CN113643892A - 一种RFeB烧结磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种RFeB烧结磁体的制备方法。分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；将混合合金加入吸氢炉进行吸氢；将吸氢后的混合合金气流粉碎；将气流粉碎后的粉末颗粒装入扩散炉，进行包覆处理；取向成型；烧结得到磁体。还可将吸氢后的混合合金气流粉碎成粗粉和细粉，粗粉包覆后再与细粉混合均匀。本发明通过将含有少量副相的母合金改为了不含副相、纯的R2Fe14B主相合金，以及粉末颗粒分成粗粉和细粉，提高了磁体的磁性能和成型密度。
Description
技术领域
本发明涉及稀土烧结永磁体的制备方法，具体为一种RFeB烧结磁体的制备方法。
背景技术
专利号201810755619.1的中国专利公开了一种稀土烧结永磁体的制造方法。该方法分别制备以R2Fe14B为主相的母合金和副相RT合金 → 将母合金及副相RT合金氢碎（包括吸氢和脱氢过程） → 将氢碎后的母合金及副相RT合金进行气流粉碎 → 气流粉碎后的母合金与其一定重量百分比的副相RT合金相混合 → 包覆，即在母合金的主相粉末颗粒四周包覆形成副相层 → 包覆后的粉末颗粒取向成型 → 烧结，得到磁体。
上述对比文件存在如下缺陷：
（1）母合金中稀土R的百分含量高于按主相R2Fe14B的原子比计算得到的稀土R的百分含量，母合金中保留了少量的副相，这样，少量的副相分布在颗粒的某一个面上，在后续的包覆过程，就会发生重复包覆。使最后包覆形成的副相层的厚度不均匀或副相层不完整（仍有裸露部分），进而影响所得磁体矫顽力的提高。
（2）气流粉碎后的粉末颗粒中，小于1微米的颗粒占比小，较大粉末颗粒之间有未填实的空隙，影响磁体的成型密度。而要想填实较大粉末颗粒之间的空隙，需消耗更多的副相RT合金的用量，但因此又会增加磁体中稀土R的含量，减少主相的比重，导致剩磁降低。
发明内容
本发明为解决上述对比文件存在的缺陷，提供一种RFeB烧结磁体的制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎；
5）包覆，将气流粉碎后的粉末颗粒装入扩散炉，进行包覆处理；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
相比前述对比文件，本发明所述技术方案将含有少量副相的母合金改为了不含副相、纯的R2Fe14B主相合金，而纯的R2Fe14B主相合金不但减少了磁体的稀土含量，有利于提高剩磁，而且纯的R2Fe14B主相合金在包覆工序容易被包覆形成厚度均匀且完整的副相层，并因此可相对减少副相RT合金的用量（步骤2中，优选副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%），不但提高了矫顽力，而且进一步减少了磁体的稀土含量。为此，本发明所述技术方案制得的磁体，相比对比文件，剩磁提高3－5%，矫顽力提高20-30%。同时，本发明所述技术方案将氢碎工序改为了吸氢工序，在包覆工序同时完成脱氢，节省了工序和能耗，降低了装备投资。
本发明的另一种技术方案：一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）包覆，将气流粉碎后的粗粉装入扩散炉，进行包覆处理；
6）包覆后的粗粉与细粉混合均匀；
7）取向成型；
8）烧结，得到磁体。
该技术方案在前一技术方案的基础上，将磨粉工序的粉末颗粒分成了粗粉和细粉，包覆工序只对粗粉进行包覆，粗粉包覆完成后再与细粉混合均匀。细粉（小于1微米的颗粒占比相对较高）填充粗粉颗粒之间的空隙，从而提高磁体的成型密度。粗粉大颗粒间的空隙被细粉填充，节约了副相合金。同样比例的副相合金，将有更多的量去包覆主相。为此，相比上一技术方案，该技术方案不但磁体的剩磁得以提高，而且矫顽力也会略有提高。
本发明的RFeB烧结磁体的制备方法，在所述特定对比文件的基础上，通过将含有少量副相的母合金改为了不含副相、纯的R2Fe14B主相合金，以及粉末颗粒分成粗粉和细粉，提高了磁体的磁性能（剩磁、矫顽力）和成型密度。
本发明的再一种技术方案：一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）氢碎，将步骤2）的混合合金加入氢碎炉进行氢破碎；
4）磨粉，将步骤3）氢碎后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）粗粉与细粉混合均匀；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
该技术方案相比前述两个技术方案，去掉了独立的包覆工序。实际上包覆是在氢碎工序的脱氢环节完成的，但包覆的是大颗粒的主相，大颗粒的主相在后续的磨粉工序被粉碎，影响了包覆效果，因此，该技术方案得到的磁体性能低于前面两个技术方案，但工艺简单，比传统工艺磁性能还是有明确提高，也是有价值的方法。
具体实施方式
实施例1
一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎；
5）包覆，将气流粉碎后的粉末颗粒装入扩散炉，进行包覆处理；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
步骤1）中，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合。副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Zn、Mg、Ni、Ba、Mn。中的一种或几种以任意比例的组合。可以看出，本实施例R2Fe14B主相合金中的稀土R和副相RT合金中的稀土RT都选用了轻稀土；由于本申请的制备方法可使磁体的磁性能得到较大提高，无需成本昂贵的重稀土，就可得到较高磁性能，但成本低廉的磁体。副相RT合金中的稀土RT选用重稀土时，会得到矫顽力更高的磁体。
步骤2）中，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。相比对比文件，这一副相RT合金的用量略有减少，原因在于步骤1）的改进，用相对少的副相RT合金即可实现包覆，达到所期的矫顽力，同时，也使磁体中的稀土的含量有所下降，在保证矫顽力的前提下，剩磁有所提高。具体实施时，副相RT合金用量可以是R2Fe14B主相合金重量的3%、4%、5%、6%。加入副相合金低于3%，副相不足，不但矫顽力低，而且烧结出的产品密度低，产品强度低，在许多场合不能使用。当富相合金加入量超过6%，矫顽力有一定的提高，但主相份额少，剩磁低。根据具体的使用要求副相RT合金的用量还可在3%－6%之间优选，本实施例优选是3.8-5.2%。包覆厚度10-30nm。
步骤4），气流粉碎的平均粒度2.5～6微米。
步骤5），R2Fe14B主相合金和副相RT合金的粉末颗粒在真空度为0.03～100Pa的旋转扩散炉内碾压、翻动，施加550～950℃，包覆3～8小时；这个温度下，富相合金刚好处于熔化状态，最后得到副相合金均匀包覆的主相颗粒。在整个包覆过程中，不停的碾压、翻动，富相合金均匀包覆主相合金颗粒。在这个过程中，有部分颗粒会发生粘连，因此在包覆后需要再次气流磨至包覆前的粒径，再进行取向成型。
步骤6），在低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场下取向成型。
步骤7），在950℃～1020℃真空烧结，650℃～900℃和450℃～550℃二级时效处理，得到最终磁体。主相颗粒被包覆富相合金后，只需要较低的温度和较短的烧结时间，就能达到致密度，晶粒没有长大，在没有任何重稀土的前提下，得到高矫顽力的磁体。节约了昂贵的重稀土，降低了成本。
在吸氢、磨粉、包覆的整个过程中严格密封和保护，控制增氧量小于1000ppm。最好小于500ppm。
实施例2
一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）包覆，将气流粉碎后的粗粉装入扩散炉，进行包覆处理；
6）包覆后的粗粉与细粉混合均匀；
7）取向成型；
8）烧结，得到磁体。
步骤1）中，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合。副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Zn、、Mg、Ni、Ba、Mn中的一种或几种以任意比例的组合。可以看出，本实施例R2Fe14B主相合金中的稀土R和副相RT合金中的稀土RT都选用了轻稀土（铈组稀土）；由于本申请的制备方法可使磁体的磁性能得到较大提高，无需成本昂贵的重稀土，就可得到较高磁性能，但成本低廉的磁体。副相RT合金中的稀土RT选用重稀土时，将会得到更高矫顽力的磁体。
步骤2）中，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。相比对比文件，这一副相RT合金的用量略有减少，原因在于步骤1）的改进，用相对少的副相RT合金即可实现包覆，达到所期的矫顽力，同时，也使磁体中的稀土的含量有所下降，在保证矫顽力的前提下，剩磁有所提高的。具体实施时，副相RT合金用量可以是R2Fe14B主相合金重量的3%、4%、5%、6%。加入副相合金低于3%，副相不足，不但矫顽力低，而且烧结出的产品密度低，产品强度低，在许多场合不能使用。当富相合金加入量超过6%，矫顽力有一定的提高，但主相份额少，剩磁低。根据具体的使用要求副相RT合金的用量还可在3%－6%之间优选，本实施例优选是3.8-5.2%。
步骤5），粗粉的粉末颗粒在真空度为0.03～100Pa的旋转扩散炉内碾压、翻动，施加550～950℃，包覆3～8小时；这个温度下，富相合金刚好处于熔化状态，最后得到副相合金均匀包覆的主相颗粒。在整个包覆过程中，不停的碾压、翻动，富相合金均匀包覆主相合金颗粒。在这个过程中，有部分颗粒会发生粘连，因此在包覆后粗粉需要再次气流磨至包覆前的粗粉粒径，再与细粉混合。
步骤7），在低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场下取向成型。
步骤8），在950℃～1020℃真空烧结，650℃～900℃和450℃～550℃二级时效处理，得到最终磁体。主相颗粒包覆富相合金后，只需要较低的温度和较短的烧结时间，就能达到致密度，晶粒没有长大，在没有任何重稀土的前提下，得到高矫顽力的磁体。节约了昂贵的重稀土，降低了成本。
在吸氢、磨粉、包覆、粗细粉混合的整个过程中严格密封和保护，控制增氧量小于1000ppm。最好小于500ppm。
实例3
一种RFeB烧结磁体的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）氢碎，将步骤2）的混合合金加入氢碎炉进行氢破碎；
4）磨粉，将步骤3）氢碎后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）粗粉与细粉混合均匀；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
步骤1）中，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合。副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Zn、Mn、Mg、Ni、Ba中的一种或几种以任意比例的组合。可以看出，本实施例R2Fe14B主相合金中的稀土R和副相RT合金中的稀土RT都选用了轻稀土（铈组稀土）；由于本申请的制备方法可使磁体的磁性能得到较大提高，无需成本昂贵的重稀土，就可得到较高磁性能，但成本低廉的磁体。副相RT合金中的稀土RT选用重稀土时，将会得到更高矫顽力的磁体。
步骤2）中，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。相比对比文件，这一副相RT合金的用量略有减少，原因在于步骤1）的改进，用相对少的副相RT合金即可实现包覆，达到所期的矫顽力，同时，也使磁体中的稀土的含量有所下降，在保证矫顽力的前提下，剩磁有所提高的。具体实施时，副相RT合金用量可以是R2Fe14B主相合金重量的3%、4%、5%、6%。加入副相合金低于3%，副相不足，不但矫顽力低，而且烧结出的产品密度低，产品强度低，在许多场合不能使用。当富相合金加入量超过6%，矫顽力有一定的提高，但主相份额少，剩磁低。根据具体的使用要求副相RT合金的用量还可在3%－6%之间优选，本实施例优选是3.8-5.2%。
步骤5），粗粉与细粉混合，同时加入润滑剂。
步骤6），在低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场下取向成型。
步骤7），在1000℃～1050℃真空烧结，650℃～900℃和450℃～550℃二级时效处理，得到最终磁体。主相颗粒包覆富相合金后，只需要较低的温度和较短的烧结时间，就能达到致密度，晶粒没有长大，在没有任何重稀土的前提下，得到高矫顽力的磁体。节约了昂贵的重稀土，降低了成本。
Claims (10)
1.一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎；
5）包覆，将气流粉碎后的粉末颗粒装入扩散炉，进行包覆处理；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
2.根据权利要求1所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。
3.根据权利要求1或2所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合；副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Mn、Mg、Ni、Ba、Zn中的一种或几种以任意比例的组合。
4.一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）吸氢，将步骤2）的混合合金加入吸氢炉进行吸氢；
4）磨粉，将步骤3）吸氢后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）包覆，将气流粉碎后的粗粉装入扩散炉，进行包覆处理；
6）包覆后的粗粉与细粉混合均匀；
7）取向成型；
8）烧结，得到磁体。
5.根据权利要求4所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。
6.根据权利要求5所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3.8-5.2%。
7.根据权利要求4或5或6所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合；副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Zn、Ni、Mn、Mg、Ba中的一种或几种以任意比例的组合。
8.一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，是由如下步骤实现的：
1）分别制备R2Fe14B主相合金和副相RT合金，R2Fe14B主相合金中稀土R、Fe、B的重量百分含量按照R2Fe14B的原子比计算得出；
2）R2Fe14B主相合金和副相RT合金按比例混合；
3）氢碎，将步骤2）的混合合金加入氢碎炉进行氢破碎；
4）磨粉，将步骤3）氢碎后的混合合金气流粉碎成平均粒径为5～8微米的粗粉和平均粒径为2-3微米的细粉，粗粉占比80%-95%，细粉占比5%-20%；
5）粗粉与细粉混合均匀；
6）取向成型；
7）烧结，得到磁体。
9.根据权利要求8所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，副相RT合金是R2Fe14B主相合金重量的3%－6%。
10.根据权利要求8或9所述的一种RFeB烧结磁体的制备方法，其特征在于，R2Fe14B主相合金中的稀土R选用Nd、Pr、Ce、La、Gd、Y中的一种或几种以任意比例的组合；副相RT合金中稀土RT的重量含量占65%～80%，稀土RT选用Nd、Pr、Ce、Gd中的一种或几种以任意比例的组合，合金对象是Cu、Al、Ga、In、Sn、Sb、Mn、Mg、Ni、Ba、Zn中的一种或几种以任意比例的组合。
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