CN113667339A - 一种基材涂料的制备方法及使用该涂料的可印刷硬化膜 - Google Patents

一种基材涂料的制备方法及使用该涂料的可印刷硬化膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基材涂料的制备方法及使用该涂料的可印刷硬化膜，属于涂料技术领域。本发明先用一定量的硅烷偶联剂将无机纳米粒子进行接枝改性，再用硅烷改性的高分子树脂与改性无机纳米粒子高速分散获得涂料，在两者的协同作用下，所得涂料制备的硬化膜基材表面粗糙且具有化学作用力，能使膜面的附着力得到显著提升，制备的可印刷硬化膜同时具有耐刮和硬度高的性能。

Description

一种基材涂料的制备方法及使用该涂料的可印刷硬化膜
技术领域
本发明涉及一种基材涂料的制备方法及使用该涂料的可印刷硬化膜，属于涂料技术领域。
背景技术
基膜在包装行业中一般不单独使用，需要通过胶水和油墨的多层复合和印刷；而若基材的附着力不够，多层复合和印刷的基材易撕开，即剥离力不达标易分层脱色。目前提升基材附着力的常规方式主要有：电晕处理和底涂处理。
电晕处理提高附着力的是增加基材的表面能、调节极性，使基材表面产生游离基而与聚合物发生反应。离子电击侵蚀表面，使基材表面变粗糙，从而增加基材附着力。而电晕处理因为时效短、易产生臭氧等问题，具有一定的局限性。相反底涂处理更加适合现代涂布体系，而且效果更优异、更稳定、更有效。
目前常用的底涂剂都是由硅烷偶联剂或聚氨酯预聚物组成，主要润湿基材表面、提升分子间作用力，通过化学键合提升漆膜对基材的附着力。而单一的底涂剂又很难做到适合不同的胶水体系，某些胶水体系在聚氨酯预聚物的底涂膜上附着较差、有些则在硅烷偶联剂处理的底涂膜上附着较差。而且目前的底涂可印刷膜，不具备耐刮和硬度高的性能，在使用过程中，如果薄膜表面受到磨损，对后续印刷处理的外观和性能都会有影响。因此，仍需要一种附着力强的涂料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种基材涂料，兼具底涂和电晕的处理效果，对涂料进行改进，提升基材附着力。
本发明的第一个目的是提供一种基材涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机纳米粒子均匀分散，添加硅烷偶联剂，研磨，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将上述硅烷改性的纳米粒子浆液与有机溶剂混合，加入分散剂搅拌，然后加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物、稀释单体和光引发剂继续搅拌，得到上述基材涂料。
本发明中，硅烷改性的丙烯酸酯预聚物和稀释单体经由光引发剂反应形成网状高分子结构，初步提升基材附着力；网状高分子结构形成的过程中加入硅烷改性的无机纳米粒子，硅烷改性的无机纳米粒子会“镶嵌”在固化后的网状高分子结构中，并在涂层表面形成一种类似“凹凸”结构，增加了基材表面的粗糙度，从而进一步提高基材附着力。而用于丙烯酸预聚物和无机纳米粒子改性的硅烷改性基团，在基材表面通过化学键合作用能够再一步提升基材的附着力。更重要的，硅烷改性的无机纳米粒子与硅烷改性丙烯酸酯预聚物具有协同作用，使采用本发明的涂料制备的可印刷硬化膜具备更耐刮和硬度高的性能。示意图见图1。
本发明所述的涂料用于提高基材附着力，所述基材可为各种材质，该基材可经过电晕处理、底涂处理或不经任何处理。
进一步地，在步骤(1)中，无机纳米粒子为ZrO2、SiO2、ZnO、TiO2和Al2O3中的一种或多种。
进一步地，在步骤(1)中，用醇类溶剂分散无机纳米粒子，如乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇等。
进一步地，在步骤(1)中，无机纳米粒子的质量和醇类溶剂的体积比为1g:0.1-2ml。
进一步地，在步骤(1)中，无机纳米粒子和硅烷偶联剂的质量比为1:0.1-0.2。
进一步地，在步骤(1)中，采用研磨珠进行研磨，无机纳米粒子和研磨珠的质量比为1:1-2。
进一步地，在步骤(1)中，研磨后的纳米粒子的粒径为20-30nm。在此粒径范围内涂料的分散性、产品物性均为最佳。
进一步地，在步骤(2)中，有机溶剂选自丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚中的一种或几种。采用上述有机溶剂控制硅烷改性的纳米粒子的固含量在1％-20％范围内。
进一步地，在步骤(2)中，分散剂为可令纳米粒子稳定分散的改性聚醚，如经无机纳米粒子的亲和基团改性的聚醚，改性聚醚的分子量为200-4000。
进一步地，经无机纳米粒子的亲和基团改性的聚醚为环氧型聚醚、酚羟基聚醚或反应型聚醚硅油。
进一步地，在步骤(2)中，硅烷改性丙烯酸酯预聚物为聚硅氧烷改性的丙烯酸酯，聚硅氧烷的分子量为100-5000。
进一步地，聚硅氧烷改性的丙烯酸酯由含有聚半硅氧烷的分散液通过核壳乳液聚合法制备得到。
进一步地，在步骤(2)中，稀释单体为丙烯酸酯类单体，具体的，丙烯酸酯类单体选自异冰片基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯和三异氰脲酸三丙烯酸酯中的一种或几种。
进一步地，在步骤(2)中，光引发剂为裂解型引发剂和/或夺氢型引发剂。
进一步地，裂解型引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮(1173)、1-羟环己基苯酮(184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(369)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、光引发剂中的一种或几种。
进一步地，夺氢型引发剂为二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮和2,4,6-三甲基二苯甲酮中的一种或几种。
进一步地，在步骤(2)中，加入分散剂后搅拌15-30min，加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物、稀释单体和光引发剂后搅拌1-2h。
进一步地，在步骤(2)中，硅烷改性丙烯酸酯预聚物、稀释单体、光引发剂和分散剂的质量比为30-80:5-30:0.5-10:0.05-1.5。
进一步地，硅烷改性丙烯酸酯预聚物和硅烷改性的纳米粒子的质量比为1:0.1-2。
本发明的第二个目的是提供一种上述制备方法制备得到的基材涂料。
本发明的第三个目的是提供一种使用上述基材涂料制备的可印刷硬化膜。
进一步地，可印刷硬化膜由涂料通过UV固化得到，具体的，固化光强为300-600mJ/cm2，优选为400mJ/cm2。
本发明的有益效果：
本发明利用硅烷改性的高分子树脂与改性无机纳米粒子配合，使涂料的基材附着力得到显著提升，制备的可印刷硬化膜具有耐刮和硬度高的性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明制备的涂料机理示意图；
图2为实施例2制备的可印刷硬化膜的微观结构图；
图3为对比例1制备的可印刷硬化膜的微观结构图；
图4为对比例2制备的可印刷硬化膜的微观结构图；
图5为对比例3制备的可印刷硬化膜的微观结构图；
图6为对比例4制备的可印刷硬化膜的微观结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将10份无机纳米粒子(包括5份TiO2和5份ZnO)和乙醇(无机纳米粒子的质量和乙醇的体积比为1g:1ml)混合均匀，倒入球磨罐中，加入研磨珠，添加2份硅烷偶联剂，充分研磨(研磨后的粒径为20nm)，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将30份有机溶剂(包括丁酮、乙酸乙酯和甲苯，按体积比1:1:2使用)与5份硅烷改性的纳米粒子浆液混合均匀，纳米粒子的固含量为5％；
(3)加入0.5份分散剂(BYK 019，购自毕克化学)搅拌30min，随后依次加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物30份(聚硅氧烷改性的丙烯酸酯沙多玛CN8008NS，购自沙多玛(广州)化学有限公司)、稀释单体5份(包括2份三丙二醇二丙烯酸酯和3份二季戊四醇六丙烯酸酯)和光引发剂2份(1173)，继续搅拌100min，得到涂料。
(4)将涂料用400mJ/cm2能量在PET上进行固化，得到样品a。
实施例2
(1)将20份无机纳米粒子(包括10份SiO2和10份Al2O3)和乙醇(无机纳米粒子的质量和乙醇的体积比为1g:2ml)混合均匀，倒入球磨罐中，加入研磨珠，添加3份硅烷偶联剂，充分研磨(研磨后的粒径为30nm)，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将30份有机溶剂(包括甲基异丁酮、乙酸丁酯、二甲苯和二丙二醇甲醚，按体积比1:1:1:1使用)与10份硅烷改性的纳米粒子浆液混合均匀，纳米粒子的固含量为10％；
(3)加入0.5份分散剂(TEGO 655，购自迪高助剂)搅拌30min，随后依次加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物30份(聚硅氧烷改性的丙烯酸酯长兴6316，购自长兴化学材料(苏州)有限公司)、稀释单体10份(包括5份二季戊四醇六丙烯酸酯、4份三异氰脲酸三丙烯酸酯和1份二丙二醇二丙烯酸酯)和光引发剂3份(184)，继续搅拌100min，得到涂料。
(4)将涂料使用400mJ/cm2能量在PET上进行固化，得到样品b。
实施例3
(1)将20份无机纳米粒子(包括10份SiO2、5份ZrO2和5份Al2O3)和丙三醇(无机纳米粒子的质量和丙三醇的体积比为1g:2ml)混合均匀，倒入球磨罐中，加入研磨珠，添加2份硅烷偶联剂，充分研磨(研磨后的粒径为20nm)，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将30份有机溶剂(包括丙酮、醋酸丁酯、二甲苯，按体积比1:1:2使用)与10份硅烷改性的纳米粒子浆液混合均匀，纳米粒子的固含量为10％；
(3)加入0.5份分散剂BYK 019搅拌30min，随后依次加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物30份(聚硅氧烷改性的丙烯酸酯德谦CP-7540，购自德谦化学(上海)有限公司)、稀释单体7份(包括4份三异氰脲酸三丙烯酸酯和3份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)和光引发剂3份(包括819和BP，按质量比2:1使用)，继续搅拌100min，得到涂料。
(4)将涂料使用400mJ/cm2能量在PET上进行固化，得到样品c。
实施例4
(1)将20份无机纳米粒子(包括10份SiO2和10份TiO2)和乙二醇(无机纳米粒子的质量和乙二醇的体积比为1g:1ml)混合均匀，倒入球磨罐中，加入研磨珠，添加3份硅烷偶联剂，充分研磨(研磨后的粒径为30nm)，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将30份有机溶剂(包括丙酮、乙酸乙酯、甲苯和异丙醇，按体积比4:2:3:1使用)与15份硅烷改性的纳米粒子浆液混合均匀，纳米粒子的固含量为20％；
(3)加入0.6份分散剂TEGO 655搅拌30min，随后依次加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物25份(聚硅氧烷改性的丙烯酸酯长兴6316)、稀释单体10份(包括5份二季戊四醇六丙烯酸酯、4份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1份异冰片基丙烯酸酯)和光引发剂3份(184)，继续搅拌100min，得到涂料。
(4)将涂料使用400mJ/cm2能量在PET上进行固化，得到样品d。
实施例5
(1)将20份无机纳米粒子(包括20份SiO2)和乙醇(无机纳米粒子的质量和乙醇的体积比为2g:1ml)混合均匀，倒入球磨罐中，加入研磨珠，添加3份硅烷偶联剂，充分研磨(研磨后的粒径为30nm)，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将30份溶剂(包括环己酮、乙酸乙酯、甲苯和异丙醇，按体积比1:2:3:1使用)与15份硅烷改性的纳米粒子浆液混合均匀，纳米粒子的固含量为20％；
(3)加入0.8份分散剂TEGO 655搅拌30min，随后依次加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物20份(聚硅氧烷改性的丙烯酸酯长兴6316)、稀释单体7份(包括3份二季戊四醇六丙烯酸酯、4份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)和光引发剂2份(184)，继续搅拌100min，得到涂料。
(4)将涂料使用400mJ/cm2能量在PET上进行固化，得到样品e。
对比例1
将实施例2中步骤(3)的硅烷改性丙烯酸酯预聚物替换为未改性的丙烯酸酯预聚物(沙多玛CN9001NS，购自沙多玛(广州)化学有限公司)，其余同实施例2，将涂料使用400mJ/cm2光强在PET上进行固化，得到样品f。
对比例2
实施例2中步骤(1)不添加硅烷偶联剂，其余同实施例2，将涂料使用400mJ/cm2光强在PET上进行固化，得到样品g。
对比例3
将实施例2中步骤(1)的研磨方式改为搅拌方式，其余同实施例2，将涂料使用400mJ/cm2光强在PET上进行固化，得到样品h。
对比例4
实施例2中步骤(1)不添加硅烷偶联剂，步骤(3)的硅烷改性丙烯酸酯预聚物替换为未改性的丙烯酸酯预聚物(沙多玛CN9001NS)，其余同实施例2，将涂料使用400mJ/cm2光强在PET上进行固化，得到样品i。
对实施例1-5和对比例1-4制备的可印刷硬化膜进行性能测试(附着参照标准ASTMD3359 Method B)，结果如表1所示：
表1实施例和对比例制备的可印刷硬化膜的性能
Figure BDA0003270960480000081
从表1中可看出，样品b为最优实施例得到的产品，从达因值参数来看，样品b比样品f-i分别提升了16.67％、23.53％、23.53％、61.54％。从表1中还可得知，硅烷改性纳米粒子与硅烷改性丙烯酸酯预聚物共同制备涂料时存在协同作用。样品b为42达因，样品f为36达因，样品g为34达因，样品i为26达因，样品f、g与样品b的差值总和为14达因(小于样品i与样品b的差值16达因)，可见，硅烷改性纳米粒子与硅烷改性丙烯酸酯预聚物组合使用效果比分别单独使用的效果之和提高了12.5％，即协同作用产生的效果提升率为12.5％。
为了进一步验证可印刷膜的附着力，选用了实施例中的样品b、样品c和样品e，以及对比例中的样品f-i进行硅胶涂布后的附着力测试(ASTM D3359Method B)，结果如表2所示：
表2实施例和对比例制备的可印刷膜对硅胶的附着力性能
电晕硅胶配方附着 底涂硅胶配方附着
实施例样品b 5B 5B
实施例样品c 5B 5B
实施例样品e 5B 5B
对比例样品f 5B 3B
对比例样品g 4B 5B
对比例样品h 5B 4B
对比例样品i 3B 4B
从表2中可看出，实施例制备的涂料，电晕硅胶配方附着和底涂硅胶配方附着性能均较优，而对比例制备的样品，无法同时适用于电晕和底涂两种处理后的基材，并不兼具底涂处理和电晕处理的优势。
对实施例2以及对比例1-4所制备的可印刷膜进行微观结构对比，如图2-6，其中，图2为样品b的微观结构，图3为样品f的微观结构，图4为样品g的微观结构，图5为样品h的微观结构，图6为样品i的微观结构。可见，图2中的可印刷膜表面粗糙，图3-6的表面均较光滑，尤其是图6，另外，图4为改变研磨方式得到的可印刷膜，粗糙程度几乎与不添加硅烷偶联剂的样品h相差无二，本发明在无机纳米粒子改性过程中进行研磨，而非直接加入硅烷改性的无机纳米粒子，从微观结构可看出，本发明的研磨过程也起到不可忽视的作用。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种基材涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机纳米粒子均匀分散，添加硅烷偶联剂，研磨，得到硅烷改性的纳米粒子浆液；
(2)将上述硅烷改性的纳米粒子浆液与有机溶剂混合，加入分散剂搅拌，然后加入硅烷改性丙烯酸酯预聚物、稀释单体和光引发剂继续搅拌，得到所述基材涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述硅烷改性丙烯酸酯预聚物为聚硅氧烷改性的丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述稀释单体为丙烯酸酯类单体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述分散剂为经所述无机纳米粒子的亲和基团改性的聚醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述光引发剂为裂解型引发剂和/或夺氢型引发剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述无机纳米粒子选自ZrO2、SiO2、ZnO、TiO2和Al2O3中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，硅烷改性的纳米粒子浆液与有机溶剂混合后，硅烷改性的纳米粒子的固含量为1％-20％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷改性丙烯酸酯预聚物和硅烷改性的纳米粒子的质量比为1:0.1-2。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的基材涂料。
10.使用权利要求9所述的基材涂料制备的可印刷硬化膜。
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