CN113652050B - 水凝胶膜及其制备方法和超声耦合贴片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超声成像技术领域，特别涉及水凝胶膜及其制备方法和超声耦合贴片。以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：单体20‑60％；明胶15‑35％；交联剂0.01‑1％；引发剂0.01‑1.5％；光引发剂0.01‑1.5％；余量为水；所述单体为甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸甲酯。所述水凝胶膜，呈固体膜状，可用作为超声耦合材料，能够在超声图像中看到浅表组织，成像质量高。

Description

水凝胶膜及其制备方法和超声耦合贴片
技术领域
本发明涉及超声成像技术领域，特别涉及水凝胶膜及其制备方法和超声耦合贴片。
背景技术
超声成像技术具有无损伤、无电离辐射、操作相对简便、成本较低、无污染、实时成像等众多优点，被广泛应用于眼科、消化系统、泌尿系统、妇产科及心血管系统的检查诊断中，是目前临床上应用最为广泛的医学成像诊断手段之一。
超声探头是医学超声成像系统中最为关键的声学部件，在其进行工作时，为了获得高质量的超声图像，需要在探头与人体接触点之间填充超声耦合材料，以减小空气对超声穿透的影响及探头与人体皮肤之间的声阻抗差，减小超声能量在此界面的反射损失，同时也为了方便探头与人体皮肤贴合紧密、温和，便于探头的移动探查。
超声探头的使用寿命、更换频率及成像质量受超声耦合材料的影响。超声耦合材料应达到以下几点要求：与人体组织的声特性、阻抗相近，以减少反射损失；声衰减系数小，不易降低信噪比，便于接收弱回波信号；与人体组织声速相近，确保超声波束形状不失真；具有热稳性，能保持长期工作时性质稳定；无毒、无腐蚀性、无强酸强碱性，防止工作过程对人体造成意外损失。
现有的一些超声耦合材料虽可以满足上述条件，但仍存在一些缺陷，例如成像时，很难看到浅表组织，影响成像质量；再例如，现有的超声耦合材料多为液体，需要考虑耦合材料的水化。
发明内容
基于此，本发明提供一种水凝胶膜，呈固体膜状，可用作为超声耦合材料，能够在超声图像中看到浅表组织，成像质量高。
技术方案为：
以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
所述单体为甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸甲酯。
在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
在其中一个实施例中，所述单体为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的组合，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.2-2)。
在其中一个实施例中，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.5-1.5)。
在其中一个实施例中，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述光引发剂为光引发剂2959。
本发明还提供上述水凝胶膜的制备方法。
技术方案为：
一种水凝胶膜的制备方法，包括以下步骤：
混合单体、明胶、交联剂、引发剂、光引发剂和水，制备混合溶液；
于基体上涂覆所述混合溶液，并于50-70℃下反应，制备水凝胶膜。
在其中一个实施例中，所述反应的时间为10min-30min。
本发明还提供一种超声耦合贴片，包括上述水凝胶膜。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸甲酯作为单体，其在交联剂和引发剂的作用下，可在溶液中发生自由基聚合反应，形成的聚甲基丙烯酸甲酯具有无毒、无腐蚀性等特点，且具有良好生物相溶性，同时，加入明胶作为增强剂，制备复合凝胶，提高水凝胶膜的柔性。本发明将传统的液体超声耦合剂加工为水凝胶膜的固体膜状，可以规避风险，减少或防止病人之间的交叉感染，特别是在肿瘤和皮肤传染疾病患者进行超声作业时，使用一次性水凝胶膜作为超声耦合材料，大大减少了风险。而且，本发明的水凝胶膜还有利于看到浅表组织，成像质量高。
此外，本发明的水凝胶膜原料成本低，制备方法简单，易于规模化生产和应用。
附图说明
图1是使用实施例1制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图2是使用实施例2制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图3是使用实施例3制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图4是使用实施例4制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图5是使用实施例5制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图6是使用对比例1制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图7是使用对比例2制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；
图8是使用对比例3制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本文中，“一种或几种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。其中，“几种”指任两种或任两种以上。
本文中所使用的“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本文中，“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本发明的技术方案、解决本发明的技术问题、实现本发明预期的技术效果为准。
本文中，“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，则包括数值区间的两个端点。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
超声耦合材料是超声无损成像中必不可少的媒介，而超声探头使用寿命、更换频率及成像质量受超声耦合材料的影响。现有的一些超声耦合材料虽然能满足：与人体组织的声特性、阻抗相近、声衰减系数小、与人体组织声速相近、具有热稳性、无毒、无腐蚀性、无强酸强碱性的要求。但仍存在缺陷，例如成像时，很难看到浅表组织，影响成像质量；再例如，现有的超声耦合材料多为液体，需要考虑耦合材料的水化。
针对上述问题，本申请提供一种水凝胶膜，技术方案如下：
一种水凝胶膜，以质量百分比计，其制备原料为：
所述单体为甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸甲酯。
优选地，以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
进一步优选地，以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
本发明以甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸甲酯作为单体，其在交联剂和引发剂的作用下，可在溶液中发生自由基聚合反应，形成的聚甲基丙烯酸甲酯具有无毒、无腐蚀性等特点，且具有良好生物相溶性，同时，加入明胶作为增强剂，制备复合凝胶，提高水凝胶膜的柔性。本发明将传统的液体超声耦合剂加工为水凝胶膜的固体膜状，可以规避风险，减少或防止病人之间的交叉感染，特别是在肿瘤和皮肤传染疾病患者进行超声作业时，使用一次性水凝胶膜作为超声耦合材料，大大减少了风险。而且，本发明的水凝胶膜还有利于看到浅表组织，成像质量高。
在一个实施例中，所述单体为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的组合，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.2-2)。
在一个更优选的实施例中，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.5-1.5)。
可选地，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
可选地，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种。
上述交联剂和引发剂有利于单体发生自由基聚合反应。
可选地，所述光引发剂为光引发剂2959。
本发明还提供上述水凝胶膜的制备方法，技术方案为：
一种水凝胶膜的制备方法，包括以下步骤：
混合单体、明胶、交联剂、引发剂、光引发剂和水，制备混合溶液；
于基体上涂覆所述混合溶液，并于50-70℃下反应，制备水凝胶膜。
上述水凝胶膜原料成本低，制备方法简单，易于规模化生产和应用。
在一个实施例中，所述反应的时间为10min-30min。
可选地，基体可以是表面皿。
可以理解地，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在交联剂和引发剂的作用下，于上述温度下发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
在一个实施例中，反应结束后，还包括将反应产物浸泡于水中的步骤，此步骤旨为去除未反应完全的单体，干燥后获得纯净的水凝胶膜。
本发明还提供一种超声耦合贴片，包括上述水凝胶膜。
以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明，以下具体实施例中所涉及的原料，若无特殊说明，均可来源于市售，所使用的仪器，若无特殊说明，均可来源于市售。
实施例1
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、明胶、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
实施例2
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、明胶、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
实施例3
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、明胶、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
实施例4
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、明胶、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
实施例5
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、明胶、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于明胶的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述明胶/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
对比例1
本对比例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，得到聚甲基丙烯酸甲酯水凝胶。
将上述聚甲基丙烯酸甲酯水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
对比例2
本实施例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、壳聚糖、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于壳聚糖的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
对比例3
本对比例提供一种水凝胶膜及其制备方法，步骤如下：
1)称取以下原料
2)制备水凝胶膜
于500mL大烧杯中，将上述甲基丙烯酸甲酯、壳聚糖、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、光引发剂2959和去离子水混合均匀，得混合溶液；
于圆形表面皿上涂覆所述混合溶液，放入烘箱，在60℃下反应20min，在此过程中，甲基丙烯酸甲酯能在N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和光引发剂2959的作用下，发生自由基聚合反应，生成聚甲基丙烯酸甲酯，同时，由于壳聚糖的加入，能够与聚甲基丙烯酸甲酯复合，得到壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶。
将上述壳聚糖/聚甲基丙烯酸甲酯复合水凝胶于去离子水中浸泡1天，以除去未反应的单体等杂质，干燥，获得纯净的水凝胶膜。
表1汇总了上述实施例和对比例的配方。
表1
分别以实施例1-5和对比例1-3制得的水凝胶膜作为超声耦合材料，将水凝胶膜贴在大鼠的颈动脉，然后使用超声仪测定，所得超声图像如图1-8所示，其中，图1是使用实施例1制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图2是使用实施例2制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图3是使用实施例3制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图4是使用实施例4制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图5是使用实施例5制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图6是使用对比例1制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图7是使用对比例2制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像；图8是使用对比例3制得的水凝胶膜超声测定大鼠的颈动脉的超声图像。
由图1-图8可知，实施例1-5能够在超声图像中看到浅表组织，成像质量高。而且，实施例1-3的血流较直，成像效果最好，清晰程度高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超声耦合贴片，其特征在于，包括水凝胶膜；
以质量百分比计，所述水凝胶膜的制备原料为：
所述单体为甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的组合，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.2-2)。
2.根据权利要求1所述的超声耦合贴片，其特征在于，以质量百分比计，其制备原料为：
3.根据权利要求2所述的超声耦合贴片，其特征在于，以质量百分比计，其制备原料为：
4.根据权利要求1所述的超声耦合贴片，其特征在于，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：(0.5-1.5)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超声耦合贴片，其特征在于，所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1-4任一项所述的超声耦合贴片，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的超声耦合贴片，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
8.根据权利要求1-4任一项所述的超声耦合贴片，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂2959。
9.一种权利要求1-8任一项所述的超声耦合贴片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合单体、明胶、交联剂、引发剂、光引发剂和水，制备混合溶液；
于基体上涂覆所述混合溶液，并于50-70℃下反应，制备水凝胶膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为10min-30min。
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