CN113651993B - 一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法，属于二维材料制备技术领域。本发明以可溶性盐颗粒为基底，聚醚嵌段共聚物为造孔剂，采用溶剂挥发诱导自组装法制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。首先制备包含甲阶酚醛树脂和造孔剂的前驱体溶液，然后通过真空抽滤的方法将前驱体溶液负载在盐颗粒表面，再经过室温干燥、热处理和高温煅烧制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。该方法操作简单、绿色环保，制备的酚醛树脂纳米片孔径均一、比表面积高、产量高，在分离、催化等领域具有潜在的应用价值。

Description

一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，涉及一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法。
背景技术
有序介孔酚醛树脂由于孔径分布窄、孔隙率高、原料价格低廉、制备方法简单、机械性能优良和化学稳定性强等优点，已被用于涂料、分离和催化等领域。目前合成的有序介孔酚醛树脂多为三维体相结构，为了进一步提高酚醛树脂的比表面积，增加活性位点，提升其性能，亟需发展具有介孔结构的二维酚醛树脂纳米片。
通过自下而上的方法制备二维介孔材料，常采用软模板法，以嵌段共聚物为造孔剂，采用基底限制反应物在二维方向生长，常用的基底有难溶性固体基底(硅片、玻璃等)和二维纳米材料(石墨烯、硫化钼等)。但所得纳米片较难从基底上剥落，产量较低。此外，现有的介孔酚醛树脂纳米片多为圆形介孔结构，孔隙率相较于平行柱状介孔而言较低。因此，亟需发明一种便捷、高效的方法制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
发明内容
【技术问题】
三维有序介孔酚醛树脂虽然具有优良的性能，但在某些领域，不能满足应用需求。如在分离领域，为了满足高通量、高选择性的要求，需要发展有序介孔酚醛树脂纳米片，以提供丰富、有效的水传输通道。采用软模板法，以难溶性固体或二维纳米片为基底制备有序介孔酚醛树脂纳米片，需要通过极其苛刻的条件刻蚀基底，操作困难、产量低，阻碍了有序介孔酚醛树脂纳米片的应用。
【技术方案】
为解决上述问题，本发明提供了一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片及其制备方法，该方法操作简单，纳米片比表面积高、孔隙率高以及产量高。
本发明以可溶性盐颗粒为基底制备酚醛树脂纳米片。以甲阶酚醛树脂和造孔剂为前驱体，通过真空抽滤的方法将其负载在盐颗粒表面，经室温干燥、热处理使前驱体自组装，随后采用煅烧的方法除去造孔剂得到介孔结构，最终通过水洗的方法除去盐颗粒获得具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。一方面，采用可溶性盐颗粒为基底，基底去除简单、纳米片产量高；另一方面，平行柱状介孔相比于圆形介孔，具有更高的孔隙率和比表面积。因此，该方法操作简单，制备的介孔酚醛树脂纳米片比表面积高、孔隙率高以及产量高，可实现更优异的性能。
具体的，本发明首先提供了一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备甲阶酚醛树脂：将苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液混合，高温下反应，反应后用盐酸将溶液调至pH5～9，干燥后获得甲阶酚醛树脂；
(2)制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片：将步骤(1)制得的甲阶酚醛树脂加入到含有造孔剂的乙醇溶液中，搅拌至澄清后将其倒入含有盐颗粒的抽滤装置中进行真空抽滤，之后在抽滤装置中加入乙醇进行二次抽滤，取抽滤后的固形物经干燥、热处理及惰性气体煅烧，最后用水洗除去盐颗粒，即获得具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
在本发明的一种实施方式中，苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比为10:10:1～10:40:1；所述氢氧化钠的浓度为5～8mol/L，所述甲醛的浓度为10～15mol/L。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述高温下反应的反应温度为60～80℃，反应时间为0.5～2h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述干燥优选真空干燥，真空干燥时间为12～72h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的造孔剂为聚醚F68、聚醚P123或聚醚F127中的任一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的造孔剂与苯酚的摩尔比为0.008～0.014。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁或硫酸钠中的任一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述盐的加入量与前驱体溶液的质量体积比为2:1～8:1g/mL。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述真空抽滤的真空度为0 01～0.03MPa，抽滤时间为0.5～2h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述二次抽滤的真空度为0 01～0.03MPa，抽滤时间为10～30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中的热处理温度为75～120℃，处理时间为6～48h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中的惰性气体煅烧温度为350～500℃，煅烧时间为3～6h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述水洗的具体操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散、干燥即可。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
本发明还提供了上述制备方法或上述具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片在涂料、分离或催化等领域的应用。
[有益效果]
(1)本发明操作简单，绿色环保，是一种便捷高效的制备介孔酚醛树脂纳米片的新方法。
(2)本发明制备的酚醛树脂纳米片为平行柱状介孔结构，具有孔径均一、孔隙率高、比表面积大和活性位点多等优点。
附图说明
图1(a)和(b)分别为实施例1中盐颗粒的扫描电子显微镜图片和盐颗粒的粒径统计图。
图2(a)和(b)分别为实施例1中具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的扫描电子显微镜图片和透射电子显微镜图片。
图3(a)和(b)分别为实施例1中具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图4(a)和(b)分别为对比例2和对比例3中酚醛树脂的扫描电子显微镜图片；图(c)为对比例4中酚醛树脂溶解在去离子水的光学图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)制备甲阶酚醛树脂：
将苯酚加热熔融，取0.611g苯酚于10mL试剂瓶中，加入0.13g 20wt％的氢氧化钠，搅拌5min；加入1.054g37 wt％的甲醛，75℃水浴搅拌反应1h；用0.6mol/L的盐酸将溶液调至pH7；最后将样品放入45℃的真空烘箱干燥12h。
(2)制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片：
将上述的甲阶酚醛树脂溶于100mL乙醇中，加入0.45g摩尔质量5800g/mol的聚醚P123混合均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液5mL倒入含有20g氯化钠颗粒(使用前高温干燥)的抽滤装置中，静置5min，使前驱体溶液完全浸润氯化钠颗粒；然后在真空度为0.03MPa的条件下抽滤30min，接着加入2mL乙醇，进行二次真空抽滤，在真空度为0.03MPa的条件下抽滤10min；抽滤完成后，将氯化钠颗粒转移到结晶皿上，平铺均匀，室温干燥12h；然后将氯化钠颗粒放入鼓风烘箱，100℃热处理24h；再将氯化钠颗粒转移到管式炉中，在惰性气体的保护下，以1℃/min的速率升温至350℃并保温6h；最后将氯化钠颗粒通过水洗的方式除去，水洗操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散，干燥得到具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的表征
对实施例1制备得到的酚醛树脂纳米片进行表征，结果见图1～3。
图1(a)和图1(b)分别为实施例1中所采用的可溶性固体氯化钠颗粒的扫描电镜图片和氯化钠颗粒的粒径分布图。可见氯化钠颗粒的粒径为100～450μm，平均粒径为258μm，氯化钠颗粒表面平滑，有利于前驱体溶液的均匀负载，形成尺寸均一、厚度均匀的酚醛树脂纳米片。
图2(a)和图2(b)分别为实施例1中具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的扫描电子显微镜图片和透射电子显微镜图片。纳米片片层较薄，横向尺寸为2～4μm，具有平行柱状介孔结构，孔径为4.6nm。
图3(a)和图3(b)分别为实施例1中具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的氮气吸脱附曲线和孔径分布图。酚醛树脂纳米片呈现Ⅳ型氮气吸脱附曲线，具有H2型滞后环，表明存在均匀的介孔结构，比表面积为473.71m2/g。平行柱状介孔的平均孔径约为5.6nm，且孔径分布较窄。该孔径值与透射电子显微镜表征所得结果较为一致。
实施例2
(1)制备甲阶酚醛树脂：
将苯酚加热熔融，取0.611g苯酚于10mL试剂瓶中，加入0.13g 20wt％的氢氧化钠，搅拌5min；加入0.523g37 wt％的甲醛，60℃水浴搅拌反应2h；用0.6mol/L的盐酸将溶液调至pH5；最后将样品放入45℃的真空烘箱干燥72h。
(2)制备平行介孔酚醛树脂纳米片：
将上述的甲阶酚醛树脂溶于100mL乙醇中，加入0.30g聚醚P123混合均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液5mL倒入含有20g硫酸钠颗粒(使用前高温干燥)的抽滤装置中，静置5min，使前驱体溶液完全浸润硫酸钠颗粒；然后在真空度为0.01MPa的条件下抽滤2h，接着加入2mL乙醇，除去多余的前驱体溶液，在真空度为0.01MPa的条件下抽滤30min；抽滤完成后，将硫酸钠颗粒转移到结晶皿上，平铺均匀，室温干燥12h；然后将硫酸钠颗粒放入鼓风烘箱，120℃热处理6h；再将硫酸钠颗粒转移到管式炉中，在惰性气体的保护下，以1℃/min的速率升温至500℃并保温3h；最后将硫酸钠颗粒通过水洗的方式除去，水洗操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散，干燥得到具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
实施例3
(1)制备甲阶酚醛树脂：
将苯酚加热熔融，取0.611g苯酚于10mL试剂瓶中，加入0.13g 20wt％的氢氧化钠，搅拌5min；加入2.108g37 wt％的甲醛，80℃水浴搅拌反应0.5h；用0.6mol/L的盐酸将溶液调至pH9；最后将样品放入45℃的真空烘箱干燥24h。
(2)制备平行介孔酚醛树脂纳米片：
将上述的甲阶酚醛树脂溶于100mL乙醇中，加入0.53g聚醚P123混合均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液5mL倒入含有20g氯化镁颗粒(使用前高温干燥)的抽滤装置中，静置5min，使前驱体溶液完全浸润氯化镁颗粒；然后在真空度为0.03MPa的条件下抽滤30min，接着加入2mL乙醇，除去多余的前驱体溶液，在真空度为0.03MPa的条件下抽滤10min；抽滤完成后，氯化镁颗粒转移到结晶皿上，平铺均匀，室温干燥12h；然后将氯化镁颗粒放入鼓风烘箱，75℃热处理48h；再将氯化镁颗粒转移到管式炉中，在惰性气体的保护下，以1℃/min的速率升温至500℃并保温3h；最后将氯化镁颗粒通过水洗的方式除去，水洗操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散，干燥得到具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
实施例4
(1)制备甲阶酚醛树脂：
将苯酚加热熔融，取0.611g苯酚于10mL试剂瓶中，加入0.13g 20wt％的氢氧化钠，搅拌5min；加入1.054g37 wt％的甲醛，75℃水浴搅拌反应1h；用0.6mol/L的盐酸将溶液调至pH7；最后将样品放入45℃的真空烘箱干燥12h。
(2)制备平行介孔酚醛树脂纳米片：
将上述的甲阶酚醛树脂溶于100mL乙醇中，加入0.98g摩尔质量12600g/mol的聚醚F127混合均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液5mL倒入含有20g氯化钠颗粒(使用前高温干燥)的抽滤装置中，静置5min，使前驱体溶液完全浸润氯化钠颗粒；然后在真空度为0.03MPa的条件下抽滤30min，接着加入2mL乙醇，除去多余的前驱体溶液，在真空度为0.03MPa的条件下抽滤10min；抽滤完成后，将氯化钠颗粒转移到结晶皿上，平铺均匀，室温干燥12h；然后将氯化钠颗粒放入鼓风烘箱，100℃热处理24h；再将氯化钠颗粒转移到管式炉中，在惰性气体的保护下，以1℃/min的速率升温至350℃并保温6h；最后将氯化钠颗粒通过水洗的方式除去，水洗操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散，干燥得到具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
实施例5
(1)制备甲阶酚醛树脂：
将苯酚加热熔融，取0.611g苯酚于10mL试剂瓶中，加入0.13g 20wt％的氢氧化钠，搅拌5min；加入1.054g37 wt％的甲醛，75℃水浴搅拌反应1h；用0.6mol/L的盐酸将溶液调至pH7；最后将样品放入45℃的真空烘箱干燥12h。
(2)制备平行介孔酚醛树脂纳米片：
将上述的甲阶酚醛树脂溶于100mL乙醇中，加入0.65g摩尔质量8350g/mol的聚醚F68混合均匀得到前驱体溶液；取前驱体溶液5mL倒入含有20g氯化钾颗粒(使用前高温干燥)的抽滤装置中，静置5min，使前驱体溶液完全浸润氯化钾颗粒；然后在真空度为0.03MPa的条件下抽滤30min，接着加入2mL乙醇，除去多余的前驱体溶液，在真空度为0.03MPa的条件下抽滤10min；抽滤完成后，将氯化钾颗粒转移到结晶皿上，平铺均匀，室温干燥12h；然后将氯化钾颗粒放入鼓风烘箱，120℃热处理6h；再将氯化钾颗粒转移到管式炉中，在惰性气体的保护下，以1℃/min的速率升温至350℃并保温3h；最后将氯化钾颗粒通过水洗的方式除去，水洗操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散，干燥得到具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
对比例1
当聚醚P123用量为0.23g，其余操作参数和实施例1一致，结果得到的酚醛树脂纳米片的孔为二维六方结构。
对比例2
当真空抽滤的真空度小于0.01MPa(本对比例选择的真空度为0.005MPa)，其余操作参数和实施例1一致，结果所得到的酚醛树脂为三维块状结构，不能形成纳米片结构，如图4(a)所示。
对比例3
当不采用乙醇进行二次真空抽滤，其余操作参数和实施例1一致，结果所得到的的酚醛纳米片厚度较厚，厚度不均一，同时存在块状物，如图4(b)所示。
对比例4
将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，不加乙醇不超声，其余操作参数和实施例1一致，结果酚醛树脂在水中团聚，不能形成纳米片结构，如图4(c)所示。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）制备甲阶酚醛树脂：将苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液混合，60 ~ 80 ℃下反应，反应后用盐酸将溶液调至pH 5 ~ 9，干燥后获得甲阶酚醛树脂；
（2）制备具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片：将步骤（1）制得的甲阶酚醛树脂加入到含有造孔剂的乙醇溶液中，搅拌至澄清后将其倒入含有盐颗粒的抽滤装置中进行真空抽滤，之后在抽滤装置中加入乙醇进行二次抽滤，取抽滤后的固形物经干燥、热处理及惰性气体煅烧，最后用水洗除去盐颗粒，即获得具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片；
其中，步骤（2）中所述水洗的具体操作为：将惰性气体煅烧的物质加入到装有水的四氟容器中，搅拌后待盐颗粒溶解，之后过滤，再在固形物中加入乙醇，超声分散、干燥即可；
步骤（2）中的造孔剂为聚醚F68、聚醚P123或聚醚F127中的任一种或几种；
步骤（2）中的盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁或硫酸钠中的任一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应的反应时间为0.5~ 2 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的造孔剂与苯酚的摩尔比为0.008 ~ 0.014。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的真空抽滤的真空度为001 ~ 0.03 MPa，抽滤时间为0.5 ~2 h，所述二次抽滤的真空度为0 01 ~ 0.03 MPa，抽滤时间为10 ~ 30 min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的热处理温度为75 ~ 120℃，处理时间为6 ~ 48 h。
6.根据权利要求1 ~ 5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的惰性气体煅烧温度为350 ~ 500 ℃，煅烧时间为3 ~ 6 h。
7.根据权利要求1 ~ 6任一项所述的制备方法制备得到的具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片。
8.权利要求1 ~ 6任一项所述的制备方法制备的具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片或权利要求7所述的具有平行柱状介孔的酚醛树脂纳米片在涂料、分离或催化领域的应用。
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