CN113698730A - 树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用 - Google Patents

树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用。本发明树脂组合物包括树脂、溶剂、第一复合导热填料、第二导热填料以及助剂，其中，所述第一复合导热填料包括片状的导热基体以及修饰于所述导热基体上的磁性物质，所述导热基体的延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K，所述导热基体的延展方向的导热系数大于所述导热基体的厚度方向的导热系数，所述第一复合导热填料和所述第二导热填料均为绝缘填料。本发明树脂组合物在应用于电路基板时，得到的电路基板热阻低，散热效果好，能够更好的应用于印制电路板。

Description

树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子工业技术领域，特别是涉及树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子工业的蓬勃发展，各种高功率、大电流的产品应用层出不穷，使用过程中，电路基板的热量堆积问题也随之加剧。
为了提高电路基板的散热能力，通常采用添加导热填料的方法来实现。但是，随着导热填料量的增加，电路基板的剥离强度随之下降，同时，由于增强材料的存在，导热填料的添加比例受到限制，电路基板的热阻无法进一步降低，无法满足日益增长的散热需求。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用；所述树脂组合物在应用于电路基板时，得到的电路基板热阻低，散热效果好，能够更好的应用于印制电路板。
一种树脂组合物，包括树脂、溶剂、第一复合导热填料、第二导热填料以及助剂，其中，所述第一复合导热填料包括片状的导热基体以及修饰于所述导热基体上的磁性物质，所述导热基体的延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K，所述导热基体的延展方向的导热系数大于所述导热基体的厚度方向的导热系数，所述第一复合导热填料和所述第二导热填料均为绝缘填料。
在一实施方式中，所述导热基体的长径比为4:1-8:1。
在一实施方式中，所述第一复合导热填料的中位粒径小于或等于10μm；
及/或，所述第二导热填料的中位粒径小于或等于20μm。
在一实施方式中，以100重量份的所述树脂计，所述第一复合导热填料的质量为100重量份-200重量份，所述第二导热填料的质量为200重量份-450重量份。
在一实施方式中，所述第一复合导热填料与所述第二导热填料的质量比为1:1.5-1:2.5。
在一实施方式中，所述导热基体为氮化硼，所述磁性物质包括锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锰铁氧体、锂锰铁氧体或镍铜铁氧体中的至少一种。
在一实施方式中，所述磁性物质的表面电阻率大于1×1013Ω。
在一实施方式中，所述第二导热填料包括氮化铝、氮化硅、氧化镁、氧化铝或二氧化硅中的至少一种；
及/或，所述树脂包括第一环氧树脂、第二环氧树脂和酚氧树脂；
及/或，所述助剂包括固化剂、促进剂、阻燃剂、表面助剂、分散剂、消泡剂或流平剂中的至少一种。
一种半固化片，包括增强材料以及附着于所述增强材料上的干燥后的如上述的树脂组合物。
一种电路基板的制备方法，包括如下步骤：
提供半固化片层，所述半固化片层包括一张如上述的半固化片或由两张以上如上述的半固化片叠合而成；以及
于所述半固化片层的至少一表面覆设导电层，在施加磁场的条件下热压，得到电路基板，所述磁场的磁场方向垂直于半固化片层的表面。
在一实施方式中，所述磁场的磁场强度为100安培/米-1000安培/米。
一种电路基板，所述电路基板由上述的电路基板的制备方法制备得到，所述电路基板中第一复合导热填料的导热基体的延展方向所在的平面与所述电路基板的表面之间的夹角为15度-90度。
一种由上述的电路基板制成的印制电路板。
本发明树脂组合物中，第一复合导热填料的导热基体上修饰有磁性物质，所以，在电路基板的制备过程中，第一复合导热填料能够在磁场作用下发生旋转，使得导热基体的延展方向所在的平面与电路基板的表面形成15度-90度的夹角，一方面，可以利用导热基体延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K的性质，另一方面，第二导热填料能够填充于第一复合导热填料之间形成导热通路，从而使电路基板具有优异的导热系数，进而，可以通过减少第一复合导热填料以及第二导热填料的用量，进一步减小电路基板的厚度，以进一步降低电路基板的热阻，有效提高电路基板的散热效果。
同时，第一复合导热填料在电路基板中的有序排列，避免了第一复合导热填料平行于电路基板的表面是产生的润滑作用，以及所述第一复合导热填料和所述第二导热填料均为绝缘填料，使得电路基板具有优异的剥离强度以及绝缘性，能够更好的应用于印制电路板。
本发明电路基板的制备方法中，在热压过程中施加磁场，即可使第一复合导热填料发生旋转，赋予电路基板优异的导热系数以及剥离强度，方法简单，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明第一复合导热填料的结构示意图；
图2为本发明半固化片的结构示意图；
图3为本发明电路基板的结构示意图。
图中，10、第一复合导热填料；101、导热基体；102、磁性物质；20、第二导热填料；30、增强材料；40、导电层。
具体实施方式
以下将对本发明提供的树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用作进一步说明。
本发明提供的树脂组合物，包括树脂、溶剂、第一复合导热填料10、第二导热填料20以及助剂，其中，第一复合导热填料10包括片状的导热基体101以及修饰于导热基体101上的磁性物质102，导热基体101的延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K，导热基体101的延展方向的导热系数大于导热基体101的厚度方向的导热系数，第一复合导热填料10和第二导热填料20均为绝缘填料。
如图1所示，为本发明提供的一实施方式的第一复合导热填料10的结构示意图，在空间直角坐标系中，导热基体101为片状，导热基体101的延展方向为x轴/y轴方向，导热基体101的厚度方向为z轴方向，导热基体101的长径比是导热基体101的延展方向上的代表长度与导热基体101的厚度的比值。
应予说明的是，本发明不对导热基体101的延展方向的形状做特殊限制，导热基体101的延展方向的形状可以是规则的形状，也可以是不规则的形状，在一实施方式中，导热基体101的延展方向的形状是长方形、正方形、圆形或椭圆形中的一种。另外，本发明不对导热基体101的延展方向或厚度方向是否平整做特殊限制，导热基体101的延展方向和/或导热基体101的厚度方向可以是平整的，也可以是不平整的。
在一实施方式中，第一复合导热填料10的导热基体101的长径比为4:1-8:1，以使磁性物质102能够更多、更方便的修饰于导热基体101的延展方向上，所以，在电路基板的制备过程中，第一复合导热填料10能够在磁场作用下发生旋转，使得导热基体101的延展方向所在的平面与电路基板的表面之间形成15度-90度的夹角，从而，可以利用导热基体101延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K的性质。
另外，第二导热填料20能够更好的填充于第一复合导热填料10之间，由此，第一复合导热填料10与第二导热填料20能够一起形成导热通路，使电路基板具有优异的导热系数。
应予说明的是，电路基板的热阻与电路基板的厚度呈正比，与电路基板的导热系数呈反比。由于本发明电路基板具有优异的导热系数，所以，本发明可以减少第一复合导热填料10以及第二导热填料20的用量，进而减小电路基板的厚度，以进一步降低电路基板的热阻，提高电路基板的散热效果。
为了进一步降低电路基板的厚度，从而进一步降低热阻，提高电路基板的散热效果，同时，使第一复合导热填料10在磁场作用下更易发生旋转，在一实施方式中，第一复合导热填料10的中位粒径小于或等于10μm，为了使第一复合导热填料10能够更好的分散，同时保证第一复合导热填料10的长径比满足要求，第一复合导热填料10的中位粒径进一步优选为0.3μm-10μm。
在一实施方式中，导热基体101为氮化硼，磁性物质102包括锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锰铁氧体、锂锰铁氧体或镍铜铁氧体中的至少一种，磁性物质102优选自具有高电阻率的铁氧体，磁性物质102优选包括锰锌铁氧体、镍锌铁氧体或镍铜铁氧体中的至少一种。
为了更好的满足电路基板的绝缘性的要求，磁性物质的表面电阻率大于1×1013Ω。可以理解的，通过对磁性物质102进行电绝缘化处理，能够实现磁性物质的表面电阻率大于1×1013Ω，在一实施方式中，先将磁性物质102进行电绝缘化处理，再将经过电绝缘化处理的磁性物质102修饰于导热基体101上；在另一实施方式中，首先将磁性物质102修饰于导热基体101上，然后再将表面修饰有磁性物质102的导热基体101进行电绝缘化处理。
在一实施方式中，以100重量份的树脂计，第一复合导热填料10的质量为100重量份-200重量份。
为了降低电路基板的厚度，从而进一步降低热阻，同时使第二导热填料20更好的分散，第二导热填料20的中位粒径小于或等于20μm，进一步优选为0.3μm-20μm。
在一实施方式中，第二导热填料20包括氮化铝、氮化硅、氧化镁、氧化铝或二氧化硅中的至少一种，因结晶型的导热填料的导热效果好于非结晶型的导热填料，因此，第二导热填料20优选包括氮化铝、氮化硅、氧化镁、结晶氧化铝或结晶二氧化硅中的至少一种。以100重量份的树脂计，第二导热填料20的质量为200重量份-400重量份。
基于电路基板整体的散热效果，更好的构建导热通路，第一复合导热填料10与第二导热填料20的质量比为1:1.5-1:2.5，进一步优选为1:1.8-1:2.3。
应予说明的是，本发明不对树脂的种类作限制，可以根据应用场景对树脂的种类和用量进行调整，在一实施方式中，树脂包括第一环氧树脂、第二环氧树脂和酚氧树脂，第一环氧树脂包括溴化双酚A型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、DOPO改性环氧树脂、脂肪族树脂或脂环族树脂中的至少一种，第二环氧树脂包括酚醛改性环氧树脂、联苯型环氧树脂或萘环型环氧树脂中的至少一种，为了更好的提高电路基板的韧性，酚氧树脂的数均分子量为30000-60000。
在一实施方式中，助剂包括固化剂、促进剂、阻燃剂、表面助剂、分散剂、消泡剂或流平剂中的至少一种，以100重量份的树脂计，助剂的质量为0.01重量份-111重量份。
当使用固化剂时，在一实施方式中，固化剂包括酚醛树脂、含磷酚醛树脂、二氨基二苯砜、双氰胺、联苯胺、酸酐或苯并噁嗪中的至少一种。以100重量份的树脂计，固化剂的质量为4重量份-80重量份。
当使用促进剂时，促进剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1-氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑或三氟化硼络合物中的至少一种。以100重量份的树脂计，促进剂的质量为0.01重量份-1重量份。
当使用阻燃剂时，在一实施方式中，阻燃剂包括含磷阻燃剂、含溴阻燃剂或含氮阻燃剂中的至少一种。为了避免阻燃剂影响电路基板的导热系数，同时，使电路基板达到UL94V-0的阻燃效果，以100重量份的树脂计，阻燃剂的质量为5重量份-35重量份，进一步优选为10重量份-20重量份。
表面助剂能够使第一复合导热填料10以及第二导热填料20更好的分散，当使用表面助剂时，在一实施方式中，表面助剂包括氨基硅烷偶联剂、烷基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂中的至少一种，基于体系相容性的原因，表面助剂优选包括环氧基偶联剂。以100重量份的树脂计，表面助剂的质量为1重量份-5重量份，进一步优选为1重量份-3重量份。
当使用分散剂时，在一实施方式中，分散剂包括脂肪酸类分散剂、脂肪族酰胺类分散剂或酯类分散剂中的至少一种，以100重量份的树脂计，分散剂的质量为0.5重量份-4重量份。
当使用消泡剂时，在一实施方式中，消泡剂包括有机硅型消泡剂、非硅型消泡剂、聚醚型消泡剂和聚醚改性有机硅型消泡剂中的至少一种，以100重量份的树脂计，消泡剂的质量为0.5重量份-3重量份。
当使用流平剂时，在一实施方式中，流平剂包括丙烯酸类流平剂、有机硅类流平剂或氟碳化合物类流平剂中的至少一种，以100重量份的树脂计，流平剂的质量为0.5重量份-3重量份。
在一实施方式中，溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺，乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮或环己酮中至少一种。以100重量份的树脂计，溶剂的质量为100重量份-200重量份。
本发明还提供了上述树脂组合物的制备方法，主要包括如下步骤：
S11，将助剂、第二导热填料20、树脂加入到溶剂中，混合后得到预制树脂组合物；以及
S12，将第一复合导热填料10加入到预制树脂组合物中，混合后得到树脂组合物。
本发明通过控制加料顺序，避免第一复合导热填料10过早加入，保证第一复合导热填料10的结构完整性。
本发明提供的半固化片的制备方法，包括如下步骤：
S21，提供如上述的树脂组合物；以及
S22，提供增强材料30，将树脂组合物形成于增强材料30上并干燥，得到半固化片。
在步骤S22中，增强材料30包括玻璃纤维布、碳纤维布或芳纶纤维布中的至少一种。
本发明提供的半固化片，包括增强材料30以及附着于增强材料30上的干燥后的如上述的树脂组合物。
如图2所示，为本发明提供的一实施方式的半固化片的结构示意图，应予说明的是，其中，第一复合导热填料10在半固化片中无规则排布。
本发明还提供电路基板的制备方法，包括如下步骤：
S31，提供半固化片层，半固化片层包括一张如上述的半固化片或由两张以上如上述的半固化片叠合而成；以及
S32，于半固化片层的至少一表面覆设导电层40，在施加磁场的条件下热压后得到电路基板，磁场的磁场方向垂直于半固化片层的表面。
应予说明的是，在步骤S31中，半固化片层中半固化片的张数由电路基板的厚度进行选择。
在步骤S32中，为了使第一复合导热填料10更好的旋转，磁场的磁场强度为100安培/米-1000安培/米。
在一实施方式中，导电层40优选为铜箔，从而，电路基板为覆铜板。
本发明电路基板的制备方法中，在热压过程中施加磁场，既可使第一复合导热填料10发生旋转，赋予电路基板优异的导热系数以及剥离强度，方法简单，适用于工业化生产。
本发明提供如上述的电路基板的制备方法制备得到的电路基板，电路基板中第一复合导热填料10的导热基体101的延展方向所在平面与电路基板的表面之间的夹角为15度-90度，进一步优选为45度-90度。
应予说明的是，本发明不对第一复合导热填料10相互之间的夹角进行限定，优选的，电路基板中多数的第一复合导热填料10的导热基体101的延展方向所在平面与电路基板的表面之间的夹角靠近90度。
如图3所示，为本发明提供的一实施方式的电路基板的结构示意图。
可以理解，导热基体101的延展方向为第一复合导热填料10的延展方向。
本发明的电路基板中，导热基体101的延展方向所在的平面与电路基板的表面形成15度-90度的夹角，一方面，可以利用导热基体101延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K的性质，另一方面，第一复合导热填料10与第二导热填料20能够形成导热通路，从而，使电路基板的具有优异的导热系数，进而，可以进一步减小电路基板的厚度，以进一步降低电路基板的热阻，有效提高电路基板的散热效果。
同时，第一复合导热填料10在电路基板中的有序排列，以及第一复合导热填料10和第二导热填料20均为绝缘填料，具有电绝缘性，进而使得电路基板具有优异的剥离强度以及绝缘性，能够更好的应用于印制电路板。
基于此，本发明还提供一种由上述的电路基板制成印制电路板。具体制备过程主要包括钻孔板、整孔、微蚀、预浸、活化、加速、化学铜和铜加厚等工艺。
以下，将通过以下具体实施例对树脂组合物、半固化片、电路基板及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
提供第一复合导热填料，中位粒径为10μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为15μm)，结晶氧化铝(中位粒径为2μm)。
将37.5重量份的酚醛树脂，0.05重量份的2-甲基咪唑，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，4.375重量份的脂肪酸类分散剂，200重量份的氮化铝，180重量份的结晶氧化铝依次置于150重量份的丙二醇甲醚醋酸酯中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将43.75重量份的含溴环氧树脂，43.75重量份的酚醛改性环氧树脂，12.5重量份的酚氧树脂，8重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将150重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为500安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
实施例2
提供第一复合导热填料，中位粒径为3μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为7:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为5μm)，结晶氧化铝(中位粒径为20μm)。
将20重量份的二氨基二苯砜，0.1重量份的三氟化硼络合物，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，3.5重量份的脂肪酸类分散剂，250重量份的氮化铝，150重量份的结晶氧化铝依次置于180重量份的丙二醇甲醚中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将56.25重量份的含磷环氧树脂，37.5重量份的联苯型环氧树脂，6.25重量份的酚氧树脂，15重量份的含磷阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将120重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为200安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
实施例3
提供第一复合导热填料，中位粒径为10μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为3μm)，结晶氧化铝(中位粒径为5μm)。
将4.5重量份的双氰氨，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，3.5重量份的脂肪酸类分散剂，200重量份的氮化铝，150重量份的结晶氧化铝依次置于120重量份的N,N-二甲基甲酰胺中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将55重量份的双酚A型环氧树脂，25重量份的联苯型环氧树脂，20重量份的酚氧树脂，15重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将170重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为800安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
实施例4
提供第一复合导热填料，中位粒径为10μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为4:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为5μm)。
将60重量份的酸酐，0.3重量份的1-氰基-2-乙基-4-甲基咪唑，2.65重量份的乙烯基硅烷偶联剂，3.2重量份的脂肪酸类分散剂，400重量份的氮化铝依次置于100重量份的丁酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将50重量份的脂环族环氧树脂，35重量份的酚醛改性环氧树脂，15重量份的酚氧树脂，15重量份的含磷阻燃剂，20重量份的含氮阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将200重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为750安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
实施例5
提供第一复合导热填料，中位粒径为5μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化硅(中位粒径为15μm)，结晶氧化铝(中位粒径为5μm)。
将23重量份的二氨基二苯砜，0.25重量份的2-乙基-4-甲基咪唑，2.4重量份的环氧基硅烷偶联剂，2.6重量份的有机硅型消泡剂，150重量份的氮化硅，150重量份的结晶氧化铝依次置于150重量份的丙酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将65重量份的双酚A型环氧树脂，25重量份的酚醛改性环氧树脂，15重量份的酚氧树脂，18重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将180重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为750安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
实施例6
提供第一复合导热填料，中位粒径为5μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化硅(中位粒径为15μm)，结晶氧化铝(中位粒径为5μm)。
将1重量份的过氧化二异丙苯，2.4重量份的环氧基硅烷偶联剂，2.6重量份的有机硅型消泡剂，179重量份的二甲苯，130重量份的结晶氧化铝依次置于150重量份的丙酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将70重量份的碳氢树脂，30重量份的聚苯醚树脂，12重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将120重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为600安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
对比例1
提供片状结构的氮化硼，中位粒径为10μm，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为15μm)，结晶氧化铝(中位粒径为2μm)。
将25重量份的二氨基二苯砜，0.2重量份的2-甲基咪唑，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，3.5重量份的脂肪酸类分散剂，222.2重量份的氮化铝，166.6重量份的结晶氧化铝依次置于150重量份的丙酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将60重量份的双酚A型环氧树脂，25重量份的酚醛改性环氧树脂，15重量份的酚氧树脂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将150重量份的氮化硼置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，压制的温度为170℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
对比例2
提供结晶氧化铝(中位粒径为10μm)。
将35重量份的酚醛树脂，0.25重量份的2-乙基-4-甲基咪唑，2重量份的环氧基硅烷偶联剂，2.6重量份的有机硅型消泡剂，615.4重量份的结晶氧化铝依次置于150重量份的丙二醇甲醚醋酸酯中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将43.5重量份的含溴环氧树脂，37.5重量份的联苯型环氧树脂，15重量份的酚氧树脂，10重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
对比例3
提供第一复合导热填料，中位粒径为10μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
将25重量份的二氨基二苯砜，0.2重量份的2-甲基咪唑，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，3.5重量份的脂肪酸类分散剂依次置于100重量份的丁酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将65重量份的双酚A型环氧树脂，25重量份的酚醛改性环氧树脂，15重量份的酚氧树脂，18重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将200重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在施加磁场的真空压机中压制，其中，磁场强度为1000安培/米，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
对比例4
提供第一复合导热填料，中位粒径为10μm，导热基体为片状结构的氮化硼，长径比为5:1，延展方向的导热系数大于200W/m·K，厚度方向的导热系数为60W/m·K，导热基体的表面修饰有锰锌铁氧体，且表面修饰有铁氧体的导热基体经过电绝缘处理。
提供第二导热填料：氮化铝(中位粒径为15μm)，结晶氧化铝(中位粒径为2μm)。
将35重量份的酚醛树脂，0.2重量份的2-乙基-4-甲基咪唑，2.5重量份的环氧基硅烷偶联剂，3.5重量份的脂肪酸类分散剂依次置于150重量份的环己酮中，在2000rpm/min的条件下搅拌120min得到混合液；再将43.5重量份的含溴环氧树脂，37.5重量份的联苯型环氧树脂，15重量份的酚氧树脂，10重量份的含溴阻燃剂依次置于混合液中，搅拌均匀得到预制树脂组合物。
将170重量份的第一复合导热填料置于预制树脂组合物中，在1200rpm/min的条件下分散60min，然后搅拌8h得到树脂组合物。
将制得的树脂组合物均匀浸渍在玻璃纤维布上，在170℃下，烘烤5min，制得半固化片。
叠配5层半固化片形成半固化片层，在半固化片层的上下表面各放一张铜箔，在真空压机中压制，其中，压制的温度为180℃，压制的压力为25kg/cm2，压制的时间为240min，得到厚度为0.6mm的电路基板。
测试实施例1-6和对比例1-4制成的电路基板的导热系数、剥离强度、导热基体延展方向所在平面与电路基板表面之间夹角的范围(夹角的范围)、热应力、T300、热分解温度(Td)、击穿电压、表面电阻率、体积电阻率、相比漏电起痕指数和阻燃性能，测试标准如表1所示，测试结果如表1-表3所示。
表1
测试性能 测试标准 实施例1 实施例2
导热系数W/m·K ASTM D-5470 3.87 3.51
剥离强度N/mm 热应力后，288℃，10s 1.63 1.55
夹角的范围度 / 30-85 15-77
热应力min 288℃，炸板 ＞20 ＞20
T300min N<sub>2</sub>，300℃ ＞30 ＞30
Td℃ N<sub>2</sub>，10℃/min，5％损失 418 423
击穿电压kV/mm IPC-TM-650 2.5.6.2 ＞50 ＞50
表面电阻率Ω IPC-TM-650 2.5.17.1 6.55×10<sup>14</sup> 4.33×10<sup>14</sup>
体积电阻率Ω·cm IPC-TM-650 2.5.17.1 7.38×10<sup>15</sup> 3.42×10<sup>15</sup>
相对漏电起痕指数 IEC 60112 2020 ≥600 ≥600
阻燃能 UL-94标准 V-0 V-0
表2
测试性能 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
导热系数W/m·K 4.33 3.58 3.79 3.56
剥离强度N/mm 1.48 1.43 1.58 1.60
夹角的范围度 43-90 38-90 38-90 32-90
热应力min ＞20 ＞20 ＞20 ＞20
T300min ＞30 ＞30 ＞30 ＞30
Td℃ 434 397 412 401
击穿电压kV/mm ＞50 ＞50 ＞50 ＞50
表面电阻率Ω 9.72×10<sup>13</sup> 7.73×10<sup>14</sup> 8.32×10<sup>14</sup> 1.37×10<sup>15</sup>
体积电阻率Ω·cm 7.33×10<sup>14</sup> 4.33×10<sup>15</sup> 2.12×10<sup>15</sup> 9.44×10<sup>15</sup>
相对漏电起痕指数 ≥600 ≥600 ≥600 ≥600
阻燃能 V-0 V-0 V-0 V-0
表3
Figure BDA0003224786690000191
Figure BDA0003224786690000201
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种树脂组合物，其特征在于，包括树脂、溶剂、第一复合导热填料、第二导热填料以及助剂，其中，所述第一复合导热填料包括片状的导热基体以及修饰于所述导热基体上的磁性物质，所述导热基体的延展方向的导热系数大于或等于200W/m·K，所述导热基体的延展方向的导热系数大于所述导热基体的厚度方向的导热系数，所述第一复合导热填料和所述第二导热填料均为绝缘填料。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热基体的长径比为4:1-8:1。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述第一复合导热填料的中位粒径小于或等于10μm；
及/或，所述第二导热填料的中位粒径小于或等于20μm。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，以100重量份的所述树脂计，所述第一复合导热填料的质量为100重量份-200重量份，所述第二导热填料的质量为200重量份-450重量份。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物，其特征在于，所述第一复合导热填料与所述第二导热填料的质量比为1:1.5-1:2.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热基体为氮化硼，所述磁性物质包括锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锰铁氧体、锂锰铁氧体或镍铜铁氧体中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的树脂组合物，其特征在于，所述磁性物质的表面电阻率大于1×1013Ω。
8.根据权利要求1-5任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述第二导热填料包括氮化铝、氮化硅、氧化镁、氧化铝或二氧化硅中的至少一种；
及/或，所述树脂包括第一环氧树脂、第二环氧树脂和酚氧树脂；
及/或，所述助剂包括固化剂、促进剂、阻燃剂、表面助剂、分散剂、消泡剂或流平剂中的至少一种。
9.一种半固化片，其特征在于，包括增强材料以及附着于所述增强材料上的干燥后的如权利要求1-8任一项所述的树脂组合物。
10.一种电路基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供半固化片层，所述半固化片层包括一张如权利要求9所述的半固化片或由两张以上如权利要求9所述的半固化片叠合而成；以及
于所述半固化片层的至少一表面覆设导电层，在施加磁场的条件下热压，得到电路基板，所述磁场的磁场方向垂直于半固化片层的表面。
11.根据权利要求10所述的电路基板的制备方法，其特征在于，所述磁场的磁场强度为100安培/米-1000安培/米。
12.一种电路基板，其特征在于，所述电路基板由权利要求10或11所述的电路基板的制备方法制备得到，所述电路基板中第一复合导热填料的导热基体的延展方向所在的平面与所述电路基板的表面之间的夹角为15度-90度。
13.一种由权利要求12所述的电路基板制成的印制电路板。
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