CN113658737A - 一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，综合运用掺合料作为添加剂取代水泥、化学反应去除废液中缓凝组分、快硬水泥提高胶凝材料体系凝结时间，调节废液pH值，先加添加剂后加废液的桶内拌制工艺等技术措施，实现桶内搅拌工艺下水泥固化体的凝结时间可控，对于任意一种组成的废液，在水泥固化体在增容比不大于1.75的情况下，凝结时间控制在初凝时间不小于2h，终凝时间不大于24h的范围内。

Description

一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法
技术领域
本发明涉及核废物处置技术领域，具体涉及一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法。
背景技术
核电站废液的水泥固化通常是将水泥、废液和添加剂等按一定比例混合，在常温下硬化成废物固定体，从而便于废液的处置。但由于废液的成分复杂多变，废液中的很多化学物质如硼酸、柠檬酸等对水泥固化体中水泥的水化进程产生较大的影响，许多研究人员在开发废液水泥固化体的过程中会遇到水泥固化体凝结时间过长甚至不凝结的问题。而将实验室开发的水泥固化体在实际钢桶中搅拌时，又会出现凝结过快的问题。凝结时间的控制对于废液水泥固化体来讲是一个难题。
目前废液水泥固化体分为桶内搅拌和桶外搅拌技术。其中桶内搅拌要求水泥固化体的初凝时间不小于2h，终凝时间不大于24h。初凝时间不小于2h是为了保证在特殊断电情况下，搅拌桨能从水泥固化体中提出，不至于使搅拌机报废。终凝时间不大于24h是为了让水泥固化体能够在24h内具备搬运条件，减少装有水泥固化体钢桶的堆放时间，在运输过程中钢桶倾落时也不至于有放射性液体流出。因此对于不同种类废液如果能够提出一套有效的凝结时间控制方法将减少废液水泥固化体的调试和研发工作量，对成分多变的废液水泥固化具有积极推动作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为核电站不同组成的废液提供一种桶内搅拌水泥固化体的凝结时间控制方法。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特点为，包括以下步骤：
a、按质量比，取15％～30％的掺合料作为添加剂A，作为普通水泥的部分替代原料；
b、拌制水泥固化体前根据废液所含的化学物质通过沉淀反应或氧化还原反应将废液中的缓凝组分去除；
c、当废液中的缓凝组分采用化学反应无法有效去除或去除成本较高、二次污染较大时，将快硬水泥作为添加剂B取代10％～20％质量的普通水泥；
d、测试废液原液或经处理的废液的pH值，将废液的pH值调节到4～8范围内；
e、先将相应量的添加剂A或添加剂A与添加剂B的混合物，与废液充分混合，后缓慢加入水泥的桶内拌制方式搅拌水泥固化体。
作为本技术方案的进一步改进，步骤e中的拌制方式，具体包括以下步骤：
1)、将称量好的相应的添加剂和水泥(普通水泥)分多次放入加料斗后倒入料仓；第一斗的物料优先放入相应的全部添加剂，第二斗起的物料放入水泥，以保证后续搅拌过程中的放料顺序为先加添加剂后加水泥；
2)、下料过程中采用下料和搅拌交替进行的方式下料，控制搅拌机搅拌速度，使相应的添加剂预先与废液充分接触；
3)、全部原料加完后，调整搅拌速度至180r/min，快速搅拌15min。
作为本技术方案的更进一步改进，步骤2)中，下料过程中采用下料3min和搅拌2min的交替方式下料，搅拌机搅拌速度控制为80r/min，使相应的添加剂预先与废液充分接触。
作为本发明的优选实施例，水泥固化体的增容比不大于1.75。
也作为本技术方案的进一步改进，使用该控制方法将钢桶内水泥固化体的初凝时间控制为不小于2h，终凝时间控制为不大于24h。
同样作为本技术方案的进一步改进，水泥固化体中的废液与水泥的质量比为0.4～0.45:1。
下面对桶内搅拌废液水泥固化体的凝结时间控制方法的原理作具体说明：
水泥固化体在200L钢桶内进行搅拌时，用于水泥固化的水泥用量较大，完全采用水泥而不加掺合料(本申请中所提及的掺合料指应用在水泥混凝土领域里的具有火山灰活性的材料，例如粉煤灰、矿粉等)在加料速度较快的情况下，会使水泥水化放热速率过快，导致水泥固化体在短时间内放出大量热量，水泥固化体快速凝结，在夏季甚至会出现凝结时间低于半小时的现象，搅拌操作性较差。因此水泥固化体配比中宜掺加15％～30％的掺合料，掺合料的加入可以降低水泥水化热20％左右，解决可能出现的快凝问题。掺合料的掺量不宜超过30％，掺合料掺量过大导致水泥用量过小，等效水胶比偏大，可能出现凝结时间延长、水泥固化体后期强度偏低等问题。废液水泥固化体中合理的掺合料掺量既有利于改善水泥固化体的拌合物性能，也有利于控制水泥固化体的凝结时间。
废液中的特殊化学组分是导致水泥固化体凝结时间过长或不凝的重要原因。例如核电站化学废液蒸残液中通常含有一定量的硼酸，硼酸对于水泥来讲是一种常见的缓凝剂，如果硼酸过量则水泥固化体会出现不凝的问题，对于一些硼酸含量过高的废液，通常会采取沉淀反应的方式对硼酸进行预处理，即在废液中加入适量的石灰，发生2H3BO3+3Ca(OH)2→Ca3(BO3)2↓+6H2O沉淀反应，将废液中的硼酸去除，从而减小硼酸对凝结时间的影响。又如某核电站去污废液中含有一定量的柠檬酸，柠檬酸的缓凝作用更甚于硼酸，且柠檬酸与生石灰反应后生成的柠檬酸钙微溶，并不能消除其缓凝作用，因此可以采用加入KMnO4+HNO3的方法将柠檬酸氧化去除，18KMnO4+54HNO3+5C6H8O7·H2O→18KNO3+18Mn(NO3)2+30CO2↑+52H2O，氧化反应后产生的硝酸钾和硝酸锰均对水泥水化无影响，可消除原废液中柠檬酸的缓凝问题。然而不是所有的缓凝组分都可以通过化学反应消除其影响，有些化学组分无法通过一步反应即将其去除，多步反应会大幅增加成本或产生二次废物，实际可操作性不强。
对于废液中有大量缓凝组分，影响正常凝固却又无法简单去除或不想去除的情况，可以不对其进行处理，而添加一定量的快硬水泥作为添加剂，适量的快硬水泥即使在有一定量缓凝组分的情况下也能保证水泥至少能凝固，快硬水泥的添加量宜控制在10％～20％范围内，过量的快硬水泥会增加水泥固化体凝结过快的风险，在环境温度较高时，增加水泥固化体快凝的风险。因此，在能够进行预处理的情况下优先对废液进行化学预处理，无法处理且缓凝物质确实含量较大时再添加快硬水泥。
废液原液或经预处理的废液在添加水泥和掺合料进行搅拌前应测试废液的pH值，pH值大于8时，废液具有较强的碱性，会加速流动性的损失，使凝结加快；pH值小于4时，废液具有较强的酸性，酸性物质会与水泥发生反应导致水泥固化体的强度下降。因此，在进行搅拌前应将废液的pH值调节至4～8范围内。
当水泥固化体进行桶内搅拌时，加料速度和加料顺序对于凝结时间的控制至关重要。如果加料速度过快，大量的水泥进入废液中，水化热过大使水泥固化体产生快凝的问题，根据实践经验，宜控制加料速度为下料3min+搅拌2min，总下料时间控制在25min左右。加料应保证先加入添加剂，然后再加入水泥。如果先加水泥，水泥颗粒会优先与废液中的缓凝组分充分接触，大量的硼酸和柠檬酸等缓凝物质包裹在水泥颗粒表面，使水泥固化体出现5～6d不凝的问题，所以应先加入添加剂，添加剂预先吸附缓凝物质后，后加入的水泥表面的缓凝物质吸附量相对减小，可以降低凝结时间过长的问题。(备注：本段中提及的添加剂，指掺合料或者掺合料与快硬水泥的混合物。)
综合上述措施，对于不同核电站提供的任意一种组成的废液，当采用桶内搅拌工艺时均能快速找到方案将其凝结时间控制在初凝时间不小于2h，终凝时间不大于24h的范围内。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
实施例1：
某核电站化学废液浓缩液成分比例为1000g浓缩液中含有251.67gH3BO3，37.45gNaOH，经计算硼浓度达到44000ppm。采用200L钢桶盛装该浓缩废液，进行桶内搅拌，并观察了水泥固化体的凝结硬化情况。当以浓缩液：水泥＝0.4：1进行固化时(增容比为1.69)，如水泥加入速度较快(总下料时间小于10min)，则水泥固化体出现快速放热现象，流动度仅为150mm，且在半小时内水泥固化体完全凝结，出现搅拌机无法搅拌的现象。如将水泥按3min加料+2min搅拌的工艺添加后，水泥能够得到充分的搅拌，不出现任何结团现象，水泥固化体的快速凝结问题也得到解决，但同时水泥颗粒与废液中的缓凝组分接触过于充分，固化体出现了不凝结的现象，10d后水泥固化体仍无任何强度。
基于上述现象对水泥固化体的配方进行了适当的调整，采用总掺量30％的粉煤灰、增稠剂等组分组成的添加剂取代水泥(普通水泥)。同时加入了废液质量28.3％的生石灰对废液进行预处理，使绝大部分的硼酸都以硼酸钙的形式沉淀。经过预处理后废液的pH值8，可以进行后续桶内搅拌。
经处理后的废液分别采用“先加水泥后加添加剂”和“先加添加剂后加水泥”的方式进行下料，下料过程中应采用下料3min+搅拌2min的方式下料，搅拌机搅拌速度控制为80r/min，全部原料加完后，调整搅拌速度至180r/min，快速搅拌15min。经取样凝结时间测试，“先加水泥后加添加剂”的水泥固化体初凝时间为16h32min，终凝时间为36h45min，终凝时间远超不大于24h的要求；“先加添加剂后加水泥”的水泥固化体，初凝时间为8h10min，终凝时间13h40min，其凝结时间可以控制在桶内搅拌工艺要求的初凝不小于1h，终凝时间不大于24h的范围内。
其中，本实施例中的添加剂仅指掺合料。
实施例2：
某核电站去污废液浓缩液成分比例为1000g浓缩液中含有125g高锰酸钾、385g硝酸、125g柠檬酸，去污废液在产生过程中会发生如下反应：18KMnO4+54HNO3+5C6H8O7·H2O→18KNO3+18Mn(NO3)2+30CO2↑+52H2O，经计算，1L去污废液体系中有0.16mol硝酸和0.038mol柠檬酸剩余。
柠檬酸作为常用的缓凝剂，易与水泥水化产物中的钙离子形成络合物，从而抑制水泥水化放热，延缓水化产物形成，当掺量超过0.2％时，1d水化产物中无明显的Ca(OH)2。柠檬酸作为缓凝剂使用时，其建议掺量小于0.2％，而当以浓缩液：水泥＝0.45：1进行固化时(增容比为1.68),去污废液源项反应结束后剩余的柠檬酸的含量远超过其作为缓凝剂的建议掺量0.2％，会大大延缓水泥固化体浆体的凝结时间，初凝时间达到6d。
因此，预先在1L废液中掺加10g高锰酸钾使其在酸性条件下与过量的柠檬酸发生氧化还原反应，将大部分柠檬酸去除。用氧化预处理后的废液进行水泥固化，还需要掺加一定量的硫铝酸盐水泥加速胶凝材料体系的凝结硬化，硫铝酸盐水泥的掺量取代量可以在10％～20％范围内。掺量在10％时，可控制终凝时间在23h左右；掺量在20％时，可控制水泥固化体的终凝时间在16h左右。掺量小于10％时，终凝时间无法控制在24h以内；掺量大于20％时，初凝时间小于1h，均无法满足桶内搅拌工艺的凝结时间要求，因此硫铝酸盐水泥的最合适的掺量为10％～20％。上述处理从材料胶凝材料体系的角度解决了材料本身组成带来的凝结时间问题。经处理后的废液pH值为3，通过滴加NaOH调节其pH值至4，以避免碱性过强造成流动性损失过快。
经处理后的废液分别采用“先加水泥后加添加剂”和“先加添加剂后加水泥”的方式进行下料，下料过程中应采用下料3min+搅拌2min的方式下料，搅拌机搅拌速度控制为80r/min，全部原料加完后，调整搅拌速度至180r/min，快速搅拌15min。经取样凝结时间测试，“先加水泥后加添加剂”的水泥固化体初凝时间为15h10min，终凝时间为27h20min，终凝时间超出不大于24h的要求；“先加添加剂后加水泥”的水泥固化体，初凝时间为3h10min，终凝时间8h40min，其凝结时间可以控制在桶内搅拌工艺要求的初凝不小于2h，终凝时间不大于24h的范围内。
其中，本实施例中的添加剂指掺合料和硫铝酸盐水泥的混合物，其中，掺合料的替代量可参照实施例1。
本发明提供的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，综合运用掺合料作为添加剂取代水泥、化学反应去除废液中缓凝组分、快硬水泥提高胶凝材料体系凝结时间，调节废液pH值，先加添加剂后加废液的桶内拌制工艺等技术措施，实现桶内搅拌工艺下水泥固化体的凝结时间可控，对于任意一种组成的废液，在水泥固化体在增容比不大于1.75的情况下，凝结时间控制在初凝时间不小于2h，终凝时间不大于24h的范围内。

Claims (6)

1.一种核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按质量比，取15％～30％的掺合料作为添加剂A，作为普通水泥的部分替代原料；
b、拌制水泥固化体前根据废液所含的化学物质通过沉淀反应或氧化还原反应将废液中的缓凝组分去除；
c、当废液中的缓凝组分采用化学反应无法有效去除或去除成本较高、二次污染较大时，将快硬水泥作为添加剂B取代10％～20％质量的普通水泥；
d、测试废液原液或经处理的废液的pH值，将废液的pH值调节到4～8范围内；
e、先将相应量的添加剂A或添加剂A与添加剂B的混合物，与废液充分混合，后缓慢加入水泥的桶内拌制方式搅拌水泥固化体。
2.根据权利要求1所述的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，步骤e中的拌制方式，具体包括以下步骤：
1)、将称量好的相应的添加剂和水泥分多次放入加料斗后倒入料仓；第一斗的物料优先放入相应的全部添加剂，第二斗起的物料放入水泥，以保证后续搅拌过程中的放料顺序为先加添加剂后加水泥；
2)、下料过程中采用下料和搅拌交替进行的方式下料，控制搅拌机搅拌速度，使相应的添加剂预先与废液充分接触；
3)、全部原料加完后，调整搅拌速度至180r/min，快速搅拌15min。
3.根据权利要求2所述的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，步骤2)中，下料过程中采用下料3min和搅拌2min的交替方式下料，搅拌机搅拌速度控制为80r/min，使相应的添加剂预先与废液充分接触。
4.根据权利要求1所述的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，水泥固化体的增容比不大于1.75。
5.根据权利要求1所述的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，使用该控制方法将钢桶内水泥固化体的初凝时间控制为不小于2h，终凝时间控制为不大于24h。
6.根据权利要求1所述的核电站废液水泥固化体凝结时间控制方法，其特征在于，水泥固化体中的废液与水泥的质量比为0.4～0.45:1。
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