CN113698367B - 一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 - Google Patents
一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113698367B CN113698367B CN202110982558.4A CN202110982558A CN113698367B CN 113698367 B CN113698367 B CN 113698367B CN 202110982558 A CN202110982558 A CN 202110982558A CN 113698367 B CN113698367 B CN 113698367B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxybutane
- purifying
- adsorption
- film evaporator
- zinc oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
- C07D303/04—Compounds containing oxirane rings containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于化工分离领域,具体涉及一种提纯1,2‑环氧丁烷的工艺。所述工艺包括步骤如下:(1)预脱气;(2)吸附;(3)薄膜蒸发。本发明采用预脱气、吸附、薄膜蒸发过程有效去除1,2‑环氧丁烷中的二氧化碳、巴豆醇、2,3‑环氧丁烷。本发明操作简便,不引入新的杂质,最终可将的1,2‑环氧丁烷提纯至99%~99.8%。
Description
技术领域
本发明属于化工分离领域,具体涉及一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺。
背景技术
1,2-环氧丁烷(1,2-BO)又名氧化丁烯是19世纪70年代开发出来的一种高端精细的重要化工产品。可以用作生产有机合成的中间体和高分子聚合物,如丁醇胺,表面活性剂、氯化溶剂的稳定剂,还可以用作树脂的活性稀释剂等,具有广泛的应用前景。
目前所采用的精馏法在1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、巴豆醇二氧化碳的四元体系下分离1,2-环氧丁烷能耗大,无法达到化工、电子领域的高纯度要求, 萃取法虽然可以获得高纯度的1,2-环氧丁烷,但是该法操作复杂,操作弹性小,且会引入萃取剂产生新的杂质。因此寻求一种操作简单,投入成本低的1,2-环氧丁烷的提纯工艺具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便的提纯1,2-环氧丁烷工艺,以获得高纯度的1,2-环氧丁烷。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,具体步骤包括:
(1)预脱气:将粗1,2-环氧丁烷从原料液入口处进料,经薄膜蒸发器脱除其中的二氧化碳;
(2)吸附:将步骤(1)中脱气后的1,2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇,当吸附进行1h后,停止吸附;
(3)薄膜蒸发:步骤(2)中所得到1,2-环氧丁烷从进料器进料,在常压下经刮膜式薄膜蒸发器脱除其中的2,3-环氧丁烷。
所述的粗1,2-环氧丁烷含有二氧化碳1~3wt%、巴豆醇1~5wt%、2,3环氧丁烷1~5wt%;
所述的薄膜蒸发器压力为0.8~0.9个标准大气压;
所述的纳米氧化锌生物炭是参考专利CN 108993396 B制备。纳米氧化锌生物炭吸附剂的比表面积为200~1000m2/g,平均孔径为0.1~10nm,其中负载氧化锌纳米颗粒的粒径为5~20nm。
所述的刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃,成膜转速为50~300rpm。
本发明的显著优点在于:
(1)本发明采用了纳米氧化锌生物炭吸附塔进行吸附除杂,高效去除1,2-环氧丁烷中的少量的醇杂质;
(2)本发明操作简单,成本低廉,绿色环保,可实现对1,2-环氧丁烷分离提纯,获得高纯度的1,2-环氧丁烷。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明,以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
下面对本发明的实施作具体说明
实施例1
本发明提供了一种1,2-环氧丁烷的提纯工艺,所述1,2-环氧丁烷提纯工艺步骤如下:
本实施例中所采用的四元体系粗1,2-环氧丁烷具体组分如下:
(1)预脱气:将粗1,2-环氧丁烷从原料液入口处进料,进料量30kg/h,在0.8~0.9个标准大气压下经薄膜蒸发器完全脱除其中的二氧化碳,薄膜蒸发器直径0.3m,长度0.6m;
(2)吸附:将脱气后的1,2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇,吸附时间1h,吸附塔塔高1m,直径0.2m,生物炭散堆装填;
(3)蒸发:将通过纳米氧化锌生物炭吸附塔获中所的到1,2-环氧丁烷从进料器进料,在常压下经刮模式薄膜蒸发器脱除其中的2,3-环氧丁烷。
刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃,成膜转速为140rpm;
最终得到的1,2-环氧丁烷为99.5wt%。
实施例2
本实施例中采用实施例1相同的操作步骤,经下述步骤进行处理:
本实施例中所采用的四元体系1,2-环氧丁烷具体组分如下:
(1)预脱气:将粗1,2-环氧丁烷从原料液入口处进料,进料量25kg/h,在0.87个标准大气压下经通入薄膜蒸发器;
(2)生物炭吸附:将脱气后的1,2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇,吸附时间1h,吸附塔塔高1m,直径0.2m,生物炭散堆装填;
(3)蒸发:将通过纳米氧化锌生物炭吸附塔获中所的到1,2-环氧丁烷从进料器进料,在常压下经刮模式薄膜蒸发器脱除其中的2,3-环氧丁烷;
刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为59℃,成膜转速为150rpm;
最终得到的1,2-环氧丁烷为纯度可达到99.8wt%;
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,其特征在于:通过纳米氧化锌生物炭来吸附除去粗1,2-环氧丁烷中的醇类杂质;
所述纳米氧化锌生物炭吸附剂的比表面积为200~1000m2/g,平均孔径为0.1~10nm,其中负载氧化锌纳米颗粒的粒径为5~20nm;
所述的粗1,2-环氧丁烷含有二氧化碳1~3wt%、巴豆醇1~5wt%、2,3环氧丁烷1~5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,其特征在于:具体步骤包括:
(1)预脱气:将粗1,2-环氧丁烷从原料液入口处进料,经薄膜蒸发器脱除其中的二氧化碳;
(2)吸附:将步骤(1)中脱气后的1,2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇,当吸附一段时间后,停止吸附;
(3)薄膜蒸发:步骤(2)中所得到1,2-环氧丁烷从进料器进料,在常压下经刮膜式薄膜蒸发器脱除其中的2,3-环氧丁烷。
3.根据权利要求2所述的一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,其特征在于:所述的薄膜蒸发器压力为0.8~0.9个标准大气压。
4.根据权利要求2所述的一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,其特征在于:步骤(2)吸附时间为1h。
5.根据权利要求2所述的一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺,其特征在于:步骤(3)所述的刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃,转速为50~300rpm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110982558.4A CN113698367B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110982558.4A CN113698367B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113698367A CN113698367A (zh) | 2021-11-26 |
CN113698367B true CN113698367B (zh) | 2023-10-20 |
Family
ID=78654692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110982558.4A Active CN113698367B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113698367B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4402794A (en) * | 1982-05-24 | 1983-09-06 | Atlantic Richfield Company | Purification of butylene oxides by extractive distillation with selected extractive distillation solvents |
US4772732A (en) * | 1986-05-08 | 1988-09-20 | Basf Corporation | Method for purification of butylene oxide |
CN108993396A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-14 | 福州大学 | 一种超疏水高分散纳米氧化锌-生物炭复合吸附剂及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-08-25 CN CN202110982558.4A patent/CN113698367B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4402794A (en) * | 1982-05-24 | 1983-09-06 | Atlantic Richfield Company | Purification of butylene oxides by extractive distillation with selected extractive distillation solvents |
US4772732A (en) * | 1986-05-08 | 1988-09-20 | Basf Corporation | Method for purification of butylene oxide |
CN108993396A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-14 | 福州大学 | 一种超疏水高分散纳米氧化锌-生物炭复合吸附剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Nano-ZnO functionalized biochar as a superhydrophobic biosorbent for selective recovery of low-concentration Re(VII) from strong acidic solutions;Hui Hu等;《Minerals Engineering》;第1-12页 * |
Synthesis and Characterization of Poly(butylene Oxide) Grafted Carbon Nanofibers;Carlos T. Ramos等;《J. Nanosci. Nanotechnol.》;第11卷(第5期);第3965-3969页 * |
同伦新算法在精馏模拟中的应用;胡晖;《中国博士学位论文全文数据库(博士) 工程科技I辑》;第B015-1页 * |
石墨烯基催化剂及其催化加氢应用研究进展;展学成等;《石化技术与应用》(第02期);第160-164页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113698367A (zh) | 2021-11-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105293772A (zh) | 稀土选冶废水中稀土回收及氨氮资源化利用方法 | |
CN1404413A (zh) | 气体的分离纯化方法及其装置 | |
CN1799996A (zh) | 一种湿法磷酸的净化方法 | |
CN102766016B (zh) | 从六氟丙烯生产工艺中回收八氟丙烷的方法 | |
CN113105303B (zh) | 一种六氟丁二烯的精制方法 | |
CN215026208U (zh) | 电子级正硅酸乙酯的制备装置 | |
CN102206196B (zh) | 从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法 | |
CN113698367B (zh) | 一种提纯1,2-环氧丁烷的工艺 | |
CN102381973B (zh) | 一种超高纯度(电子级)乳酸酯类产品的生产工艺 | |
CN109912636B (zh) | 一种高纯正硅酸乙酯的生产方法 | |
CN112028023A (zh) | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 | |
CN115058607A (zh) | 一种含锗溶液富集锗的方法 | |
CN107673511A (zh) | 一种塔拉制备没食子酸废液中奎尼酸回收方法 | |
CN103588170A (zh) | 一种电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺 | |
CN102989197A (zh) | 一种脱除溶液中易挥发有机溶剂的方法 | |
CN103183610B (zh) | 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法 | |
CN104418734B (zh) | 从对苯二甲酸工业生产的副产中直接提取高纯度醋酸甲酯的方法 | |
CN1562789A (zh) | 硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附回收工艺 | |
CN114044755B (zh) | 一种离子液体脱色纯化方法 | |
CN113401907A (zh) | 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置 | |
CN105060249A (zh) | 一种利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备精制盐酸的方法 | |
CN103641196A (zh) | 一种脱除水中微量气体杂质的鼓泡式脱气装置及应用 | |
KR101882588B1 (ko) | 메틸에틸케톤 및 2,3-부탄디올의 제조 방법 | |
CN113896615B (zh) | 一种高纯度氯化苄吸附净化杂质的方法 | |
CN111196643B (zh) | 一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |