CN113680306A - 一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由2‑甲基丁醛连续氧化制2‑甲基丁酸的装置及方法，涉及化工生产领域，包括：管式反应器和套筒冷却器；管式反应器至少设置有两个，相邻管式反应器的排气口和进气口相互连通，相邻管式反应器之间设置有套筒冷却器，套筒冷却器的冷却进料口与左侧管式反应器的出料口连通，套筒冷却器的冷却出料口与右侧管式反应器的进料口连通，生产步骤包括：初步进料、初步进气、进冷却液、出料检测和进出料。本发明的优点在于：采用多根管式反应器相互串联的方式进行2‑甲基丁酸的生产加工，将反应物料分散，单个管式反应器中的反应物料较少，大大降低了安全风险采用压缩空气对2‑甲基丁酸进行氧化，相比传统的生产方式，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体是涉及一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置及方法。
背景技术
现有2-甲基丁醛制备2-甲基丁酸主要有二种方式：一是用氧化剂如双氧水氧化；二是用液氧(纯氧)氧化。这两种方法均为单釜间歇式。现有两种方法中，用氧化剂如双氧水氧化安全风险高，双氧水为强氧化剂，反应剧烈，稍有不当会因失控而发生安全事故同时产生较多废水(每吨产品能产生1.5吨废水)，不利环保且因需要大量双氧水，成本较高。用液氧氧化工艺因氧化时间长(一般需120小时)，造成原料2-甲基丁醛因易聚合而影响收率；同时进入反应釜的纯氧需连续排放，才能保证安全压力，造成氧气单耗高，原料成本大；且使用大容量单釜加工，安全风险较高。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置及方法，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有两种方法中，用氧化剂如双氧水氧化安全风险高，双氧水为强氧化剂，反应剧烈，稍有不当会因失控而发生安全事故同时产生较多废水(每吨产品能产生1.5吨废水)，不利环保且因需要大量双氧水，成本较高。用液氧氧化工艺因氧化时间长(一般需120小时)，造成原料2-甲基丁醛因易聚合而影响收率；同时进入反应釜的纯氧需连续排放，才能保证安全压力，造成氧气单耗高，原料成本大；且使用大容量单釜加工，安全风险较高的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，其特征在于，包括：
管式反应器，所述管式反应器包括管体，所述管体上下两端分别开设有排气口和进气口，所述管体左侧下端开设有进料口，所述管体右侧上端开设有出料口；
套筒冷却器，所述套筒冷却器包括冷却液层和物料层，所述物料层设置于冷却液层内部，所述套筒冷却器上下两端分别开设有冷却进料口和冷却出料口，所述冷却进料口和冷却出料口均与物料层连通，所述套筒冷却器左侧下端开设有冷却液进口，所述套筒冷却器右侧上端开设有冷却液出口；
所述管式反应器至少设置有两个，相邻所述管式反应器的排气口和进气口相互连通，相邻管式反应器之间设置有套筒冷却器，所述套筒冷却器的冷却进料口与左侧管式反应器的出料口连通，所述套筒冷却器的冷却出料口与右侧管式反应器的进料口连通。
优选的，最左侧所述管式反应器为进料管，最右侧所述管式反应器为进气管，多个所述管式反应器的高度从进料管到进气管的方向按照高度差H依次递减，所述H至少为30cm。
优选的，所述管式反应器还包括瓷环填料，所述瓷环填料设置于管体内部。
优选的，所述进料管的进料口与与进料泵连接，所述进料管的排气口连接有安全阀，最右侧所述套筒冷却器为排料管，所述排料管的冷却出料口与排料阀连接。
进一步的，提出一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，包括如下步骤：
初步进料：开启进料泵使2-甲基丁醛从进料管的进料口进入进料管，并通过出料口依次进入各管式反应器，当进气管的出料口排出2-甲基丁醛时关闭进料泵；
初步进气：从进气管的进气口向系统中通入压缩空气，至系统内部达到安全气压时，进料管顶部安全阀自动排气；
进冷却液：通过各套筒冷却器的冷却液进口和冷却液出口循环通入冷却液；
出料检测：检测进气管的出料口位置处的物料中的2-甲基丁酸含量；
进出料：当进气管的出料口位置处的物料中的2-甲基丁酸含量大于预设值时，同时开启进料泵、排料阀，按照设定进出料流量进行进料和出料，同时从进气管的进气口通入压缩空气。
可选的，所述安全气压设定为0.6Mpa。
可选的，所述2-甲基丁酸含量预设值为90％。
可选的，所述设定进出料流量为10-30L/H，所述通入压缩空气的流量为6-10M3/H。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用多根管式反应器相互串联的方式进行2-甲基丁酸的生产加工，将反应物料分散，单个管式反应器中的反应物料较少，大大降低了安全风险，同时在管式反应器中设置有瓷环填料，增加2-甲基丁醛和空气接触面积，提高2-甲基丁酸制备反应的正向进程，提高产物中的2-甲基丁酸收率，同时采用压缩空气对2-甲基丁酸进行氧化，相比传统的生产方式，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明提出的生产装置示意图；
图2为本发明中的管式反应器的内部结构示意图；
图3为本发明的套筒冷却器的内部结构示意图；
图4为本发明中的管式反应器的剖视图。
图中标号为：
1、管式反应器；101、管体；102、瓷环填料；103、进料口；104、出料口；105、进气口；106、排气口；2、套筒冷却器；201、冷却液层；202、物料层；203、冷却液进口；204、冷却液出口；205、冷却进料口；206、冷却出料口；3、进料泵；4、安全阀；5、排料阀；
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例一
请参照图1-4所示，一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，包括：
管式反应器1，管式反应器1包括管体101，管体101上下两端分别开设有排气口106和进气口105，管体101左侧下端开设有进料口103，管体101右侧上端开设有出料口104；
套筒冷却器2，套筒冷却器2包括冷却液层201和物料层202，物料层202设置于冷却液层201内部，套筒冷却器2上下两端分别开设有冷却进料口205和冷却出料口206，冷却进料口205和冷却出料口206均与物料层202连通，套筒冷却器2左侧下端开设有冷却液进口203，套筒冷却器2右侧上端开设有冷却液出口204；
管式反应器1至少设置有两个，相邻管式反应器1的排气口106和进气口105相互连通，相邻管式反应器1之间设置有套筒冷却器2，套筒冷却器2的冷却进料口205与左侧管式反应器1的出料口104连通，套筒冷却器2的冷却出料口206与右侧管式反应器1的进料口104连通，最左侧管式反应器1为进料管，最右侧管式反应器1为进气管，多个管式反应器1的高度从进料管到进气管的方向按照高度差H依次递减，H至少为30cm，管式反应器1还包括瓷环填料102，瓷环填料102设置于管体101内部，进料管的进料口103与与进料泵3连接，进料管的排气口105连接有安全阀4，最右侧套筒冷却器2为排料管，排料管的冷却出料口206与排料阀5连接，采用多根管式反应器1相互串联的方式进行2-甲基丁酸的生产加工，将反应物料分散，单个管式反应器1中的反应物料较少，大大降低了安全风险，同时在管式反应器1中设置有瓷环填料102，增加2-甲基丁醛和空气接触面积，提高2-甲基丁酸制备反应的正向进程，提高产物中的2-甲基丁酸收率。
实施例二
一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
初步进料：开启进料泵3使2-甲基丁醛从进料管的进料口103进入进料管，并通过出料口104依次进入各管式反应器1，当进气管的出料口104排出2-甲基丁醛时关闭进料泵3；
初步进气：从进气管的进气口105向系统中通入压缩空气，至系统内部达到0.6Mpa时，进料管顶部安全阀4自动排气；
进冷却液：通过各套筒冷却器2的冷却液进口203和冷却液出口204循环通入冷却液；
出料检测：检测进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量；
进出料：当进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量大于90％时，同时开启进料泵3、排料阀5，按照10L/H的流量进行进料和出料，同时从进气管的进气口105按照6M3/H的流量通入压缩空气。
实施例三
一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
初步进料：开启进料泵3使2-甲基丁醛从进料管的进料口103进入进料管，并通过出料口104依次进入各管式反应器1，当进气管的出料口104排出2-甲基丁醛时关闭进料泵3；
初步进气：从进气管的进气口105向系统中通入压缩空气，至系统内部达到0.6Mpa时，进料管顶部安全阀4自动排气；
进冷却液：通过各套筒冷却器2的冷却液进口203和冷却液出口204循环通入冷却液；
出料检测：检测进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量；
进出料：当进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量大于90％时，同时开启进料泵3、排料阀5，按照30L/H的流量进行进料和出料，同时从进气管的进气口105按照10M3/H的流量通入压缩空气。
实施例四
一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
初步进料：开启进料泵3使2-甲基丁醛从进料管的进料口103进入进料管，并通过出料口104依次进入各管式反应器1，当进气管的出料口104排出2-甲基丁醛时关闭进料泵3；
初步进气：从进气管的进气口105向系统中通入压缩空气，至系统内部达到0.6Mpa时，进料管顶部安全阀4自动排气；
进冷却液：通过各套筒冷却器2的冷却液进口203和冷却液出口204循环通入冷却液；
出料检测：检测进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量；
进出料：当进气管的出料口104位置处的物料中的2-甲基丁酸含量大于90％时，同时开启进料泵3、排料阀5，按照18L/H的流量进行进料和出料，同时从进气管的进气口105按照8.5M3/H的流量通入压缩空气。
测试
检测产物中的2-甲基丁酸的含量和每生产100L产物所需耗时，结果如下：
从上表的结果可以看出，本发明的提出的由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，能够有效的提高产品中2-甲基丁酸的收率，同时可得出实施例四的工艺参数在兼顾2-甲基丁酸的收率的同时有效的提高了生产效率，为本发明的最佳实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，其特征在于，包括：
管式反应器(1)，所述管式反应器(1)包括管体(101)，所述管体(101)上下两端分别开设有排气口(106)和进气口(105)，所述管体(101)左侧下端开设有进料口(103)，所述管体(101)右侧上端开设有出料口(104)；
套筒冷却器(2)，所述套筒冷却器(2)包括冷却液层(201)和物料层(202)，所述物料层(202)设置于冷却液层(201)内部，所述套筒冷却器(2)上下两端分别开设有冷却进料口(205)和冷却出料口(206)，所述冷却进料口(205)和冷却出料口(206)均与物料层(202)连通，所述套筒冷却器(2)左侧下端开设有冷却液进口(203)，所述套筒冷却器(2)右侧上端开设有冷却液出口(204)；
所述管式反应器(1)至少设置有两个，相邻所述管式反应器(1)的排气口(106)和进气口(105)相互连通，相邻管式反应器(1)之间设置有套筒冷却器(2)，所述套筒冷却器(2)的冷却进料口(205)与左侧管式反应器(1)的出料口(104)连通，所述套筒冷却器(2)的冷却出料口(206)与右侧管式反应器(1)的进料口(104)连通。
2.根据权利要求1所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，其特征在于，最左侧所述管式反应器(1)为进料管，最右侧所述管式反应器(1)为进气管，多个所述管式反应器(1)的高度从进料管到进气管的方向按照高度差H依次递减，所述H至少为30cm。
3.根据权利要求2所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，其特征在于，所述管式反应器(1)还包括瓷环填料(102)，所述瓷环填料(102)设置于管体(101)内部。
4.根据权利要求3所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的装置，其特征在于，所述进料管的进料口(103)与与进料泵(3)连接，所述进料管的排气口(105)连接有安全阀(4)，最右侧所述套筒冷却器(2)为排料管，所述排料管的冷却出料口(206)与排料阀(5)连接。
5.一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
初步进料：开启进料泵(3)使2-甲基丁醛从进料管的进料口(103)进入进料管，并通过出料口(104)依次进入各管式反应器(1)，当进气管的出料口(104)排出2-甲基丁醛时关闭进料泵(3)；
初步进气：从进气管的进气口(105)向系统中通入压缩空气，至系统内部达到安全气压时，进料管顶部安全阀(4)自动排气；
进冷却液：通过各套筒冷却器(2)的冷却液进口(203)和冷却液出口(204)循环通入冷却液；
出料检测：检测进气管的出料口(104)位置处的物料中的2-甲基丁酸含量；
进出料：当进气管的出料口(104)位置处的物料中的2-甲基丁酸含量大于预设值时，同时开启进料泵(3)、排料阀(5)，按照设定进出料流量进行进料和出料，同时从进气管的进气口(105)通入压缩空气。
6.根据权利要求5所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，所述安全气压设定为0.6Mpa。
7.根据权利要求6所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，所述2-甲基丁酸含量预设值为90％。
8.根据权利要求7所述的一种由2-甲基丁醛连续氧化制2-甲基丁酸的方法，其特征在于，所述设定进出料流量为10-30L/H，所述通入压缩空气的流量为6-10M3/H。
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