CN113699368A - 利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有色金属提取冶金技术领域，具体涉及利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法。针对氧化型矿物，采用柠檬酸熔融反应、焙烧分解除去多余柠檬酸、水蒸气喷淋浸出、超声强化浸出联合处理方法，实现氧化型矿物中多种有价金属的回收。本发明是低温火法‑温和湿法的联合法，柠檬酸是一种好的配位剂，可以和很多过渡金属阳离子形成配合物，柠檬酸的这个特性可以增加金属的浸出率；柠檬酸熔点低，用于氧化型矿物处理低温提取有价金属效果显著。

Description

利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法
技术领域
本发明涉及有色金属提取冶金技术领域，具体涉及利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法。
背景技术
柠檬酸分子式为C6H8O7，是一种有机酸，无色晶体，无臭，有很强的酸味，易溶于水。与硫酸、盐酸不同，柠檬酸在自然界中就有存在，而且分布很广，如柠檬、柑橘、菠萝等植物的果实和动物的骨骼、肌肉、血液中都有柠檬酸存在。例如，柠檬和青柠在干燥之后，含量可达8％，在果汁中的含量大约为47g/L。人工合成的柠檬酸也是用砂糖、糖蜜、淀粉、葡萄等含糖的天然植物发酵制得。因此，柠檬酸在自然界中有很大的“包容”性，不像硫酸、盐酸等无机酸腐蚀性大、对环境危害大。但在矿物冶炼中，硫酸、盐酸、硝酸以及高氯酸才是利用率很高的酸，柠檬酸未见在矿物冶炼中的应用。
通常，有色金属矿物，如镍矿、锌矿、铜矿等，多以氧化矿和硫化矿形式存在。硫化矿因为有价矿物与脉石之间存在明显的界面，以及硫化物的性质与脉石中氧化物的性质相差很大，所以可以采用选矿的方法富集成精矿。硫化物精矿通常是冶金首先矿物。但随着硫化矿资源的枯竭和有色金属需求的不断提高，氧化型矿物在2000年之后也不得不成为冶炼厂的主要原料。但氧化型矿物中的有价成分因为与脉石成分同为氧化物，往往形成异质同相，很难通过破碎的方法分离出有价矿物，更难使用选矿药剂或选矿方法将有价矿物富集。因此，氧化型矿物在冶炼上存在回收率低、处理矿石量巨大的问题。进而，氧化型矿物冶炼成本偏高，产生的冶金废弃物的量也更为巨大。
传统的有色金属氧化矿的冶炼方法分为火化和湿法。以镍的氧化矿为例，其火法又分为高炉法、造锍熔炼法、碳固相还原法、电炉熔炼法等。湿法又分为还原焙烧氨浸法、高压酸浸法、常压酸浸法和堆浸法，如图1所示。
火法存在的问题是能耗高、废渣排放量大，废气CO2排放量大。每生产1吨镍金属(原矿中镍的含量按1.2％计)产生将近160t废渣，产生数十吨CO2，且该工艺只适合处理高品位的红土镍矿。湿法工艺以硫酸浸出最为典型，存在的问题是每生产1吨镍金属产生约60吨的含SiO2废渣及约150吨的含硫酸盐废液。
现行的氧化镍矿的火法和湿法工艺存在相同的问题，对于氧化矿的提取都仅仅着眼于单一金属，氧化镍矿仅仅提取镍、氧化铜矿仅仅提取铜、氧化锌矿仅仅提取锌，其它的有价组元，如铁、铝、镁等，都成为废弃物排放。因而产生的冶金废渣极多，占了大片土地。而矿中的其他有价元素作为废弃物被除掉的时候，不仅需要消耗大量的化学试剂，增加了生产成本，也浪费了资源，不符合利于可持续发展的要求。
如果找到一种合适的反应试剂，使得矿物中尽可能多的元素都参与反应，并可提取，可以极大地降低冶金废渣的量，并可以更多地制造产品，提高矿物的综合利用率。
发明内容
本发明提出利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，针对氧化镍矿、氧化锌矿、氧化铜矿等氧化型矿物，采用柠檬酸熔融反应-焙烧除去多余柠檬酸-水蒸气喷淋浸出-超声强化浸出联合处理方法，实现氧化型矿物中多种有价金属的回收。
具体技术方案如下：
利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，针对氧化型矿物，采用柠檬酸熔融反应、焙烧分解除去多余柠檬酸、水蒸气喷淋浸出、超声强化浸出联合处理方法，实现氧化型矿物中多种有价金属的回收。
所述柠檬酸熔融反应步骤为：将氧化型矿物的矿粉与柠檬酸充分混合均匀，得到混合物将上述混合物装入带放气阀的密闭反应釜中，在关闭密闭反应釜的放气阀状态下，反应釜恒温搅拌并控制反应釜的压力不超过2个大气压。
所述焙烧分解除去多余柠檬酸步骤为：打开密闭反应釜的放气阀，将密闭反应釜迅速升温并恒温至未反应的柠檬酸分解率为60-100％。
所述水蒸气喷淋浸出步骤为：打开密闭反应釜的喷淋头，将喷淋水从喷淋头中喷洒进密闭反应釜，持续搅拌，利用密闭反应釜的余温进行水蒸气气氛下的初步浸出，充分利用反应余温。
所述超声强化浸出步骤为：自然冷却，进行超声强化浸出，然后过滤得到浸出液，上述浸出液为镍或铜或锌、铁、铝、镁的柠檬酸溶液，采用分步沉淀法或萃取法分离，分别得到镍或铜或锌、铁、铝和镁产品。
所述氧化型矿物为氧化镍矿、氧化锌矿或氧化铜矿，经过烘干、破碎、粉碎研磨到粒度至200μm以下的矿粉。
所述矿粉与柠檬酸混合的质量之比为1:(1-50)；混合物在密闭反应釜中恒温2-20小时保持温度范围100-164℃；所述密闭反应釜包括反应釜，反应釜的顶部密封，且安装喷淋头和放气阀，放气阀连接压力表，反应釜的顶部中心插入搅拌器。
打开所述密闭反应釜的放气阀迅速升温至175-200℃，恒温保持2-20小时。
控制所述喷淋水的温度为60-90℃，控制喷淋开始的初始反应釜的温度在100-150℃，喷淋时间为15-60分钟，使用喷淋水的体积为焙烧产物的1-2倍。
自然冷却至60-90℃，所述超声强化的条件为20-60℃下超声强化浸出1-3小时；进行所述超生强化浸出的液固比为水的总体积(升)与焙烧产物的质量(千克)比(3-10)：1。
与现有技术相比，本发明具备如下有益技术效果：
现有氧化型矿物的冶金分为火法和湿法，工业上的湿法以酸法为主。
(1)火法需要将矿物、配料等冶金原料都加入到熔融温度，即需要高温进行。而本方法只需要将柠檬酸加入到熔融状态，温度最高也只有164℃；
(2)传统湿法冶金的酸法，使用盐酸、硫酸等高腐蚀性、污染性的酸。而本方法使用的柠檬酸在自然界中就存在，甚至在生物体中存在，所以污染性小；
(3)柠檬酸作为反应原料一定是过量的，使用过多的酸，在后续的金属离子分离工序中要消耗大量的碱。如本发明，将未反应的柠檬酸加热分解。传统的酸法使用的硫酸或者盐酸，无法通过加热的方法出去，浸出工序中使用的过量的酸，只能在中和除杂工序中通过再使用大量的碱进行中和。而本发明能通过加热分解除去过量的柠檬酸，这将极大降低浸出液的酸度，最大限度地减少后续工序中和除杂所需的碱的量，可以避免中和除杂工序中大量化学试剂的消耗。同时，柠檬酸的分解产物为水和二氧化碳，也不会给焙烧产物带入杂质。加热分解过量的柠檬酸降低了湿渣的量，本技术可以实现经济效益和环境效益兼顾；
(4)柠檬酸是一种好的配位剂，可以和很多过渡金属阳离子形成配合，柠檬酸的这个特性可以增加金属的浸出率；
(5)本发明是低温火法-温和湿法的联合法。
柠檬酸的化学结构式为：
Figure BDA0003199391490000051
柠檬酸是一种较强的有机酸，从结构上讲，柠檬酸是三羧酸类化合物，有3个H+可以电离。同时，柠檬酸的酸根有很强的配位性，与绝大多数过渡金属离子都能形成配合物。利用其酸性，实现对于矿物有价金属的溶出；利用其配位性，可以增加有价金属离子在水中的溶解，提高浸出率。柠檬酸的熔点为153-159℃，分解温度在175℃以上，分解产物为水及二氧化碳。利用其较低的熔点，在密闭反应釜加热，使其熔化，与氧化矿形成液固反应，提高反应效率；而在反应结束后，通过升温使得多余的柠檬酸分解，这样可以降低浸出液的酸度，减少除杂分离过程中碱的消耗。
柠檬酸熔融反应中，限定温度范围为100-164℃，而柠檬酸的熔点在153-159℃。低温时可以反应，当时反应较慢，在熔点之上保证反应过程为液固反应，反应较快。在熔融过程所涉及的化学反应，
氧化铜矿中铜的为：C6H8O7+CuO→C6H8O7·3/2Cu
氧化镍矿中的主要金属为：C6H8O7+NiO→C6H8O7·3/2Ni
氧化锌矿中的主要金属为：C6H8O7+ZnO→C6H8O7·3/2Zn
对于各种氧化矿中其他主要金属元素，发生的反应如下：
C6H8O7+FeO→C6H8O7·3/2Fe
C6H8O7+MgO→C6H8O7·3/2Mg
C6H8O7+Al2O3→C6H8O7·Al
Cu、Zn、Ni、Fe、Al和Mg的柠檬酸盐均为可溶性盐，易溶于水。可以通过水浸-过滤，与矿物中的其他杂质分离。
焙烧分解除去多余柠檬酸时反应釜升温至175-200℃，柠檬酸的分解温度为175℃，分解产物为水和二氧化碳。高于分解温度的焙烧，可以将多余的柠檬酸除去，降低之后工序中除杂所带来的压力。而且，分解产物为水和二氧化碳，对焙烧体系不会带入任何杂质影响。焙烧过程所涉及的反应：
C6H8O7＝CO2+H2O
超声强化浸出利用超声波产生气泡的撞击，强化焙烧产物的破碎和可溶物质的浸出。同时，在超声撞击过程中，部分为反应的金属还可以进一步与柠檬酸根形成络合物，进入溶液中，进一步提高金属提取率。
附图说明
图1为传统的红土镍矿冶炼方法示意图；
图2为本发明柠檬酸处理氧化型矿物的流程图；
图3为本发明密闭反应釜的结构示意图；
图中，1—反应釜；2—放气阀；3—搅拌器；4—压力表；5—喷淋头。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图和实施例所限。
实施例1：
(1)将氧化镍矿经过烘干、破碎、粉碎研磨到粒度至200μm以下的矿粉；
(2)将矿粉与柠檬酸混合的质量之比为1:1充分混合均匀，得到混合物；
(3)柠檬酸熔融反应
将上述混合物装入带放气阀的密闭反应釜中，所述密闭反应釜包括反应釜，反应釜的顶部密封，且安装喷淋头和放气阀，放气阀连接压力表，反应釜的顶部中心插入搅拌器。在关闭放气阀的状态下把密闭反应釜中恒温10小时保持温度范围164℃。搅拌并控制反应釜的压力1.5个大气压；
(4)焙烧分解除去多余柠檬酸
打开密闭反应釜的放气阀，将密闭反应釜迅速升温至195℃，恒温保持2小时，至未反应的柠檬酸分解率为90-100％；
(5)水蒸气喷淋浸出
打开密闭反应釜的喷淋头，将90℃的水从喷淋头中喷洒进密闭反应釜，利用密闭反应釜的余温进行水蒸气气氛下的初步浸出，充分利用反应余温；密闭反应釜保证喷淋开始的初始温度在100℃，充分搅拌，喷淋时间为15分钟，使用水的体积为焙烧产物的1倍。
(6)超声强化浸出
自然冷却后以水的总体积(升)与焙烧产物的质量(千克)比为3：1的液固比进行超声强化浸出，然后过滤得到浸出液；超声强化的条件为60℃下超声强化浸出1小时；
(7)上述浸出液为镍、铁、铝、镁的柠檬酸溶液，采用萃取法分离镍离子，再以分步沉淀法别得到铁、铝和镁的沉淀。
实施例2：
(1)将氧化铜矿经过烘干、破碎、粉碎研磨到粒度至200μm以下的矿粉；
(2)将矿粉与柠檬酸混合的质量之比为1:50充分混合均匀，得到混合物；
(3)柠檬酸熔融反应
将上述混合物装入带放气阀的密闭反应釜中，所述密闭反应釜包括反应釜，反应釜的顶部密封，且安装喷淋头和放气阀，放气阀连接压力表，反应釜的顶部中心插入搅拌器。在关闭放气阀的状态下把密闭反应釜中恒温20小时保持温度范围100℃。搅拌并控制反应釜的压力1.5大气压；
(4)焙烧分解除去多余柠檬酸
打开密闭反应釜的放气阀，将密闭反应釜迅速升温至200℃，恒温保持10小时，至未反应的柠檬酸分解率为70-100％；
(5)水蒸气喷淋浸出
打开密闭反应釜的喷淋头，将80℃的水从喷淋头中喷洒进密闭反应釜，利用密闭反应釜的余温进行水蒸气气氛下的初步浸出，利用反应余温加速浸出；密闭反应釜保证喷淋开始的初始温度在110℃，充分搅拌，喷淋时间为45分钟，使用水的体积为焙烧产物的2倍。
(6)超声强化浸出
自然冷却后以水的总体积(升)与焙烧产物的质量(千克)比为5：1的液固比进行超声强化浸出，然后过滤得到浸出液；超声强化的条件为40℃下超声强化浸出1.5小时；
(7)上述浸出液为铜、铁、铝、镁的柠檬酸溶液，采用分步沉淀法分离，分别得到铁、铝、铜和镁的沉淀。
实施例3：
(1)将氧化锌矿经过烘干、破碎、粉碎研磨到粒度至200μm以下的矿粉；
(2)将矿粉与柠檬酸混合的质量之比为1:20充分混合均匀，得到混合物；
(3)柠檬酸熔融反应
将上述混合物装入带放气阀的密闭反应釜中，所述密闭反应釜包括反应釜，反应釜的顶部密封，且安装喷淋头和放气阀，放气阀连接压力表，反应釜的顶部中心插入搅拌器。在关闭放气阀的状态下把密闭反应釜中恒温2小时保持温度范围164℃。搅拌并控制反应釜的压力1.5个大气压；
(4)焙烧分解除去多余柠檬酸
打开密闭反应釜的放气阀，将密闭反应釜迅速升温至175℃，恒温保持20小时，至未反应的柠檬酸分解率为80-100％；
(5)水蒸气喷淋浸出
打开密闭反应釜的喷淋头，将60℃的水从喷淋头中喷洒进密闭反应釜，利用密闭反应釜的余温进行水蒸气气氛下的初步浸出，利用反应余温加速浸出；密闭反应釜保证喷淋开始的初始温度在150℃，充分搅拌，喷淋时间为60分钟，使用水的体积为焙烧产物的2倍。
(6)超声强化浸出
自然冷却后以水的总体积(升)与焙烧产物的质量(千克)比为10：1的液固比进行超声强化浸出，然后过滤得到浸出液；超声强化的条件为20℃下超声强化浸出3小时；
(7)上述浸出液为锌、铁、铝、镁的柠檬酸溶液，采用萃取法分别提取锌离子和铁离子，再以分步沉淀法分别得到铝、和镁的沉淀。

Claims (10)

1.利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于，针对氧化型矿物，采用柠檬酸熔融反应、焙烧分解除去多余柠檬酸、水蒸气喷淋浸出、超声强化浸出联合处理方法，实现氧化型矿物中多种有价金属的回收。
2.根据权利要求1所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于，所述柠檬酸熔融反应步骤为：将氧化型矿物的矿粉与柠檬酸充分混合均匀，得到混合物将上述混合物装入带放气阀的密闭反应釜中，在关闭密闭反应釜的放气阀状态下，反应釜恒温搅拌并控制反应釜的压力不超过2个大气压。
3.根据权利要求1所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于，所述焙烧分解除去多余柠檬酸步骤为：打开密闭反应釜的放气阀，将密闭反应釜迅速升温并恒温至未反应的柠檬酸分解率为60-100％。
4.根据权利要求1所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于，所述水蒸气喷淋浸出步骤为：打开密闭反应釜的喷淋头，将喷淋水从喷淋头中喷洒进密闭反应釜，持续搅拌，利用密闭反应釜的余温进行水蒸气气氛下的初步浸出，充分利用反应余温。
5.根据权利要求1所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于，所述超声强化浸出步骤为：自然冷却，进行超声强化浸出，然后过滤得到浸出液，上述浸出液为镍或铜或锌、铁、铝、镁的柠檬酸溶液，采用分步沉淀法或萃取法分离，分别得到镍或铜或锌、铁、铝和镁产品。
6.根据权利要求1所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于：所述氧化型矿物为氧化镍矿、氧化锌矿或氧化铜矿，经过烘干、破碎、粉碎研磨到粒度至200μm以下的矿粉。
7.根据权利要求2所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于：所述矿粉与柠檬酸混合的质量之比为1:(1-50)；混合物在密闭反应釜中恒温2-20小时保持温度范围100-164℃；所述密闭反应釜包括反应釜，反应釜的顶部密封，且安装喷淋头和放气阀，放气阀连接压力表，反应釜的顶部中心插入搅拌器。
8.根据权利要求3所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于：打开所述密闭反应釜的放气阀迅速升温至175-200℃，恒温保持2-20小时。
9.根据权利要求4所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于：控制所述喷淋水的温度为60-90℃，控制喷淋开始的初始反应釜的温度在100-150℃，喷淋时间为15-60分钟，使用喷淋水的体积为焙烧产物的1-2倍。
10.根据权利要求5所述的利用柠檬酸进行氧化型矿物的低温多金属提取的方法，其特征在于：自然冷却至60-90℃，所述超声强化的条件为20-60℃下超声强化浸出1-3小时；进行所述超生强化浸出的液固比为水的总体积(升)与焙烧产物的质量(千克)比(3-10)：1。
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