CN113655007B - 基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法 - Google Patents
基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及不锈钢技术领域，公开了一种基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，旨在解决现有的检测方法对操作人员要求高且费时费力的问题，包括：将δ铁素体含量已知的钢坯作为标准试样，对标准试样进行LIBS mapping检测；提取并筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线，并确定各特征谱线的谱线强度；确定各节点对应的所有奥氏体稳定元素特征谱线的与所有铁素体稳定元素特征谱线的强度和比值；获得用于表征标准试样的强度和比值概率密度分布的第一拟合函数；获得用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数计算待测钢坯中的铁素体含量。本发明测试方法操作简单，对技术人员要求较低，特别适用于叶片钢。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢技术领域，具体来说涉及一种基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法。
背景技术
在不锈钢中δ铁素体属于有害相，若含量过高会严重损害钢的冲击性能，导致高温持久和蠕变性能大幅下降。在马氏体不锈钢生产过程中，需要严格控制其在钢中的含量。因此评估钢中δ铁素体含量成为衡量产品质量的一个重要指标。
现有δ铁素体检测方法主要有3种：
(1)点计算法：将试样的显微组织图像投影到毛玻璃屏上或制成显微照片。准备具有100或500个空间格点(细小的交叉或栅格)的透明模板；将模板和投影(或照片)重叠，确保δ铁素体颗粒清晰可见，且落入δ铁素体的格点不超过1；对格点计数，落入铁素体颗粒的按1计数，落在相边界的按0.5计数；利用公式计算δ铁素体在钢中的含量。Vδ,i＝Pδ,i/Pt×100V其中Vδ,i为每个视场的铁素体体积(单位％)；Pδ,i为落在铁素体相内或边界的格点数；Pt为格点总数。Vδ＝∑(Vδ,i/n)为每组视场下δ铁素体体积百分数的平均值；n为试样测量的视场数。
(2)图相分析法：通过金相腐蚀使试样中δ铁素体和基体容易区分，测量视场下δ铁素体的总面积，并计算铁素体面积在视场总面积中的占比。
(3)标准图谱比对：将试样表面严重视场下δ铁素体与标准比对图谱进行直接比较和评级。
但现有的δ铁素体检测方法，对于试样处理技术和操作人员个人经验有着较高的要求，且检测过程耗时耗力，这对于大规模钢铁生产极为不利。
发明内容
本发明旨在解决现有的δ铁素体检测方法对操作人员要求高且费时费力的问题，提出一种基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、获取δ铁素体含量已知的钢坯并将其作为标准试样；
步骤2、采用LIBS mapping在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测，得到所述标准试样的预设点阵中各节点对应的光谱信号图；
步骤3、针对预设点阵中的每个节点，从光谱信号图中提取并筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线，并分别对筛选后的特征谱线进行拟合，获得各特征谱线的谱线强度；
步骤4、分别对各节点对应的所有铁素体稳定元素的特征谱线和所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度进行加和处理，并对加和处理后的数据进行内标处理，得到各节点对应的所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度和与所有铁素体稳定元素特征谱线的谱线强度和的强度和比值；
步骤5、对各节点对应的强度和比值进行统计，绘制直方图，并对直方图进行高斯拟合，获得用于表征标准试样的强度和比值概率密度分布的第一拟合函数f(Rij)如下：
式中，δ％表示δ铁素体含量；RMIN表示强度和比值的下限值；RMAX表示强度和比值的上限值；R′表示强度和比值系数；Rij表示节点(i，j)的强度和比值，i＝1，2，…，m；j＝1，2，…，n；m表示预设点阵的横向节点个数，n表示预设点阵的纵向节点个数；
步骤6、根据标准试样的δ铁素体含量计算第一拟合函数f(Rij)中的强度和比值系数R′；
步骤7、获取待测钢坯，对所述待测钢坯执行步骤2-6，得到用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数f′(Rij)，根据所述第一拟合函数f(Rij)、第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
进一步地，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测时，预设点阵中的每个节点到聚焦镜片的距离一致，且临近的激光脉冲烧损点彼此不重合。
进一步地，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测时的检测参数设置如下：
设置激光器单次脉冲能量≥80mJ，频率设置为1Hz；光谱仪延时时间设置为1.0～1.2μs；门宽设置为2.5～3.0μs；信号增益设置为1000～2000。
进一步地，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测包括：
分别对预设点阵中的各节点进行多次激光脉冲辐照，得到各节点对应的多个光谱信号，分别对同一节点的光谱信号进行累积处理。
进一步地，所述步骤3之前还包括：
对光谱信号图中的光谱信号进行降噪处理。
进一步地，所述步骤3之前还包括：
从光谱信号图中提取Fe I和Fe II的特征谱线，通过拟合获得Fe I和Fe II的特征谱线对应的谱线强度，通过Saha-Boltzmann plot方法计算激光致等离子温度Te；
从光谱信号图中提取Hα或Hβ的特征谱线，通过Stark展宽推导等离子体电子数密度ne；
将所述激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne代入Mc Whriter准则判定公式，判断激光致等离子体在当前测试条件区间是否处于局部热力学平衡状态，若是，则对该标准试样采集的数据进行基质效应评估。
进一步地，所述基质效应评估的方法包括：
分别计算激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne对应的相对标准偏差，当所述相对标准偏差小于或等于第一预设值，才进入步骤3。
进一步地，步骤3中，筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线之后还包括：
分别对筛选出的特征谱线进行自吸收评估，获得各特征谱线在当前测试条件下的自吸收系数值，针对各元素对应的特征谱线，分别剔除自吸收系数值大于该元素对应的第二预设值的特征谱线。
进一步地，步骤7中，根据所述第一拟合函数f(Rij)、第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′得到待测钢坯中的δ铁素体含量的方法包括：
将第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′代入第一拟合函数f(Rij)，得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
进一步地，所述奥氏体稳定元素包括：镍元素Ni、锰元素Mn、铜元素Cu、碳元素C、钴元素Co和氮元素N，所述铁素体稳定元素包括：铬元素Cr、钼元素Mo、钨元素W、钒元素V、铌元素Nb和硅元素Si。
本发明的有益效果是：本发明所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，通过分析元素特征谱线，比较奥氏体稳定元素和铁素体稳定元素在激光烧蚀点处的占比，以此评估测试点δ铁素体含量占比的权重，通过统计方法，汇总分析光谱数据，估算δ铁素体在测试区间中的含量。本发明的评估方法能迅速获得钢中测试区间δ铁素体含量，为后续鉴定或材料性能评估提供参考依据，测试方法操作简单，可重复性强，无需复杂的试样预处理，对技术人员要求较低，并且能大幅缩短测试分析周期，有利于大规模钢铁的生产。
附图说明
图1为本发明实施例所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法的流程示意图；
图2为本发明实施例所述的LIBS光谱信号图；
图3为本发明实施例所述的强度和比值Rij分布的等高线图；
图4为本发明实施例所述的强度和比值Rij的直方图；
图5为本发明实施例所述的对直方图进行高斯拟合处理后的拟合曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施方式进行详细描述。
本发明旨在解决现有的δ铁素体检测方法对操作人员要求高且费时费力的问题，提出一种基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，主要包括以下步骤：步骤1、获取δ铁素体含量已知的钢坯并将其作为标准试样；步骤2、采用LIBS mapping在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测，得到所述标准试样的预设点阵中各节点对应的光谱信号图；步骤3、针对预设点阵中的每个节点，从光谱信号图中提取并筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线，并分别对筛选后的特征谱线进行拟合，获得各特征谱线的谱线强度；步骤4、分别对各节点对应的所有铁素体稳定元素的特征谱线和所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度进行加和处理，并对加和处理后的数据进行内标处理，得到各节点对应的所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度和与所有铁素体稳定元素特征谱线的谱线强度和的强度和比值；步骤5、对各节点对应的强度和比值进行统计，绘制直方图，并对直方图进行高斯拟合，获得用于表征标准试样的强度和比值概率密度分布的第一拟合函数；步骤6、根据标准试样的δ铁素体含量计算第一拟合函数中的强度和比值系数；步骤7、获取待测钢坯，对所述待测钢坯执行步骤2-6，得到用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数，根据所述第一拟合函数、第二拟合函数和强度和比值系数得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是近二十年来逐渐发展起来的一种快速高效的原位实时元素成分定性/定量检测技术，具有无需试样预处理(或仅采取最低限度处理)，对测试环境无特殊需求，能直接用于检测分析气态，液态和固态试样等特点。
本发明基于LIBS的面扫描模式(mapping)来实现不锈钢中δ铁素体含量的检测，具体而言，首先通过对δ铁素体含量已知的钢坯进行LIBS mapping检测，得到光谱信号图，通过对光谱信号图进行分析，比较奥氏体稳定元素和铁素体稳定元素在激光烧蚀点处的占比，以此评估检测节点δ铁素体含量占比的权重，并基于钢坯已知的δ铁素体含量，建立用于表示奥氏体稳定元素和铁素体稳定元素的谱线强度和比值与δ铁素体含量对应关系的拟合函数，在需要检测待测钢坯的δ铁素体含量时，基于相同的方法确定出待测钢坯中奥氏体稳定元素和铁素体稳定元素的谱线强度和比值，将其代入拟合函数中即可得到待测钢坯的δ铁素体含量。
实施例
本发明实施例所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1、获取δ铁素体含量已知的钢坯并将其作为标准试样；
步骤2、采用LIBS mapping在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测，得到所述标准试样的预设点阵中各节点对应的光谱信号图；
具体地，在进行LIBS mapping检测之前，需要将钢坯表面抛平，并设置检测参数：设置激光器单次脉冲能量≥80mJ，频率设置为1Hz；光谱仪延时时间设置为1.0～1.2μs；门宽设置为2.5～3.0μs；信号增益设置为1000～2000。
在进行LIBS mapping检测时，预设点阵中的每个节点到聚焦镜片的距离一致，且临近的激光脉冲烧损点彼此不重合。
其中，预设点阵可根据实际情况设置，本实施例设置为10×10点阵，分别对10×10点阵中的各节点进行多次激光脉冲辐照，得到各节点对应的多个光谱信号，分别对同一节点的光谱信号进行累积处理，即可得到包含对应节点光谱信号的光谱信号图，所有节点对应的光谱信号图构成了光谱谱图。
图1示出了一个节点对应的光谱信号图。
本实施例中，为了提高元素特征谱线的信噪比(SNR)，进而提高δ铁素体含量检测的准确性，在得到各节点对应的光谱信号图之后，还对所有光谱信号进行降噪处理。
本实施例中，为了进一步提高δ铁素体含量检测的准确性，步骤2还包括：
从光谱信号图中提取Fe I和Fe II的特征谱线，通过拟合获得Fe I和Fe II的特征谱线对应的谱线强度，通过Saha-Boltzmann plot方法计算激光致等离子温度Te；
从光谱信号图中提取Hα或Hβ的特征谱线，通过Stark展宽推导等离子体电子数密度ne；
将所述激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne代入Mc Whriter准则判定公式，判断激光致等离子体在当前测试条件区间是否处于局部热力学平衡状态(Localthermodynamic equilibrium，LTE)，若是，则对该标准试样采集的数据进行基质效应(matrix effect)评估。
其中，基质效应评估的方法包括：
分别计算激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne对应的相对标准偏差，当所述相对标准偏差小于或等于第一预设值，才进入步骤3。本实施例中，相对标准偏差≤15％，认为基质效应评估通过，此时表示检测结果能够进行横向比较。
步骤3、针对预设点阵中的每个节点，从光谱信号图中提取并筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线，并分别对筛选后的特征谱线进行拟合，获得各特征谱线的谱线强度；
本实施例中，所述奥氏体稳定元素包括：镍元素Ni、锰元素Mn、铜元素Cu、碳元素C、钴元素Co和氮元素N，所述铁素体稳定元素包括：铬元素Cr、钼元素Mo、钨元素W、钒元素V、铌元素Nb和硅元素Si。
为了进一步提高δ铁素体含量检测的准确性，本实施例在筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线之后还包括：
分别对筛选出的特征谱线进行自吸收评估，获得各特征谱线的自吸收系数值，针对各元素对应的特征谱线，分别剔除自吸收系数值大于该元素对应的第二预设值的特征谱线。
通过在同一元素的多个特征谱线之间进行自吸收系数值比较，尽可能选择自吸收系数较小的特征谱线。其中，第二预设值根据实际情况设置，对于不同的元素，则对应不同的第二预设值，第二预设值需要保证所筛选的特征谱线的自吸收较弱，剔除自吸收现象严重或出现明显自蚀现象的特征谱线。
本实施例中，各特征谱线的谱线强度可以使用谱峰面积替代表示。
步骤4、分别对各节点对应的所有铁素体稳定元素的特征谱线和所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度进行加和处理，并对加和处理后的数据进行内标处理，得到各节点对应的所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度和与所有铁素体稳定元素特征谱线的谱线强度和的强度和比值；
具体地，各节点对应的强度和比值计算公式如下：
式中，Rij表示节点(i，j)的强度和比值，i＝1，2，…，m；j＝1，2，…，n；m表示预设点阵的横向节点个数，n表示预设点阵的纵向节点个数；Iγ1、Iγ2、...、Iγa表示各奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度，a表示奥氏体稳定元素的数量；Iα1、Iα2、...、Iαb表示各铁素体稳定元素特征谱线的谱线强度，b表示铁素体稳定元素的数量，本实施例中，m＝n＝10。
若使用谱峰面积替代表示特征谱线的谱线强度，则各节点对应的强度和比值计算公式如下：
式中，Aγ1、Aγ2、...、Aγa表示各奥氏体稳定元素特征谱线的谱峰面积；Aα1、Aα2、...、Aαb表示各铁素体稳定元素特征谱线的谱峰面积。
步骤5、对各节点对应的强度和比值进行统计，绘制直方图，并对直方图进行高斯拟合，获得用于标准试样的表征强度和比值概率密度分布的第一拟合函数f(Rij)如下：
式中，δ％表示δ铁素体含量；RMIN表示强度和比值的下限值；RMAX表示强度和比值的上限值；R′表示强度和比值系数；
图3为示出了一种通过对各节点对应的强度和比值进行统计得到的强度和比值Rij分布的等高线图，其中，x轴和y轴表示节点的空间分布，其上的数字表示对应节点的强度和比值。
图4示出了一种强度和比值Rij分布的直方图，其中，横坐标表示强度和比值Rij的大小，纵坐标表示对应的强度和比值Rij出现的频率。
图5示出了一种对直方图进行高斯拟合后的拟合曲线，其中，强度和比值系数R′将拟合曲线分为两部分，其中，S1表示强度和比值小于强度和比值系数R′的部分，S2表示所有强度和比值的部分，即：
步骤6、根据标准试样的δ铁素体含量计算第一拟合函数f(Rij)中的强度和比值系数R′；
具体而言，使S1和S2的比值等于标准试样的δ铁素体含量δ％，即可根据得到强度和比值系数R′。
步骤7、获取待测钢坯，对所述待测钢坯执行步骤2-6，得到用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数f′(Rij)，根据所述第一拟合函数f(Rij)、第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
在对待测钢坯的δ铁素体含量进行检测时，对所述待测钢坯执行步骤2-6，得到用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数f′(Rij)，将第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′代入第一拟合函数f(Rij)，即可得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
Claims (10)
1.基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、获取δ铁素体含量已知的钢坯并将其作为标准试样；
步骤2、采用LIBS mapping在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测，得到所述标准试样的预设点阵中各节点对应的光谱信号图；
步骤3、针对预设点阵中的每个节点，从光谱信号图中提取并筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线，并分别对筛选后的特征谱线进行拟合，获得各特征谱线的谱线强度；
步骤4、分别对各节点对应的所有铁素体稳定元素的特征谱线和所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度进行加和处理，并对加和处理后的数据进行内标处理，得到各节点对应的所有奥氏体稳定元素特征谱线的谱线强度和与所有铁素体稳定元素特征谱线的谱线强度和的强度和比值；
步骤5、对各节点对应的强度和比值进行统计，绘制直方图，并对直方图进行高斯拟合，获得用于表征标准试样的强度和比值概率密度分布的第一拟合函数f(Rij)如下：
式中，δ％表示δ铁素体含量；RMIN表示强度和比值的下限值；RMAX表示强度和比值的上限值；R′表示强度和比值系数；Rij表示节点(i，j)的强度和比值，i＝1，2，…，m；j＝1，2，…，n；m表示预设点阵的横向节点个数，n表示预设点阵的纵向节点个数；
步骤6、根据标准试样的δ铁素体含量计算第一拟合函数f(Rij)中的强度和比值系数R′；
步骤7、获取待测钢坯，对所述待测钢坯执行步骤2-6，得到用于表征待测钢坯的强度和比值概率密度分布的第二拟合函数f′(Rij)，根据所述第一拟合函数f(Rij)、第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
2.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测时，预设点阵中的每个节点到聚焦镜片的距离一致，且临近的激光脉冲烧损点彼此不重合。
3.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测时的检测参数设置如下：
设置激光器单次脉冲能量≥80mJ，频率设置为1Hz；光谱仪延时时间设置为1.0～1.2μs；门宽设置为2.5～3.0μs；信号增益设置为1000～2000。
4.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，采用LIBS在标准试样的待测区间按预设点阵进行检测包括：
分别对预设点阵中的各节点进行多次激光脉冲辐照，得到各节点对应的多个光谱信号，分别对同一节点的光谱信号进行累积处理。
5.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3之前还包括：
对各节点对应的光谱信号图中的光谱信号进行降噪处理。
6.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3之前还包括：
从光谱信号图中提取Fe I和Fe II的特征谱线，通过拟合获得Fe I和Fe II的特征谱线对应的谱线强度，通过Saha-Boltzmann plot方法计算激光致等离子温度Te；
从光谱信号图中提取Hα或Hβ的特征谱线，通过Stark展宽推导等离子体电子数密度ne；
将所述激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne代入Mc Whriter准则判定公式，判断激光致等离子体在当前测试条件区间是否处于局部热力学平衡状态，若是，则对该标准试样采集的数据进行基质效应评估。
7.如权利要求6所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，所述基质效应评估的方法包括：
分别计算激光致等离子温度Te和等离子体电子数密度ne对应的相对标准偏差，当所述相对标准偏差小于第一或等于预设值，才进入步骤3。
8.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，步骤3中，筛选铁素体稳定元素和奥氏体稳定元素对应的特征谱线之后还包括：
分别对筛选出的特征谱线进行自吸收评估，获得各特征谱线在当前测试条件下的自吸收系数值，针对各元素对应的特征谱线，分别剔除自吸收系数值大于该元素对应的第二预设值的特征谱线。
9.如权利要求1所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，步骤7中，根据所述第一拟合函数f(Rij)、第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′得到待测钢坯中的δ铁素体含量的方法包括：
将第二拟合函数f′(Rij)和强度和比值系数R′代入第一拟合函数f(Rij)，得到待测钢坯中的δ铁素体含量。
10.如权利要求1至9任一项所述的基于LIBS的δ铁素体含量的检测方法，其特征在于，所述奥氏体稳定元素包括：镍元素Ni、锰元素Mn、铜元素Cu、碳元素C、钴元素Co和氮元素N，所述铁素体稳定元素包括：铬元素Cr、钼元素Mo、钨元素W、钒元素V、铌元素Nb和硅元素Si。
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