CN113666378A - 一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域，尤其是一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，针对存在的杂质含量高和纯度不足的问题，现提出以下方案，包括以下步骤，S1，首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300‑400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板。本发明利用混合原料，采用三种卤硅烷作为原料，降低成本，生成副产物为重要工业原料，可增加附加值，工艺更易控制，使其产物的二氧化硅纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，同时生产时长缩短至15min以内，产量高、可连续生产及应用。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅技术领域，尤其涉及一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法。
背景技术
镀膜是用物理或化学的方法在材料表面镀上一层透明的电解质膜，或镀一层金属膜，目的是改变材料表面的反射和透射特性。在可见光和红外线波段范围内，大多数金属的反射率都可达到78%-98%，但不可高于98%。
“高纯二氧化硅”通常指二氧化硅中含有的金属杂质总量小于十万分之一，单个非金属杂质含量小于十万分之一。其用途主要是作集成电路封装剂的填料和制造高纯石英玻璃的原料。
如授权公告号为CN112938989A所公开的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，属于二氧化硅制备技术领域，其制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。
如授权公告号为CN105585017B，一种高纯度二氧化硅的工业化生产方法，制备得到的二氧化硅纯度可以达到99.9……％以上，且能够规模化生产。
以上两种方法制备的二氧化硅，在光学运用上时，其粒度分布、金属杂质和由于成分纯度问题，会使光学镀膜过程中效果达不到最佳状态。
故本发明中采用激光激活化学气相沉积(LICVD)制备高纯度二氧化硅，LICVD为成膜工艺，该方法比较容易制备出晶态和非晶态纳米粒子,具有清洁、无壁效应、粒度分布均匀,无黏结、产高、可连续生产及应用广泛等优点。发明获得了高纯超细SiO2粉末,可利用其作为原料制备需求镀膜的性质，更好的适用于光学领域。
发明内容
本发明提出的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，解决了杂质含量高和纯度不足的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
S1：首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300-400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；
其中原料采用四氯化硅为主要材料，其中四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：
S1-1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；
S1-2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；
S1-3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅。
S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，采用450-500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10-15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；
S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；
S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；
S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有机硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
作为本发明中进一步方案，所述S1中的原料由四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅组成，所述四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅的质量份数所占的比列为60-65：15-20：15-25。
作为本发明中进一步方案，所述S1中的氧气通入速率为0.5-1.0L/min，且氧气通入后的反应釜充氧量为原料量的4.0-4.2倍。
作为本发明中进一步方案，所述S1-1中通入的氯气浓度在5-10g/m³，且仓体内增压在1.5-1.8atm。
作为本发明中进一步方案，所述S2中氢氧气流的通入速率在0.35-0.58L/min，且氢氧气流的温度在86-92℃。
作为本发明中进一步方案，所述S3中低温氮气的通入速率在0.15-0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0-0.5℃。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.本制备二氧化硅的方法为气相法制备，传统的气相法利用四氯化硅作为原料，会因为原料成本和能耗的问题限制，但是利用了混合原料，采用三种卤硅烷作为原料，降低成本，而且其生成副产物为重要的工业原料，可增加附加值，而且三种原料配比后生产，可使工艺更加易控制，使其产物的二氧化硅纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，同时生产时长缩短至15min以内，产量高、可连续生产及应用；
2.本制备二氧化硅的方法中采用的原料中主要为四氯化硅，其中四氯化硅的制备通过现有的工业副产物的粗四氯化硅作为原料，通过工业副产物纯化，其利用的氯气等也为气相法中的副产物，配合上现有的沉淀法，可形成气相-沉淀法相结合的混合产业线，进一步的降低了原料的成本，更利于生产成本较低。
附图说明
图1为本发明提出的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法 的实施例1中的结构示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先将纯化后的四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅逐层平布在气相制备反应釜内，四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅的质量份数所占的比列为60-65：15-20：15-25，通过高纯度氧气通入，氧气通入速率为0.5-1.0L/min，且氧气通入后的反应釜充氧量为原料量的4.0-4.2倍，采用300-400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；
其中S1中的原料通入氧气后具体的反应方程式具体如下：
SiCI4+O2→SiO2+2CI2↑
而原料采用四氯化硅为主要材料，四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：
S1-1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，氯气浓度在5-10g/m³，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，使仓体内增压在1.5-1.8atm，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；
S1-2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；
S1-3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅。
S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，氢氧气流的通入速率在0.35-0.58L/min，且氢氧气流的温度在86-92℃，采用450-500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10-15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；
其S2中通入高温氢氧气流与原料的反应方程式具体如下：
SiCI4+4H2+2O2→SiO2+2H2O+4HCI
SiF4+4H2+5O2→SiO2+2H2O+4HF
CH3SiCl+2H2+302→SiO2+3HCI+CO2↑+2H2O
S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，低温氮气的通入速率在0.15-0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0-0.5℃，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；
S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；
S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有机硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
本发明中，S2中的HCI和HF后续可形成混合酸，对二氧化硅进一步的去粗和杂质。可通过酸浸对二氧化硅的一些粗料进行处理，溶解其中的长石等杂质，形成一个气相-沉淀法相结合的混合产业线，在四氯化硅的原料基础上，采用更多的石英砂原料，通过化学沉淀法，其中氢氟酸和盐酸的混合酸可作为主要处理试剂。
其中化学沉淀法中采用的有以下几部分：
利用有氟浮选去除二氧化硅粗料中的长石，有氟浮选指在介质中用氢氟酸(HF)作长石活化剂，利用盐酸作调整剂，在pH =2-3的强酸性条件下用十二胺等阳离子作捕收剂,优先吸附活化后的长石，从而使石英-长石分离，从低品位矿石中获取硅质原科的重要手段之一。
利用磁选除去原矿中的磁性矿物,如褐铁矿、钛铁矿、黄铁矿和石榴子石等，也可除去带有磁性矿物包裹体的颗粒。由于含铁杂质是磁性物质,在磁场中可被磁化的，而石英是非磁性物质,在磁场中不能被磁化。例如氧化铁的磁化力为石英的100倍-700倍。利用这一性
质上的差异,在磁场中可以使二者分离。
利用二氧化硅的原料中取得高纯或超高纯的二氧化硅,除了需要寻找品位较高的石英岩外,关键的还是要综合地利用磁选浮选、酸洗等工序，配合上气相法生产光学性能更佳的高纯度二氧化硅原材料。
由于制备气相二氧化硅的原料纯度高，反应过程中引入其他离子杂质较少，导致气相二氧化硅产品纯度也非常高，二氧化硅含量大于99.8%，因而具有极好的介电性能。气相二氧化硅的折光率为1.46，接近许多有机溶剂和有机聚合物的折射率，添加气相二氧化硅后不会影响其透明性。
实施例2
参照图2：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
S1：首先将纯化后的四氯化硅和甲基氯化硅投入气相制备反应釜内，四氯化硅的质量份数为85-88份，甲基氯化硅为35-40份，通过低温氮气去除内部多余的气体，在反应釜中设有二氧化硅薄板上；
S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，氢氧气流的通入速率在0.35-0.58L/min，且氢氧气流的温度在,70-82℃，采用380-420W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10-15min，降温使其颗粒沉积在S1中二氧化硅薄板上；
其S2中通入高温氢氧气流与原料的反应方程式具体如下：
SiCI4+4H2+2O2→SiO2+2H2O+4HCI
SiF4+4H2+2O2→SiO2+2H2O+4HF
S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，低温氮气的通入速率在0.15-0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0-0.5℃，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；
S4：在S3中的气体保护时，同时通入二甲基二氯硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；
S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有二甲基二氯硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
本发明中，将实施例1中通过聚集生成的SiO2基板上替代为二氧化硅薄板，二氧化硅薄板呈片状，在而且聚集的表面中平整度更均匀，而且通过一次激光照射完成气相法作业，其透光率有所提升。
实施例3
参照图2：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
S1：首先将纯化后的四氯化硅和四氟化硅投入气相制备反应釜内，四氯化硅的质量份数为72-78份，四氟化硅为38-42份，通过低温氮气去除内部多余的气体，在反应釜中设有底板；
S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，氢氧比例为1:3，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，氢氧气流的通入速率在0.58-0.62L/min，且氢氧气流的温度在80-85℃，采用320-400W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续8-12min，降温使其颗粒沉积在S1中铜质基板上；
其S2中通入高温氢氧气流与原料的反应方程式具体如下：
SiCI4+4H2+5O2→SiO2+2H2O+4HCI
CH3SiCl+2H2+302→SiO2+3HCI+CO2↑+2H2O
S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，低温氮气的通入速率在0.15-0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0-0.5℃，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；
S4：在S3中的气体保护时，同时通入八甲基环四硅氧烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；
S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有八甲基环四硅氧烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
本发明中，将实施例2中通过聚集生成的SiO2基板上替代为铜制薄板，铜制薄板的可塑性更佳，同时可利用制备效果更佳的四氟化硅促进四氯化硅的生产二氧化硅的效率，达到99.992%，在而且聚集的表面中平整度更高，而且利用气相的激光照射完成成型效果更佳，制备工艺简化，透光率较实施例1有所提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300-400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；
其中原料采用四氯化硅为主要材料，其中四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：
S1-1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；
S1-2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；
S1-3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅；
S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，采用450-500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10-15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；
S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；
S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；
S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有机硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，所述S1中的原料由四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅组成，所述四氯化硅、四氟化硅和甲基氯化硅的质量份数所占的比列为60-65：15-20：15-25。
3.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，所述S1中的氧气通入速率为0.5-1.0L/min，且氧气通入后的反应釜充氧量为原料量的4.0-4.2倍。
4.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，所述S1-1中通入的氯气浓度在5-10g/m³，且仓体内增压在1.5-1.8atm。
5.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，所述S2中氢氧气流的通入速率在0.35-0.58L/min，且氢氧气流的温度在86-92℃。
6.根据权利要求1所述的一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，所述S3中低温氮气的通入速率在0.15-0.18L/min，且低温氮气的温度在零下2.0-0.5℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211119 |
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