CN113666395A - 一种微界面强化联合制碱的装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微界面强化联合制碱的装置，包括碳化塔，所述碳化塔的一侧开设有进气口和进液口，所述碳化塔的内部设置有复合式微界面发生器，所述进气口与所述复合式微界面发生器连通用以将进来的气体进行破碎分散，所述进液口连通有AII液储液罐用以给所述碳化塔提供AII液，所述复合式微界面发生器浸没在所述碳化塔内的液面以下用以使所述AII液充当所述复合式微界面发生器的液相介质。本装置通过在碳化塔的内部设置有复合式微界面发生器，将进来的气体破碎分散为微气泡，增大了气体与AII液的相界传质面积，可以使用CO2浓度较低的气体，缩小设备的占地面积，降低反应温度和压力，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳化塔制碱领域，具体而言，是一种微界面强化联合制碱的装置及生产方法。
背景技术
在联碱企业，使用碳化液(AII)制碱，其中碳化液含有多种组分，呈分子态的有：H2O、CO2、H2CO3、NH3、NH4OH、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4COONH2、NaCl、Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl等；呈离子态的有：H+、OH-、HCO3 -、CO3 2-、NH2COO-、NH4 +、Na+、Cl-、SO4 2-。碳酸化反应是一个包括吸收、结晶以及传热的复杂化学反应过程。其反应机理复杂，尚无定论，主要有以(NH4)2CO3为中间产物和以NH4COONH2为中间产物两种理论。现以NH4COONH2为中间产物的理论为例说明反应过程：
(1)氨基甲酸铵的生成：2NH4OH(液)+CO2(气)＝NH4COONH2(液)+2H2O(液)ΔH＝-97.8kJ/mol；
(2)氨基甲酸铵水解生成碳酸氢铵：NH4COONH2(液)+2H2O(液)＝NH4HCO3(液)+NH4OH(液)ΔH＝+33.3kJ/mol；
(3)碳酸氢铵与氯化钠复分解反应生成碳酸氢钠和氯化铵：NH4HCO3(液)+NaCl(液)＝NaHCO3(固)+NH4Cl(液)ΔH＝-15.4kJ/mol；
(4)总反应：NH3+NaCl+H2O+CO2→NaHCO3↓+NH4Cl。
现有碳化塔技术为：来自结晶工序的AII液自碳化塔顶部进入，温度38～42℃，压力0.4MPa，流量75m3/h。二氧化碳自压缩工序来，下段气温度30℃～50℃，压力0.32～0.35MPa，流量3600～4800Nm3/h，CO2浓度85％～90％，中段气现场未使用。塔顶碳化尾气温度50℃，压力20～50kPa，流量391～900Nm3/h，CO2浓度为8～20％，NH3浓度约为2.1％。塔底取出液出料温度38～42℃，压力0.2MPa，流量80m3/h，固定氨CNH3浓度≥84tt。塔内充满液体，是以液相为连续相的筛板塔。
碳化塔从上到下大致可分为吸收段、生成段和冷却段。第一区段由塔上最高液位至临界点，吸收CO2的量约占吸收总量的35～37％，液柱高度8～9m。第二区段从临界点到冷却开始，吸收CO2的占比为11～16％，液柱高度1.5～3m。第三区段从冷却开始至塔底，吸收CO2的占比为50～53％，液柱高度12～13m。
现有技术中心存在的问题有以下几个方面：
(1)碳化塔底部进气经过内部设置的菌帽完成初始分布后鼓泡进入液相，由于气泡直径偏大(毫厘米级别)，气液相界面积偏小，且气泡在上升过程中容易聚并且分布不均匀，使得气液传质和宏观反应等速率较低。这样现有碳化塔的反应效率有待提高，导致设备庞大笨重，增加了设备投资和占地面积。
(2)碳化塔中吸收反应过程跟冷却结晶过程捆绑在一起，因此当冷却结晶段出现产物晶体堵塞而必须进行周期性停车清洗时，势必会拖累吸收反应过程一起停止。这样现有碳化塔的CO2吸收强度受到很大限制。
(3)碳化塔尾气中CO2含量较高，且底部进气需要加压到0.35MPa，设备投资和动力消耗较高。此外现有工艺中底部进气中二氧化碳浓度要求达到85％以上，这样二氧化碳浓度较低(75％)的气体无法得到利用。
(4)碳化塔材质为铸铁，耐腐蚀性亟待提升，以及整体装置的自动化控制水平较低。
(5)碳化塔的排放尾气中氨含量经常超标。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种微界面强化联合制碱的装置，本装置通过在碳化塔的内部设置有复合式微界面发生器，将进来的气体破碎分散为微气泡，增大了气体与AII液的相界传质面积，可以使用CO2浓度较低的气体，缩小设备的占地面积，降低反应温度和压力，节约成本。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述装置的方法，该方法操作简单，节约成本。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供一种微界面强化联合制碱的装置，包括碳化塔，所述碳化塔的一侧开设有进气口和进液口，所述碳化塔的内部设置有复合式微界面发生器，所述进气口与所述复合式微界面发生器连通用以将进来的气体进行破碎分散，所述进液口连通有AII液储液罐用以给所述碳化塔提供AII液，所述复合式微界面发生器浸没在所述碳化塔内的液面以下用以使所述AII液充当所述复合式微界面发生器的液相介质。
现有技术中，存在下列几个方面的问题：
其一，现有碳化塔底部进气经过内部设置的菌帽完成初始分布后鼓泡进入液相，由于气泡直径偏大(毫厘米级别)，气液相界面积偏小，且气泡在上升过程中容易聚并且分布不均匀，使得气液传质和宏观反应等速率较低。这样现有碳化塔的反应效率有待提高，导致设备庞大笨重，增加了设备投资和占地面积。
其二，碳化塔中吸收反应过程跟冷却结晶过程捆绑在一起，因此当冷却结晶段出现产物晶体堵塞而必须进行周期性停车清洗时，势必会拖累吸收反应过程一起停止。这样现有碳化塔的CO2吸收强度受到很大限制。
其三，碳化塔尾气中CO2含量较高，且底部进气需要加压到0.35MPa，设备投资和动力消耗较高，此外现有工艺中底部进气中CO2浓度要求达到85％以上，这样CO2浓度较低(如75％的CO2)的气体无法得到利用。
其四，碳化塔的排放尾气中氨含量经常超标。
本发明相较于现有技术具有以下优点，首先，本发明在碳化塔中设置有复合式微界面发生器，复合式微界面发生器包括气动式微界面发生器和液动式微界面发生器，碳化塔的侧壁设置有进气口和进液口，进气口连通有复合式微界面发生器的液动式微界面发生器，气体现在液动式微界面发生器里被破碎为微气泡，紧接着气体通过连通管道被输送至气动式微界面发生器进行二次分散破碎，被分散破碎的微气泡从气动式微界面发生器里出来，正好与从碳化塔底部进液口进来的AII液想接触，气体成为微气泡后增大了与AII液的相界传质面积，这样提高了反应效率、降低了反应压力和温度。其中，气体的主要部分为CO2，其余部分为结晶器出来的尾气；AII液为碳化液，其含有多种组分，呈分子态的有：H2O、CO2、H2CO3、NH3、NH4OH、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4COONH2、NaCl、Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl等；呈离子态的有：H+、OH-、HCO3 -、CO3 2-、NH2COO-、NH4 +、Na+、Cl-、SO4 2-。
其次。本发明内部设置有复合式微界面发生器，复合式微界面发生器包括气动式微界面发生器和液动式微界面发生器，其中液动式微界面发生器设置在液动式微界面发生器的正上方，并通过连通管道相连接，这是因为在碳化反应时，气动式微界面发生器内部可能会有少量结晶生成，堵塞气动式微界面发生器，液动式微界面发生器设置在气动式微界面发生器的正上方，可以利用气压冲散气动式微界面发生器被堵塞的地方，起到疏通作用，为了设备可以正常运转起到作用。将复合式微界面发生器内置有利于气体分散破碎，本发明中内置式比外置式将气体分散破碎的效果更好。
最后，本发明将结晶器单独设置在碳化塔的外侧，解决了当冷却结晶段出现产物晶体堵塞而必须进行周期性停车清洗时，使得提高了反应效率。
优选的，所述进气口连通有CO2进气管道和结晶器尾气管道，所述CO2进气管道和所述结晶器尾气管道并联。
优选的，所述复合式微界面发生器包括气动式微界面发生器和液动式微界面发生器，所述气动式微界面发生器与所述液动式微界面发生器之间通过连通管道相连。
优选的，所述气动式微界面发生器设置在所述液动式微界面发生器的正下方。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一端，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述碳化塔的侧壁顶部开设有出气口，所述碳化塔内反应后的碳化尾气从所述出气口排出。
优选的，所述碳化塔的侧壁下部开设有出液口，所述出液口连接有循环泵，所述循环泵将一部分碳化液经过换热器送回至所述碳化塔用以控制所述碳化塔内的温度。
优选的，还包括有结晶器，所述循环泵将另一部分所述碳化液送往至所述结晶器用以生成碱。
优选的，还包括排液管道，所述碳化塔的底端连通有排液管道用以将所述碳化塔内的反应液排出。
另外，本发明还提供了一种微界面强化联合制碱的方法，CO2分散破碎为CO2微气泡，所述CO2微气泡与所述AII液碳化反应生成碱。
具体的，所述碳化反应的反应温度为40-65℃，反应压力为0.12-0.25MPa。
采用本发明的微界面强化联合制碱的方法操作简便，节约能耗。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明碳化塔内设置有复合式微界面发生器，使得可以使用CO2浓度较低(75％)的气体，且尾气中CO2含量≤5％，节省了CO2的用量，节约了原料；
(2)本发明碳化塔只完成吸收反应过程，不包含冷却结晶过程，以保证长周期不间断生产，实现NaHCO3时空产率提高20％。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本实施例提供的一种微界面强化联合制碱的装置的结构示意图。
其中：
10-CO2进气管道； 11-AII液储液罐；
12-结晶器尾气管道； 13-气体加压机；
20-碳化塔； 201-进气口；
202-进液口； 203-出气口；
204-出液口； 21-复合式微界面发生器；
211-液动式微界面发生器； 212-气动式微界面发生器；
213-连通管道； 22-循环泵；
23-换热器； 24-结晶器；
25-排液管道。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例
参阅图1所示，为本实施例提供的一种微界面强化联合制碱的装置的结构示意图，还装置主要包括：CO2进气管道10、AII液储液罐11和碳化塔20。碳化塔20的底部开设有进液口202，AII液储液罐11连通有进液口202将AII液送入碳化塔20中。CO2进气管道10和结晶器24尾气管道12并联，将混合气体输送至气体加压机13，气体加压机13将气体从碳化塔20的进气口201送入复合式微界面发生器21的液动式微界面发生器211中，液动式微界面发生器211现将气体分散破碎为气体微气泡。
液动式微界面发生器211破碎的气体微气泡从连通管道213进入气动式微界面发生器212，气动式微界面发生器212将气体进行二次分散破碎为微气泡，微气泡从气动式微界面发生器212出来，与底部AII液反应，因为气体被分散破碎为微气泡。增大了相界传质面积，可以降低反应压力、温度，提高反应效率。
复合式微界面发生器21全部浸没在碳化塔20内部的液面之下，复合式微界面发生器21以AII液为液相介质，当气体被分散破碎后可以与AII液相互反应。
未反应完全的气体汇聚在液面之上，由于负压气体通过出气口203被排放至空气中，且碳化塔20的排放尾气中氨含量达标。
在碳化塔20的液面之下设置有出液口204，出液口204设置在液面靠近液面的位置，这样可以让气体与AII液反应时间更长一些。出液口204连接有循环泵22，循环泵22将碳化反应后的液体抽出，一部分经过换热器23冷却后送回碳化塔20，另一部分送至结晶器24。本发明中的结晶器24设置在碳化塔20的外面，结晶器24将结晶的碱颗粒收集，结晶器24的尾气通过结晶器24尾气管道12送回气体加压机13与CO2进气管道10并联。
碳化塔20的底端连通有排液管道25，用以将碳化塔20底下的反应液进行排出。
对比例1
对比例1为现有碳化塔联合制碱技术。
对比例2
对比例2的设置与本发明实施例一样，唯一不同点仅在于对比例2微界面发生器不是复合式微界面发生器，而是改用单一气动式微界面发生器。
对比例3
对比例3的设置与本发明实施例一样，唯一不同点仅在于对比例3将复合式微界面发生器外置。
经过上述对比例1、对比例2、对比例3和实施例进行对比，可以看出本发明实施例通过在碳化塔内设置了复合式微界面发生器，增大了气液之间的相界传质面积，提高反应效率、减小了设备投资和占地面积。通过将结晶器外置，不需要周期性的停车清洗，同样提高了效率。这样可以使用CO2较低(75％)的气体得到利用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种微界面强化联合制碱的装置，其特征在于，包括碳化塔，所述碳化塔的一侧开设有进气口和进液口，所述碳化塔的内部设置有复合式微界面发生器，所述进气口与所述复合式微界面发生器连通用以将进来的气体进行破碎分散，所述进液口连通有AII液储液罐用以给所述碳化塔提供AII液，所述复合式微界面发生器浸没在所述碳化塔内的液面以下用以使所述AII液充当所述复合式微界面发生器的液相介质。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进气口连通有CO2进气管道和结晶器尾气管道，所述CO2进气管道和所述结晶器尾气管道并联。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述复合式微界面发生器包括气动式微界面发生器和液动式微界面发生器，所述气动式微界面发生器与所述液动式微界面发生器之间通过连通管道相连。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述气动式微界面发生器设置在所述液动式微界面发生器的正下方。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳化塔的侧壁顶部开设有出气口，所述碳化塔内反应后的碳化尾气从所述出气口排出。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳化塔的侧壁下部开设有出液口，所述出液口连接有循环泵，所述循环泵将一部分碳化液经过换热器送回至所述碳化塔用以控制所述碳化塔内的温度。
7.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，还包括有结晶器，所述循环泵将另一部分所述碳化液送往至所述结晶器用以生成碱。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括排液管道，所述碳化塔的底端连通有排液管道用以将所述碳化塔内的反应液排出。
9.根据权利要求1-8所述微界面强化联合制碱的生产方法，其特征在于，CO2分散破碎为CO2微气泡，所述CO2微气泡与所述AII液碳化反应生成碱。
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述碳化反应的反应温度为40-55℃，反应压力为0.12-0.25MPa。
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