CN113698367B - 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺 - Google Patents

一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113698367B
CN113698367B CN202110982558.4A CN202110982558A CN113698367B CN 113698367 B CN113698367 B CN 113698367B CN 202110982558 A CN202110982558 A CN 202110982558A CN 113698367 B CN113698367 B CN 113698367B
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxybutane
purifying
adsorption
film evaporator
zinc oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110982558.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113698367A (zh
Inventor
胡晖
贾司丞
汪湉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN202110982558.4A priority Critical patent/CN113698367B/zh
Publication of CN113698367A publication Critical patent/CN113698367A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113698367B publication Critical patent/CN113698367B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/04—Compounds containing oxirane rings containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/32—Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于化工分离领域，具体涉及一种提纯1，2‑环氧丁烷的工艺。所述工艺包括步骤如下：（1）预脱气；（2）吸附；（3）薄膜蒸发。本发明采用预脱气、吸附、薄膜蒸发过程有效去除1，2‑环氧丁烷中的二氧化碳、巴豆醇、2，3‑环氧丁烷。本发明操作简便，不引入新的杂质，最终可将的1，2‑环氧丁烷提纯至99%~99.8%。

Description

一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺
技术领域
本发明属于化工分离领域，具体涉及一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺。
背景技术
1，2-环氧丁烷（1，2-BO）又名氧化丁烯是19世纪70年代开发出来的一种高端精细的重要化工产品。可以用作生产有机合成的中间体和高分子聚合物，如丁醇胺，表面活性剂、氯化溶剂的稳定剂，还可以用作树脂的活性稀释剂等，具有广泛的应用前景。
目前所采用的精馏法在1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷、巴豆醇二氧化碳的四元体系下分离1，2-环氧丁烷能耗大，无法达到化工、电子领域的高纯度要求， 萃取法虽然可以获得高纯度的1，2-环氧丁烷，但是该法操作复杂，操作弹性小，且会引入萃取剂产生新的杂质。因此寻求一种操作简单，投入成本低的1，2-环氧丁烷的提纯工艺具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便的提纯1，2-环氧丁烷工艺，以获得高纯度的1，2-环氧丁烷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，具体步骤包括：
（1）预脱气:将粗1，2-环氧丁烷从原料液入口处进料，经薄膜蒸发器脱除其中的二氧化碳；
（2）吸附：将步骤（1）中脱气后的1，2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇，当吸附进行1h后，停止吸附；
（3）薄膜蒸发：步骤（2）中所得到1，2-环氧丁烷从进料器进料，在常压下经刮膜式薄膜蒸发器脱除其中的2，3-环氧丁烷。
所述的粗1，2-环氧丁烷含有二氧化碳1~3wt%、巴豆醇1~5wt%、2，3环氧丁烷1~5wt%；
所述的薄膜蒸发器压力为0.8~0.9个标准大气压；
所述的纳米氧化锌生物炭是参考专利CN 108993396 B制备。纳米氧化锌生物炭吸附剂的比表面积为200~1000m2/g，平均孔径为0.1~10nm，其中负载氧化锌纳米颗粒的粒径为5~20nm。
所述的刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃，成膜转速为50~300rpm。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明采用了纳米氧化锌生物炭吸附塔进行吸附除杂，高效去除1，2-环氧丁烷中的少量的醇杂质;
（2）本发明操作简单，成本低廉，绿色环保，可实现对1，2-环氧丁烷分离提纯，获得高纯度的1，2-环氧丁烷。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
下面对本发明的实施作具体说明
实施例1
本发明提供了一种1，2-环氧丁烷的提纯工艺，所述1，2-环氧丁烷提纯工艺步骤如下：
本实施例中所采用的四元体系粗1，2-环氧丁烷具体组分如下：
（1）预脱气:将粗1，2-环氧丁烷从原料液入口处进料，进料量30kg/h，在0.8~0.9个标准大气压下经薄膜蒸发器完全脱除其中的二氧化碳，薄膜蒸发器直径0.3m,长度0.6m；
（2）吸附：将脱气后的1，2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇，吸附时间1h，吸附塔塔高1m,直径0.2m，生物炭散堆装填；
（3）蒸发：将通过纳米氧化锌生物炭吸附塔获中所的到1，2-环氧丁烷从进料器进料，在常压下经刮模式薄膜蒸发器脱除其中的2，3-环氧丁烷。
刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃，成膜转速为140rpm；
最终得到的1，2-环氧丁烷为99.5wt%。
实施例2
本实施例中采用实施例1相同的操作步骤，经下述步骤进行处理：
本实施例中所采用的四元体系1，2-环氧丁烷具体组分如下：
（1）预脱气:将粗1，2-环氧丁烷从原料液入口处进料，进料量25kg/h,在0.87个标准大气压下经通入薄膜蒸发器；
（2）生物炭吸附：将脱气后的1，2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇，吸附时间1h，吸附塔塔高1m,直径0.2m，生物炭散堆装填；
（3）蒸发：将通过纳米氧化锌生物炭吸附塔获中所的到1，2-环氧丁烷从进料器进料，在常压下经刮模式薄膜蒸发器脱除其中的2，3-环氧丁烷；
刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为59℃，成膜转速为150rpm；
最终得到的1，2-环氧丁烷为纯度可达到99.8wt%；
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，其特征在于：通过纳米氧化锌生物炭来吸附除去粗1，2-环氧丁烷中的醇类杂质；
所述纳米氧化锌生物炭吸附剂的比表面积为200~1000m2/g，平均孔径为0.1~10nm，其中负载氧化锌纳米颗粒的粒径为5~20nm；
所述的粗1，2-环氧丁烷含有二氧化碳1~3wt%、巴豆醇1~5wt%、2，3环氧丁烷1~5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，其特征在于：具体步骤包括：
（1）预脱气:将粗1，2-环氧丁烷从原料液入口处进料，经薄膜蒸发器脱除其中的二氧化碳；
（2）吸附：将步骤（1）中脱气后的1，2-环氧丁烷通过纳米氧化锌生物炭吸附塔吸附巴豆醇，当吸附一段时间后，停止吸附；
（3）薄膜蒸发：步骤（2）中所得到1，2-环氧丁烷从进料器进料，在常压下经刮膜式薄膜蒸发器脱除其中的2，3-环氧丁烷。
3.根据权利要求2所述的一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，其特征在于：所述的薄膜蒸发器压力为0.8~0.9个标准大气压。
4.根据权利要求2所述的一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，其特征在于：步骤（2）吸附时间为1h。
5.根据权利要求2所述的一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺，其特征在于：步骤（3）所述的刮膜式薄膜蒸发器的蒸馏温度为57℃，转速为50~300rpm。
CN202110982558.4A 2021-08-25 2021-08-25 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺 Active CN113698367B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110982558.4A CN113698367B (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110982558.4A CN113698367B (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113698367A CN113698367A (zh) 2021-11-26
CN113698367B true CN113698367B (zh) 2023-10-20

Family

ID=78654692

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110982558.4A Active CN113698367B (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113698367B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4402794A (en) * 1982-05-24 1983-09-06 Atlantic Richfield Company Purification of butylene oxides by extractive distillation with selected extractive distillation solvents
US4772732A (en) * 1986-05-08 1988-09-20 Basf Corporation Method for purification of butylene oxide
CN108993396A (zh) * 2018-08-23 2018-12-14 福州大学 一种超疏水高分散纳米氧化锌-生物炭复合吸附剂及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4402794A (en) * 1982-05-24 1983-09-06 Atlantic Richfield Company Purification of butylene oxides by extractive distillation with selected extractive distillation solvents
US4772732A (en) * 1986-05-08 1988-09-20 Basf Corporation Method for purification of butylene oxide
CN108993396A (zh) * 2018-08-23 2018-12-14 福州大学 一种超疏水高分散纳米氧化锌-生物炭复合吸附剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Nano-ZnO functionalized biochar as a superhydrophobic biosorbent for selective recovery of low-concentration Re(VII) from strong acidic solutions;Hui Hu等;《Minerals Engineering》;第1-12页 *
Synthesis and Characterization of Poly(butylene Oxide) Grafted Carbon Nanofibers;Carlos T. Ramos等;《J. Nanosci. Nanotechnol.》;第11卷(第5期);第3965-3969页 *
同伦新算法在精馏模拟中的应用;胡晖;《中国博士学位论文全文数据库（博士） 工程科技I辑》;第B015-1页 *
石墨烯基催化剂及其催化加氢应用研究进展;展学成等;《石化技术与应用》(第02期);第160-164页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113698367A (zh) 2021-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105293772A (zh) 稀土选冶废水中稀土回收及氨氮资源化利用方法
CN1404413A (zh) 气体的分离纯化方法及其装置
CN1799996A (zh) 一种湿法磷酸的净化方法
CN102766016B (zh) 从六氟丙烯生产工艺中回收八氟丙烷的方法
CN113105303B (zh) 一种六氟丁二烯的精制方法
CN215026208U (zh) 电子级正硅酸乙酯的制备装置
CN102206196B (zh) 从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法
CN113698367B (zh) 一种提纯1，2-环氧丁烷的工艺
CN102381973B (zh) 一种超高纯度（电子级）乳酸酯类产品的生产工艺
CN109912636B (zh) 一种高纯正硅酸乙酯的生产方法
CN112028023A (zh) 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置
CN115058607A (zh) 一种含锗溶液富集锗的方法
CN107673511A (zh) 一种塔拉制备没食子酸废液中奎尼酸回收方法
CN103588170A (zh) 一种电子级多晶硅生产中回收氢气的净化处理工艺
CN102989197A (zh) 一种脱除溶液中易挥发有机溶剂的方法
CN103183610B (zh) 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法
CN104418734B (zh) 从对苯二甲酸工业生产的副产中直接提取高纯度醋酸甲酯的方法
CN1562789A (zh) 硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附回收工艺
CN114044755B (zh) 一种离子液体脱色纯化方法
CN113401907A (zh) 一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置
CN105060249A (zh) 一种利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备精制盐酸的方法
CN103641196A (zh) 一种脱除水中微量气体杂质的鼓泡式脱气装置及应用
KR101882588B1 (ko) 메틸에틸케톤 및 2,3-부탄디올의 제조 방법
CN113896615B (zh) 一种高纯度氯化苄吸附净化杂质的方法
CN111196643B (zh) 一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant