CN113707776B - AlN基紫外发光二极管的外延片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AlN基紫外发光二极管的外延片及其制作方法。所述外延片包括衬底和依次形成在衬底上的Al1‑xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1。本发明提供的紫外发光二极管的外延片，内部应力小，位错密度低。
Description
技术领域
本发明属于光电子制造技术领域，具体涉及一种AlN基紫外发光二极管的外延片及其制作方法。
背景技术
AlN基紫外LED光源具有高效节能、体积小、安全耐用、无汞环保和低工作电压低功耗等优点，目前被广泛应用于荧光激发、水净化、光治疗、植物生长照明和紫外固化等领域。
目前，AlN基LED外延片通常包括衬底和形成在衬底上的AlN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，此种结构的外延片至少存在以下问题：1)常规AlN基外延层与蓝宝石衬底(Al2O3)之间因晶格失配存在较大应力，导致外延片中具有较高的线位错和堆垛位错的密度以及较大的应力；2)在金属有机化学气相沉积(MOCVD)的化学气相反应中，Al和NH3存在较大的预反应，降低了AlN成核层的晶体质量和生长效率；3)相较于Ga原子，Al原子的表面黏附系数高，表面迁移率低，更倾向于以三维岛状模式生长，很难形成二维生长模式，会沿着三维岛状界面形成线位错向上延伸，进而降低材料的质量。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种AlN基紫外发光二极管的外延片及其制作方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种外延片，其包括沿指定方向依次形成的Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1。
进一步的，所述Al1-xGaxN成核层的厚度为50～60nm。
进一步的，所述Al1-xGaxN成核层中的Ga组分含量沿指定方向降低。
在一些优选的实施方式中，所述Al1-xGaxN成核层中的Ga组分含量沿指定方向逐渐降低。
进一步的，所述Al1-xGaxN成核层包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层。
进一步的，每一Al1-xGaxN子层内的Ga组分含量沿指定方向不变，多个Al1-xGaxN子层的Ga组分含量沿指定方向逐层递减。
进一步的，每一所述Al1-xGaxN子层的厚度为5～6nm。
本发明实施例还提供了一种外延片的制作方法，其包括：
在衬底上依次生长形成Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1。
进一步的，采用分子束外延方式生长形成所述Al1-xGaxN成核层。
进一步的，采用金属有机气相沉积方式生长形成所述三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层中的任意一种或多种。
进一步的，在以分子束外延设备生长所述Al1-xGaxN成核层时，生长腔内的温度为900～1000℃、压力为10-10～10-11torr。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层时，先向所述生长腔内持续通入Al源3～5s，然后关闭Al源并持续通入Ga源2～3s，再关闭Ga源并持续通入N源3～5s，重复前述操作多次，直至完成所述Al1-xGaxN成核层的生长。
进一步的，其中采用的Al源为高纯单质Al源，N源为射频等离子体氮源。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层的过程中，Ga源是以渐变减少的方式通入。
在一些实施方式中，所述Al1-xGaxN成核层包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层，且用于生长各Al1-xGaxN子层的Ga源沿远离衬底的方向逐层减少。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层的过程中，所采用的生长温度逐渐升高。
本发明实施例还提供了一种由上述方法制备的外延片。
本发明实施例还提供了上述的外延片于制备半导体器件中的用途。
与现有技术相比，本发明提供的一种AlN基紫外发光二极管的外延片及其制作方法，至少具有如下有益效果：
(1)采用渐变减少的方式通入Ga源可以缓解AlN与蓝宝石衬底(Al2O3)之间因晶格失配存在较大应力，降低位错密度。同时Ga原子会形成一层金属原子层，能够促进Al和Ga在生长表面的扩散迁移。
(2)采用分子束外延法生长的Al1-xGaxN成核层采用高纯度单质Al源和射频等离子N源，有效避免了C、H和O等杂质的引入，减少了施主缺陷的产生，同时，也避免了金属有机化学气相沉积设备腔体内发生的Al和NH3较强的预反应带来的不利影响。
(3)采取分步通入Al、Ga、N源的方法，可以使Al原子有足够的时间迁移到衬底表面形成Al单原子薄膜层，避免了因Al原子迁移率低而偏三维生长，进而更有效地形成Al1- xGaxN成核层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的具体结构示意图；
图3是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制作方法流程图。
附图标记说明：10-蓝宝石衬底；20-Al1-xGaxN成核层；21-Al1-xGaxN子层；30-三维岛状AlN生长层；40-二维恢复AlN生长层；50-n型AlGaN层；60-多量子阱发光层；70-p型层；71-p型AlGaN电子阻挡层；72-p型GaN层；73-p型GaN接触层。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例提供了一种外延片，其包括沿指定方向依次形成的Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1。
其中，所述Al1-xGaxN成核层中的Ga组分含量沿指定方向降低。
优选的，所述Al1-xGaxN成核层中的Ga组分含量沿指定方向逐渐降低。
优选的，所述Al1-xGaxN成核层的厚度为50～60nm，如果Al1-xGaxN成核层的厚度过薄，在Al1-xGaxN成核层的侧面的Ga组分含量不变的情况下，会使得Al1-xGaxN成核层中Ga的组分含量的变化梯度过大，这样不利于降低缺陷密度和减小应力；如果Al1-xGaxN成核层的厚度过厚，会增大外延片的整体厚度，增加制作成本，延长生产周期。
进一步的，所述Al1-xGaxN成核层包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层，每一Al1-xGaxN子层内的Ga组分含量沿指定方向不变，多个Al1-xGaxN子层的Ga组分含量沿指定方向逐层递减。
其中，将Al1-xGaxN成核层设置成包括多个Al1-xGaxN子层21的结构形式，可以方便控制Al1-xGaxN成核层的Ga的组分含量逐渐变化；将Ga组分含量设置成逐渐减小的形式，这样可以使Al1-xGaxN成核层的较靠近衬底一侧的晶格常数更接近衬底，使Al1-xGaxN成核层的较靠近三维岛状AlN生长层一侧的晶格常数更接近三维岛状AlN生长层，有利于进一步降低缺陷密度，提高外延片的质量。
优选的，每一所述Al1-xGaxN子层的厚度为5～6nm。Al1-xGaxN子层的厚度过薄，在生长时不容易控制，Al1-xGaxN子层的厚度过厚，在Al1-xGaxN成核层的总厚度一定的情况下，会减少Al1-xGaxN成核层的层数，这会使得在相邻的Al1-xGaxN子层的Ga组分含量差值一定的情况下，Al1-xGaxN成核层的较靠近衬底一侧的晶格常数不够接近衬底，Al1-xGaxN成核层的较靠近三维岛状AlN生长层一侧的晶格常数不够接近三维岛状AlN生长层30，影响对缺陷密度的降低。
优选的，所述三维岛状AlN生长层的厚度为500～700nm。三维岛状生长AlN层太薄对减小Al1-xGaxN成核层和三维岛状AlN生长层之间的晶格失配作用不明显，三维岛状AlN生长层太厚则会延长生长周期。
优选的，所述二维恢复AlN生长层的厚度为1800～2200nm。通过生长二维恢复AlN生长层，可以继续填平图形化蓝宝石衬底，利于后续结构的生长。
优选的，所述n型AlGaN层的厚度为1～2μm。
优选的，所述n型AlGaN层的掺杂浓度为1018～1019cm-3，Al组分含量为50％～70％，其中所述n型AlGaN层中的掺杂元素可以是Si、Ge等。
进一步的，所述多量子阱发光层包括交替叠层的多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1- bN垒层，其中0.3≤a≤0.5，0.5≤b≤0.8。
优选的，所述AlaGa1-aN阱层的厚度为2～4nm。
优选的，所述AlbGa1-bN垒层的厚度为10～15nm。
优选的，多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层交替层叠4～6个周期。
在一些情况下，AlaGa1-aN阱层和AlbGa1-bN垒层依据需求交替层叠多个周期。
进一步的，所述p型层包括沿指定方向依次层叠设置的p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层和p型GaN接触层。
优选的，所述p型AlGaN电子阻挡层的厚度为50nm～100nm。
优选的，所述p型GaN层的厚度为200～300nm。
优选的，所述p型GaN层的掺杂浓度为1019～1020cm-3，其中所述p型GaN层中的掺杂元素可以是Mg等。
优选的，所述p型GaN接触层的厚度为20～50nm。
本发明实施例还提供了一种外延片的制作方法，其包括：在衬底上依次生长形成Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1。
进一步的，采用分子束外延方式生长形成所述Al1-xGaxN成核层。
进一步的，采用金属有机气相沉积方式生长形成所述三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层中的任意一种或多种。
进一步的，在以分子束外延设备(MBE)生长所述Al1-xGaxN成核层时，生长腔内的温度为900～1000℃、压力为10-10～10-11torr。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层时，先向所述生长腔内持续通入Al源3～5s，然后关闭Al源并持续通入Ga源2～3s，再关闭Ga源并持续通入N源3～5s，重复前述操作多次，直至完成所述Al1-xGaxN成核层的生长。
在一些优选的实施方式中，其中采用的Al源为高纯单质Al源，N源为射频等离子体氮源。具体的，可以采用射频等离子体发射器生成射频等离子体氮源，通过控制射频等离子体发射器的工作功率以激发更多的活性氮原子，可以将射频发射器的工作功率控制在400～450W范围内。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层的过程中，Ga源是以渐变减少的方式通入。
在一些实施方式中，所述Al1-xGaxN成核层包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层，且用于生长各Al1-xGaxN子层的Ga源沿远离衬底的方向逐层减少。
进一步的，在生长所述Al1-xGaxN成核层的过程中，所采用的生长温度逐渐升高。
进一步的，所述衬底包括蓝宝石衬底、Si衬底或SiC衬底。
优选的，采用图形化的蓝宝石衬底，其加工技术成熟，且生产成本较低。
进一步的，所述三维岛状AlN生长层的厚度为500～700nm。
进一步的，所述三维岛状AlN生长层的生长温度为1100～1150℃，生长压力为50～150torr，生长时间为20～40min。
进一步的，所述二维恢复AlN生长层的厚度为1800～2200nm。
进一步的，所述二维恢复AlN生长层的生长温度为1300℃～1400℃，生长压力为50～150torr，生长时间为60～120min。
进一步的，所述n型AlGaN层的厚度为1～2μm。
进一步的，所述n型AlGaN层的生长温度为1150～1250℃，生长压力为50～150torr。
进一步的，所述n型AlGaN层的掺杂浓度为1018～1019cm-3，Al组分含量为50％～70％。
进一步的，所述多量子阱发光层包括交替叠层的多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1- bN垒层，其中0.3≤a≤0.5，0.5≤b≤0.8。
优选的，所述AlaGa1-aN阱层的厚度为2～4nm。
优选的，所述AlaGa1-aN阱层的生长温度为1100～1150℃，生长压力为100～200torr。
优选的，所述AlbGa1-bN垒层的厚度为10～15nm。
优选的，所述AlbGa1-bN垒层生长温度为1150～1200℃，生长压力为100～200torr。
优选的，多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层交替层叠4～6个周期。
进一步的，所述p型层包括沿指定方向依次层叠设置的p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层和p型GaN接触层。
优选的，所述p型AlGaN电子阻挡层的厚度为50nm～100nm。
优选的，所述p型AlGaN电子阻挡层的生长温度为1150～1200℃，生长压力为100～200torr。
优选的，所述p型GaN层的厚度为200～300nm。
优选的，所述p型GaN层的生长温度为1150～1200℃，生长压力为100～200torr。
优选的，所述p型GaN层的掺杂浓度为1019～1020cm-3。
优选的，所述p型GaN接触层的厚度为20～50nm。
优选的，所述p型GaN接触层的生长温度为850～900℃，生长压力为100～200torr。
进一步的，所述制作方法具体还包括：将衬底传送至分子束外延设备的预处理室，抽真空并在200℃的温度下去除衬底表面吸附的水气，之后将衬底传送至生长室，高温热退火1h，退火温度为600～700℃，以去除衬底上的水气及表面氧化物。
进一步的，将生长有Al1-xGaxN成核层的衬底在高温真空环境下转移到金属有机化学气相沉积设备中，进行三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层的生长。
进一步的，在完成p型层的生长后，将所述外延片在氮气气氛中进行退火处理，退火温度为750～800℃，退火处理时间为20～30min。
之后，可以对所述外延片进行后续的加工，以完成LED芯片的制作。
分子束外延设备(MBE)主要包括样品装载室、传输室、预处理室、储存室及超高真空生长室。其中，除了传输室和储存室直接连通之外，其余各腔室之间均由真空阀门相互隔开。为确保系统处于超高的真空环境中，各腔室都配备了独立运行的真空泵，包括机械泵、分子泵和冷凝泵等。另外，系统还配备了气体分析检系统和原位监测系统，包括四极质谱仪、高能电子衍射仪和束流测量仪器等。
在进行外延片的生长之前，首先，需打开分子束外延设备(MBE)中的液氮循环系统，将分子束外延设备的生长腔室压力降至10-11torr以下，将Ga源炉温度升至所需值，升温速率一般设为10～15℃/min；然后，开启氮气等离子体辅助系统，氮气流量和等离子体工作功率范围分别设为1～3sccm和400～450W。
其中，源炉用于提供生长所需的分子束流，高纯单质源的装入量与源炉坩埚类型和使用量有关，源炉的挡板开关由计算机软件程序控制，液氮冷屏将各个源炉隔开，避免互相干扰，并且在材料生长中不间断通入液氮，以维持生长腔室的真空度。
其中，氮气不能直接用于材料生长，而是通过专门的气路管路进入射频等离子体设备，被激发成离子和原子组成的等离子体，然后通入生长腔室参与晶体生长。由于氮的等离子体中含有部分未被离化的氮气，等离子气体通入时，生长室的压力必然会快速升高，因此生长室配备了高抽速的分子泵和冷凝泵，能够快速抽取材料生长过程中腔室中未反应的氮原子，维持系统的真空度。
之后，在生长过程中，利用反射式高能电子衍射仪对衬底表面进行实时监控，通过荧光屏上的衍射图像可获取丰富的生长前端信息，并利用测温系统对衬底温度进行测量，其中衬底旋转速度保持在20～50rpm。
具体的，本实施例中金属有机化学气相沉积可以采用高纯H2作为载气，采用TEGa或TMGa、TMAl、TMIn和NH3分别作为Ga源、Al源、In源和N源，采用SiH4、p2Mg分别作为n型、p型掺杂剂，以及采用TeESi(四乙基硅)和Si2H6作为Si源。
在一些实施方式中，也可以采用金属有机化学气相沉积设备之外的其他设备完成外延片的生长。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种AlN基紫外发光二极管的外延片，其包括：蓝宝石衬底10和依次叠设在蓝宝石衬底10上的Al1-xGaxN成核层20、三维岛状AlN生长层30、二维恢复AlN生长层40、n型AlGaN层50、多量子阱发光层60、p型层70，其中0≤x≤0.1。
其中，Al1-xGaxN成核层20包括10个Al1-xGaxN子层21。每一Al1-xGaxN子层21内的Ga的组分含量不变，多个Al1-xGaxN子层21的Ga的组分含量从蓝宝石衬底10一侧向三维岛状AlN生长层30一侧逐层递减。
具体的，每一Al1-xGaxN子层21中x的取值分别为0.1、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01和0。
具体的，每一Al1-xGaxN子层21的厚度为5.5nm，三维岛状生长AlN层30的厚度为600nm，二维恢复AlN生长层40的厚度为2000nm，n型AlGaN层50的厚度为1.5μm。
具体的，n型AlGaN层50中掺杂的元素为Si，掺杂浓度可以为1018～1019cm-3，n型AlGaN层中Al组分含量为60％。
其中，p型层70包括依次叠层设置的p型AlGaN电子阻挡层71、p型GaN层72和p型GaN接触层73。
具体的，p型AlGaN电子阻挡层71的厚度为50～100nm，p型GaN层72的厚度为200～300nm，p型GaN接触层73的厚度为20～50nm。其中p型GaN层72中掺杂的元素为Mg，掺杂浓度为1019～1020cm-3。
进一步的，请再参阅图2，多量子阱发光层60包括阱垒相互交替层叠的4～6个周期的AlaGa1-aN阱层61和AlbGa1-bN垒层62，其中0.3≤a≤0.5，0.5≤b≤0.8。
具体的，AlaGa1-aN阱层61的厚度为3nm，AlbGa1-bN层62的厚度为13nm。
进一步的，请再参阅图3，一种AlN基紫外发光二极管的外延片的制作方法流程图，其包括：
S11、提供一衬底，并对该衬底进行预处理；
S21、采用分子束外延法在所述衬底上生长Al1-xGaxN成核层；
S31～S71、采用金属有机化学气相沉积法在所述Al1-xGaxN成核层上依次生长三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱(MQW)发光层和p型层。
具体的，对衬底的预处理具体包括：将衬底传送至分子束外延设备的预处理室，抽真空并在200℃的温度下去除衬底表面吸附的水气，之后将衬底传送至生长室，高温热退火1h，退火温度为600～700℃，以去除衬底上的水气及表面氧化物。
具体的，在生长Al1-xGaxN成核层之前，需做如下准备工作：
首先，打开分子束外延设备(MBE)中的液氮循环系统，将分子束外延设备的生长腔室压力降至10-11torr以下，将Ga源炉温度升至所需值，升温速率一般设为10～15℃/min。
其次，开启氮气等离子体辅助系统，氮气流量和等离子体工作功率范围分别为2sccm和400W。
其中，源炉是提供生长所需的分子束流，其中高纯单质源的装入量与源炉坩埚类型和使用量有关，源炉的挡板开关由计算机软件程序控制，液氮冷屏将各个源炉隔开，避免互相干扰，并且在材料生长中不间断通入液氮，以维持生长腔室的真空度。
之后，在生长Al1-xGaxN成核层时，先向分子束外延设备的生长腔内持续通入Al源5s，然后关闭Al源并持续通入Ga源3s，再关闭Ga源并持续通入N源5s，并重复操作10次，以在衬底上形成10个Al1-xGaxN成核层子层。其中Ga源是以渐变减少的方式通入，且生长腔内的生长温度逐渐升高，生长温度依次设为900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃和1000℃，生长压力设定为10-10～10-11torr。
进一步的，将生长有Al1-xGaxN成核层的衬底在高温真空环境下转移到金属有机化学气相沉积设备中，进行三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层的生长；以及在完成p型层的生长后，将制作好的外延片在氮气气氛中进行退火处理，退火温度为750～800℃，退火处理时间为20～30min。
其中，p型层的生长包括依次在多量子阱发光层上生长p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层和p型GaN接触层。
具体的，三维岛状AlN生长层的生长温度为1130℃，生长压力为100torr，生长时间可以为20～40min；二维恢复AlN生长层的生长温度为1350℃，生长压力为100torr，生长时间可以为60～20min；n型AlGaN层的生长温度为1200℃，生长压力为100torr；AlaGa1-aN阱层的生长温度为1130℃，生长压力为150torr；AlbGa1-bN层的生长温度为1170℃，生长压力为150torr。
具体的，p型AlGaN电子阻挡层的生长温度可以为1150～1200℃，生长压力可以为100～200torr；p型GaN层的生长温度可以为900～1000℃，生长压力可以为200～300torr；p型GaN接触层的生长温度可以为850～900℃，生长压力可以为200～300torr。
之后，在生长过程中，利用反射式高能电子衍射仪(RHEED)对衬底表面进行实时监控，通过荧光屏上的衍射图像可获取丰富的生长前端信息，并利用测温系统对衬底温度进行测量，其中衬底旋转速度保持在30rpm。
本实施例中，采用分子束外延技术生长Al1-xGaxN成核层具有明显的优势：
(1)MBE生长腔为高真空的真空环境，原材料采用为高纯度单质，有效避免C/H/O等杂质的引入，制备的单晶材料具有极高的纯度。
(2)MBE源炉的挡板可以快速切换，从而精准控制源束流，进而调节晶体的生长模式，实现对薄膜层厚度、掺杂及组分的精确控制，并且MBE生长温度较MOCVD低很多，低温生长可以有效减少元素相互扩散，便于得到界面陡峭的异质结构。
(3)MBE技术是基于分子在生长表面的反应动力学，能够在非热平衡的条件下进行晶体生长，是有效的低温外延技术，可以生长其他外延方法无法制备的非互溶半导体材料。
(4)MBE系统上通常会配备反射式高能电子衍射(RHEED)、俄歇电子能谱(AES)或光学反射生长监控仪等仪器，能够对晶体生长进行原位检测评估，反映材料表面形貌及生长速率等信息，实现对生长过程的精确控制。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (46)
1.一种AlN基紫外发光二极管的外延片，其特征在于，包括沿指定方向依次形成的Al1- xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1；
其中，所述Al1-xGaxN成核层包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层，每一Al1-xGaxN子层内的Ga组分含量沿指定方向不变，多个Al1-xGaxN子层的Ga组分含量沿指定方向逐层递减，而且相较于其他Al1-xGaxN子层，靠近所述外延片的衬底的Al1-xGaxN子层的晶格常数更接近所述衬底，靠近三维岛状AlN生长层的Al1-xGaxN子层的晶格常数更接近三维岛状AlN生长层。
2.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述Al1-xGaxN成核层的厚度为50~60nm。
3.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，每一所述Al1-xGaxN子层的厚度为5~6nm。
4.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述三维岛状AlN生长层的厚度为500~700nm。
5.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述二维恢复AlN生长层的厚度为1800~2200nm。
6.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述n型AlGaN层的厚度为1~2μm。
7.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述n型AlGaN层的掺杂浓度为1018~1019cm-3，Al组分含量为50%~70%。
8.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述多量子阱发光层包括交替叠层的多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层，其中0.3≤a≤0.5，0.5≤b≤0.8。
9.根据权利要求8所述的外延片，其特征在于，所述AlaGa1-aN阱层的厚度为2~4nm。
10.根据权利要求8所述的外延片，其特征在于，所述AlbGa1-bN垒层的厚度为10~15nm。
11.根据权利要求8所述的外延片，其特征在于，多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层交替层叠4～6个周期。
12.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述p型层包括沿指定方向依次层叠设置的p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层和p型GaN接触层。
13.根据权利要求12所述的外延片，其特征在于，所述p型AlGaN电子阻挡层的厚度为50nm~100nm。
14.根据权利要求12所述的外延片，其特征在于，所述p型GaN层的厚度为200~300nm。
15.根据权利要求12所述的外延片，其特征在于，所述p型GaN层的掺杂浓度为1019~1020cm-3。
16.根据权利要求12所述的外延片，其特征在于，所述p型GaN接触层的厚度为20~50nm。
17.一种AlN基紫外发光二极管的外延片的制作方法，其特征在于，包括：在衬底上依次生长形成Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层，其中0≤x≤0.1；
其中，所述Al1-xGaxN成核层是采用分子束外延方式生长形成，并包括叠层设置的多个Al1-xGaxN子层，且在生长所述Al1-xGaxN成核层的过程中，所采用的生长温度逐渐升高，用于生长各Al1-xGaxN子层的Ga源沿远离衬底的方向逐层减少，以使靠近所述外延片的衬底的Al1-xGaxN子层的晶格常数相较于其他Al1-xGaxN子层更接近所述衬底，靠近三维岛状AlN生长层的Al1-xGaxN子层的晶格常数相较于其他Al1-xGaxN子层更接近三维岛状AlN生长层。
18.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，具体包括：采用金属有机气相沉积方式生长形成所述三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层中的任意一种或多种。
19.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，具体包括：在以分子束外延设备生长所述Al1-xGaxN成核层时，生长腔内的温度为900~1000℃、压力为10-10~10-11torr。
20.根据权利要求19所述的制作方法，其特征在于，具体包括：
A、在生长所述Al1-xGaxN成核层时，先向所述生长腔内持续通入Al源3~5s，然后关闭Al源并持续通入Ga源2~3s，再关闭Ga源并持续通入N源3~5s；
B、重复步骤A多次，直至完成所述Al1-xGaxN成核层的生长。
21.根据权利要求20所述的制作方法，其特征在于，具体包括：在生长所述Al1-xGaxN成核层时，采用的Al源为高纯单质Al源，N源为射频等离子体氮源。
22.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述三维岛状AlN生长层的厚度为500~700nm。
23.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述三维岛状AlN生长层的生长温度为1100~1150℃，生长压力为50～150torr。
24.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述二维恢复AlN生长层的厚度为1800~2200nm。
25.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述二维恢复AlN生长层的生长温度为1300℃～1400℃，生长压力为50~150torr。
26.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述n型AlGaN层的厚度为1~2μm。
27.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述n型AlGaN层的生长温度为1150~1250℃，生长压力为50~150torr。
28.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述n型AlGaN层的掺杂浓度为1018~1019cm-3，Al组分含量为50%~70%。
29.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述多量子阱发光层包括交替叠层的多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层，其中0.3≤a≤0.5，0.5≤b≤0.8。
30.根据权利要求29所述的制作方法，其特征在于，所述AlaGa1-aN阱层的厚度为2~4nm。
31.根据权利要求29所述的制作方法，其特征在于，所述AlaGa1-aN阱层的生长温度为1100~1150℃，生长压力为100~200torr。
32.根据权利要求29所述的制作方法，其特征在于，所述AlbGa1-bN垒层的厚度为10~15nm。
33.根据权利要求29所述的制作方法，其特征在于，所述AlbGa1-bN垒层生长温度为1150~1200℃，生长压力为100~200torr。
34.根据权利要求29所述的制作方法，其特征在于，多个AlaGa1-aN阱层和多个AlbGa1-bN垒层交替层叠4～6个周期。
35.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，所述p型层包括沿指定方向依次层叠设置的p型AlGaN电子阻挡层、p型GaN层和p型GaN接触层。
36.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型AlGaN电子阻挡层的厚度为50nm~100nm。
37.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型AlGaN电子阻挡层的生长温度为1150~1200℃，生长压力为100~200torr。
38.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型GaN层的厚度为200~300nm。
39.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型GaN层的生长温度为1150~1200℃，生长压力为100~200torr。
40.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型GaN层的掺杂浓度为1019~1020cm-3。
41.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型GaN接触层的厚度为20~50nm。
42.根据权利要求35所述的制作方法，其特征在于，所述p型GaN接触层的生长温度为850~900℃，生长压力为100~200torr。
43.根据权利要求17所述的制作方法，其特征在于，还包括：先将衬底传送至分子束外延设备的预处理室，抽真空并加热去除衬底表面吸附的水气，之后将衬底传送至生长室，于600~700℃高温热退火50~60min，之后在衬底上依次生长Al1-xGaxN成核层、三维岛状AlN生长层、二维恢复AlN生长层、n型AlGaN层、多量子阱发光层和p型层。
44.根据权利要求17-43中任一项所述的制作方法，其特征在于，还包括：在完成所述p型层的生长后，将所获外延片在氮气气氛中进行退火处理，退火温度为750~800℃，退火处理时间为20~30min。
45.一种AlN基紫外发光二极管的外延片，其特征在于，所述外延片由权利要求17-44中任一项所述方法制备。
46.如权利要求1-16中任一项所述的AlN基紫外发光二极管的外延片于制备半导体器件中的用途。
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- 2021-08-31 CN CN202111009443.3A patent/CN113707776B/zh active Active
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