CN113699413B - 一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法。合金的基本组成包括：Fe，Cr，Al，Ti，Nb，Mo，W，Ta，Si，Mn，Cu，C，B，Zr，其余为Ni。处理步骤如下：从室温加热升温至850℃～900℃，控制升温时长大于等于8h；在850℃～900℃保温进行第一级均匀化热处理，保温时间为根据材料部件的实际热处理厚度，按照厚度每增加1mm，保温时间增加0.6min；加热至1150℃进行第二级均匀化热处理，控制升温时间大于等于8h，保温时间同一级保温时间；最后加热至1180～1200℃均匀化处理30～80h，控制升温时间大于等于8h；将热处理后的铸锭随炉冷却到650℃以下，再冷到室温。通过该工艺处理可有效消除了铸锭中的偏析，有效降低了均匀化热处理时间，降低了能耗和生产成本。

Description

一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法

技术领域

本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法。

背景技术

由于我国独特的资源结构，煤炭发电仍比重仍保持高位，统计局2019年数据显示煤炭发电比重约占69％，预计再未来的很长一段时间内，煤电仍然会在电力供应中占据主导地位。面对日益严苛节能减排要求及实际电力需求，以技术成熟程度和经济性比较看，采用带烟气净化装置的超超临界发电机组是满足电力工业对大容量绿色煤电设备的最佳选择。现阶段我国正在运行的超超临界(USC)机组总量(蒸汽温度为600℃、压力为25MPa)已超过全世界其它国家的总和，各国先后开展了700℃超超临界(A-USC)燃煤发电技术研发计划，目前正在研发的A～USC技术，其净效率可达53％，为电厂带来巨大的经济效益，并为环境保护做出显著贡献。与现有USC技术相比，A～USC技术在发电装备设计布局上的差别不大，主要的提升则来自材料部分，其中锅炉过热器和再热器管是外部环境最为恶劣的部分，跟据统计过热器和再热器引起的失效事故占电站锅炉发生故障的位置的近45％。针对机组过/再热器管用材料，传统铁素体和奥氏体不锈钢已经不能满足需求，针对更高使用温度国外主要使用镍基高温合金，如美国IN740H为镍钴铬基合金和欧盟的CCA617合金，我国自主研发的新型低成本高强耐腐蚀镍基高温合金，为了应对严苛的使用环境，合金的合金化程度较高，因此导致元素发生偏析，在后续开坯锻造过程中由于塑性下降极易导致开裂，同时大型铸锭在进行均匀化过程中通常还需根据铸锭尺寸和组织特征，需进行复杂的升温过程。因此希望均匀化处理能够促进合金中低熔点相溶解，调整碳化物分布及含量，改善枝晶偏析，尽量消除铸造应力，并提高合金元素在基体中的固溶度，最终改善合金的加工和使用性能。除满足以上组织成分调控要求外传统均匀化工艺时间过长，能源消耗大；长时间均匀化处理使得铸锭晶粒粗大，对后续开坯过程动态再结晶不利。因此，必须采用合理有效的均匀化处理工艺，以改善铸锭的组织和成分分布。

因此，亟需一种高效地可精准调控组织成分分布的低成本高强耐腐蚀镍基合金铸锭的均匀化处理方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，该方法可有效消除铸锭中的元素偏析，解决由于共晶组织存在导致铸锭及开坯产生开裂源，提高合金热变形能力，有利于后续棒材坯料的热加工。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，按质量百分比，该高强镍基高温合金铸锭的基本组成为：Fe：20％～30％，Cr：19％～25％，Al:0.5％～2.5％，Ti:1.0％～2.5％，Nb:≤2％，Mo:≤2％，W:≤2％，Ta:≤1％，Si:≤0.5％，Mn:≤1.0％，Cu:≤0.5％，C:≤0.05％，B:≤0.01％，Zr:≤0.03％，其余为Ni；

该方法将铸锭分多级进行均匀化热处理，均匀化热处理的合金坯料通过炉冷空冷配合冷却至室温。

本发明进一步的改进在于，热处理时，从室温加热升温至850℃～900℃，控制升温时长大于等于8h。

本发明进一步的改进在于，所述在850℃～900℃保温进行第一级均匀化热处理，保温时间为根据材料部件的实际热处理厚度尺寸确定，按照厚度每增加1mm，保温时间增加0.6min。

本发明进一步的改进在于，均匀化温度为γ′吸热峰开始及结束点对应温度区间内。

本发明进一步的改进在于，将高强镍基高温合金铸锭在1150℃保温，保温时间为根据材料部件的实际热处理厚度尺寸确定，按照厚度每增加1mm，保温时间增加0.6min，进行第二级均匀化热处理。

本发明进一步的改进在于，将高强镍基高温合金铸锭在850℃～900℃升温至1150℃，控制升温时长大于等于8h。

本发明进一步的改进在于，将高强镍基高温合金铸锭在1180℃～1200℃保温进行第三级均匀化热处理，控制升温时长大于等于4h。

本发明进一步的改进在于，所述在1180～1200℃保温保温时间30～80h。

本发明进一步的改进在于，针对大型铸锭所述随炉冷却温度到650℃以下，随后空冷至室温。

本发明进一步的改进在于，所述高强镍基高温合金铸锭是由真空感应熔炼和真空自耗熔炼工艺冶炼得到。

本发明至少具有如下有益的技术效果：

本发明提供的一种高强镍基高温合金铸锭的三级均匀化热处理方法，高强镍基高温合金铸锭具有以下特点：(1)不含有Laves相等低熔点相；(2)含有Ti易与C结合生成尺寸较大的碳化物，常呈网络状出现，进一步降低合金组织性能。本发明通过合适的加热温度和持续升温保温时间能够有效降低合金铸锭变形抗力，消除铸锭中的元素偏析，提高合金热变形能力，有利于后续棒材坯料的开胚锻造。具体的，本发明通过均匀化热处理工艺，有效消除脆性相，同时通过均匀化合理调控了碳化物的分布与含量，大大降低了富Al和Ti的碳化物含量，而降低合金流变抗力，提高合金热成型性能与塑性，为后续开坯和锻造提供便利。此外，本发明合金采用三步高低温均匀化热处理工艺，相比常见的多级长时均匀化热处理工艺可有效缩短均匀化时间，提高均匀化效率。

综上，按照本发明提供的多级均匀化处理方法，有效解决了大尺寸铸锭在均匀化过程中有效回溶的问题，在保证合金不过烧前提下，相比于原有大尺寸高温合金铸锭多级长时间均匀化处理，通过三级均匀化热处理工艺能在一定程度上减少均匀化处理时间和处理台阶，有效防止了铸锭塑性急剧下降，导致铸锭在开胚过程中形成沿晶开裂。

附图说明

图1为铸锭心部均匀化处理前的显微组织图，图1(a)显示铸锭组织内有明显的树枝晶，树枝晶间存在明显的碳化物。图1(b)显示铸锭组织枝晶间有明显的碳化物。

图2为三级均匀化处理后的显微组织图。

图3中(a)为三级均匀化处理处理后的显微组织图，(b)为三级均匀化处理处理后的第二相形貌。

图4为三级均匀化处理后的显微组织图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

实施例1：实验材料为合金铸锭。按质量百分比将Fe：20％～30％，Cr：19％～25％，Al:0.5％～2.5％，Ti:1.0％～2.5％，Nb:≤2％，Mo:≤2％，W:≤2％，Ta:≤1％，Si:≤0.5％，Mn:≤1.0％，Cu:≤0.5％，C:≤0.05％，B:≤0.01％，Zr:≤0.03％，其余为Ni；加入到真空感应炉中熔炼，浇注成Φ508mm的合金锭。铸造工艺为真空感应熔炼和真空自耗熔炼工艺冶炼得到。

如图1(a)和1(b)所示，为本实施例的镍合金均匀化处理前的铸态组织扫描电镜照片，图1(a)显示铸锭组织内有明显的树枝晶，树枝晶间存在明显的碳化物。图1(b)显示铸锭组织枝晶间有明显的碳化物。

实施例2：对实施例1铸锭采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的多级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温时间为8h，镍合金胚料在热处理炉在860℃保温5h，完成第一级均匀化处理；从第一级均匀化温度升温至第二级均匀化温度升温时间为8h，热处理温度为1150℃，保温5h后完成第二级均匀化处理；从第二级均匀化温度升温至第三级均匀化温度升温时间为3h，热处理温度为1190℃，保温50h后完成第三级均匀化处理；均匀化完成后炉冷至650℃后空冷，按此例三级均匀化处理后的组织形貌如图2。根据图1及图2显示的均匀化前后组织可以明显发现，经过本发明所制定的均匀化处理后，即使坯料心部的均匀化过程也较为彻底，树枝晶完全消失，晶间碳化物也基本上溶解而只在晶界的局部位置存在少量残留，对后续开胚及热加工基本无不良影响。表1为均匀化处理前后元素偏析比S实验数据表，均匀化前各主要元素偏析较严重，偏析比明显偏离1，均匀化后各主要偏析元素均有效均匀化。因此证明通过本工艺从组织结构和成分两方面均达到均匀化指标。

表1为均匀处理化前后元素偏析比S实验数据表

元素	均匀化前偏析比S	均匀化后偏析比S
			Co	1.09	1
Cr	0.93	1
			Fe	1.22	1
Al	1.12	1.03
			Ti	2.54	1.02

实施例3：对实施例1铸锭采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的三级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温时间为8h，镍合金胚料在热处理炉在860℃保温5h，完成第一级均匀化处理；从第一级均匀化温度升温至第二级均匀化温度升温时间为8h，热处理温度为1150℃，保温5h后完成第二级均匀化处理；从第二级均匀化温度升温至第三级均匀化温度升温时间为3h，热处理温度为1200℃，保温30h后完成第三级均匀化处理；均匀化完成后炉冷至650℃后空冷，按此例三级均匀化处理后的组织形貌如图3(a)。结合图3(b)可知，当第三级均匀化温度为1200℃时保温30h，合金完成均匀化，而且分布在晶界上的碳化物进一步溶解。虽然本处理制度同时达到了均匀化要求，但由于第三级均匀化温度较实施例2均匀化处理总保温时间较短，但均匀化温度较高，导致残留的碳化物稍少，与实施例2相比，高的处理温度和短的处理时间可有效节约能源，提高生产效率。

实施例4：对实施例1铸锭采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的三级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温时间为8h，镍合金胚料在热处理炉在860℃保温5h，完成第一级均匀化处理；从第一级均匀化温度升温至第二级均匀化温度升温时间为8h，热处理温度为1150℃，保温5h后完成第二级均匀化处理；从第二级均匀化温度升温至第三级均匀化温度升温时间为3h，热处理温度为1180℃，保温80h后完成第三级均匀化处理；均匀化完成后炉冷至650℃后空冷，按此例三级均匀化处理后的组织形貌如图4。结合图4可知，当第二级均匀化温度为1180℃时，合金完成均匀化。表2为均匀化处理前后元素偏析比S实验数据表，均匀化前各主要元素偏析较严重，偏析比明显偏离1，均匀化后各主要偏析元素均有效均匀化。因此证明通过本工艺从组织结构和成分两方面均达到均匀化指标。

表2为均匀处理化前后元素偏析比S实验数据表

总体而言，经过本发明所述工艺进行铸锭均匀化处理后，有效消除了枝晶及元素偏析，保证了后续开坯锻造，节约能源、提高生产率，本发明推荐采用实施例2工艺进行均匀化处理，也可根据实际均匀化处理需求选择其中某一工艺进行均匀化处理即可。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，其特征在于，按质量百分比，该低成本镍铁基高温合金铸锭的基本组成为：Fe：20％～30％，Cr：19％～25％，Al:0.5％～2.5％，Ti:1.0％～2.5％，Nb:≤2％，Mo:≤2％，W:≤2％，Ta:≤1％，Si:≤0.5％，Mn:≤1.0％，Cu:≤0.5％，C:≤0.05％，B:≤0.01％，Zr:≤0.03％，其余为Ni；

该方法将铸锭分多级进行均匀化热处理，均匀化热处理的合金坯料通过炉冷空冷配合冷却至室温；

在850℃～900℃保温进行第一级均匀化热处理，保温时间为根据材料部件的实际热处理厚度尺寸确定，按照厚度每增加1mm，保温时间增加0.6min，热处理时，从室温加热升温至850℃～900℃，控制升温时长大于等于8h；

将高强镍基高温合金铸锭在1150℃保温，保温时间为根据材料部件的实际热处理厚度尺寸确定，按照厚度每增加1mm，保温时间增加0.6min，进行第二级均匀化热处理，将高强镍基高温合金铸锭在850℃～900℃升温至1150℃，控制升温时长大于等于8h；

将高强镍基高温合金铸锭在1180℃～1200℃保温进行第三级均匀化热处理，控制升温时长大于等于4h，所述在1180～1200℃保温保温时间30～80h。

2.根据权利要求1所述的一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，其特征在于，均匀化温度在γ′吸热峰开始及结束点对应温度区间内。

3.根据权利要求1所述的一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，其特征在于，针对大型铸锭随炉冷却温度到650℃以下，随后空冷至室温。

4.根据权利要求1所述的一种低成本镍铁基高温合金铸锭的均匀化热处理方法，其特征在于，所述高强镍基高温合金铸锭是由真空感应熔炼和真空自耗熔炼工艺冶炼得到。

Images