CN113639549A - 电加热浸渍干燥回转窑 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电加热浸渍干燥回转窑，适用于具有导电性的催化剂制备过程中的浸渍和干燥过程，其具有回转管、回转管内部的电源正极和电源负极、回转管上的固体物料入口、固体物料出口、气相出口、液相物料入口和/或出口。回转管内部的电源正极和负极通过电刷与加热电源导电连接。电源正极和负极之间的固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥。该电加热浸渍干燥回转窑还作为负载型催化剂的浸渍槽使用，成为浸渍和干燥一体化设备。与现有技术相比，本发明所述的电加热浸渍干燥回转窑加热速度快，加热均匀，催化剂活性组份在催化剂载体单个颗粒内和颗粒与颗粒之间负载均匀，干燥完成后催化剂产品容易卸出。

Description

电加热浸渍干燥回转窑

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，具体涉及一种用于催化剂制备过程中的浸渍和干燥过程的电加热回转窑。

背景技术

回转窑是化工、材料、医药行业重要的加热煅烧设备，应用非常广泛。根据不同的行业、加热原料、热源、加热方式，回转窑具有不同的形式。但是其总是有一个回转管，并且在加热工作时回转管绕着其旋转轴线转动。有一类电加热回转窑，其将电流馈入被加热物料中，利用导电性物料自身的电阻发热来加热物料自身。该回转窑省却了热量从热源传递到被加热物料的传热过程，电热效率高，设备紧凑，设备成本和运转成本都较低。

一般回转窑使用的温度都在数百摄氏度到一千数百摄氏度。在使用温度低于250℃的情况下很少见到使用回转窑设备进行加热的，同时又采用对物料直接通电加热的情况更加少见。

化工生产中使用的固体催化剂，有很多都是负载型催化剂。这其中，又有一类负载型催化剂，其载体为活性炭或者其它具有一定导电性的多孔物质。以活性炭作载体时，其制备方法一般是将催化剂活性组份配制成溶液，比如水溶液、乙醇溶液、四氢呋喃溶液等。然后用配制好的溶液浸渍活性炭，过滤或者沥干，对负载了活性组份的活性炭进行干燥，就得到催化剂成品。有一种变压吸附分离一氧化碳用的吸附剂，虽然它不是催化剂，但是其也是将氯化铜负载到活性炭上并干燥制备得到的，本发明也将其视为催化剂。

负载型催化剂的浸渍和干燥两个过程一般分别在浸渍槽和干燥装置中进行。干燥装置有比如干燥塔、烘箱、微波炉等。但是浸渍之后转运到干燥设备中就多了一个转运工序，并且浸渍之后的催化剂一般是湿的，流动性不好，不方便在干燥装置中分布。因此也有浸渍干燥在同一个塔器里面进行的，这样的浸渍干燥塔内设蒸汽盘管和/或外套蒸汽加热夹套。浸渍过程完成后，沥干数小时，然后通蒸汽进行加热干燥。另外还有流化床干燥等方法。

以上所述干燥方式，无论是烘箱加热干燥或者是蒸汽盘管或者夹套加热干燥，都有一个共同的特点，就是具有热量从热源传递到催化剂载体颗粒的传热过程。在该传热过程，载体颗粒表面始终会被先加热，载体颗粒内孔中溶液的溶剂总是扩散到颗粒外表面上蒸发。溶剂在从催化剂载体颗粒内孔扩散到载体颗粒外表面的过程中，势必会将催化剂活性组份也就是溶质也带到载体颗粒外表面上，使得催化剂活性组份在载体颗粒内表面上分布降低并且分布不均匀。

为了解决上述问题，有的催化剂的干燥采用红外干燥、阳光晒、微波加热等方式。但是这些方式都很难大规模稳定运行。

本发明人在催化剂研发的过程中(参见CN103111325B、CN103447083A、CN103418411A)，采用了在浸渍干燥一体化塔中进行浸渍和干燥过程，并且将电流直接通入活性炭载体中，利用活性炭载体自身的电阻发热加热干燥活性炭载体催化剂。但是在浸渍干燥塔中，浸渍过程完成后需要长时间的沥干，塔下部分的催化剂表面积液较多，干燥后塔下部的催化剂颗粒外表面依然有较多的活性组份，甚至活性组份的结晶板结，使得催化剂从浸渍干燥塔中撤出时比较困难。

综上所述，现有的回转窑、干燥塔、烘箱、微波炉等设备不能满足催化剂制备过程中的干燥要求。

发明内容

本发明提供一种电加热浸渍干燥回转窑，旨在解决的技术问题之一是：在干燥过程中防止催化剂载体颗粒内孔中的活性组份随着浸渍液的溶剂的扩散迁移到载体颗粒的外表面上。

考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种电加热浸渍干燥回转窑，其包括：

回转管，其用于容纳浸渍液和作为催化剂载体的固体物料，并在其内完成浸渍过程、以及固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥的过程，所述回转管能够旋转；

正极和负极，所述正极和负极设置于所述回转管内，并电连接到所述回转管外；

管口装置，其设置于所述回转管上，用于浸渍液流入/流出，和/或催化剂载体加入/取出，和/或气相物料的收集；其中，所述管口装置包括至少一个管口，该管口处于回转管的圆柱面上或者回转管的端面靠近圆柱面的位置上。

为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：

进一步地，通过设置在所述回转管上的感应线圈替换权利要求1所述正极和负极，所述感应线圈用于通过施加交流电使所述固体物料中产生感应电流，从而对自身进行干燥。

进一步地，用于安装所述感应线圈的所述回转管采用非金属材料。

进一步地，所述回转管旋转轴线与水平面之间的夹角为0～30°。

进一步地，所述回转管包括圆筒，所述圆筒两端密封设置端面板。

进一步地，所述正极和负极穿过回转管分别与套在所述回转管外侧的两个导电圆环导电连接，两个所述导电圆环再分别通过电刷与加热电源的正负极导电连接。

进一步地，所述回转管内设置翻料的炒料板。

进一步地，所述回转管内设置用于监控内部物料温度的热电偶。

进一步地，所述管口装置包括：

第一管口，其设置于所述回转管端面上，作为气体物料出口和浸渍液进口；

第二管口，其设置于所述回转管圆柱面上，作为固体和液体物料的进口，以及固体物料的出口；

第三管口，其设置于所述回转管圆柱面上，作为循环浸渍液出口。

进一步地，所述第三管口上设置筛网。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：

本发明的一种电加热浸渍干燥回转窑，具有：1)与蒸汽盘管和/或夹套或者热风加热相比，采用本发明的电加热浸渍干燥回转窑设备干燥催化剂，可以减轻甚至避免催化剂活性组份从催化剂载体颗粒内孔扩散到催化剂颗粒外表面上，使得活性组份在催化剂颗粒内表面上分布更均匀，有利于提高催化剂活性，也减少催化剂活性组份流失、提高催化剂寿命。并且传热效率高，干燥时间短，设备生产能力大。2)与直接向催化剂料堆通电加热的干燥塔设备相比，采用本发明的电加热浸渍干燥回转窑设备干燥催化剂，避免了浸渍完成后的催化剂在干燥塔中长时间的沥干过程，避免了干燥塔中下部的催化剂比上部的催化剂含液量更高的问题，并且干燥过程中催化剂得到不断的翻炒。使得制备得到的催化剂上活性组份的负载量更加均匀一致，也避免了干燥塔中干燥完成后下部催化剂板结卸出困难的问题。3)与红外、微波、日晒等催化剂干燥方式相比，采用本发明的电加热浸渍干燥回转窑设备干燥催化剂，不用将浸渍后的催化剂转移到微波炉或者红外烘箱或者晒场，劳动强度低，也避免了转移过程中催化剂温度降低，活性组份结晶析出。尤其是避免了前述干燥方式运转不稳定的问题。4)由于干燥过程中催化剂得到翻炒，浸渍后的催化剂并不用长时间沥干，即使电加热浸渍干燥回转窑中还剩余少量浸渍液，在翻炒催化剂过程中，其也会均匀的分布到不同的催化剂载体颗粒上去，甚至被进一步吸附到具有部分干燥程度的载体颗粒内孔中，增加活性组份的负载量。

附图说明

为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。

图1为根据本发明一个实施例的电加热浸渍干燥回转窑的剖面结构示意图。

图2为根据本发明另一个实施例的电加热浸渍干燥回转窑的剖面结构示意图。

图3为根据本发明一个实施例的倾斜设置的电加热浸渍干燥回转窑的结构示意图。

图4为根据本发明另一个实施例的电加热浸渍干燥回转窑的结构示意图。

其中，附图中的附图标记所对应的名称为：

1－回转管，2－负极，3－正极，4－第一管口，5－第二管口，6－第三管口，7－炒料板，8－导电圆环，9－感应线圈。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

结合图1至图4所示，一种电加热浸渍干燥回转窑，适用于制备具有导电性的催化剂时的浸渍和干燥过程，其包括回转管1、正极3、负极2和管口装置等；回转管1用于容纳浸渍液和作为催化剂载体的固体物料，并在其内完成浸渍过程、以及固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥的过程，所述回转管1能够旋转；所述正极3和负极2设置于所述回转管1内，并电连接到所述回转管1外；管口装置设置于所述回转管1上，用于浸渍液流入/流出，和/或催化剂载体加入/取出，和/或气相物料的收集，其管口装置具体可以包括固体物料入口、固体物料出口、气相出口、液相物料入口和/或出口等。

上述装置的工作过程是，通过先将浸渍液和作为催化剂载体的固体物料加入回转管内浸泡完成浸渍过程；随后其通过将电流馈入回转管内部的固体物料，固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥完成干燥过程。本实施例的回转窑成为浸渍和干燥一体化设备，既作为负载型催化剂的浸渍槽使用，又作为电加热浸渍干燥使用。本实施例的电加热浸渍干燥回转窑加热速度快，加热均匀，催化剂活性组份在催化剂载体单个颗粒内和颗粒与颗粒之间负载均匀，干燥完成后催化剂产品容易卸出。

将电流馈入所述的回转管1内部的固体物料的方式是在所述的回转管1内部设置正极3和负极2，该正极3和负极2分别导电连接到回转管1外并进一步与直流或者交流的加热电源正负极导电连接；具体而言，即上述正极3和负极2可穿过回转管1后分别与套在所述回转管1外侧的两个导电圆环8导电连接，两个所述导电圆环8再分别通过电刷与加热电源的正负极导电连接。电源正极和负极之间的固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥。

对于本发明的另一加热方式，可通过设置在所述回转管1上的感应线圈9替换上述实施例的所述正极3和负极2，即将电流馈入所述的回转管1内部的固体物料的方式是其在回转管1圆筒外外套有感应线圈，

所述感应线圈9用于通过施加交流电使所述固体物料中产生感应电流，从而固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥，在此种加热方式的情况下，用于安装所述感应线圈9的所述回转管1的部分或全部可采用非金属材料。例如，外套感应线圈9的部分回转管1圆筒采用非金属材料，避免该部分回转管中产生感应电流而发热。

对于回转管1一实施例的具体结构，其可包括圆筒和密封设置于所述圆筒两端的端面板1a、1b。固体物料出口可开在回转管的圆筒的圆柱面上或者开在所述的端面板靠近圆筒的圆柱面的位置上，所述的固体物料出口具有阀门、可开关的筛网或者可拆卸盲头并且在所述的电加热浸渍干燥回转窑通电加热并转动时对固体物料处于关闭状态，防止固体物料从回转管内部脱出。

以及所述回转管1内设置翻料的炒料板7，在干燥过程中，随着回转窑的转动，在回转窑中对被加热物料进行翻动。

以及可在所述回转管1内设置用于监控内部物料温度的热电偶。

一优选方式是，所述回转管1旋转轴线与水平面之间的夹角为0～30°，此角名为倾斜度。较大的倾斜度方便干燥完成后催化剂从回转窑中撤出。

在不同浸渍方式的情况下，管口装置的设置方式可以有不同形式，管口装置可包括以下部分或全部，且不限于此，具体地：

第一管口4，其设置于所述回转管1端面上，作为气体物料出口和浸渍液进口；

第二管口5，其设置于所述回转管1圆柱面上，作为固体和液体物料的进口，以及固体物料的出口；

第三管口6，其设置于所述回转管1圆柱面上，作为循环浸渍液出口。

例如，在循环浸渍的时候，循环浸渍液出口方便循环的浸渍液撤出/流出回转管，浸渍液出口内置筛网或者滤布，即所述第三管口6上设置筛网，从而阻止催化剂载体颗粒物随循环的浸渍液流出回转管1。

其作为气象物料出口的管口一般优选设置在回转管1的旋转轴线上。这样在干燥过程中，回转管1处于旋转状态下，蒸发出来的溶剂蒸汽可以从该气相物料出口撤出回转窑，并且可以在该管口上设置转动密封以密封随回转管转动部分和不随回转管转动部分之间的机械连接，避免溶剂蒸汽扩散到大气中。

下面分别以图1至图4所示结构，对本发明做进一步说明：

实施例1

图1示意出了一电加热浸渍干燥回转窑通过回转管旋转轴线的剖面结构，如图1所示，回转管1为两端具有两个端面板1a和1b的圆筒，其为绝缘材料制成。回转管1内部两端设置有负极2和正极3，电源正负极穿过回转管1圆筒壁，分别与外套在回转管1圆筒外部的两个导电圆环8导电连接。两个导电圆环8进一步分别通过电刷与加热电源的正负极导电连接。回转管端盖板上开有第一管口4，圆筒壁上开有第二管口5和第三管口6。回转管圆筒1内壁上固定有多个炒料板7，在回转管转动时将下方底部的物料翻炒到料堆上面，并且将回转管两端的物料向回转管中间翻动。由于回转管转动，催化剂料堆本身具有流动性，料堆并不会在回转管中段累积。需要说明的是，催化剂料堆不会填满回转管内部空间，填充率一般在50％左右。回转管1内壁上设置热电偶，以监控回转管1内部的物料温度。

等体积浸渍时，浸渍液不循环。可以密封或者去掉第一管口4和第三管口6。将催化剂载体比如活性炭颗粒和浸渍液从第二管口5加入回转管1中，浸渍一段时间后，将第二管口5用筛网封口，筛网也可以是滤布，然后向正极3和负极2通电，活性炭载体具有一定的导电性，通电时会产生电阻热，转动回转管1，将浸渍液的溶剂蒸发，溶剂蒸汽从第二管口5撤出回转管1。筛网可以让溶剂蒸汽通过，但是阻止载体颗粒通过。干燥完成后，拆除第二管口5的筛网，转动回转管1，第二管口5处于下方时，制备完成的催化剂颗粒撤出回转管1。该操作方案中，第二管口5作为固体和液体物料的进口，也作为气体和固体物料的出口。

以上操作方案中，气体物料也从第二管口5撤出回转管1，收集不方便，因此设置第一管口4作为气体物料的出口。第一管口4上设置转动密封，密封连接不随回转管转动的管道，可以将气体物料进一步冷凝回收利用。

催化剂浸渍有循环浸渍的方式，比如将第一管口4作为循环浸渍液进口，第三管口6作为循环浸渍液出口，浸渍液在外部泵的作用下不断的循环进出回转管1。第三管口6处当然要设置筛网，避免催化剂载体颗粒随循环的浸渍液流出。浸渍完成后关闭第二管口5和第三管口6。通电加热干燥，蒸发出来的溶剂蒸汽从第一管口4撤出回转管1。

在回转管1旋转的时候，第二管口5和第三管口6上连接的管道都需要断开连接。

实施例2

图2示出了另一电加热浸渍干燥回转窑通过回转管旋转轴线的剖面结构。如图2所示，与实施例1不同的是，回转管1内部并没有设置电极。回转管圆筒外套有感应线圈9，线圈由铜管制成，回转管1的圆筒由环氧树脂板制成。加热时在线圈9两端施加1kHz的交流电，处于回转管1内部的活性炭载体料堆中产生感应电流，载体料堆具有一定的电阻，从而产生电阻热加热干燥催化剂。

固体、气体和液体物料的进出可以采用实施例1所述的操作方式。由于本实施例中炒料板7沿回转管1的旋转轴线方向的倾斜度更大，也就是固定在回转管1内壁上的炒料板7形如螺线圈，比实施例1中的炒料板7具有更小的螺距，因此本实施例中还可以采用如下的物料进出方式。

去掉第二管口5，代之以管口5a。管口4a、5a不随回转管1转动，它们与第一管口4之间以转动密封连接，第一管口4随回转管转动。将管口5a作为固体物料入口，通过第一管口4将固体物料加入回转管1内部，转动回转管1，炒料板7将固体物料赶向远离第一管口4的方向，特别是载体是活性炭颗粒时，流动性比较好，可以装填到50％的填充率，甚至50％以上的填充率。也可以在加入固体物料的同时，从管口4a泵入浸渍液，将固体物料带入回转管1中。浸渍液循环浸渍时，第三管口6作为浸渍液的循环出口，在第三管口6中设置筛网或者滤布，阻止催化剂载体颗粒从第三管口6处随循环的浸渍液流出。在通电加热干燥时，用阀门封闭第三管口6。在通电干燥时，蒸发出的气相物料经第一管口4和管口4a返回到浸渍液储槽或者配制槽中，对气相物料和其中蕴含的热量回收利用。在干燥完成后撤出催化剂颗粒时，打开第三管口6处的阀门筛网或者滤布，让固体物料从第三管口6撤出回转管1。

在回转管1旋转的时候，第二管口5和第三管口6上连接的管道都需要断开连接。

实施例3

图3示出了另一电加热浸渍干燥回转窑通过回转管旋转轴线的剖面结构，如图3所示，回转管1由金属材料制成，其旋转轴线与水平面之间有的夹角为15°。正极3与回转管1机械密封连接但电绝缘，回转管1作为电源负极。第一管口4作为固体物料的入口和气相出口，第三管口6作为循环浸渍液的出口，第二管口5作为固体物料的出口。在固体卸出固体物料时，第二管口5旋转到附图中第三管口6的地方，由于回转管1的倾斜度较大，对流动性好的比如活性炭载体催化剂，很容易卸出。

在回转管1旋转的时候，第二管口5和第三管口6上连接的管道都需要断开连接。

实施例4

图4是实施例4电加热浸渍干燥回转窑通过回转管旋转轴线的剖面示意图。如图4所示，与实施例1不同的是，回转管1内部的正极3和负极2为在回转管1内壁圆周上交替布置的炒料板。从第二管口5装入催化剂载体颗粒，从第一管口4泵入循环浸渍液，循环浸渍液将载体颗粒带到入口的远端。第三管口6依然作为液相出口。

通电加热干燥时，第一管口4作为气相出口，从与其动密封连接的外管导出溶剂蒸汽。该溶剂蒸汽可以直接沿着泵所在的管路返回溶液配制槽以便重复利用，还回收了蒸汽中的热量以便加热浸渍液。在第一管口4到溶液配制槽之间的管路中冷凝下来的溶剂还可以溶解该管路和泵中析出的催化剂活性组份溶质，有助于该管路的畅通和泵的正常运转。

在回转管1旋转的时候，第二管口5和第三管口6上连接的管道都需要断开连接。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。

在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于包括：

回转管(1)，其用于容纳浸渍液和作为催化剂载体的固体物料，并在其内完成浸渍过程、以及固体物料自身作为电阻发热对自身进行干燥的过程，所述回转管(1)能够旋转；

正极(3)和负极(2)，所述正极(3)和负极(2)设置于所述回转管(1)内，并电连接到所述回转管(1)外；

管口装置，其设置于所述回转管(1)上，用于浸渍液流入/流出，和/或催化剂载体加入/取出，和/或气相物料的收集；其中，所述管口装置包括至少一个管口，该管口处于回转管(1)的圆柱面上或者回转管(1)的端面靠近圆柱面的位置上。

2.根据权利要求1所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于通过设置在所述回转管(1)上的感应线圈(9)替换权利要求1所述正极(3)和负极(2)，所述感应线圈(9)用于通过施加交流电使所述固体物料中产生感应电流，从而对自身进行干燥。

3.根据权利要求2所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于用于安装所述感应线圈(9)的所述回转管(1)采用非金属材料。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述回转管(1)旋转轴线与水平面之间的夹角为0～30°。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述回转管(1)包括圆筒，所述圆筒两端密封设置端面板(1a、1b)。

6.根据权利要求1所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述正极(3)和负极(2)穿过回转管(1)分别与套在所述回转管(1)外侧的两个导电圆环(8)导电连接，两个所述导电圆环(8)再分别通过电刷与加热电源的正负极导电连接。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述回转管(1)内设置翻料的炒料板(7)。

8.根据权利要求1所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述回转管(1)内设置用于监控内部物料温度的热电偶。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述管口装置包括：

第一管口(4)，其设置于所述回转管(1)端面上，作为气体物料出口和浸渍液进口；

第二管口(5)，其设置于所述回转管(1)圆柱面上，作为固体和液体物料的进口，以及固体物料的出口；

第三管口(6)，其设置于所述回转管(1)圆柱面上，作为循环浸渍液出口。

10.根据权利要求9所述的电加热浸渍干燥回转窑，其特征在于所述第三管口(6)上设置筛网。

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