CN113670856A - Ocec分析系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种OCEC分析系统及其使用方法,该系统包括样品炉,样品炉包括炉管、设置于炉管内的滤膜及设置于炉管外对滤膜进行加热的加热装置,炉管外对应加热装置处设置有保温壳,以将加热装置密封包裹于保温壳内,保温壳与加热装置之间具有密封空间,保温壳上连接有进气管及出气管,以向密封空间充入无氧或低氧气体,使得加热装置处于无氧或低氧空间内加热。本发明OCEC分析系统及其使用方法,有利于延长加热装置的寿命,提高加热装置的加热效率。
Description
技术领域
本发明涉及环境质量监测仪器,特别地,涉及一种OCEC分析系统及其使用方法。
背景技术
大气气溶胶中的碳质组分,通常占大气细粒子质量浓度的10-70%,是大气细粒子的重要组成成分。其可分为三大类:有机碳(OrganicCarbon,OC)、元素碳(ElementalCarbon,EC)和碳酸碳(CarbonateCarbon,CC)。OC是指一种含有上百种有机化合物(如脂肪族、芳香族、酸类等)的混合体,主要来源于一次燃烧过程的排放、生物排放,以及气态有机污染物参与光化学反应和气粒转化过程的排放。EC通常是指化石燃料或生物质等含碳物质经过不完全燃烧后直接排放的一种结晶度很低的无定形碳。CC主要存在于土壤和煤矿飞尘的粗粒子中,其质量浓度远小于OC和EC,故一般被忽略。
大气气溶胶中的碳质组分能够对全球气候、大气能见度以及人体健康等方面产生影响。EC作为大气气溶胶中最主要的光学吸收成分,不仅可以吸收从红外到紫外的全波段的光,还能加深颗粒物的颜色,使一些原本对辐射没有吸收或者吸收较小的颗粒物产生光吸收性,从而增加正辐射强迫。此外,碳质气溶胶还可以作为凝结核改变大气中云滴的浓度和寿命,间接影响地球辐射平衡。在能见度方面,EC对光强大的吸收作用和OC对光的散射作用能够显著降低区域大气的能见度。在人体健康方面,气溶胶中的碳质组分大部分存在于细粒子(0.1-1μm)中,因而很容易通过人体的呼吸作用进入肺部,破坏肺的结构和功能,引发慢性呼吸道疾病等。因此,研究大气气溶胶的碳质组分具有重要意义,也成为当今环境监测领域的热点。
基于热光法检测大气气溶胶碳质组分的检测原理:利用滤膜采集空气中的颗粒物样品,然后先在He载气的无氧环境下逐级加热滤膜,此时颗粒物中的OC挥发出来(还有一部分被炭化形成裂解碳),再改变载气为He/Ox继续逐级升温,此间认为EC被氧化分解并逸出,从膜上逸出的OC和EC再经过MnO2的催化氧化作用转化成为CO2,最后再被定量。在整个的热分解过程中,始终利用一束激光跟踪石英膜黑度的变化,即其透射光(或反射光)随OC炭化而逐渐增强,随EC氧化分解而逐渐减弱,当恢复到最初的透射(或反射)光强时,这一时刻点就认为是OC、EC浓度的分割点,即:在该点之前热分析出的碳质组分是OC,之后被检测出的碳质组分则为EC。OCEC分析系统在运行过程中,样品炉需要快速升温并快速降温,且最高温度高达850-900℃,现有技术中,如申请号CN201010249182.8和CN201510501754.X公开的技术方案为了达到样品炉加热丝快速升温后快速降温的目的,均采用风扇散热降温,具体地,在样品炉的底部或侧面设置一大风量的风机,其出风口对应的样品炉的外壳处进行挖空处理,从而上下形成一风道,风机通过风道将样品炉内的热量吹出散热,如此,加热丝便直接暴露在空气中,而加热丝在有空气存在的高温环境下容易发生氧化,且加热丝经过多个温度梯度的急剧变化,对加热丝的损耗很大,使加热丝的寿命大大降低。另外,在加热升温的过程中,由于在样品炉上设置了风道,加速了样品炉热量向外界传导,样品炉内的热量会散发出来而影响加热效率。
发明内容
本发明提供一种OCEC分析系统及其使用方法,以延长加热装置的寿命,并提高加热装置的加热效率。
本发明提供一种OCEC分析系统,包括样品炉,样品炉包括炉管、设置于炉管内的滤膜及设置于炉管外对滤膜进行加热的加热装置,其特征在于,炉管外对应加热装置处设置有保温壳,以将加热装置密封包裹于保温壳内,保温壳与加热装置之间具有密封空间,保温壳上连接有进气管及出气管,以向密封空间充入无氧或低氧气体,使加热装置处于无氧或低氧空间内加热。
进一步地,所述进气管的进气端设有进气阀,进气阀的输入端连接至无氧或低氧气源,无氧或低氧气体通过进气管进入密封空间内;出气管的排气端设有排气阀,排气阀具有排气口。
进一步地,所述保温壳采用金属板和保温板制作而成,保温板紧贴金属板内壁设置。
进一步地,所述炉管上靠近滤膜处设有测温元件,排气阀的输出端设有抽吸泵。
进一步地,所述加热装置采用加热丝缠绕于炉管外周对应滤膜的位置,加热丝外套设耐高温绝缘管。
进一步地,所述炉管的两端伸出至保温壳外,炉管的一端设有激光器,激光器与滤膜之间设有分光片,炉管上靠近分光片设有用于接收由滤膜和分光片反射的激光并检测激光光强的第一探测器,炉管的另一端设有用于接收透过滤膜的激光并检测激光光强的第二探测器,所述炉管上位于第二探测器与滤膜之间连接有采样管。
进一步地,所述炉管的两端分别伸出至保温壳外,炉管的一端设有第一激光器、第一分光片及第一探测器,炉管的另一端设有第二激光器,第二分光片及第二探测器,第一激光器射出的激光一部分透过第一分光片、滤膜及第二分光片后进入第二探测器,另一部分经滤膜反射回再经第一分光片反射后进入第一探测器;第二激光器射出的激光一部分经第二分光片反射后透过滤膜并经第一分光片反射后进入第一探测器,另一部分经滤膜反射回再经第二分光片反射后进入第二探测器。
进一步地,所述保温壳的包括第一壳段及第二壳段,第一壳段与加热装置之间形成密封空间,第二壳段与炉管之间设有氧化炉。
本发明还提供一种上述的OCEC分析系统的使用方法,在加热装置启动加热之前,通过进气管向密封空间充入无氧或低氧气体,通过出气管排除密封空间内的空气。
本发明还提供一种上述的OCEC分析系统的使用方法,冷却时,先向密封空间内充入无氧或低氧气体冷却至中间温度,再向密封空间内充入空气冷却至指定温度。
本发明还提供一种上述的OCEC分析系统的使用方法,当冷却过程中测温元件检测到的温度大于预设值时,控制进气阀切换至无氧或低氧气源充入无氧或低氧气体,控制排气阀的排气口开通,无氧或低氧气体经进气管进入密封空间内,将密封空间内的热量经出气管由排气阀的排气口排出;当测温元件检测到的温度降至设定值以下时,控制进气阀切换至空气入口,并关闭无氧或低氧气源入口,通过抽吸泵抽取空气进入密封空间,从而将密封空间内的热量经出气管驱散出来。
本发明的有益效果:
本发明OCEC分析系统,通过在炉管外设置密封包裹加热装置的保温壳,使得保温壳与加热装置之间形成密封空间,通过进气管充入无氧或低氧气体,密封空间内的空气从出气管排出,使得密封空间处于无氧或低氧空间,加热装置处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置在高温下被氧化,进而提高加热装置的使用寿命。此外,保温壳将加热装置密封包裹于保温壳内,能起到聚集加热装置热量的作用,有利于降低加热装置的热量损耗,进而提高加热装置的加热效率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明实施例一的OCEC分析系统的结构示意图;
图2是本发明实施例二的OCEC分析系统的结构示意图;
图3是本发明实施例三的OCEC分析系统的结构示意图;
图4是本发明实施例四的OCEC分析系统的结构示意图。
图例说明:样品炉1、炉管11、滤膜12、加热装置13、保温壳2、密封空间20、进气管21、出气管22、进气阀23、排气阀24、测温元件14、抽吸泵3、激光器4、分光片41、第一探测器42、第二探测器43、采样管5、输出管6、氧化炉15、二氧化碳传感器16、控制阀17、第一激光器401、第一分光片402、第一探测器403、第二激光器404、第二分光片405、第二探测器406、第一壳段201、第二壳段202、二氧化锰氧化剂151、加热器152、输气管153。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例一
如图1所示,本发明实施例提供一种OCEC分析系统,包括样品炉1,样品炉1包括炉管11、设置于炉管11内的滤膜12及设置于炉管11外对滤膜12进行加热的加热装置13。炉管11外对应加热装置13处设置有保温壳2,以将加热装置13密封包裹于保温壳2内,保温壳2与加热装置13之间具有密封空间20。保温壳2上连接有进气管21及出气管22,以向密封空间20充入无氧或低氧气体,使得加热装置13处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置13在高温下被氧化,进而提高加热装置13的使用寿命。
本发明OCEC分析系统,通过在炉管11外设置密封包裹加热装置13的保温壳2,使得保温壳2与加热装置13之间形成密封空间20,通过进气管21充入无氧或低氧气体,密封空间20内的空气从出气管22排出,使得密封空间20处于无氧或低氧空间,加热装置13处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置13在高温下被氧化,进而提高加热装置13的使用寿命。此外,保温壳2将加热装置13密封包裹于保温壳2内,能起到聚集加热装置13热量的作用,有利于降低加热装置13的热量损耗,进而提高加热装置13的加热效率。
进气管21的进气端设有进气阀23,进气阀23的输入端连接至无氧或低氧气源,无氧或低氧气体通过进气管21进入密封空间20内。出气管22的排气端设有排气阀24,排气阀24具有排气口,以供无氧或低氧气体充入密封空间20时密封空间20内的空气排出。无氧气体优选为氮气,成本低,能满足使用需求。此外,无氧气体也可以选用本系统使用的氦气,但成本相对较高。可以理解,无氧气体并不局限于氮气和氦气,还可选用其它不可燃气体,只要能实现无氧或低氧的安全加热空间即可。
本实施例中,为了保证解析过程的温度要求,保温壳2采用金属板和保温板制作而成,保温板紧贴金属板内壁设置,其中,保温板可以采用硅酸钙材料加工制成;为了进一步提高保温性能,金属板外包裹有保温棉进行隔热保护。
为了提高本系统冷却过程的散热性能,采用分步散热方式进行,高温散热阶段采用向密封空间20内充入无氧或低氧气体进行冷却,低温散热阶段采用向密封空间20内充入空气进行冷却,高温散热阶段与低温散热阶段的临界值约为最高温度与冷却至指定温度的中间值,高温散热阶段与低温散热阶段只是相比较而言,其临界值并不局限于最高温度与冷却至指定温度的中间值。例如,从最高温度830℃冷却至指定30℃时,高温散热阶段与低温散热阶段的临界值优选为400℃,但并不局限于400℃,也可为300℃、320℃、450℃、500℃等温度值。可以理解,本系统冷却过程也可以全程采用向密封空间20内充入无氧或低氧气体进行冷却,比如全程采用氮气进行冷却,但会增加氮气的消耗,成本相对较高。
本实施例中,炉管11上靠近滤膜12处设有测温元件14,以检测滤膜12处的温度。排气阀24的输出端设有抽吸泵3,以供排出密封空间20内的热量。可以理解,抽吸泵3也可以设置于保温壳2与排气阀24之间连接的出气管22上,通过排气阀24的排气口排出热量。当冷却过程中测温元件14检测到的温度为850-400℃时,控制进气阀23切换至无氧或低氧气源充入无氧或低氧气体,控制排气阀24的排气口开通,无氧或低氧气体经进气管21进入密封空间20内,将密封空间20内的热量经出气管22由排气阀24的排气口排出。为了加快降温的速度,可对无氧或低氧气体进行冷却后再充入密封空间20。当测温元件14检测到的温度降至400℃以下时,控制进气阀23切换至空气入口,并关闭无氧或低氧气源入口,通过抽吸泵3抽取空气进入密封空间20,从而将密封空间20内的热量经出气管22驱散出来。上述分步散热方式采用高温阶段用制冷的氮气降温,半高温阶段切换为抽取空气式的散热模式,极大地提高了加热装置13的寿命,并减少了氮气等无氧气体的耗气量。同时,由于没有散热风机的存在,极大地缩小了本系统结构的体积,降低了使用时产生的噪音。散热时,由于保温壳2的密封性,气体从进气管21进,出气管22出,气量集中、损失小,极大地提高了散热效率,有利于本系统快速冷却。
本实施例中,加热装置13采用加热丝缠绕于炉管11外周对应滤膜12的位置,具有结构简单,成本低,易于实现的优点。为了能够承受较高的温度和避免因为缠绕造成的短路现象,加热丝外套设耐高温绝缘管,耐高温绝缘管可为石英纤维管、高硅氧纤维管或陶瓷纤维管等。
本实施例中,炉管11的两端分别伸出至保温壳2外,炉管11的一端设有激光器4,激光器4与滤膜12之间设有分光片41,分光片41的激光反射端设有第一探测器42,炉管11上相对于激光器4的一端设有第二探测器43。激光器4发出激光,激光透过分光片41照射在滤膜12上,一部分激光透过滤膜1后由第二探测器43接收并检测激光的光强,另一部分激光由滤膜12和分光片41反射后由第一探测器42接收并检测激光的光强。
炉管11上位于激光器4与滤膜12之间连接有采样管5,采样管5连接至进气阀23,以供切换输入样品气、氦气或氦氧气。炉管11上靠近第二探测器43一端连接有输出管6,输出管6连接至排气阀24的一输入端,出气管22连接至排气阀24的另一输入端。当排气阀24切换至其排气口开通时,可向密封空间20内充入无氧或低氧气体时排出空气。当排气阀24切换至出气管22与抽吸泵3开通时,可以向密封空间20内充入空气进行冷却。当排气阀24切换至输出管6与抽吸泵3开通时,可向炉管11内充入样品气,样品气穿过炉管11内的滤膜12,经过排气阀24从抽吸泵3排出,样品气中的颗粒物被滤膜12截留富集。出气管22及输出管6通过排气阀24连接至抽吸泵3,这样便于炉管11抽入样品气或向密封空间20抽入空气冷却时共用一个抽吸泵3,降低了系统制造成本。
本实施例中,炉管11的输出端连通有氧化炉15,氧化炉15位于滤膜12与第二探测器43之间,氧化炉15的输出端连通有二氧化碳传感器16,氧化炉15的输出端与二氧化碳传感器16的输入端之间设有控制阀17,以便通过关闭控制阀17以及其他阀门,检查OCEC分析系统的气密性。如果OCEC分析系统的气密性不好,环境空气流入炉管11中,会对有机碳和元素碳的检测造成影响。通过关闭控制阀17以及其他阀门(例如进气阀23及排气阀24),使OCEC分析系统的整个流路处于密封状态,对流路加压后通过流路中的压力传感器的读数观察流路中压力的变化情况,从而实现整个流路的气密性检查。
本发明的OCEC分析系统的使用方法,包括如下步骤:在空气中的样品气通过采样管5流入炉管11中后,通过滤膜12采集样品气中的颗粒物。然后通过进气阀23切换至氦气瓶,氦气瓶内的氦气经采样管5输入炉管11中,对炉管11进行吹扫使炉管11中形成无氧环境,通过进气管21向密封空间20充入无氧或低氧气体,通过出气管22排除密封空间20内的空气,通过加热装置13对滤膜12进行加热,使滤膜12上的颗粒物中的有机碳转化为气体。由于炉管11中形成无氧环境,滤膜12上的颗粒物中的元素碳不会转化为气体。然后通过通过进气阀23切换至氦氧瓶,氦氧瓶内的氦气与氧气的混合气体经采样管5输入炉管11中形成有氧环境,然后开启加热装置13对滤膜12进行加热,使滤膜12上的颗粒物中的元素碳转化为气体。在有机碳和元素碳转化为气体的过程中,通过激光器4持续发出激光并使激光照射在滤膜12上,通过探测装置接收激光并检测激光的光强。在有机碳转化为气体的过程中,一部分有机碳会碳化为裂解碳,探测装置接收的激光的光强逐渐减弱。在裂解碳/元素碳转化为气体的过程中,第一探测器42及第二探测器43分别接收的激光的光强逐渐增强。当第一探测器42及第二探测器43分别接收的激光的光强恢复至初始光强时,作为有机碳和元素碳的区分点,即在此之前视为由有机碳转化为气体,在此之后视为由元素碳转化为气体。然后通过氧化炉15将气体氧化为二氧化碳,通过二氧化碳传感器16检测二氧化碳的量,根据二氧化碳的量折算出滤膜12上的颗粒物中有机碳和元素碳的量,根据采样流量折算出采样体积,根据滤膜12上的颗粒物中有机碳和元素碳的量以及采样体积折算出空气颗粒物中有机碳和元素碳的浓度。最后为冷却阶段,先向密封空间20内充入无氧或低氧气体冷却至中间温度,再向密封空间20内充入空气冷却至指定温度。
实施例二
实施例二与实施一的区别主要在于激光器、探测器及分光片的设置位置、数量的不同,实施例二与实施一相同的技术特征在此不再赘述,在此主要说明与实施例一共有的特定技术特征,以及实施例二相对于实施例一的区别特征。
如图2所示,本发明实施例提供一种OCEC分析系统,包括样品炉1,样品炉1包括炉管11、设置于炉管11内的滤膜12及设置于炉管11外对滤膜12进行加热的加热装置13。炉管11外对应加热装置13处设置有保温壳2,以将加热装置13密封包裹于保温壳2内,保温壳2与加热装置13之间具有密封空间20。保温壳2上连接有进气管21及出气管22,以向密封空间20充入无氧或低氧气体,使得加热装置13处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置13在高温下被氧化,进而提高加热装置13的使用寿命。
炉管11的两端分别伸出至保温壳2外,炉管11的一端设有第一激光器401、第一分光片402及第一探测器403,炉管11的另一端设有第二激光器404,第二分光片405及第二探测器406。第一激光器401射出的激光一部分透过第一分光片402、滤膜12及第二分光片405后进入第二探测器406,另一部分经滤膜12反射回再经第一分光片402反射后进入第一探测器403;同理,第二激光器404射出的激光一部分经第二分光片405反射后透过滤膜12并经第一分光片402反射后进入第一探测器403,另一部分经滤膜12反射回再经第二分光片405反射后进入第二探测器406。
第一激光器401和第二激光器404均为频率调制光,且调制频率不同,第一探测器403和第二探测器406根据频率分别对第一激光器401和第二激光器404的光信号进行解调,由第二激光器404打到滤膜12后表面的反射光作为参考光,对第一激光器401穿过滤膜12的透射光强和反射光强进行实时修正,实现热光透射法和热光反射法两种方法的有机碳和元素碳含量的准确分割,提高了检测精度。
同时第二激光器404穿过滤膜12后进入第一探测器403的光强也是有效分割有机碳/元素碳的透射光强,起到验证第一激光器401的透射光强和反射光强分割点的作用,进一步提高了有机碳/元素碳含量分割的准确性。
实施例三
实施例三与实施一的区别主要在于激光器、探测器及分光片的设置位置的不同,实施例三与实施一相同的技术特征在此不再赘述,在此主要说明与实施例一共有的特定技术特征,以及实施例三相对于实施例一的区别特征。
如图3所示,本发明实施例提供一种OCEC分析系统,包括样品炉1,样品炉1包括炉管11、设置于炉管11内的滤膜12及设置于炉管11外对滤膜12进行加热的加热装置13。炉管11外对应加热装置13处设置有保温壳2,以将加热装置13密封包裹于保温壳2内,保温壳2与加热装置13之间具有密封空间20。保温壳2上连接有进气管21及出气管22,以向密封空间20充入无氧或低氧气体,使得加热装置13处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置13在高温下被氧化,进而提高加热装置13的使用寿命。
本实施例中,炉管11的两端分别伸出至保温壳2外,炉管11的一端设有激光器4,激光器4与滤膜12之间设有分光片41,分光片41的激光反射端设有第一探测器42,炉管11上相对于激光器4的一端设有第二探测器43。炉管11上位于第二探测器43与滤膜12之间设置有采样管5,炉管11上位于滤膜12与激光器4之间设有氧化炉15。激光器4发出激光,激光透过分光片41照射在滤膜12上,一部分激光透过滤膜1后由第二探测器43接收并检测激光的光强,另一部分激光由滤膜12和分光片41反射后由第一探测器42接收并检测激光的光强。
激光器4经过分光片41打到滤膜12上,一部分激光穿过滤膜进入透射光探测器检测,一部分光从滤膜表面反射回来打到分光片上,打到分光片上的光一部分反射进入反射光探测器检测。分光片41相对滤膜12倾斜放置,可选地,分光片41相对滤膜12成45°角放置。含有大气颗粒物的样品从输入端进入,穿过滤膜12,滤膜12将大气中颗粒物截留住,被截留的颗粒物大部分停留在滤膜表面,小部分在滤膜浅层及中间,当滤膜厚度达到一定厚度时,滤膜已能完全将颗粒物截留在滤膜前表面的位置,而不存在于滤膜背面。
当激光从滤膜背面照射时,透过滤膜的光会受滤膜上裂解碳/元素碳浓度的影响以及光源强度和滤膜光学性质的影响,而从滤膜背面反射的光只受光源强度和滤膜光学性质的影响而不受滤膜上裂解碳/元素碳浓度的影响。
在有机碳/元素碳解析过程中,利用背面反射光实时消除透射光强度的波动,使得透射光只受裂解碳和元素碳浓度的影响,准确地分割有机碳/元素碳的含量,提高有机碳和元素碳的检测精度。
本实施例采用背向反射法作为参考光实时跟踪修正透射光强度的变化,实现有机碳/元素碳的准确分割。本实施例的实时修正方法,既修正了光源强度波动对透射光强度的影响,也修正了滤膜温度变化导致的光学性质的变化对透射光强度的影响,提高了热光透射法测有机碳、元素碳的检测精度,实现了有机碳、元素碳的准确分割。
实施例四
实施例四与实施一的区别主要在氧化炉的设置位置的不同,实施例四与实施一相同的技术特征在此不再赘述,在此主要说明与实施例一共有的特定技术特征,以及实施例四相对于实施例一的区别特征。
如图4所示,本发明实施例提供一种OCEC分析系统,包括样品炉1,样品炉1包括炉管11、设置于炉管11内的滤膜12及设置于炉管11外对滤膜12进行加热的加热装置13。炉管11外对应加热装置13处设置有保温壳2,以将加热装置13密封包裹于保温壳2内,保温壳2与加热装置13之间具有密封空间20。保温壳2上连接有进气管21及出气管22,以向密封空间20充入无氧或低氧气体,使得加热装置13处于无氧或低氧空间内加热,从而避免加热装置13在高温下被氧化,进而提高加热装置13的使用寿命。
本发明实施例中,保温壳2的包括第一壳段201及第二壳段202,第一壳段201与加热装置13之间形成密封空间20,第二壳段202与炉管11之间设有氧化炉15,且第二壳段202紧密贴合炉管11。氧化炉15包括紧密贴合于炉管11外壁的二氧化锰氧化剂151及用于加热二氧化锰氧化剂151的加热器152。氧化炉15的输入端通过输气管153与炉管11连通,以将经逐级加热后,滤膜12附着的颗粒物中的有机碳/元素碳热解后的气体输入氧化炉15。氧化炉15的输出端连通有二氧化碳传感器16,氧化炉15的输出端与二氧化碳传感器16的输入端之间设有控制阀17。
本发明实施例中,炉管11的一端设有激光器4,激光器4与滤膜12之间设有分光片41,分光片41的激光反射端设有第一探测器42,炉管11上相对于激光器4的一端设有第二探测器43。炉管11上位于第二探测器43与滤膜12之间设置有采样管5,氧化炉15位于滤膜12与激光器4之间。激光器4发出激光,激光透过分光片41照射在滤膜12上,一部分激光透过滤膜1后由第二探测器43接收并检测激光的光强,另一部分激光由滤膜12和分光片41反射后由第一探测器42接收并检测激光的光强。
本发明实施例中,激光器4、分光片41及第一探测器42靠近氧化炉15的一端,第二探测器43靠近密封空间20的一端。可以理解,激光器4、分光片41及第一探测器42也可以设置于靠近密封空间20的一端,第二探测器43设置于靠近氧化炉15的一端。
本发明通过将氧化炉15呈环形紧密贴合在炉管11上,分析时,使炉管11与氧化炉15同时处于高温状态,减少了解析后的样品气残留在炉管11内壁上造成样品气的损耗,同时结构更为紧凑牢靠。
本发明中,由于氧化炉成环形套设于主管后端,整个解析气路经过区域都处于高温状态,温度下降梯度较小,内壁对解析出的样品的吸附能力大大削弱,大大减少了样品的损耗。同时,该结构使得整个炉体更为紧凑牢靠,更易于设备小型化。
第一探测器42检测到的反射光由滤膜12后表面反射,而颗粒物样品主要集中在滤膜12前表面,当滤膜12厚度达到一定厚度时,滤膜12后表面反射的光信号已不受颗粒物含量的影响,只受光源强度变化及滤膜12光学性能变化的影响,透射激光和反射激光都是由同一光源发出并照射到同一滤膜12上,反射光受到的变化会同步实时地影响到透射光信号的变化,而透射光强的变化除了受光源强度变化及滤膜光学性质变化的影响外,只受滤膜12上颗粒物中元素碳及裂解碳含量的影响。本发明采用反射光对透射光信号进行实时修正后,能更加准确地对有机碳和元素碳的含量进行准确分割。由于每个分析过程中都是实时修正的,极大地降低了透射光信号强度变化漂移的影响。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种OCEC分析系统,包括样品炉(1),样品炉(1)包括炉管(11)、设置于炉管(11)内的滤膜(12)及设置于炉管(11)外对滤膜(12)进行加热的加热装置(13),其特征在于,炉管(11)外对应加热装置(13)处设置有保温壳(2),以将加热装置(13)密封包裹于保温壳(2)内,保温壳(2)与加热装置(13)之间具有密封空间(20),保温壳(2)上连接有进气管(21)及出气管(22),以向密封空间(20)充入无氧或低氧气体,使加热装置(13)处于无氧或低氧空间内加热。
2.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述进气管(21)的进气端设有进气阀(23),进气阀(23)的输入端连接至无氧或低氧气源,无氧或低氧气体通过进气管(21)进入密封空间(20)内;出气管(22)的排气端设有排气阀(24),排气阀(24)具有排气口。
3.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述保温壳(2)采用金属板和保温板制作而成,保温板紧贴金属板内壁设置。
4.根据权利要求2所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述炉管(11)上靠近滤膜(12)处设有测温元件(14),排气阀(24)的输出端设有抽吸泵(3)。
5.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述加热装置(13)采用加热丝缠绕于炉管(11)外周对应滤膜(12)的位置,加热丝外套设耐高温绝缘管。
6.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述炉管(11)的两端伸出至保温壳(2)外,炉管(11)的一端设有激光器(4),激光器(4)与滤膜(12)之间设有分光片(41),炉管(11)上靠近分光片(41)设有用于接收由滤膜(1)和分光片(41)反射的激光并检测激光光强的第一探测器(42),炉管(11)的另一端设有用于接收透过滤膜(1)的激光并检测激光光强的第二探测器(43),所述炉管(11)上位于第二探测器(43)与滤膜(12)之间连接有采样管(5)。
7.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述炉管(11)的两端分别伸出至保温壳(2)外,炉管(11)的一端设有第一激光器(401)、第一分光片(402)及第一探测器(403),炉管(11)的另一端设有第二激光器(404),第二分光片(405)及第二探测器(406),第一激光器(401)射出的激光一部分透过第一分光片(402)、滤膜(12)及第二分光片(405)后进入第二探测器(406),另一部分经滤膜(12)反射回再经第一分光片(402)反射后进入第一探测器(403);第二激光器(404)射出的激光一部分经第二分光片(405)反射后透过滤膜(12)并经第一分光片(402)反射后进入第一探测器(403),另一部分经滤膜(12)反射回再经第二分光片(405)反射后进入第二探测器(406)。
8.根据权利要求1所述的OCEC分析系统,其特征在于,所述保温壳(2)的包括第一壳段(201)及第二壳段(202),第一壳段(201)与加热装置(13)之间形成密封空间(20),第二壳段(202)与炉管(11)之间设有氧化炉(15)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的OCEC分析系统的使用方法,其特征在于,在加热装置(13)启动加热之前,通过进气管(21)向密封空间(20)充入无氧或低氧气体,通过出气管(22)排除密封空间(20)内的空气。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的OCEC分析系统的使用方法,其特征在于,冷却时,先向密封空间(20)内充入无氧或低氧气体冷却至中间温度,再向密封空间(20)内充入空气冷却至指定温度。
11.一种根据权利要求4所述的OCEC分析系统的使用方法,其特征在于,当冷却过程中测温元件(14)检测到的温度大于设定值时,控制进气阀(23)切换至无氧或低氧气源充入无氧或低氧气体,控制排气阀(24)的排气口开通,无氧或低氧气体经进气管(21)进入密封空间(20)内,将密封空间(20)内的热量经出气管(22)由排气阀(24)的排气口排出;当测温元件(14)检测到的温度降至设定值以下时,控制进气阀(23)切换至空气入口,并关闭无氧或低氧气源入口,通过抽吸泵(3)抽取空气进入密封空间(20),从而将密封空间(20)内的热量经出气管(22)驱散出来。
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