CN113668026B - 一种多功能碳纤维织物的制备方法 - Google Patents

一种多功能碳纤维织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能碳纤维织物的制备方法，涉及功能性纺织品技术领域，本发明制备的碳纤维织物实现了电致发热和电磁屏蔽的功能集成，采用正温度系数金属材料替代恒温器或其他控温装置或控制线路，可在各种电压条件下自动调节热量，保持恒定温度，消除安全隐患；同时正温度系数金属材料还是磁性材料，可通过磁‑电耦合效应改善低频电磁损耗效能，拓宽材料的电磁响应波段，提高电磁屏蔽性能，获得宽波段吸波的电磁屏蔽织物。

Description

一种多功能碳纤维织物的制备方法
技术领域：
本发明涉及功能性纺织品技术领域，具体涉及一种多功能碳纤维织物的制备方法。
背景技术：
碳纤维具有强度大、质量轻、抗高温、耐腐蚀、电热转化率高的优良特性，又兼备纺织纤维的柔软及可加工性，碳纤维及其织物已成为国民经济和国防建设不可或缺的战略性新材料。我国碳纤维织物的消费量与日俱增，市场需求旺盛，随着下游需求日益增长，碳纤维行业产能将持续扩大。碳纤维具有优异的导电性和导热性，且介电损耗强、阻抗可调，是制备高性能电致发热织物和电磁屏蔽织物的理想原料，在民用和军事领域均拥有广泛的用途。
然而，碳纤维的电阻温度系数较低，难以实现温度的自适应调节；同时碳纤维的电磁反射率高，容易造成环境的二次电磁辐射伤害，另外磁导率低，吸收频带窄。进一步解决碳纤维的本体结构缺陷，提升电致发热和电磁屏蔽织物的整体性能，对促进我国电致发热和电磁屏蔽领域的产品升级、技术进步及行业结构调整起到关键作用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种多功能碳纤维织物的制备方法，采用电镀法在碳纤维表面镀覆正温度系数(PTC)金属材料进行功能改性，在显著提高导电性的同时，其电阻率随自身温度升高而增大，使碳纤维基纺织品在低温条件下升温速率快、高温条件下升温减缓甚至停止升温；PTC金属材料同时还是磁性材料，可以提高碳纤维基纺织品的电磁屏蔽性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种多功能碳纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)以碳纤维织物作为阴极，铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，加热电镀液，设置脉冲电源参数，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆正温度系数金属，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥；
(2)将步骤(1)制备的表面镀覆有正温度系数金属的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层；
(3)在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物。
PTC金属材料具有阻值极低、加热快速、安全系数高、工作寿命长及功率衰减小等优点，可广泛应用于可控主动加热产品，使制备的电致发热纺织品具有发热高效、安全性高、控温精准、穿着舒适等优势，在微弱电能下可持续主动提供热源，广泛应用于汽车、电器、机械、纺织、医疗等众多领域。与此同时，还可通过反射损耗达到电磁屏蔽的目的，能进一步应用于防电磁辐射服、防电磁帐篷、野战指挥所等特殊领域。
所述碳纤维织物在电镀前经过包括除胶、粗化、敏化和活化的预处理。
所述正温度系数金属为铁、镍、铬中的一种或多种。
所述正温度系数金属的镀层厚度为0.5-5μm。
所述导电铜箔的铜含量≥99.99％。
所述导电铜箔的厚度为0.01-0.1mm。
所述双面导热胶带的体积电阻率＞1013Ω.cm。
所述电镀液中各组分的浓度为主盐100-300g/L、导电盐10-50g/L、络合剂10-50g/L、缓冲剂10-50g/L、应力消除剂1-10g/L、光亮剂0.05-1g/L。
所述主盐为可溶性铁盐、可溶性镍盐、可溶性铬盐中的一种或多种。在电镀作用下，在碳纤维织物上镀覆正温度系数金属铁、镍、铬。
优选地，所述可溶性铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸铁。
优选地，所述可溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍。
优选地，所述可溶性铬盐为硫酸铬或氯化铬。
所述导电盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钾中的一种或几种。导电盐用来提高电镀液的导电性，降低槽电压，改善电镀液的深镀能力。
所述络合剂为柠檬酸、乳酸、甘氨酸中的一种或几种。络合剂除络合金属离子以外还能增大阴极的极化。
所述缓冲剂为硼酸、醋酸、酒石酸及其盐中的一种或几种。缓冲剂用来控制电镀液的pH值，特别是阴极附近的pH值。
所述应力消除剂为香豆素、邻苯甲酰磺酰亚胺中的一种或两种的混合。应力消除剂可以减小镀层的内应力，提高镀层与碳纤维织物的结合力，防止镀层出现气泡甚至脱落问题。
所述光亮剂为糖精、丙炔醇乙氧基化物、乙烯基磺酸钠中的一种或几种。光亮剂的加入能使镀层变得平整光滑，达到光亮的视觉效果。
本领域技术人员知晓当电镀液的分散能力不好时，所形成镀层的光亮度就差，因此改善电镀液的分散能力是有利于提高镀层光亮度的。为了增强光亮剂对电镀液分散能力的作用效果，本发明还采用5-苯基噻唑烷-2-硫酮作为光亮剂，相对于糖精、丙炔醇乙氧基化物和乙烯基磺酸钠来说，5-苯基噻唑烷-2-硫酮能够更好地提高电镀液的分散能力。
从分子结构上来说，5-苯基噻唑烷-2-硫酮与糖精、丙炔醇乙氧基化物、乙烯基磺酸钠并不属于结构接近的化合物，且本领域的现有技术和公知常识并未给出将5-苯基噻唑烷-2-硫酮作为光亮剂应用的技术启示，因此本领域技术人员根本无法联想到采用5-苯基噻唑烷-2-硫酮作为光亮剂并预期取得明显优于本领域常用光亮剂糖精、丙炔醇乙氧基化物、乙烯基磺酸钠的作用效果。
所述应力消除剂为1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮。
所述1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮是由哌嗪-2,3-二酮和(3-溴丙氧基)三甲基硅烷经取代反应制得。
发明人针对本领域的现有应力消除剂并在有机合成工作者的协助下结合分子设计学，成功合成1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮，经试验发现该化合物能够作为应力消除剂使用，对镀层内应力的消除效果明显强于香豆素、邻苯甲酰磺酰亚胺。
本发明的有益效果是：本发明制备的碳纤维织物实现了电致发热和电磁屏蔽的功能集成，采用正温度系数金属材料替代恒温器或其他控温装置或控制线路，可在各种电压条件下自动调节热量，保持恒定温度，消除安全隐患；同时正温度系数金属材料还是磁性材料，可通过磁-电耦合效应改善低频电磁损耗效能，拓宽材料的电磁响应波段，提高电磁屏蔽性能，获得宽波段吸波的电磁屏蔽织物。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
碳纤维织物在电镀前经过专利CN 112144272A中实施例1的预处理方法。
导电铜箔购自无锡冠诚金属科技有限公司，铜含量≥99.99％，厚度0.2mm。
双面导热胶带购自昆山富汇立电子有限公司，厚度0.1mm，体积电阻率＞1013Ω.cm。
实施例1
1、电镀液的配制：
采用去离子水配制电镀液，各组分浓度为：硫酸镍200g/L、氯化钠30g/L、柠檬酸35g/L、硼酸30g/L、香豆素5g/L、糖精0.5g/L。
2、多功能碳纤维织物的制备：
(1)以碳纤维织物作为阴极，以相同尺寸铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，通过水浴加热控制电镀液温度在50±1℃，设置脉冲电源参数，ton＝0.5ms，toff＝2ms，电流密度为2A/dm2，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆镍，控制镀覆时间在15min，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥，镀层厚度为3.0μm。
(2)将步骤(1)制备的表面镀覆有镍的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层。
(3)在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物。
实施例2
1、电镀液的配制：
采用去离子水配制电镀液，各组分浓度为：硫酸镍150g/L、硫酸亚铁50g/L、氯化钠25g/L、柠檬酸35g/L、硼酸20g/L、香豆素5g/L、丙炔醇乙氧基化物0.5g/L。
2、多功能碳纤维织物的制备：
(1)以碳纤维织物作为阴极，以相同尺寸铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，通过水浴加热控制电镀液温度在50±1℃，设置脉冲电源参数，ton＝0.5ms，toff＝2ms，电流密度为2A/dm2，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆镍、铁，控制镀覆时间在15min，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥，镀层厚度为3.2μm。
(2)将步骤(1)制备的表面镀覆有镍、铁的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层。
(3)在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物。
实施例3
1、电镀液的配制：
采用去离子水配制电镀液，各组分浓度为：硫酸亚铁180g/L、氯化钾25g/L、柠檬酸40g/L、硼酸20g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺8g/L、乙烯基磺酸钠0.5g/L。
2、多功能碳纤维织物的制备：
(1)以碳纤维织物作为阴极，以相同尺寸铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，通过水浴加热控制电镀液温度在50±1℃，设置脉冲电源参数，ton＝0.5ms，toff＝2ms，电流密度为2A/dm2，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆铁，控制镀覆时间在15min，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥，镀层厚度为3.5μm。
(2)将步骤(1)制备的表面镀覆有铁的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层。
(3)在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物。
实施例4
1、电镀液的配制：
采用去离子水配制电镀液，各组分浓度为：硫酸铬200g/L、氯化钾30g/L、柠檬酸40g/L、硼酸25g/L、邻苯甲酰磺酰亚胺8g/L、糖精0.5g/L。
2、多功能碳纤维织物的制备：
(1)以碳纤维织物作为阴极，以相同尺寸铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，通过水浴加热控制电镀液温度在50±1℃，设置脉冲电源参数，ton＝0.5ms，toff＝2ms，电流密度为2A/dm2，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆铬，控制镀覆时间在15min，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥，镀层厚度为2.8μm。
(2)将步骤(1)制备的表面镀覆有铬的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层。
(3)在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物。
实施例5
实施例5是将实施例1中电镀液配制的糖精替换为5-苯基噻唑烷-2-硫酮，其余操作与实施例1完全相同。
实施例6
实施例6是将实施例1中电镀液配制的香豆素替换为等质量的1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮，其余操作与实施例1完全相同。
1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮是由摩尔比1:1的哌嗪-2,3-二酮和(3-溴丙氧基)三甲基硅烷经取代反应制得。
1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮的合成：将摩尔比1:1:1的哌嗪-2,3-二酮、(3-溴丙氧基)三甲基硅烷和三乙胺加入乙醇中，升温至回流后保温反应，TLC监测反应，待反应完全后停止反应，减压蒸馏除去乙醇，水洗浓缩物，80℃烘箱中干燥，得到白色固体，柱层析分离(洗脱剂为乙酸乙酯-石油醚)，得到1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮，收率98.6％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz),δ:8.68(s,1H),3.74(t,2H),3.34-3.25(m,4H),2.94(t,2H),1.78(m,2H),0.23(s,9H)；ESI-MS:m/z＝245.12[M+1]+.
Figure BDA0003194750050000061
测试上述实施例1-6制备的碳纤维织物的使用性能。
测试结果：加热功率密度≥100W/m2；续航时间≥6h；在30MHz-18GHz频率范围内，屏蔽效能≥60dB。由此可知，本发明制备的碳纤维织物兼具优良的电致发热和电磁屏蔽的功能。
采用专利CN201911150889.0实施例6中的方法测试上述实施例1-5中电镀液的分散能力，通过电流为2A，结果见下表所示。
分散能力/T
实施例1 92.39
实施例2 91.08
实施例3 90.46
实施例4 91.75
实施例5 95.63
采用专利CN 201510393963.7背景技术中提到的X射线衍射法测定分别利用实施例1-6制备的电镀液所形成的镀层内应力，结果见下表所示。
镀层内应力/MPa
实施例1 21.4
实施例2 20.3
实施例3 19.5
实施例4 18.7
实施例5 21.5
实施例6 12.8
从上表中可以看出，实施例6相对于实施例1-5来说，通过采用1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮作为应力消除剂可以显著减小镀层内应力，由此说明1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮能够作为应力消除剂应用于碳纤维织物电镀液的配制。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 以碳纤维织物作为阴极，铂片作为对电极，将电镀液倒入电镀槽中，加热电镀液，设置脉冲电源参数，固定电极，启动电源，在碳纤维织物上镀覆正温度系数金属，关闭电源，取出碳纤维织物，水洗，干燥；
(2) 将步骤(1)制备的表面镀覆有正温度系数金属的碳纤维织物裁剪成适宜规格，通过导电铜箔粘接，得到芯层；
(3) 在步骤(2)所制芯层的上、下接触面采用双面导热胶带与涤棉混纺织物进行复合，得到多功能碳纤维织物；
所述电镀液中各组分的浓度为主盐100-300g/L、导电盐10-50g/L、络合剂10-50g/L、缓冲剂10-50g/L、应力消除剂1-10g/L、光亮剂0.05-1g/L；
所述光亮剂为5-苯基噻唑烷-2-硫酮；
所述应力消除剂为1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮；
所述1-(3-((三甲基硅基)氧基)丙基)哌嗪-2,3-二酮是由哌嗪-2,3-二酮和(3-溴丙氧基)三甲基硅烷经取代反应制得；
所述主盐为可溶性铁盐、可溶性镍盐中的一种或多种；
所述可溶性铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸铁；
所述可溶性镍盐为硫酸镍或氯化镍；
所述导电盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钾中的一种或几种；
所述络合剂为柠檬酸、乳酸、甘氨酸中的一种或几种；
所述缓冲剂为硼酸、醋酸、酒石酸及其盐中的一种或几种；
所述正温度系数金属为铁、镍中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于：所述碳纤维织物在电镀前经过包括除胶、粗化、敏化和活化的预处理。
3.根据权利要求1所述的多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于：所述正温度系数金属的镀层厚度为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于：所述导电铜箔的铜含量≥99.99%。
5.根据权利要求1所述的多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于：所述导电铜箔的厚度为0.01-0.1mm。
6.根据权利要求1所述的多功能碳纤维织物的制备方法，其特征在于：所述双面导热胶带的体积电阻率＞1013Ω.cm。
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