CN113655392A - 一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法，包括下列步骤：提供成品电芯，所述成品电芯包含待评判电极材料；测试所述成品电芯的电性能，获得电性能数据；根据电性能数据评判电极材料表面包覆均匀性。通过成品电芯的电性能数据判断电极材料表面包覆的均匀性，以电性能的宏观数据反向推理材料的微观特性，结果更准确且不受测试仪器的干扰，且操作简单，可作为准确评判材料包覆均匀性的有效手段。

Description

一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法。
背景技术
二次电池，又称为充电电池或蓄电池，是指在电池放电后可通过充电的方式使活性物质激活而继续使用的电池。其中，随着新能源的发展，锂离子电池作为一种二次电池，被广泛应用，其主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
目前磷酸铁锂锂离子电池因其安全可靠、长循环寿命的优点，是目前动力电池市场主要的电芯类型之一，被应用于各类纯电动、混合动力汽车及商用车中，同时在储能市场也有较多利用，提升磷酸铁锂锂离子电芯的性能也是各电池厂提升市场表现的主要技术提升方向。其中，影响磷酸铁锂电芯性能的因素有很多，如磷酸铁锂原材料、电芯设计、电芯工艺等方面，而磷酸铁锂原材料性能的影响因素较多，其物化性能包括克容量、压实密度、粒径、磁性物质含量、碳包覆量等，都会对LFP材料性能产生影响
在这其中，对于材料表面进行包覆处理，是对材料进行改性常用的方式，以此来提升材料的本征性能，但对于包覆效果的判定，一般采用精密仪器进行分析，不同的仪器精密程度不同，分析原理不同，相应的判定结果也存在一定差异，目前碳包覆常用的检测手段有：①C13核磁共振，利用原子核在外磁场下的共振跃迁分析分子结构，其优点是sp2和sp3峰分离明显，但缺点是需要比较大的样品；②Raman方法利用晶格震动引起的极化率变化产生光散射，得到分子振动、转动方面等信息研究分子结构，利用拟合后的峰面积，可以计算出sp2/sp3的值，但该方法无法准确定量；③红外光谱利用高斯函数拟合C-H模的吸收峰，分解出sp2C-Hn和sp3C-Hn的峰并计算峰面积得到sp2/sp3值，且成本低，但该方法解谱繁琐、精确度低；④X射线光电子能谱利用光电子能量确定结合能，分析元素构成，灵敏度高，但sp2和sp3峰仅相差0.9eV；⑤电子能量损失谱电子束在碳表面发生非弹性散射，产生能量损失区域，sp2/sp3的标准测量方法，但成本高、耗时长。
从上述可以看出，对于磷酸铁锂表面碳包覆的表征，容易受到测试仪器的干扰使得结果不准确，且成本高、耗时长。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法，通过成品电芯的电性能数据判断电极材料表面包覆的均匀性，以电性能的宏观数据反向推理材料的微观特性，结果更准确且不受测试仪器的干扰，且操作简单，可作为准确评判材料包覆均匀性的有效手段。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法，包括下列步骤：
提供成品电芯，所述成品电芯包含待评判电极材料；
测试所述成品电芯的电性能，获得电性能数据；
根据电性能数据评判电极材料表面包覆均匀性。
进一步的，所述电极材料选自磷酸铁锂正极材料。
进一步的，所述电极材料的表面包覆材料为碳材料。
进一步的，所述电性能包括放电性能、存储性能中的至少一种。
优选的，所述电性能包括放电性能和存储性能。
进一步的，所述放电性能的测试具体为：将成品电芯放至空电，获取放电曲线。
进一步的，所述放电性能的测试中，放电倍率为1C-5C。
进一步的，所述存储性能的测试具体为：将成品电芯于45-60℃高温存储7-28天，获取成品电芯存储前后的容量。
进一步的，所述放电性能包括放电曲线和电压平台，呈正相关关系，其中，放电曲线电压平台越高，放电曲线末端拖尾现象越轻，则电极材料表面包覆均匀性越好。
进一步的，所述存储性能包括存储容量残余和恢复，呈正相关关系，存储过程容量保持率和恢复率越高，则电极材料表面包覆均匀性越好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中的评判方法通过成品电芯的电性能数据判断电极材料表面包覆的均匀性，不同于传统对于材料表面包覆的仪器测试，该评判方法更加准确且不受测试仪器的干扰。具体的说，该评判方法通过电性能的宏观数据反向推理材料的微观特性，避免了测试仪器的误差，且评判方法更加直观，可作为准确评判材料包覆均匀性的有效手段，对于材料的实际应用具有指导意义。
附图说明
图1为实施例1中不同正极材料组成成品电芯的放电曲线对比图；
图2为实施例1中不同正极材料组成成品电芯的存储性能对比图；
图3为实施例1中1#电极材料的包覆示意图；
图4为实施例1中2#电极材料的包覆示意图；
图5为实施例1中3#电极材料的包覆示意图。
图中：1-1#电极材料本体、2-2#电极材料本体、3-3#电极材料本体、A-不规则小颗粒、B-不规则线性颗粒、C-不规则大颗粒、D-球形颗粒。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面公开了一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法，包括下列步骤：
提供成品电芯，所述成品电芯包含待评判电极材料；
测试所述成品电芯的电性能，获得电性能数据；
根据电性能数据评判电极材料表面包覆均匀性。
本发明通过将电极材料组成的成品电芯进行电性能测试，通过电性能宏观数据反向推理电极材料的微观特性，从而避免了测试仪器的误差，使得结果更加转却，能够有效评判电极材料表面包覆均匀性。完整且质量高的表面包覆，可以有效的改善电芯放电拖尾并降低搁置过程中的副反应，因此通过成品电芯的电性能评判电极材料的表面包覆均匀性对于材料的实际应用具有指导意义。其中，本发明中成品电芯的制备没有特殊的限制，采用本领域中常规的制备方法即可，比如，在本发明的一个或多个实施例中，按照锂离子电芯的制作工序，进行合浆、涂布、制片、卷绕、组装、注液、化成、分容，获得成品电芯。本发明中所述的电性能包括但不限于放电性能、存储性能、倍率充放电性能、功率性能、低温性能等中的至少一种。
进一步方案，所述电极材料选自磷酸铁锂正极材料。
进一步方案，在本发明的一个或多个实施例中，所述待评判电极材料的表面包覆材料为碳材料，但可以理解的是，表面包覆材料并不仅仅是碳材料，本发明中的评判方法同样适用于其他可提高电极材料本征性能包覆材料，比如石墨烯、碳管等。
进一步方案，在本发明的一个或多个实施例总中，所述电性能包括放电性能、存储性能中的至少一种。
更优选的，所述电性能包括放电性能和存储性能。通过两种电性能数据结合的方式，可以更加准确的判断电极材料的表面包覆状态。
进一步方案，在本发明的一个或多个实施例中，所述放电性能的测试具体为：将成品电芯放至空电，获取放电曲线。
优选的，在放电测试中，其放电倍率可根据电芯的不同采用本领域中常规的放电倍率，优选的，放电倍率为1C-5C，更优选的，放电倍率为1C。
进一步方法，在本发明的一个或多个实施例中，所述存储性能的测试具体为：将成品电芯于45-60℃高温存储7-28天，获取成品电芯存储前后的容量。优选的，于55℃高温存储。
具体的说，所述放电性能包括放电曲线和电压平台，呈正相关关系，其中，放电曲线电压平台越高，放电曲线末端拖尾现象越轻，则电极材料表面包覆均匀性越好。
所述存储性能包括存储容量残余和恢复，呈正相关关系，存储过程容量保持率和恢复率越高，则电极材料表面包覆均匀性越好。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。
实施例1
分别取磷酸铁锂正极样品1#、2#、3#按照锂离子电芯制作工序，进行合浆、涂布、制片、卷绕、组装、注液、化成、分容，制成成品电芯，其中，1#、2#、3#样品除表面碳包覆方式不同，其他组分、含量及包覆量等均相同；
取1#、2#、3#正极制成的成品电芯，进行1C倍率放电，获取放电曲线，如图1中所示的；
同样取1#、2#、3#正极制成的成品电芯，于55℃高温存储28天，获得高温搁置容量保持率和恢复率数据，其中，容量保持率％＝搁置后容量/搁置前定容容量×100％，容量恢复率％＝恢复容量/搁置前定容容量×100％，结果如图2中所示的。
通过图1和图2中的测试结果评判电极材料的表面包覆均匀性，具体的说，图1中所示，1#电芯的放电均压最低，放电曲线拖尾最严重，2#电芯放电均压居中，放电曲线尾部拖尾情况居中，3#电芯放电均压最高，放电曲线拖尾最轻；进一步结合图2对比高温储存的容量保持率和恢复率，其中1#电芯最低，2#电芯居中，3#电芯最高。通过图1和图2中放电性能和存储性能的数据，反向推理正极材料表面包覆的均匀性，1#正极材料的表面包覆效果最差如图3所示，均匀性不一，表面推测有A不规则小颗粒、B不规则线型颗粒、C不规则大颗粒等组成；2#正极材料的表面包覆效果如图4所示，均匀性居中，表面推测有A不规则小颗粒、C不规则大颗粒、D球型颗粒等构成；3#正极材料的表面包覆效果最佳如图5所示，均匀性一致，表面由均匀一致的D球型颗粒等构成。本实施例中3#正极材料为液相合成方式，相比于其他正极材料固相合成的方式，此方式更有利于形成完整的碳包覆，可以有效的改善放电拖尾和降低搁置过程中的副反应，存储过程自放电率最低，性能表现与实际材料本征性能相一致，说明本发明提供的判定方法直观可靠。
其他平行实施方案，本发明中同样进行了其他平行实施方案。
实施例2
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：电极材料的包覆材料为石墨烯。
实施例3
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：放电性能测试中，放电倍率为3C。
实施例4
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：放电性能测试中，放电倍率为5C。
实施例5
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：存储性能测试中，于45℃高温搁置22天。
实施例6
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：存储性能测试中，于60℃高温搁置7天。
以上实施例经过同实施例1相同的评判方法同样可以准确评判电极材料的包覆均匀性。
实施例7
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：电性能测试为倍率充放电性能测试。
实施例8
本实施例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：电性能测试为功率性能测试。
通过以上测试均可准确对电极材料包覆性能进行准确评判。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电极材料表面包覆均匀性的评判方法，其特征在于，包括下列步骤：
提供成品电芯，所述成品电芯包含待评判电极材料；
测试所述成品电芯的电性能，获得电性能数据；
根据电性能数据评判电极材料表面包覆均匀性。
2.如权利要求1所述的评判方法，其特征在于，所述电极材料选自磷酸铁锂正极材料。
3.如权利要求1所述的评判方法，其特征在于，所述电极材料的表面包覆材料为碳材料。
4.如权利要求1所述的评判方法，其特征在于，所述电性能包括放电性能、存储性能中的至少一种。
5.如权利要求4所述的评判方法，其特征在于，所述电性能包括放电性能和存储性能。
6.如权利要求4或5所述的评判方法，其特征在于，所述放电性能的测试具体为：将成品电芯放至空电，获取放电曲线。
7.如权利要求6所述的评判方法，其特征在于，所述放电性能的测试中，放电倍率为1C-5C。
8.如权利要求4或5所述的评判方法，其特征在于，所述存储性能的测试具体为：将成品电芯于45-60℃高温存储7-28天，获取成品电芯存储前后的容量。
9.如权利要求4或5所述的评判方法，其特征在于，所述放电性能包括放电曲线和电压平台，呈正相关关系，其中，放电曲线电压平台越高，放电曲线末端拖尾现象越轻，则电极材料表面包覆均匀性越好。
10.如权利要求4或5所述的评判方法，其特征在于，所述存储性能包括存储容量残余和恢复，呈正相关关系，存储过程容量保持率和恢复率越高，则电极材料表面包覆均匀性越好。
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