CN113695087A - 从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的方法及设备。首先将粗选、扫选所得磷尾矿输送到调浆槽，配制成一定固含量的矿浆，再与捕收剂、磷酸等混合并调节矿浆的pH值，接着将矿浆、喷淋清净水、气泡分别从浮选柱的中上部、上部、底部送入浮选柱内进行反浮选，从柱底流出再选富磷精矿从柱顶流出再选尾矿。实验发现P2O5含量为4％‑6％的磷尾矿经柱式一段反浮选后，能够得到P2O5含量高达23.0％‑26.0％的再选磷精矿，该磷精矿可直接返回到浮选机的粗选、扫选作业流程中。本发明实现了磷资源的高效回收，显著提高了磷矿中磷、镁的利用率，降低了磷尾矿的堆存量，实现了良好的工业化价值和社会环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及磷尾矿固废治理及浮选技术领域，具体涉及一种从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的方法及设备。
背景技术
我国绝大部分磷矿的平均品位较低(不足17％)，必须通过选矿提高品位后才能进一步用于生产磷酸。在选矿过程中，除了获得磷精矿外还会产生大量磷尾矿，这些磷尾矿品位太低，其中P2O5含量通常在4％-6％。对于磷尾矿目前还没有简单有效的利用方法，一般是直接弃用并露天堆存。这种处置方式不但造成了磷尾矿中大量磷、镁等有用元素的流失浪费，而且对生态环境也造成了很大的影响。从磷尾矿中回收磷元素，不仅能解决堆放产生的土地占用和环境污染问题，还能产生较高的经济效益，降低磷矿的消耗速度，有助于磷矿资源的可持续开发利用。
目前从磷尾矿中回收磷元素的方法主要包括煅烧法、化学浸出法和再浮选法。煅烧法需要在高温下操作且流程长、能耗高、效率低；酸浸法需要使用大量化学试剂，极大的增加了环境污染风险和处理成本，明显得不偿失；相比之下，再浮选法工艺简单且主要为物理过程，更有市场前景。然而传统槽式浮选工艺和设备普遍存在泡沫层薄(仅20-30cm)、机械挟带严重、药剂消耗量大、能耗高以及占地面积大等缺点，如果用于P2O5含量为4％-6％的磷尾矿浮选回收，那么经济效益显然不足、得不偿失。因此迫切需要开发一套新的针对磷尾矿的高效浮选工艺和设备，在提高磷回收率的同时降低浮选的投资和生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有磷尾矿处置方式方法存在的上述种种问题，提供一种从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的方法，该方法主要包括以下步骤：(a)将经浮选机粗选、扫选后的磷尾矿配制成一定固含量的矿浆；(b)向步骤(a)所述矿浆中加入浮选剂并调节pH值；(c)将步骤(b)得到的矿浆输送至浮选柱中进行反浮选，分别得到再选富磷精矿和再选尾矿，其中再选富磷精矿作为原料直接回到浮选机的粗选-扫选系统中，再选尾矿进一步加工回收镁。
进一步的，步骤(a)所述磷尾矿中P2O5、MgO的含量分别为4％-6％、12％-15％，磷尾矿粒度控制在-200目大于70％，配制得到的矿浆固含量为30％-40％。
进一步的，步骤(b)中加入的浮选剂具体为脂肪酸皂类浮选捕收剂，包括含羟基、羧基的多官能团脂肪酸，如月桂酸、豆蔻酸、油酸等。浮选剂使用时加水配制成质量分数为2％-5％的水溶液，浮选剂用量为0.2-0.6kg/t精矿。
进一步的，步骤(b)中向矿浆中加入质量分数为15％-30％的磷酸水溶液或硫酸水溶液进行调浆，优选为磷酸；制得的矿浆pH值控制在4.0-5.0范围之内，优选pH值为4.8。加入的磷酸或硫酸兼具抑制含磷矿物成分上浮以及调控矿浆pH值的双重作用。
进一步的，步骤(c)中矿浆过滤后从浮选柱中上部进入柱内，以距离泡沫相界面下方30cm处为最优注入位置。柱内距柱底约35cm处的矿浆被变频循环矿浆泵循环抽送并吸入空气后形成向上运动的气泡，清净水从距柱顶约25cm处的位置经喷淋环管向下喷出。经此反浮选得到的再选富磷精矿从柱底排出，再选尾矿从柱顶随泡沫层逸出。
进一步的，步骤(c)中循环矿浆量由变频调节器控制，其频率设置为36-48Hz，以47Hz为最优。喷淋清净水的表观流速为0.012cm/s-0.035cm/s，以0.02cm/s为最优。浮选柱上部泡沫层厚度控制在50cm-80cm，以60cm为最佳。
进一步的，所述浮选柱具体为集“逆流矿化、旋流矿化、管流矿化”于一体的浮选柱。浮选柱内向下的矿浆与向上的气泡整体呈逆流流动，浮选柱上部泡沫相的泡沫与喷淋清净水呈稍小正偏流逆流接触，变频循环矿浆泵使矿浆自吸空气后切向旋流进入浮选柱底部；柱内距离柱底部1m处、柱中部和矿浆进料口处分别设置有管流填料层，每一个管流填料层的高度均为20cm-30cm。
更进一步的，所述再选富磷精矿中的P2O5含量为23.0％-26.0％，再选尾矿中的MgO含量为18％-20％。
本发明的另一目的在于提供一套从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的设备，该套设备包括粗选浮选机、扫选浮选机、再选调浆槽、过滤器、再选矿浆进料泵、变频循环矿浆泵、浮选柱、浮选柱泡沫溢流槽，其中粗选浮选机、扫选浮选机均为机械搅拌槽式浮选机。所述粗选浮选机的泡沫相出口与扫选浮选机相连，用于向扫选浮选机中输入粗选尾矿；扫选浮选机的矿浆相出口与粗选浮选机相连，用于向粗选浮选机中输入扫选精矿；扫选浮选机的泡沫相出口与再选调浆槽的入口相连，用于向再选调浆槽中输入扫选尾矿；再选调浆槽的出口通过过滤器、再选矿浆进料泵与浮选柱相连，用于将再选矿浆注入浮选柱中进行再选；浮选柱底部再选精矿出口与粗选浮选机相连，用于向粗选浮选机中输入再选所得精矿；浮选柱底部侧面设置有变频循环矿浆泵，用于循环抽送矿浆并吸入空气从而产生气泡；浮选柱内部设置有上中下三层管流填料层；浮选柱上端设置有泡沫溢流槽和喷淋器，分别用于分离排出再选尾矿和向下喷淋清净水。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：
(1)原矿先后经机械搅拌槽式浮选机粗选、扫选后剩下的P2O5含量为4％-6％、MgO含量为12％-15％的磷尾矿，仅仅通过浮选柱一段反浮选处理，就能得到P2O5含量为23.0％-26.0％的再选精矿以及MgO含量高达19.0％的再选尾矿，其中再选精矿可直接回到机械搅拌槽式浮选机中再次粗选、扫选，极大地减少了磷资源的浪费，同时高含量镁尾矿也能加以回收利用。
(2)提出了一种集“逆流矿化、旋流矿化、管流矿化”为一体的新型柱式浮选流型，其中逆流矿化提高了气泡与颗粒的碰撞效率，旋流矿化提供了气泡从底部良好平稳上升的条件，管流矿化在破碎气泡的同时可保证颗粒与气泡密切接触，上述多种流型协同提高了柱式浮选过程的分选效率。
(3)采用的柱浮选设备占地面积小、投资少、能耗低，易于连续操作和工程放大，整个浮选过程平稳并且易于自动控制。
附图说明
图1为本发明的粗选、扫选和再选工艺流程示意图。
图中：1-粗选浮选机；2-扫选浮选机；3-再选调浆槽；4-过滤器；5-再选矿浆进料泵；6-变频循环矿浆泵；7-管流填料层；8-浮选柱；9-浮选柱泡沫溢流槽；10-喷淋清净水带孔环形喷淋器。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合附图及具体实施例进行进一步说明。
本发明开发的粗选、扫选和再选设备及工艺如图1所示，整个工艺包括原矿的粗选、扫选和再选，其中粗选、扫选均采用机械搅拌槽式浮选机，再选采用浮选柱。粗选浮选机1的泡沫相出口与扫选浮选机2相连，用于向扫选浮选机2中输入粗选尾矿；扫选浮选机2的矿浆相出口与粗选浮选机1相连，用于向粗选浮选机1中输入扫选精矿；扫选浮选机2的泡沫相出口与再选调浆槽3的入口相连，用于向再选调浆槽3中输入扫选尾矿；再选调浆槽3的出口通过过滤器4、再选矿浆进料泵5与浮选柱8相连，用于将再选矿浆注入浮选柱中进行再选；浮选柱8底部再选精矿出口与粗选浮选机1相连，用于向粗选浮选机1中输入再选所得精矿。浮选柱8底部侧面设置有变频循环矿浆泵6，用于循环抽送矿浆并吸入空气从而产生气泡；浮选柱8内部设置有上中下三层管流填料层7，浮选柱8上端设置在浮选柱泡沫溢流槽9内并被其环绕，喷淋清净水带孔环形喷淋器10设置在浮选柱8上端并且喷孔向下。
本发明的具体工艺流程如下：粗选、扫选和再选均采用反选作业法，其中再选采用直径2米、高8米的浮选柱，内设三层管流填料层。原矿先后经粗选浮选机1、扫选浮选机2反选后，排出的扫选尾矿进入再选调浆槽3，在再选调浆槽3中补充浮选药剂(包括抑制剂和捕收剂)并调节好pH值和矿浆固含量后进入过滤器4过滤。之所以设置过滤器是因为再选调浆槽3配制好的矿浆中通常含有少量纤维或轻质杂物，必须过滤并定期清除杂质，以免影响后续工艺。过滤后的再选矿浆由再选矿浆进料泵5从柱体中上部入口处输送进浮选柱8，并在柱内自上而下流动。设置在浮选柱8底部侧面的变频循环矿浆泵6循环抽送矿浆并自吸空气带入大量气泡，使矿浆切线旋流回到浮选柱8底部，矿浆循环量由变频器的频率控制。产生的气泡自下向上运动与下落的矿浆在浮选柱8内部逆流接触，浮选柱中的管流填料层7起到破碎气泡、分散和管流稳流等多重作用。期间清净水从浮选柱8上端向下喷淋，与上升的气泡逆流接触，从而洗净附着在矿化气泡上的含P2O5等颗粒，避免将其挟带进入再选尾矿。整个再选过程中采用液位传感器控制浮选柱8上端的泡沫层厚度，以提供良好的清净环境。再选尾矿经浮选柱8上端溢出后进入浮选柱泡沫溢流槽9最终从其底部排出，再选精矿从浮选柱8底部排出后进入粗选浮选机1重新分选。
实施例1
经粗选、扫选反选后的磷尾矿，检测发现其中的P2O5含量为4.5％、MgO含量为14％。将该磷尾矿制成-200目以下占70％的矿粉，加水配制成固含量为30％的矿浆。按照0.6kg/吨精矿的比例向矿浆中加入油酸捕收剂，并用质量分数为20％的磷酸水溶液调节矿浆的pH值为4.8。在30m3/h的矿浆流量下，将矿浆过滤后泵送进浮选柱中进行反选，同时喷淋清净水以0.02m/s的表观流速从柱顶由环形喷淋管喷出，变频循环矿浆泵的频率调节为48Hz，浮选柱上部的泡沫层厚度控制在60cm。浮选稳定后从柱底流出再选富磷精矿，从柱顶溢流槽逸出再选富镁尾矿泡沫。
检测发现，再选富磷精矿中P2O5、MgO的含量分别为24.5％、6.8％，再选富镁尾矿中P2O5、MgO的含量分别为2.37％、19.8％，并且再选富磷精矿的产率为37％。
再选所得富磷精矿直接同原矿一起作为粗选浮选机1的原料，再选所得富镁尾矿可进一步加工回收其中的镁。
实施例2
将实施例1中同批次的磷尾矿配制成固含量为30％的矿浆，按照0.313kg/吨精矿的比例向矿浆中加入油酸捕收剂，并用质量分数为20％的磷酸水溶液调节矿浆的pH值为4.6。在40m3/h的矿浆流量下，将矿浆过滤后泵送进浮选柱中进行反选，同时喷淋清净水以0.03m/s的表观流速从柱顶由环形喷淋管喷出，变频循环矿浆泵的频率调节为48Hz，浮选柱上部的泡沫层厚度控制在50cm。浮选稳定后从柱底流出再选富磷精矿，从柱顶溢流槽逸出再选富镁尾矿泡沫。
检测发现，再选富磷精矿中P2O5、MgO的含量分别为23.0％、6.9％，再选富镁尾矿中P2O5、MgO的含量分别为3.0％、17.6％，并且再选富磷精矿的产率为39％。
再选所得富磷精矿直接同原矿一起作为粗选浮选机1的原料，再选所得富镁尾矿可进一步加工回收其中的镁。
实施例3
将实施例1制得的再选富磷精矿循环输入粗选浮选机，在粗选、扫选药剂制度和作业流程不变的情况下，粗选、扫选系统最终磷精矿中P2O5含量为32.0％、MgO含量为0.8％，并且P2O5回收率为94％。分析可知，由此制得的精矿产品质量满足工业要求。经浮选机粗选和扫选后的磷尾矿中P2O5含量仅为4.8％，MgO含量升至14.2％。
将实施例3中浮选机粗选和扫选后的磷尾矿进入浮选柱再选，在与实施例1同样的操作条件下，经检测从柱底采出的再选富磷精矿中P2O5、MgO的含量分别为25.98％、6.8％，再选精矿产率为38％。与此同时从柱顶溢流槽溢出的再选富镁尾矿中P2O5含量为2.5％，而MgO含量高达19.0％。这表明通过一段柱式反浮选作业后，从柱底采出的再选富磷精矿进入浮选机粗选、扫选系统对整个工况的正常稳定运行没有不良影响，同时对整个浮选机粗选、反选和柱式再选而言，最终精矿P2O5回收率可提高2个百分点以上。
在尾矿和药剂制度等条件都相同的前提下，本申请一段柱式浮选与传统机械搅拌槽式浮选机的浮选效果对比如下表所示，这些选矿数据也证实了本申请方法的优点。
表1本申请工业浮选柱与机械搅拌槽式浮选机再反选尾矿的效果对比表(％)
Claims (10)
1.一种从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)将经浮选机粗选、扫选后的磷尾矿配制成矿浆；
(b)向步骤(a)所述矿浆中加入浮选剂并调节pH值；
(c)将步骤(b)得到的矿浆输送至浮选柱中进行反浮选，分别得到再选富磷精矿和再选尾矿。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(c)所述再选富磷精矿作为原料回到浮选机的粗选-扫选系统中，所述再选尾矿进一步加工回收镁。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(a)所述磷尾矿中P2O5、MgO的含量分别为4％-6％、12％-15％，磷尾矿粒度控制在-200目大于70％，配制得到的矿浆固含量为30％-40％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)中加入的浮选剂具体为脂肪酸皂类浮选捕收剂，包括含羟基、羧基的多官能团脂肪酸；浮选剂使用时加水配制成质量分数为2％-5％的水溶液，浮选剂的用量为0.2-0.6kg/t精矿。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)向矿浆中加入质量分数为15％-30％的磷酸水溶液或硫酸水溶液进行调浆，制得的矿浆pH值控制在4.0-5.0之间。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(c)中矿浆过滤后从浮选柱中上部进入柱内下落；柱内底部矿浆被泵循环抽送并吸入空气后形成向上运动的气泡，清净水从浮选柱上部向下喷淋，经此反浮选得到的再选富磷精矿从柱底排出，再选尾矿从柱顶随泡沫层逸出。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(c)中循环矿浆量由变频调节器控制，其频率设置为36-48Hz，喷淋清净水的表观流速为0.012cm/s-0.035cm/s，浮选柱上部泡沫层厚度控制在50cm-80cm。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：浮选柱内向下的矿浆与向上的气泡整体呈逆流流动，浮选柱上部泡沫相的泡沫与喷淋清净水呈稍小正偏流逆流接触，矿柱底部的泵使矿浆自吸空气后切向旋流进入浮选柱底部；柱底部、柱中部和矿浆进料口处分别设置管流填料层，管流填料层高度为20cm-30cm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再选富磷精矿中的P2O5含量为23.0％-26.0％，再选尾矿中的MgO含量为18％-20％。
10.一套从粗选、扫选后的磷尾矿中柱式再选回收有效磷的设备，其特征在于：该套设备包括粗选浮选机、扫选浮选机、再选调浆槽、过滤器、再选矿浆进料泵、变频循环矿浆泵、浮选柱、浮选柱泡沫溢流槽；所述粗选浮选机、扫选浮选机均为机械搅拌槽式浮选机；所述粗选浮选机的泡沫相出口与扫选浮选机相连，用于向扫选浮选机中输入粗选尾矿；所述扫选浮选机的矿浆相出口与粗选浮选机相连，用于向粗选浮选机中输入扫选精矿；所述扫选浮选机的泡沫相出口与再选调浆槽的入口相连，用于向再选调浆槽中输入扫选尾矿；所述再选调浆槽的出口通过过滤器、再选矿浆进料泵与浮选柱相连，用于将再选矿浆注入浮选柱中进行再选；所述浮选柱底部再选精矿出口与粗选浮选机相连，用于向粗选浮选机中输入再选所得精矿；在浮选柱底部侧面设置有变频循环矿浆泵，用于循环抽送矿浆并吸入空气从而产生气泡；在浮选柱内部设置有上中下三层管流填料层；在浮选柱上端设置有泡沫溢流槽和喷淋器，分别用于分离排出再选尾矿和向下喷淋清净水。
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