CN113683076A - 一种耐酸碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐酸碳量子点及其制备方法和应用。本发明的耐酸碳量子点的制备方法包括以下步骤：将乙二胺四乙酸二钠、间苯二胺、脂肪族胺和硫酸分散在水中，再进行水热反应，即得耐酸碳量子点。本发明的碳量子点具有高效、广谱的紫外线吸收效果，耐酸性和耐光性好，且制备方法简单、生产成本低，适合大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体涉及一种耐酸碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
紫外线(UV)是指波长10nm～400nm的光线，是太阳光的重要组成部分。太阳光穿过地球表面的臭氧层时，虽然大部分的紫外线能够被臭氧层阻挡，但能量较低的UVA(波长320nm～400nm)和UVB(波长280nm～320nm)会穿过臭氧层到达地面，这部分紫外线不仅会造成高分子材料、染料、涂料等降解老化，而且还会对人体造成损害(例如：人体长期暴露在该波段的紫外线中可能会出现光学性角膜炎、白内障和眼表鳞状瘤等)。因此，紫外线吸收剂的研究开发具有十分重要的意义。
目前，市售的紫外线吸收剂主要包括有机类紫外线吸收剂和无机类紫外线吸收剂这两大类。有机类紫外线吸收剂存在易挥发、易迁移、热稳定性差等缺点，随着使用时间增加其吸收效果会快速下降，因而时效性短。无机类紫外线吸收剂(例如：氧化锌、二氧化钛等)存在分散性较差、不耐酸、易吸水溶解等缺点，实际使用效果同样不理想。综上可知，现有的紫外线吸收剂均难以完全满足实际应用需求。
因此，亟需开发一种紫外线吸收效果好且稳定、分散性好、耐酸的紫外线吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酸碳量子点及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种耐酸碳量子点的制备方法包括以下步骤：将乙二胺四乙酸二钠、间苯二胺、脂肪族胺和硫酸分散在水中，再进行水热反应，即得耐酸碳量子点。
优选的，一种耐酸碳量子点的制备方法包括以下步骤：将乙二胺四乙酸二钠和间苯二胺分散在水中，再加入脂肪族胺和硫酸后进行混合，再进行水热反应，过滤，取滤液进行透析，取透析液进行浓缩，干燥，即得耐酸碳量子点。
优选的，所述乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、间苯二胺(MPD)、脂肪族胺的质量比为1:1.0～1.2:2.0～3.0。
优选的，所述脂肪族胺为乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
进一步优选的，所述脂肪族胺为三乙烯四胺(TETA)。
优选的，所述硫酸的质量分数为95％～98％。
优选的，所述水热反应在200℃～240℃下进行，反应时间为6h～10h。
优选的，所述过滤采用孔径0.20μm～0.25μm的滤膜。
优选的，所述透析采用截留分子量500Da～1000Da的透析袋，透析时间为60h～80h。
优选的，所述干燥为冷冻干燥。
本发明的碳量子点具备广谱紫外线吸收效果的原理：间苯二胺上的氨基属于助色基团，氨基N原子上的孤电子对和苯环的大π键会发生共轭相互作用，进而会在305nm处产生碳核堆积形成的π-π*跃迁吸收峰，而在360nm处会产生C＝O和C＝N双键的n-π*跃迁吸收峰，最终使碳量子点达到广谱紫外线吸收效果。
本发明的碳量子点具备耐酸性的原理：水热碳化过程中乙二胺四乙酸二钠(碳源)发生芳环化形成碳核的主体部分，而间苯二胺与乙二胺四乙酸二钠发生羧酰胺反应以小分子的形式整合到碳核中，得到的碳量子点表面分布有大量的羧基、氨基和羟基，使得碳量子点在酸性条件下性能也不会受到影响，具备耐酸性。
本发明的有益效果是：本发明的碳量子点具有高效、广谱的紫外线吸收效果，耐酸性和耐光性好，且制备方法简单、生产成本低，适合大规模生产应用。
具体来说：
1)本发明的碳量子点具有高效、广谱的紫外线吸收效果(280nm～400nm波段的紫外光全吸收，且吸收率超过95％，400nm～800nm波段的可见光几乎全透过)，且耐光性优异，时效性长，适合用作紫外线吸收剂；
2)本发明的碳量子点具有优异的耐酸性，即使在pH＝2的环境中使用其紫外线吸收效果也不会受到大的影响，完全可以在室外有酸雨存在的情况下使用。
附图说明
图1为实施例1～3的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图。
图2为实施例4～6的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图。
图3为实施例7～9的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图。
图4为实施例10的耐酸碳量子点在不同pH下的紫外吸收性能测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和0.5g的间苯二胺(MPD)超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺(TETA)和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至200℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例2：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例3：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至240℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
性能测试：
实施例1～3的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图如图1所示。
由图1可知：水热反应温度在200℃～240℃的范围内均可以制备得到具有广谱紫外线吸收效果、可见光透过率高的耐酸碳量子点，且当水热反应温度为220℃时制备得到的耐酸碳量子点的综合性能最佳。
实施例4：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例5：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温8h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例6：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温10h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
性能测试：
实施例4～6的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图如图2所示。
由图2可知：水热反应时间在6h～10h的范围内制备得到的耐酸碳量子点的紫外线吸收效果和可见光透过率几乎一样，出于对能源节约方面考虑，最佳反应时间为6h。
实施例7：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.5g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例8：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.55g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
实施例9：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.6g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
性能测试：
实施例7～9的耐酸碳量子点的紫外吸收-透过性能测试结果图如图3所示。
由图3可知：随着间苯二胺的添加量增加，制备得到的耐酸碳量子点在UVB的峰会逐渐增强，而在UVA的峰会逐渐减弱。综合考虑，EDTA-2Na、间苯二胺和三乙烯四胺的质量比1:1.1:2为最佳物料配比。
实施例10：
一种耐酸碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
将0.5g的乙二胺四乙酸二钠和0.55g的间苯二胺超声分散在30mL的去离子水中，再依次加入1g的三乙烯四胺和3mL质量分数98％的硫酸，混合均匀，再将得到的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜密封后放入烘箱，升温至220℃，保温6h，自然冷却至室温，反应液用孔径0.22μm的滤膜过滤去除大颗粒，取滤液用截留分子量1000Da的透析袋透析72h，取透析液进行旋蒸浓缩，再对得到的浓缩液进行冷冻干燥，即得耐酸碳量子点。
性能测试：
本实施例的耐酸碳量子点在不同pH条件(pH分别为2、4、6、8、10和12)下的紫外吸收性能测试结果图如图4所示。
由图4可知：本实施例的耐酸碳量子点无论是在过酸还是过碱条件下紫外吸收性能都十分稳定，碳量子点的耐酸能力很强，完全可以在室外有酸雨存在的情况下使用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙二胺四乙酸二钠、间苯二胺、脂肪族胺和硫酸分散在水中，再进行水热反应，即得耐酸碳量子点。
2.根据权利要求1所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙二胺四乙酸二钠和间苯二胺分散在水中，再加入脂肪族胺和硫酸后进行混合，再进行水热反应，过滤，取滤液进行透析，取透析液进行浓缩，干燥，即得耐酸碳量子点。
3.根据权利要求1或2所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠、间苯二胺、脂肪族胺的质量比为1:1.0～1.2:2.0～3.0。
4.根据权利要求1或2所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述脂肪族胺为乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述硫酸的质量分数为95％～98％。
6.根据权利要求1或2所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述水热反应在200℃～240℃下进行，反应时间为6h～10h。
7.根据权利要求2所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述过滤采用孔径0.20μm～0.25μm的滤膜。
8.根据权利要求2或7所述的耐酸碳量子点的制备方法，其特征在于：所述透析采用截留分子量500Da～1000Da的透析袋，透析时间为60h～80h。
9.一种耐酸碳量子点，其特征在于，其由权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的耐酸碳量子点在制备紫外线吸收剂中的应用。
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