CN113648683A - 一种苦参连续动态逆流提取技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苦参连续动态逆流提取技术,包括如下步骤:前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;制片:将干燥完毕后的苦参制成约0.5‑1cm大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润20‑30min;提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入10‑16倍量的热水,连续动态逆流提取1‑2h,本苦参连续动态逆流提取技术可有效提高苦参碱的提取效率,提取更加充分,使苦参原料得到充分的利用。

Description

一种苦参连续动态逆流提取技术
技术领域
本发明涉及中药才有效成分提取领域,具体为一种苦参连续动态逆流提取技术。
背景技术
苦参使一种中药材,为豆科植物苦参的干燥根,春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥,味苦,有清热燥湿,杀虫和利尿之功,根含苦参碱和金雀花碱等,入药有清热利湿,抗菌消炎,健胃驱虫之效,常用作治疗皮肤瘙痒,神经衰弱,消化不良及便秘等症,现有的部分苦参碱的提取技术使用效果较差,提取效率较低,提取不够充分,导致原料的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种苦参连续动态逆流提取技术,可有效提高苦参碱的提取效率,提取更加充分,使苦参原料得到充分的利用,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种苦参连续动态逆流提取技术,包括如下步骤:
1)前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;
2)制片:将干燥完毕后的苦参制成约0.5-1cm大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润20-30min;
3)提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入10-16倍量的热水,连续动态逆流提取1-2h,热水与苦参饮片呈逆向流动至各级浸提管的前端出液,收集提取液,并排出药渣;
4)离心:将排出的药渣放入离心机中,将药渣中含有的提取液分离出来,收集药渣中分离出的上清液,再将初次收集到的提取液放入离心机中进行离心处理,收集上清液,将两次收集到的上清液进行合并,得到总上清液;
5)微滤:将得到的总上清液进行陶瓷膜微滤,过滤温度为40-60℃,操作压力为0.3Mpa,要求滤液中有效成分透过率大于等于98%,滤液浊度小于等于3.5NTU;
6)分离:对上述微滤液进行超滤,超滤温度为30-40℃,操作压力为1Mpa,要求超滤液中总有效成分透过率大于等于98%,浊度小于等于0.6NTU;
7)浓缩:采用纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理,纳滤温度为30-40℃,操作压力为0.3Mpa,浓缩倍数为15倍,即可得到苦参中有效成分的浓缩液,将浓缩液在真空条件下干燥,得到含水量在5%以下的苦参碱。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,逆流提取过程中,所使用的热水温度为70-90℃。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,所采用的微滤膜的膜孔径为0.03-0.1μm。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,在离心过程中,离心机的转速为2000-10000r/min。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,所述陶瓷膜微滤所使用的陶瓷膜机组采用的是四组并联,每组并联里含有两根膜管串联。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,所述超滤所使用的超滤膜孔径为0.3μm。
作为本发明的一种苦参连续动态逆流提取技术优选技术方案,所述纳滤膜机组采用膜管型号为200分子量对上述超滤液进行浓缩处理,机组的组合方式为5-8根纳滤膜管并联。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:通过对残渣进行再次的离心回收,使残渣中含有的有效成分从残渣中分离出来,使原料得到充分利用,同时,通过采用陶瓷膜微滤、超滤和纳滤膜机组,可使苦参中含有的有效成分最大化的提取出来,有效提高了提取效率,使提取更加充分,同时,通过采用逆流提取的方法,可进一步提高苦参原料的利用率。
附图说明
图1为本发明一种苦参连续动态逆流提取技术的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案:
实施例一:一种苦参连续动态逆流提取技术,包括如下步骤:
1)前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;
2)制片:将干燥完毕后的苦参制成约0.5大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润20min;
3)提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入10倍量的热水,所使用的热水温度为70℃,连续动态逆流提取1h,热水与苦参饮片呈逆向流动至各级浸提管的前端出液,收集提取液,并排出药渣;
4)离心:将排出的药渣放入离心机中,将药渣中含有的提取液分离出来,收集药渣中分离出的上清液,再将初次收集到的提取液放入离心机中进行离心处理,收集上清液,将两次收集到的上清液进行合并,得到总上清液,在离心过程中,离心机的转速为2000r/min;
5)微滤:将得到的总上清液进行陶瓷膜微滤,陶瓷膜微滤所使用的陶瓷膜机组采用的是四组并联,每组并联里含有两根膜管串联,所采用的微滤膜的膜孔径为0.03μm,过滤温度为40℃,操作压力为0.3Mpa,要求滤液中有效成分透过率大于等于98%,滤液浊度小于等于3.5NTU;
6)分离:对上述微滤液进行超滤,超滤温度为30℃,操作压力为1Mpa,要求超滤液中总有效成分透过率大于等于98%,浊度小于等于0.6NTU,超滤所使用的超滤膜孔径为0.3μm;
7)浓缩:采用纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理,纳滤温度为30℃,操作压力为0.3Mpa,浓缩倍数为15倍,即可得到苦参中有效成分的浓缩液,将浓缩液在真空条件下干燥,得到含水量在5%以下的苦参碱,机组的组合方式为5根纳滤膜管并联。
实施例二:一种苦参连续动态逆流提取技术,包括如下步骤:
1)前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;
2)制片:将干燥完毕后的苦参制成约0.7cm大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润25min;
3)提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入13倍量的热水,所使用的热水温度为80℃,连续动态逆流提取1.5h,热水与苦参饮片呈逆向流动至各级浸提管的前端出液,收集提取液,并排出药渣;
4)离心:将排出的药渣放入离心机中,将药渣中含有的提取液分离出来,收集药渣中分离出的上清液,再将初次收集到的提取液放入离心机中进行离心处理,收集上清液,将两次收集到的上清液进行合并,得到总上清液,在离心过程中,离心机的转速为6000r/min;
5)微滤:将得到的总上清液进行陶瓷膜微滤,陶瓷膜微滤所使用的陶瓷膜机组采用的是四组并联,每组并联里含有两根膜管串联,所采用的微滤膜的膜孔径为0.16μm,过滤温度为50℃,操作压力为0.3Mpa,要求滤液中有效成分透过率大于等于98%,滤液浊度小于等于3.5NTU;
6)分离:对上述微滤液进行超滤,超滤温度为35℃,操作压力为1Mpa,要求超滤液中总有效成分透过率大于等于98%,浊度小于等于0.6NTU,超滤所使用的超滤膜孔径为0.3μm;
7)浓缩:采用纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理,纳滤温度为35℃,操作压力为0.3Mpa,浓缩倍数为15倍,即可得到苦参中有效成分的浓缩液,将浓缩液在真空条件下干燥,得到含水量在5%以下的苦参碱,纳滤膜机组采用膜管型号为200分子量对上述超滤液进行浓缩处理,机组的组合方式为6根纳滤膜管并联。
实施例三:一种苦参连续动态逆流提取技术,包括如下步骤:
1)前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;
2)制片:将干燥完毕后的苦参制成约1cm大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润30min;
3)提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入16倍量的热水,所使用的热水温度为90℃,连续动态逆流提取2h,热水与苦参饮片呈逆向流动至各级浸提管的前端出液,收集提取液,并排出药渣;
4)离心:将排出的药渣放入离心机中,将药渣中含有的提取液分离出来,收集药渣中分离出的上清液,再将初次收集到的提取液放入离心机中进行离心处理,收集上清液,将两次收集到的上清液进行合并,得到总上清液,在离心过程中,离心机的转速为10000r/min;
5)微滤:将得到的总上清液进行陶瓷膜微滤,陶瓷膜微滤所使用的陶瓷膜机组采用的是四组并联,每组并联里含有两根膜管串联,所采用的微滤膜的膜孔径为0.3μm,过滤温度为60℃,操作压力为0.3Mpa,要求滤液中有效成分透过率大于等于98%,滤液浊度小于等于3.5NTU;
6)分离:对上述微滤液进行超滤,超滤温度为40℃,操作压力为1Mpa,要求超滤液中总有效成分透过率大于等于98%,浊度小于等于0.6NTU,超滤所使用的超滤膜孔径为0.3μm;
7)浓缩:采用纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理,纳滤温度为40℃,操作压力为0.3Mpa,浓缩倍数为15倍,即可得到苦参中有效成分的浓缩液,将浓缩液在真空条件下干燥,得到含水量在5%以下的苦参碱,机组的组合方式为8根纳滤膜管并联。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于包括如下步骤:
1)前处理:对苦参进行挑选,再放入清洗设备中进行清洗,去除苦参中含有的泥土、砂石和其他杂质,清洗完毕后放入烘干机中进行干燥,干燥完毕后放在阳光下晾晒;
2)制片:将干燥完毕后的苦参制成约0.5-1cm大小的中药饮片,再将其放入预热水中浸润20-30min;
3)提取:将苦参饮片由逆流提取机的前端进料口连续输入连续逆流提取机上的各级浸提管,在浸提管内通过送料结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口,在各级浸提管的末端持续加入10-16倍量的热水,连续动态逆流提取1-2h,热水与苦参饮片呈逆向流动至各级浸提管的前端出液,收集提取液,并排出药渣;
4)离心:将排出的药渣放入离心机中,将药渣中含有的提取液分离出来,收集药渣中分离出的上清液,再将初次收集到的提取液放入离心机中进行离心处理,收集上清液,将两次收集到的上清液进行合并,得到总上清液;
5)微滤:将得到的总上清液进行陶瓷膜微滤,过滤温度为40-60℃,操作压力为0.3Mpa,要求滤液中有效成分透过率大于等于98%,滤液浊度小于等于3.5NTU;
6)分离:对上述微滤液进行超滤,超滤温度为30-40℃,操作压力为1Mpa,要求超滤液中总有效成分透过率大于等于98%,浊度小于等于0.6NTU;
7)浓缩:采用纳滤膜机组对上述超滤液进行浓缩处理,纳滤温度为30-40℃,操作压力为0.3Mpa,浓缩倍数为15倍,即可得到苦参中有效成分的浓缩液,将浓缩液在真空条件下干燥,得到含水量在5%以下的苦参碱。
2.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:逆流提取过程中,所使用的热水温度为70-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:所采用的微滤膜的膜孔径为0.03-0.1μm。
4.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:在离心过程中,离心机的转速为2000-10000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:陶瓷膜微滤所使用的陶瓷膜机组采用的是四组并联,每组并联里含有两根膜管串联。
6.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:超滤所使用的超滤膜孔径为0.3μm。
7.根据权利要求1所述的一种苦参连续动态逆流提取技术,其特征在于:纳滤膜机组采用膜管型号为200分子量对上述超滤液进行浓缩处理,机组的组合方式为5-8根纳滤膜管并联。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020620A (zh) * 2009-09-18 2011-04-20 劲牌有限公司 应用膜技术从丹参提取液中分离纯化有效成分的方法
CN103520256A (zh) * 2013-10-15 2014-01-22 曹远东 一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法
CN106498002A (zh) * 2016-10-20 2017-03-15 南京理工大学 一种中药残渣的回收利用方法
CN109568386A (zh) * 2018-02-06 2019-04-05 广东方制药有限公司 一种丹参配方颗粒的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020620A (zh) * 2009-09-18 2011-04-20 劲牌有限公司 应用膜技术从丹参提取液中分离纯化有效成分的方法
CN103520256A (zh) * 2013-10-15 2014-01-22 曹远东 一种高纯度兽药用绞股蓝总皂苷的制备方法
CN106498002A (zh) * 2016-10-20 2017-03-15 南京理工大学 一种中药残渣的回收利用方法
CN109568386A (zh) * 2018-02-06 2019-04-05 广东方制药有限公司 一种丹参配方颗粒的制备方法

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