CN113629223A - 一种钛酸锂锂离子电池的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂锂离子电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛酸锂锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的负极的活性材料为钛酸锂，正极的活性材料为能够嵌入脱出锂离子的锂金属氧化物，并且所述正极活性材料层表面设置有钝化层；所述钝化层包括钛酸锂以及导电剂；所述制备方法包括：将所述正极活性材料制浆得到正极活性材料浆料，将钛酸锂和导电剂制浆，得到钝化层浆料，然后依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到正极；将钛酸锂制浆得到负极活性材料浆料，将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到负极；将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中，注液，化成，得到所述钛酸锂锂离子电池。本发明制备得到的钛酸锂锂离子电池安全性好，循环寿命高。

Description

一种钛酸锂锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸锂锂离子电池的制备方法。
背景技术
钛酸锂时本领域常用的负极材料，钛酸锂由于具有良好的循环性能，相比较石墨负极，具有极高的安全性能，钛酸锂材料作为负极能够避免产生锂枝晶，从而给电池带来极好的安全性，珠海银隆汽车使用的电池均为钛酸锂电池。钛酸锂电池能够在高温条件下依然保持较高的安全性能。
发明内容
本发明提供了一种钛酸锂锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的负极的活性材料为钛酸锂，正极的活性材料为能够嵌入脱出锂离子的锂金属氧化物，并且所述正极活性材料层表面设置有钝化层；所述钝化层包括钛酸锂以及导电剂；所述制备方法包括：将所述正极活性材料制浆得到正极活性材料浆料，将钛酸锂和导电剂制浆，得到钝化层浆料，然后依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到正极；将钛酸锂制浆得到负极活性材料浆料，将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到负极；将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中，注液，化成，得到所述钛酸锂锂离子电池。本发明制备得到的钛酸锂锂离子电池安全性好，循环寿命高。具体的方案如下：
一种钛酸锂锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的负极活性材料为钛酸锂，正极活性材料为能够嵌入脱出锂离子的锂金属氧化物，并且所述正极活性材料层表面设置有钝化层；所述钝化层包括钛酸锂以及导电剂；所述制备方法包括：
1)将所述正极活性材料制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂和导电剂制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，化成，得到所述钛酸锂锂离子电池。
进一步的，所述正极活性材料为镍锰酸锂。
进一步的，所述钝化层中的钛酸锂与负极活性材料的钛酸锂的组成相同。
进一步的，所述钛酸锂为Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12。
进一步的，所述正极活性材料层的厚度为40-60微米；所述钝化层的厚度为3-5微米。
进一步的，所述步骤7中，所述注液中，注入的电解液中含有添加剂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.8-1体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.6-1.8体积％。
进一步的，所述化成中，其中化成过包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.7+k1*2,6-二氟苯甲醚的浓度+k2*亚硫酸乙二醇酯的浓度；其中k1＝2.2；k2＝1.6；在预定电压60摄氏度高温老化4-6h，然后在充电截止电压和放电截止电压恒流充放电循环若干次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V。
本发明具有如下有益效果：
1)通过在镍锰酸锂表面涂覆与负极相同的钛酸锂材料，能够极大的提高正极的化学钝化性能，并且能够防止镍元素和锰元素的溶出，提高电池的存储性能；
2)发明人发现2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯组合，能够极大的提高电池的稳定性；
3)由于正负极表层的钛酸锂组成相同，因此导致电池的SEI膜的成膜效率较低，因此，针对特定的添加剂，在高于充电截止电压下的预定电压，进行短时间的过充电，有利于SEI膜的形成，提高电池的稳定性。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为40微米；所述钝化层的厚度为3微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.8体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.6体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.7+2.2*2,6-二氟苯甲醚的浓度+1.6*亚硫酸乙二醇酯的浓度＝2.74V；在预定电压60摄氏度高温老化4h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
实施例2
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为60微米；所述钝化层的厚度为5微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为1体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.8体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.7+2.2*2,6-二氟苯甲醚的浓度+1.6*亚硫酸乙二醇酯的浓度＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化6h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
实施例3
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.9体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.7体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.7+2.2*2,6-二氟苯甲醚的浓度+1.6*亚硫酸乙二醇酯的浓度＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例1
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将纳米氧化铝和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.9体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.7体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例2
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)依次将正极活性材料浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.9体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.7体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例3
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.9体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例4
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为亚硫酸乙二醇酯，其中所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.7体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例5
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.9体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.7体积％；化成，其中化成过程包括在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
对比例6
1)将所述正极活性材料镍锰酸锂LiNi0.4Mn0.6O2制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12和导电剂以质量比1:1的比例制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，所述正极活性材料层的厚度为50微米；所述钝化层的厚度为4微米，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，负极活性材料层的厚度为60微米，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，注入的电解液中含有有机溶剂，锂盐和添加剂，有机溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，锂盐为六氟磷酸锂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为1.5体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.2体积％；化成，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.75V；在预定电压60摄氏度高温老化5h，然后在充电截止电压和放电截止电压0.1C恒流充放电循环3次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V，得到所述钛酸锂锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6制备后的锂离子二次电池，在常温和50摄氏度下，1C倍率充放电400次，测量锂离子二次电池的容量保持率，结果见表1。由表1可见，本发明提供的钛酸锂电池，具有极好的稳定性，在高温环境下依然可以保持极好的稳定性。
表1
Figure BDA0003188113060000081
Figure BDA0003188113060000091
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种钛酸锂锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的负极活性材料为钛酸锂，正极活性材料为能够嵌入脱出锂离子的锂金属氧化物，并且所述正极活性材料层表面设置有钝化层；所述钝化层包括钛酸锂以及导电剂；所述制备方法包括：
1)将所述正极活性材料制浆得到正极活性材料浆料；
2)将钛酸锂和导电剂制浆，得到钝化层浆料；
3)依次将正极活性材料浆料，和钝化层浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到正极；
4)将钛酸锂制浆得到负极活性材料浆料；
5)将负极活性材料浆料涂覆在集流体表面，干燥，热压，得到负极；
6)将正极和负极夹持隔膜制成电芯，置于电池壳体中；
7)注液，化成，得到所述钛酸锂锂离子电池。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述正极活性材料为镍锰酸锂。
3.如上述权利要求1或2所述的方法，所述钝化层中的钛酸锂与负极活性材料的钛酸锂的组成相同。
4.如上述权利要求1-3所述的方法，所述钛酸锂为Li4Ti4.8Al0.1Zr0.1O12。
5.如上述权利要求1-4所述的方法，所述正极活性材料层的厚度为40-60微米；所述钝化层的厚度为3-5微米。
6.如上述权利要求1-5所述的方法，所述步骤7中，所述注液中，注入的电解液中含有添加剂，所述添加剂为2,6-二氟苯甲醚和亚硫酸乙二醇酯，其中2,6-二氟苯甲醚的浓度为0.8-1体积％；所述亚硫酸乙二醇酯的浓度为1.6-1.8体积％。
7.如上述权利要求6所述的方法，所述化成中，其中化成过程包括将电池电压调节至预定电压，所述预定电压＝2.7+k1*2,6-二氟苯甲醚的浓度+k2*亚硫酸乙二醇酯的浓度；其中k1＝2.2；k2＝1.6；在预定电压60摄氏度高温老化4-6h，然后在充电截止电压和放电截止电压恒流充放电循环若干次，充电截止电压为2.7V；放电截止电压为1.5V。
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