CN113695580A - 一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料及其制备工艺,通过将研磨后的CrSiMnMoV粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;将7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,后使用球磨机对混粉进行球磨;利用压力机对上述步骤中制备的粉末进行挤压成形,形成生胚;对生胚实施真空烧结方式制备成复合材料后,再进行一系列的特殊的组合式热处理,制备出晶粒细小、出气孔少,兼具高致密度、高硬度及高强度的特点的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料及制备工艺。
背景技术
CrSiMnMoV钢是一种具有很高的耐磨性及硬度的合金工具钢,常用来制造精密模具、大型、复杂的冷作模具及刀具,但由于其含有大量的钒元素,在烧结过程中容易产生偏析,形成以钒为主的粗大碳化物,导致材料强度及硬度降低,后期需要经过大量加工以及复杂的热处理才能使其析出的碳化物颗粒缩小,才能够使其力学性能达到所需求的状态;另一方面,粉末冶金法是制造CrSiMnMoV钢的低成本方法,该方法制造的CrSiMnMoV钢中含有大量的气孔,导致材料强度下降。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料及制备工艺,制备出气孔少、晶粒细小兼具高硬度及高强度特点的复合材料。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:利用喷气式研磨机对CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;
步骤二:将步骤一中制备的7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,7CrSiMnMoV球状颗粒、碳化铌、碳化钛三者比例为90:(1.5~2):(1~1.5),后使用球磨机对混粉进行球磨;
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为300~350MPa,保压5分钟后脱模形成生胚;
步骤四:对步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,再抽真空至10-4~10-2Pa,加热升温至1250~1350℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1000~1200℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-160~-150℃保温50分钟,最后加热到480~550℃保温180分钟,自然冷却至室温。
本发明还具有以下技术特征:
优选的,所述的步骤一中CrSiMnMoV合金粉末的平均粒径为0.2mm。
进一步的,所述的步骤一中CrSiMnMoV合金粉末成分中C、Cr、Mo、V、Mn、Si含量分别为1.4%、4.7%、3.5%、3.7%、0.4%、0.4%,余量为Fe。
优选的,所述的步骤一中喷气式研磨机的气固比为2~5:1,气体介质选用干燥空气或惰性气体,进气流速度为300~450m/s,保持内部压强为2MPa。
进一步的,所述的步骤一中喷气式研磨分散剂选用六偏磷酸钠。
优选的,所述的步骤二中碳化钽及碳化钛的D50粒径分别为12μm和1μm。
优选的,所述的步骤二中添加质量分数15%聚乙烯醇做为粘合剂;
所述的聚乙烯醇的分子量平均值为16000~20000。
进一步的,所述的聚乙烯醇的添加量占混粉质量的4%。
优选的,所述的步骤二中使用球磨机对混粉进行球磨时,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-3~-5℃,球磨时间为5~7小时,球磨机转速为300r/min。
本发明还保护采用如上所述的制备工艺制备的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明通过向CrSiMnMoV合金工具钢中添加碳化钽及碳化钛超细粉末,通过真空烧结方式制备成复合材料后,再进行一系列的特殊的组合式热处理,因碳化钽具有抑制晶粒长大作用,碳化钛具有高硬度及耐磨性,真空烧结后制备的复合材料晶粒细小、出气孔少,兼具高致密度、高硬度及高强度的特点。
附图说明
图1为烧结及后处理工艺参数简图;
图2为部分实施例制备的复合材料XRD图谱;
图3为对比例1扫描电镜图;
图4为实施例1扫描电镜图;
图5为实施例2扫描电镜图;
图6为实施例3扫描电镜图;
图7为部分实施例弯曲强度测试图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
以下实施例中,采用的CrSiMnMoV工具钢基体的CrSiMnMoV合金粉末的平均粒径为0.2mm,CrSiMnMoV合金粉末成分中C、Cr、Mo、V、Mn、Si含量分别为1.4%、4.7%、3.5%、3.7%、0.4%、0.4%,余量为Fe;
喷气式研磨分散剂选用六偏磷酸钠;
碳化钽及碳化钛的D50粒径分别为12μm和1μm;
选用质量分数15%聚乙烯醇做为粘合剂,添加量为混分质量的4%,聚乙烯醇是聚合物,分子量不同黏度也不同,以下个实施例使用的是低黏度聚乙烯醇,其分子量平均值为16000~20000。
实施例1:
步骤一:利用喷气式研磨机对CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,喷气式研磨机的气固比为5:1,气体介质选用干燥空气,进气流速度为300m/s,保持内部压强为2MPa,分散剂选用六偏磷酸钠,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;
步骤二:将步骤一中制备的7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,7CrSiMnMoV球状颗粒、碳化铌、碳化钛三者比例为90:2:1;为防止生胚出现裂纹,采用质量分数15%聚乙烯醇为粘合剂,添加量占混粉质量的4%;使用球磨机对混粉进行球磨,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-3℃,球磨时间为5小时,球磨机转速为300r/min;
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为300MPa,保压5分钟后脱模形成生胚;
步骤四:对步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,可除掉粘合剂,再抽真空至10-4Pa,加热升温至1250℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1000℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-160℃保温50分钟,最后加热到480℃保温180分钟,自然冷却至室温。
实施例2:
步骤一:利用喷气式研磨机对CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,喷气式研磨机的气固比为3:1,气体介质选用惰性气体,进气流速度为380m/s,保持内部压强为2MPa,分散剂选用六偏磷酸钠,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;
步骤二:将步骤一中制备的7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,7CrSiMnMoV球状颗粒、碳化铌、碳化钛三者比例为90:1.7:1.3;为防止生胚出现裂纹,采用质量分数15%聚乙烯醇为粘合剂,添加量占混粉质量的4%;使用球磨机对混粉进行球磨,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-4℃,球磨时间为6小时,球磨机转速为300r/min;
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为325MPa,保压5分钟后脱模形成生胚;
步骤四:对步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,可除掉粘合剂,再抽真空至10-3Pa,加热升温至1300℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1100℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-155℃保温50分钟,最后加热到510℃保温180分钟,自然冷却至室温。
实施例3:
步骤一:利用喷气式研磨机对CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,喷气式研磨机的气固比为2:1,气体介质选用惰性气体,进气流速度为450m/s,保持内部压强为2MPa,分散剂选用六偏磷酸钠,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;
步骤二:将步骤一中制备的7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,7CrSiMnMoV球状颗粒、碳化铌、碳化钛三者比例为90:1.5:1.5;为防止生胚出现裂纹,采用质量分数15%聚乙烯醇为粘合剂,添加量占混粉质量的4%;使用球磨机对混粉进行球磨,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-5℃,球磨时间为7小时,球磨机转速为300r/min;
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为350MPa,保压5分钟后脱模形成生胚;
步骤四:对步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,可除掉粘合剂,再抽真空至10-2Pa,加热升温至1350℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1200℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-150℃保温50分钟,最后加热到550℃保温180分钟,自然冷却至室温。
对比例:
步骤一:利用喷气式研磨机对平均粒径为0.2mm的CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,CrSiMnMoV合金粉末成分中C、Cr、Mo、V、Mn、Si含量分别为1.4%、4.7%、3.5%、3.7%、0.4%、0.4%,余量为Fe,喷气式研磨机的气固比为3:1,气体介质选用干燥空气或惰性气体,进气流速度为380m/s,保持内部压强为2MPa,分散剂选用六偏磷酸钠,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒。
步骤二:将步骤步骤一中制备的球状颗粒粉末混入质量分数15%聚乙烯醇为粘合剂,添加量占混粉质量的4%。使用球磨机对混粉进行球磨,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-4℃,球磨时间为6小时,球磨机转速为300r/min。
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为325MPa,保压5分钟后脱模形成生胚。
步骤四:对步骤步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,可除掉粘合剂,再抽真空至10-3Pa,加热升温至1300℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1100℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-155℃保温50分钟,最后加热到510℃保温180分钟,自然冷却至室温。
图1为烧结及后处理工艺参数图,结合附图2至附图7,对各实施例及对比例所得产物分析如下:
图2为各实施例所得复合材料的XRD图谱,可见各实施例及对比例中均含有碳化钒、奥氏体、马氏体成分,各实施例中均含有碳化钽,表明加入的碳化钽并未在烧结及热处理过程中转变成其他化合物,因加入的碳化钛较少,并未在XRD图普中发现碳化钛,而对比例中没有碳化钽及碳化钛;
图3为未添加碳化钽及碳化钛的对比例中制备材料的显微组织,晶粒粗大且气孔多;图4、图5及图6分别为实施例1、实施例2及实施例3中制备的材料的显微组织,其晶粒均比对比例细小且气孔少,碳化钽及碳化钛聚集在晶界处形成深色阴影;
各实施例弯曲强度如图7所示,对比例强度最低,仅为1020MPa,而实施例中随着碳化钽及碳化钛的添加,材料强度也增大,当碳化钽及碳化钛的添加的添加量达到一定比例,弯曲强度增大不明显,实施例3弯曲强度最大,达到了1710MPa。
需要说明的是,以上实施例并非本发明的全部可实施方式,所属领域的普通技术人员在本发明技术方案的基础上未脱离本发明精神和范围进行的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本权利要求的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:利用喷气式研磨机对CrSiMnMoV合金粉末进行研磨,研磨后的粉末过筛,得到D50粒径30μm的7CrSiMnMoV球状颗粒;
步骤二:将步骤一中制备的7CrSiMnMoV球状颗粒与碳化钽及碳化钛超细粉末混合,7CrSiMnMoV球状颗粒、碳化铌、碳化钛三者比例为90:(1.5~2):(1~1.5),后使用球磨机对混粉进行球磨;
步骤三:利用压力机对步骤二中制备的粉末进行挤压成形,挤压压力为300~350MPa,保压5分钟后脱模形成生胚;
步骤四:对步骤三中的生胚实施真空烧结,以10℃/min升温速率加热至620℃并保温30min,再抽真空至10-4~10-2Pa,加热升温至1250~1350℃保温60分钟进行烧结,然后自然冷却至室温,再加热到1000~1200℃保温100分钟,然后利用液氮深冷箱以-5℃/min的速率冷却至-160~-150℃保温50分钟,最后加热到480~550℃保温180分钟,自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中CrSiMnMoV合金粉末的平均粒径为0.2mm。
3.如权利要求2所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中CrSiMnMoV合金粉末成分中C、Cr、Mo、V、Mn、Si含量分别为1.4%、4.7%、3.5%、3.7%、0.4%、0.4%,余量为Fe。
4.如权利要求1所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中喷气式研磨机的气固比为2~5:1,气体介质选用干燥空气或惰性气体,进气流速度为300~450m/s,保持内部压强为2MPa。
5.如权利要求4所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中喷气式研磨分散剂选用六偏磷酸钠。
6.如权利要求1所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中碳化钽及碳化钛的D50粒径分别为12μm和1μm。
7.如权利要求1所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中添加质量分数15%聚乙烯醇做为粘合剂;
所述的聚乙烯醇的分子量平均值为16000~20000。
8.如权利要求7所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的聚乙烯醇的添加量占混粉质量的4%。
9.如权利要求1所述的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中使用球磨机对混粉进行球磨时,磨球与混粉比例为8:1,球磨温度为-3~-5℃,球磨时间为5~7小时,球磨机转速为300r/min。
10.一种如权利要求1至9中任一项所述的制备工艺制备的以CrSiMnMoV工具钢为基体的复合材料。
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