75微米、更优选至多1.5微米、最优选至多1.25微米的厚度。在其它实施方案中，光提取层16嵌入或部分嵌入基底10的第一表面12中，光提取层16可具有至少0.5微米、优选至少0.75微米、更优选至少0.9微米、最优选至少1微米的厚度；并且可具有至多3微米、优选至多2.75微米、更优选至多2.5微米、最优选至多2.25微米的厚度。
任选地，纳米颗粒18可以嵌入光提取层16中。纳米颗粒可以是具有比基底更高的折射率的材料，即为高折射率材料。例如，纳米颗粒18可以是金属氧化物。例如，纳米颗粒18可以是氧化铝、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锡、氧化硅、氧化锆、它们的混合物或它们的合金。其它实例包括金属纳米颗粒。例如但不限于铁、钢、铜、银、金和钛。其它实例包括合金纳米颗粒，该合金纳米颗粒含有两种或更多种材料的合金。例如，锌、锡、金、铜和银中的两种或更多种的合金。在一个具体的实施方案中，所述纳米颗粒包含氧化钛。
纳米颗粒18可具有至多50nm、优选至多45nm、更优选至多40nm、最优选至多35nm的直径。纳米颗粒18可具有至少5nm、优选至少10nm、更优选至少15nm、最优选至少20nm的直径。
光提取层16中的纳米颗粒18能够以0.1重量％至50重量％的范围存在，诸如0.1重量％至40重量％，诸如0.1重量％至30重量％，诸如0.1重量％至20重量％，诸如0.1重量％至10重量％，诸如0.1重量％至8重量％，诸如0.1重量％至6重量％，诸如0.1重量％至5重量％，诸如0.1至2重量％，诸如0.1至1重量％，诸如0.1至0.5重量％，诸如0.1至0.4重量％，诸如0.1至0.3重量％，诸如0.2重量％至10重量％，诸如0.2重量％至5重量％，诸如0.2重量％至1重量％，诸如0.2重量％至0.8重量％，诸如0.2重量％至0.4重量％。
如图2所示，在一个实施方案中，制品1还可包含位于基底10的第二表面14上方的外部光提取层22。外部光提取层22可以由具有粗糙化外表面的涂层(诸如金属氧化物涂层)形成。可用于外部光提取层22的氧化物的实例包括氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化锆、氧化锡和/或它们的混合物或合金。外部光提取层22可具有5nm至500nm范围内的平均表面粗糙度(Ra)，诸如25nm至500nm，诸如50nm至500nm；诸如50nm至200nm；诸如100nm至200nm。外部光提取层22可具有100nm至250nm范围内的均方根粗糙度(Rq)，诸如150nm至200nm。外部光提取层22可具有10nm至500nm范围内的厚度，诸如50nm至500nm，诸如100nm至500nm。外部光提取层22可以是单层或任选为多层涂层。
外部光提取层22中的粗糙度可通过若干技术产生。一种技术是形成具有粗糙化外表面的涂层。该涂层可以是金属氧化物，诸如氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化锆、氧化锡或它们的混合物。作为替代，可通过纹理化玻璃的第二表面14来形成外部光提取层22，例如通过机械粗糙化基底表面，诸如通过机械磨蚀或化学蚀刻。
具有纳米颗粒18的光提取层16可用于各种应用中。在一个实施方案中，如图3A和图3B所示，制品1是隐私玻璃件(glazing)。制品1具有基底10。光提取层16形成在基底10的第一表面12的至少一部分上方，或者在第一表面12处嵌入基底10内。光提取层16包含如上所述的纳米颗粒18。可存在任选的涂层24。任选的涂层24可以是如下所述的用于OLED制品中的一个或多个层。例如，任选的涂层24可以是阳极层。作为替代，任选的涂层24可以是金属氧化物、金属氮化物、金属氮氧化物或金属。例如，任选的涂层24可以是氧化锌、锡酸锌、氧化锡、氮化硅、氧化钛、氧化硅、氧化铝、银、金、铜、它们的混合物或它们的合金。光源26位于制品1的边缘28附近。当光源26被停用(deactivated)时，制品1具有第一透明度水平。当光源26激活时，纳米颗粒18散射来自光源26的光波30，并且制品具有第二透明度水平。由于纳米颗粒18对光波30的散射，第二透明度水平小于第一透明度水平。
在另一实施方案中，光提取层16可用于有机发光二极管(“OLED”)中。因此，制品1是OLED。在该实施方案中，如图4A和图4B中所示，OLED 1包括：基底10、在基底10的第一表面12上方的包含纳米颗粒18的光提取层16、在基底10的第二表面14上方的外部光提取层22、阴极32、发射层34和阳极36。
阴极32可以是任何常规OLED阴极。合适的阴极32的实例包括(但不限于)钡和钙。
发射层34可以是本领域已知的常规有机电致发光层。此类材料的实例包括但不限于小分子，例如有机金属螯合物(例如Alq3)、荧光和磷光染料和共轭树枝状聚合物(dendrimer)。合适材料的实例包括三苯基胺、苝、红荧烯和喹吖啶酮。作为替代，电致发光聚合材料也是已知的。这种导电聚合物的实例包括聚(对亚苯基亚乙烯基)和聚芴。也可以使用磷光材料。此类材料的实例包括诸如聚(n-乙烯基咔唑)的聚合物，其中添加有机金属络合物(例如铱络合物)作为掺杂剂。
阳极36可以是导电的透明材料，例如金属氧化物材料，例如但不限于氧化铱锡(ITO)或铝掺杂的氧化锌(AZO)。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中该基底是金属浮浴中的玻璃带。基底漂浮在金属浮浴上。基底具有温度。基底的温度低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；并且高于400℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。在基底处于所述温度时，在基底上方施加硼前体。任选地，在施加硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。优选地，在基底处于所述温度时在基底上方施加硅前体。任选地，在施加硼前体之前、期间或之后立即施加纳米颗粒前体。作为替代，不能施加纳米颗粒；因此，涂覆制品将不具有在内部光提取层内的纳米颗粒。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中基底是金属浮浴中的玻璃带。基底漂浮在金属浮浴上。基底具有温度。以使得纳米颗粒完全嵌入或部分嵌入基底内的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底的温度低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；并且高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。在基底处于所述温度时，在基底上方以及在纳米颗粒上方施加硼前体。任选地，在施加硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。可在基底处于所述温度时施加任选的硅前体。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中该基底是金属浮浴中的玻璃带。基底漂浮在金属浮浴上。基底具有温度。以使得纳米颗粒完全嵌入或部分嵌入基底内的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底的温度低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；并且高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。在基底处于所述温度时，在基底上方以及在纳米颗粒上方施加硼前体。可以同时施加硼前体(例如共沉积)或在施加纳米颗粒前体之后立即施加硼前体。任选地，在施加硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是玻璃或玻璃带。以使得纳米颗粒完全嵌入基底内、部分嵌入基底内、或者留置在基底顶部上的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底具有温度。所述温度不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，基底10可以处于约600℃的温度。在基底处于所述温度时，在基底上方施加硼前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是玻璃或玻璃带。以使得纳米颗粒完全嵌入基底内、部分嵌入基底内、或留置在基底顶部上的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底具有温度。所述温度不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，基底10可以处于约600℃的温度。在基底处于所述温度时，在基底上方施加硼前体。可以同时施加硼前体(例如，共沉积)或在施加纳米颗粒前体之后立即施加硼前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是玻璃或玻璃带。以使得纳米颗粒完全嵌入基底内、部分嵌入基底内、或者留置在基底顶部上的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底具有温度。所述温度不大于500℃、优选不大于300℃、更优选不大于200℃、最优选不大于100℃。例如，基底10可处于20-25℃之间的温度，或可处于室温。在基底处于所述温度时，在基底上方施加硼前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是玻璃或玻璃带。以使得纳米颗粒完全嵌入基底内、部分嵌入基底内、或留置在基底顶部上的方式将纳米颗粒前体施加到基底。基底具有温度。所述温度不大于500℃、优选不大于300℃、更优选不大于200℃、最优选不大于100℃。例如，基底10可处于20-25℃之间的温度，或者可处于室温。在基底处于所述温度时，在基底上方施加硼前体。可以同时施加硼前体(例如，共沉积)或者在施加纳米颗粒前体之后立即施加硼前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
在另一实施方案中，本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是金属浮浴中的玻璃带。基底漂浮在金属浮浴上。基底具有温度。光提取层形成在基底上方或部分地嵌入基底内。基底的温度低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；以及高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。在基底处于所述温度时在基底上方施加第一硼前体从而形成光提取层的第一部分。在光提取层的第一部分之后以使得纳米颗粒完全嵌入光提取层的第一部分内或部分地嵌入光提取层的第一部分内的方式施加纳米颗粒前体。当涂覆有光提取层的第一部分的基底处于以下温度时可以施加纳米颗粒前体：低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；以及高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。作为替代，施加纳米颗粒前体时的温度可以是：不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，基底10可以处于约600℃的温度。作为替代，施加纳米颗粒前体时的温度可以是：不大于500℃，优选不大于300℃，更优选不大于200℃，最优选不大于100℃。例如，基底10可处于20-25℃之间的温度，或可处于室温。以产生大致平滑表面的方式在纳米颗粒上方施加第二硼前体，其中平均表面粗糙度小于5nm。当涂覆有光提取层的第一部分和纳米颗粒的基底具有以下温度时可以施加第二硼前体：低于850℃、优选低于800℃、最优选低于750℃、最优选低于725℃；并且高于500℃、优选高于550℃、更优选高于575℃、最优选高于600℃时。例如，所述温度可以是约650℃。作为替代，可以在温度为以下时施加第二硼前体：不大于650℃、优选不大于630℃、更优选不大于620℃、最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，温度可以是约600℃。作为替代，当施加第二硼前体时的温度可以不大于500℃，优选不大于300℃，更优选不大于200℃，最优选不大于100℃。例如，基底可处于20-25℃之间的温度，或者可处于室温。第一硼前体和第二硼前体可以是相同的前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
在另一实施方案中，本发明还涉及在基底上形成光提取层的方法。提供基底，其中所述基底是金属浮浴中的玻璃带。基底漂浮在金属浮浴上。基底具有温度。光提取层形成在基底上方或部分地嵌入基底内。基底的温度低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；以及高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。在基底处于所述温度时在基底上方施加第一硼前体从而形成光提取层的第一部分。在光提取层的第一部分之后以使得纳米颗粒完全嵌入光提取层的第一部分内或部分地嵌入光提取层的第一部分内的方式施加纳米颗粒前体。当涂覆有光提取层的第一部分的基底处于以下温度时可以施加纳米颗粒前体：低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；以及高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，温度可以是约650℃。作为替代，施加纳米颗粒前体时的温度可以是：不大于650℃，优选不大于630℃，更优选不大于620℃，最优选不大于610℃；和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，基底10可以处于约600℃的温度。作为替代，施加纳米颗粒前体时的温度可以是：不大于500℃，优选不大于300℃，更优选不大于200℃，最优选不大于100℃。例如，基底10可处于20-25℃之间的温度，或者可处于室温。以产生大致平滑表面的方式在纳米颗粒上方施加第二硼前体，其中平均表面粗糙度小于5nm。当涂覆有光提取层的第一部分和纳米颗粒的基底具有以下温度时可以施加第二硼前体：低于850℃，优选低于800℃，最优选低于750℃，最优选低于725℃；并且高于500℃，优选高于550℃，更优选高于575℃，最优选高于600℃。例如，所述温度可以是约650℃。作为替代，可以在温度为以下时施加第二硼前体：不大于650℃、优选不大于630℃、更优选不大于620℃、最优选不大于610℃，和/或至少400℃；优选至少500℃；更优选至少525℃；最优选至少550℃。例如，所述温度可以是约600℃。作为替代，当施加第二硼前体时的温度可以不大于500℃，优选不大于300℃，更优选不大于200℃，最优选不大于100℃。例如，基底可处于20-25℃之间的温度，或者可处于室温。可以同时施加(例如，共沉积)第二硼前体，或者在施加纳米颗粒前体之后立即施加第二硼前体。第一硼前体和第二硼前体可以是相同的前体。任选地，在施加第一硼前体和/或第二硼前体之前、期间或之后立即施加硅前体。
实施例
实施例1。形成具有内部光提取层的基底。将光提取层施加在具有线速度的锡浮浴中的玻璃带上方以产生2.0mm玻璃。当玻璃带具有约725℃的温度时，将硼前体即硼酸三甲酯施加到玻璃带上。基于我们对该硼前体的理解，温度可以在600-725℃的范围内。所得产品具有内部光提取层，该内部光提取层融合到玻璃中。所述光提取层含有20-30原子％的硼和10-20原子％的硅(排除氧)，其为硼酸盐(B2O3)和氧化硅(SiO2)的形式；因此，内部光提取层包含硼硅酸盐。玻璃带被冷却、切割和包装，其中第三方可施加透明导电氧化物涂层和/或其它OLED面板涂层。
实施例2。形成具有含纳米颗粒的光提取层的基底。基底为钠钙玻璃。在玻璃上方施加钛前体，即异丙醇钛。施加硼前体即硼酸三甲酯以形成硼酸盐层，从而覆盖氧化钛颗粒并产生平滑表面。在低温炉中进行该过程，其中温度足以将颗粒沉积到玻璃表面上，并且用平滑B2O3层覆盖颗粒。温度为约600℃。所得层具有以0.7微米的深度完全嵌入B2O3层中的氧化钛颗粒，其中B2O3层为1-1.25微米厚。
这种形态是指首先可以形成B2O3层，然后施加TiO2颗粒并将该颗粒嵌入B2O3层中。作为替代，可以首先施加0.3微米的B2O3，然后可以共沉积氧化钛颗粒和B2O3前体以形成光提取层的顶部。
光提取层的XPS分析显示，硅存在于B2O3层中，这是由硅从玻璃扩散到B2O3层中从而形成硼硅酸盐引起的。这意味着当沉积硼前体层时，可以消除沉积或共沉积硅前体的需要并且仍然形成硼硅酸盐。
在以下编号的条款中进一步描述本发明。
条款1：一种光提取基底，所述光提取基底包含：玻璃，所述玻璃包含第一表面和第二表面；和光提取层，所述光提取层在所述第一表面上方，其中所述光提取层包含硼硅酸盐。
条款2：根据条款1所述的光提取基底，其中所述光提取层还包含纳米颗粒。
条款3：根据条款1或2所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒是高折射率材料。
条款4：根据条款2或3所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒是氧化钛。
条款5：根据条款1至4中任一项所述的光提取基底，其中所述光提取层具有小于5nm的平均表面粗糙度。
条款6：根据条款2至5中任一项所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒具有至多40nm的直径。
条款7：根据条款1至6中任一项所述的光提取基底，其中所述光提取层具有至多2μm的厚度。
条款8：根据条款1至7中任一项所述的光提取基底，还包括在所述第二表面上或与所述第二表面相邻的第二光提取层，所述第二光提取层具有至少10nm的表面粗糙度。
条款9：根据条款8所述的光提取基底，其中所述第二光提取层的表面粗糙度为至少50nm且至多500nm。
条款10：根据条款8所述的光提取基底，其中所述第二光提取层是通过纹理化所述玻璃的第二表面的所述表面而形成。
条款11：根据条款1至10中任一项所述的光提取基底，还包括至少20％、优选至少30％、更优选至少35％、最优选至少37％的雾度。
条款12：根据条款1至11中任一项所述的光提取基底，还包含沉积在所述玻璃的第一表面上方的阳极。
条款13：根据条款1至12中任一项所述的光提取基底，还包含沉积在所述玻璃的第一表面上方的底层涂层堆叠体。
条款14：一种有机发光装置，其包含：具有第一表面和第二表面的基底；在基底的第一表面上方的光提取层，其中所述光提取层包含硼硅酸盐层；在光提取层上方的透明导电氧化物层；发射层；和阴极。
条款15：根据条款14所述的有机发光装置，其中所述光提取层还包含纳米颗粒。
条款16：根据条款15所述的有机发光装置，其中所述纳米颗粒是高折射率材料。
条款17：根据条款15或16所述的有机发光装置，其中所述纳米颗粒是氧化钛。
条款18：根据条款14至17中任一项所述的有机发光装置，其中所述光提取层具有小于5nm的平均表面粗糙度。
条款19：根据条款14至18中任一项所述的有机发光装置，其中所述纳米颗粒具有至多5nm的直径。
条款20：根据条款14至19中任一项所述的有机发光装置，其中所述光提取层具有至多2μm的厚度。
条款21：根据条款14至20中任一项所述的有机发光装置，还包含位于所述基底的第二表面上方的外部光提取层，其具有至少50nm的平均表面粗糙度。
条款22：根据条款14至21中任一项所述的有机发光装置，还包含在所述第二表面上或与所述第二表面相邻的第二光提取层，所述第二光提取层具有至少10nm的表面粗糙度。
条款23：根据条款22所述的有机发光装置，其中所述第二光提取层的表面粗糙度为至少50nm且至多500nm。
条款24：根据条款22或23所述的有机发光装置，其中所述第二光提取层是通过纹理化所述玻璃的第二表面的所述表面而形成。
条款25：根据条款14至24中任一项所述的有机发光装置，还包含至少20％，优选至少30％，更优选至少35％，最优选至少37％的雾度。
条款26：根据条款24至25中任一项所述的有机发光装置，还包含沉积在玻璃的第一表面上方的阳极。
条款27：根据条款14至26中任一项所述的有机发光装置，还包含沉积在玻璃的第一表面上方的底层涂层堆叠体。
条款28：一种制造光提取基底的方法，包括：将玻璃熔体倒在熔融金属浴上；以及在玻璃熔体具有至少600℃且不大于725℃的温度时在玻璃熔体上方施加硼前体。
条款29：根据条款28所述的方法，其中将硼前体施加到玻璃熔体以产生硼硅酸盐。
条款30：根据条款28或29所述的方法，其中所述玻璃熔体的温度为至少650℃，并且在没有硅前体的情况下施加所述硼前体以形成硼硅酸盐。
条款31：根据条款28至30中任一项所述的方法，还包括施加硅前体以形成硼硅酸盐。
条款32：根据条款28至31中任一项所述的方法，还包括在所述玻璃熔体的温度为至少600℃且不大于725℃时施加硅前体。
条款33：根据条款28至32中任一项所述的方法，还包括施加纳米颗粒前体以便在由硼前体形成的层内形成纳米颗粒。
条款34：根据条款28至33中任一项所述的方法，还包括在施加硼前体步骤的同时施加硅前体。
条款35：根据条款33或34所述的方法，其中与施加所述硼前体步骤同时施加所述纳米颗粒前体。
条款36：根据条款33至35中任一项所述的方法，其中所述纳米颗粒前体包括四氯化钛。
条款37：根据条款33至36中任一项所述的方法，其中所述纳米颗粒包含氧化钛。
条款38：一种制造光提取基底的方法，所述方法包括：将玻璃熔体倒在熔融金属浴上，其中所述玻璃熔体包含硅或氧化硅；以及在所述玻璃熔体具有至少600℃且不大于725℃的温度时在所述玻璃熔体上方施加硼前体，其中所述玻璃熔体内的硅或氧化硅与所述硼前体反应从而在所述玻璃熔体上方形成硼硅酸盐。
条款39：根据条款38所述的方法，其中所述玻璃熔体的温度为至少650℃，并且在没有硅前体的情况下施加硼前体以形成硼硅酸盐。
条款40：根据条款38所述的方法，其中所述玻璃熔体的温度小于850℃，并且还包括施加硅前体。
条款41：根据条款38至40中任一项所述的方法，还包括施加纳米颗粒前体以便在由硼前体形成的层内形成纳米颗粒。
条款42：根据条款38、40或41所述的方法，还包括在施加硼前体步骤的同时施加硅前体。
条款43：根据条款38至42中任一项所述的方法，其中与施加硼前体步骤同时施加所述纳米颗粒前体。
条款44：根据条款43所述的方法，其中所述纳米颗粒前体包括四氯化钛。
条款45：根据条款43或44所述的方法，其中所述纳米颗粒包含氧化钛。
条款46：一种制造光提取基底的方法，所述方法包括将玻璃熔体倒在熔融金属浴上，其中所述玻璃熔体包含硅；在所述玻璃熔体上方施加硼前体，其中所述玻璃熔体具有小于725℃的温度；以及在所述玻璃熔体上方施加硅前体，其中所述玻璃熔体具有小于725℃的温度，其中所述硅前体和硼前体在所述玻璃熔体上方或之内形成硼硅酸盐。
条款47：根据条款46所述的方法，其中将所述硼前体施加到所述玻璃熔体以便在所述玻璃熔体内产生硼硅酸盐。
条款48：根据条款46或47所述的方法，还包括施加纳米颗粒前体以便在由硼前体形成的层内形成纳米颗粒。
条款49：根据条款46至48中任一项所述的方法，还包括在施加硼前体步骤的同时施加硅前体。
条款50：根据条款48或49所述的方法，其中与施加硼前体步骤同时施加所述纳米颗粒前体。
条款51：根据条款48至50中任一项所述的方法，其中所述纳米颗粒前体包括四氯化钛。
条款52：根据条款48至51中任一项所述的方法，其中所述纳米颗粒包含氧化钛。
条款53：根据条款46至51中任一项所述的方法，其中所述光提取基底包含至少20％、优选至少30％、更优选至少35％、最优选至少37％的雾度。
尽管出于说明目的基于当前认为是最实际和优选的实施方案详细描述了本发明，但是应当理解，此类细节仅用于该目的，而本发明并不限于所公开的实施方案，相反地，本发明旨在覆盖所附权利要求书的精神和范围内的修改和等同设置。例如，应当理解，本发明考虑到，在可行的程度上，任何实施方案的一个或多个特征可与任何其它实施方案的一个或多个特征组合。

Claims (15)

1.一种光提取基底，其包含：玻璃，所述玻璃包含第一表面和第二表面；以及在所述第一表面上方的光提取层，其中所述光提取层包含硼硅酸盐。
2.根据条款1所述的光提取基底，其中所述光提取层还包含纳米颗粒。
3.根据条款1或2所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒是高折射率材料。
4.根据条款2或3所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒是氧化钛。
5.根据条款1至4中任一项所述的光提取基底，其中所述光提取层具有小于5nm的平均表面粗糙度。
6.根据条款2至5中任一项所述的光提取基底，其中所述纳米颗粒具有至多40nm的直径。
7.根据条款1至6中任一项所述的光提取基底，其中所述光提取层具有至多2μm的厚度。
8.根据条款1至7中任一项所述的光提取基底，还包含在所述第二表面上或邻近所述第二表面的第二光提取层，所述第二光提取层具有至少10nm的表面粗糙度。
9.根据条款8所述的光提取基底，其中所述第二光提取层的表面粗糙度为至少50nm且至多500nm。
10.根据条款8所述的光提取基底，其中所述第二光提取层是通过纹理化所述玻璃的第二表面的所述表面而形成。
11.根据条款1至10中任一项所述的光提取基底，还包含至少20％、优选至少30％、更优选至少35％、最优选至少37％的雾度。
12.根据条款1至11中任一项所述的光提取基底，还包含沉积在所述玻璃的第一表面上方的阳极。
13.根据条款1至12中任一项所述的光提取基底，还包含沉积在所述玻璃的第一表面上方的底层涂层堆叠体。
14.一种制造光提取基底的方法，包括：将玻璃熔体倒在熔融金属浴上；和在所述玻璃熔体的温度为至少600℃且不大于725℃时在所述玻璃熔体上方施加硼前体。
15.一种有机发光装置，其包含：基底，所述基底具有第一表面和第二表面；光提取层，所述光提取层在所述基底的第一表面上方，其中所述光提取层包含硼硅酸盐层；在所述光提取层上方的透明导电氧化物层；发射层；以及阴极。
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