CN113622215B - 一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备方法 - Google Patents

一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超疏水纸制备技术领域，公开了一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备方法。方法：1)将纤维素纤维浆料、壳聚糖纤维浆料、单宁酸、硅烷偶联剂、长碳链硅烷与醇类溶剂混合，反应，获得复合浆料；2)将复合浆料抄造成纸张，干燥，超疏水油水分离纸。本发明的方法简单，反应条件温和，原料绿色环保；本发明制备的超疏水油水分离纸与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，油水分离通量最高可至23692L m‑2h‑1，分离效率＞99％，具有很好的耐摩擦特性，可重复循环多次使用；制得的超疏水油水分离纸具有优越的抗菌防霉性能。

Description

一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备 方法
技术领域
本发明属于超疏水纸制备技术领域，具体涉及一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备方法。
背景技术
据调查研究表明，全世界范围内每年大概有32亿立方吨的油进入到水体中形成含油废水，对环境造成严重污染。含油废水治理和资源化的核心问题是对水中油品有效分离和回收。针对油水体系的复杂性，要求应用于油水分离的材料，应有处理速度快、经济和操作便捷等特点。
在众多的油水分离材料中，超疏水纸因其可操作性强、质量轻、处理量大、工艺简单、成本低廉等优点而得到广泛应用，其分离机理是利用油水两相表面能的差异，采用具有表面疏水亲油的材料制成分离纸，由于亲油效应可使油液顺利通过，而水滴被有效地拦截在膜外面，从而实现高效分离。
目前制备超疏水纸的方法主要有两种：
第一种为将纸(如滤纸)浸泡在有机/无机纳米材料的分散液中，使纤维表面形成纳米/微米粗糙结构，之后通过低表面能改性滤纸，使其获得超疏水性能。专利CN106567284B将滤纸浸渍在氢氧化铝溶胶中，再加入锌氨络离子溶液，水热反应后得具有微纳分级结构的滤纸；最后浸渍到石蜡四氢呋喃混合液中得仿生微纳结构油水分离滤纸。专利CN107020024B将共轭聚合物溶于良溶剂，超声分散均匀，得聚合物溶液；在一个密闭的环境中，以不良溶剂为氛围，滤纸为基底，将所得聚合物溶液注射到滤纸上，待滤纸上的溶剂挥发后取出，得油水分离膜。这种方法制备的超疏水纸的工业化程度不高，无法制备大面积的超疏水纸，且纸的油水分离通量不高，重力驱动下都小于10000L m-2h-1，远低于金属网制备的超疏水膜。
第二种为将有机/无机纳米材料加入到纸浆中，使纸浆纤维表面附着纳米材料，再加入低表面能剂改性，最后通过过滤或者湿法造纸工艺制备成超疏水纸。专利申请CN109056401A将绝干植物纤维浆料与乙醇溶液机械搅拌后加入二氧化钛前驱体和醋酸，反应离心后得到改性植物纤维，然后将改性植物纤维抄造成纸张，采用低表面能功能助剂进行疏水化处理，得生物质基超疏水纸成品。专利CN107326736B将预处理后的纸浆纤维置于阳离子淀粉溶液中浸泡，然后置于海藻酸钠溶液中浸泡，得到改性的纸浆纤维，并采用纸张成型器抄纸；之后将抄造的纸张浸渍在氯硅烷溶液中反应，得到高强度超疏水纸。这种方法的工艺步骤较多，需要多次改性，且制得的超疏水纸往往都很致密，无法应用于油水分离。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸及其制备方法。本发明通过一步反应法，使壳聚糖纤维/纤维素纤维复合纸浆负载单宁酸纳米颗粒，形成类似荷叶表面的纳米粗糙结构，并通过长链硅氧烷进行低表面能改性，最后通过湿法造纸工艺制备出大面积的超疏水纸。由于不同形貌和表面性质的纤维素和壳聚糖纤维相互穿插，形成孔隙结构更均匀的多孔网络，以及不同于纤维素纸的纤维间氢键结合，制得的复合纸孔径大，均匀，孔隙率高，表现出很高的油水分离通量。同时由于壳聚糖纤维与单宁酸的抗菌作用，复合纸还具有抗菌防霉的功能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将纤维素浆料、壳聚糖纤维浆料、单宁酸、硅烷偶联剂、长碳链硅烷与醇类溶剂混合，反应，获得复合浆料；
2)将复合浆料抄造成纸张，干燥，超疏水油水分离纸。
所述纤维素浆料是由纤维素纤维打浆，稀释所得；
所述壳聚糖纤维浆料是由壳聚糖纤维打浆，稀释所得。
所述纤维素纤维选自木纤维、竹纤维、棉纤维、麻纤维、棕纤维和草纤维中的至少一种。打浆时，纤维素纤维来自纤维素纤维浆板。纤维素浆料具体是将纤维素纤维浆板采用水浸泡疏解，然后机械打浆，稀释得到。所述机械打浆采用标准纸浆打浆机，打浆度为30-70°SR。所得浆料浓度为5～25wt％。
所述壳聚糖纤维浆料具体是将壳聚糖纤维用水浸泡疏解，机械打浆，稀释得到。所述机械打浆采用标准纸浆打浆机，打浆度为30-70°SR。机械打浆后，浆料浓度为5～25wt％。
所述壳聚糖纤维为盈甲壳100纤维，购自潍坊盈珂海洋生物材料有限公司，脱乙酰度为90％以上。
步骤1)中所述纤维素浆料的浓度为1～2wt％；壳聚糖纤维浆料的浓度为1～2wt％。
步骤1)中纤维素浆料与壳聚糖纤维浆料的质量比为1∶3～2∶1。
纤维素浆料中纤维素纤维与壳聚糖纤维浆料中壳聚糖纤维的质量比优选为1∶3～2∶1。
步骤1)中所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种以上。
步骤1)中所述长碳链硅烷选自碳原子数在十及十以上的长碳链硅烷偶联剂中的至少一种。具体包括十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中一种以上。
步骤1)中所述纤维素纤维的加入量为纸质量的15～50wt％，壳聚糖纤维的加入量为纸质量的15～50wt％，单宁酸的加入量为纸质量的10～40wt％，硅烷偶联剂的加入量为纸质量的5～20wt％，长碳链硅烷的加入量为纸质量的8～30wt％；纸质量为纤维素纤维、壳聚糖纤维、单宁酸、硅烷偶联剂以及长碳链硅烷的总质量。
优选地，所述纤维素纤维的加入量为纸质量的15～40wt％，壳聚糖纤维的加入量为纸质量的15～40wt％，单宁酸的加入量为纸质量的10～30wt％，硅烷偶联剂的加入量为纸质量的10～20wt％，长碳链硅氧烷的加入量为纸质量的10～30wt％
步骤1)中所述反应的时间为12～24h。优选为室温反应12～24h。
步骤2)中所述干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为1～3h。
步骤1)中所述醇类溶剂为乙醇、甲醇中一种以上。
所述醇类溶剂与硅烷偶联剂的体积比为20∶(0.5～1)。
步骤1)中纤维素浆料与壳聚糖纤维浆料现混合，然后加入单宁酸、硅烷偶联剂、长碳链硅烷与醇类溶剂，搅拌均匀，反应。
本发明的超疏水油水分离纸在油水分离中的应用。所述油为常见油以及溶剂油，常见油，如植物油、汽油、柴油、煤油，以及常见的溶剂油，如二氯甲烷、氯仿、正己烷等与水的混合物都具有较好的分离效果，其中油的粘度越低，分离速度越快，即通量越大。
本发明基于仿生学原理，使具有邻苯二酚结构的单宁酸粘附在纤维表面，并不断原位生长，形成类似荷叶表面的纳米粗糙结构。之后再通过硅氧烷的偶联反应，将长碳链接枝在单宁酸颗粒上，从而对纤维进行低表面能改性。之后将改性后的纤维通过可大规模工业化的湿法造纸工艺制备大面积的超疏水油水分离纸。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明使用湿法造纸工艺，制备方法简单，反应条件温和，无需昂贵的化学材料或复杂的大型仪器，可实现规模化生产；同时本发明采用的纤维素纤维、壳聚糖纤维和单宁酸可完全生物降解，不会造成二次污染，符合绿色、环保、可持续发展理念；
2)本发明制备得到的超疏水油水分离纸与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，油水分离通量最高可至23692L m-2h-1，分离效率＞99％，具有很好的耐摩擦特性，可重复循环多次使用；
3)本发明制得的超疏水油水分离纸具有优越的抗菌防霉性能，对大肠杆菌的有效抗菌率为93.1％，对金葡萄球菌的有效抗菌率为96.4％，对黑曲霉菌表现出良好的防霉性能，经过四个星期的培养后，纸张表面只有少量的黑曲霉生长。
附图说明
图1为实施例1制备的超疏水纸的光学图；
图2为实施例1制备的超疏水纸的不同倍数下扫描电镜图；
图3为实施例1制备的超疏水纸对不同类型油水混合物的分离通量与分离效率柱状图；
图4为实施例1制备的超疏水纸对大肠杆菌和金葡萄球菌的抗菌效果图；
图5为实施例1制备的超疏水纸以及滤纸对黑曲霉菌的防霉效果图；(a)为滤纸在接种黑曲霉的培养皿上放置四周后的图；(b)为油水分离纸(超疏水纸)在接种黑曲霉的培养皿上放置四周后的图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。本发明采用纸浆打浆机，剪切力较大，能够较好的破坏纤维素间的氢键，使得纤维素纤维和壳聚糖纤维分散效果好。
实施例1
1)用去离子水对纤维素纤维桨板和壳聚糖纤维进行浸泡疏解，后进行机械打浆，分别得到打浆度为30°SR，浓度为10wt％的纤维素浆料和壳聚糖纤维；
2)将纤维素浆料和壳聚糖纤维稀释至浓度为1wt％；将纤维素浆料与壳聚糖浆料按照质量比1∶2的比例混合，搅拌均匀；取180g混合浆料，加入0.75g单宁酸，0.75mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，0.6mL十八烷基三乙氧基硅烷，20mL乙醇，搅拌均匀，在室温下反应12h；
3)使用凯赛法抄片机，将充分反应后的浆料抄造成圆形的纸片，置于纸页干燥器中干燥，温度为60℃，干燥1h后得到超疏水纸。
所得超疏水纸的质量为2.6g，面积为196.3cm2，厚度为165μm，水接触角为155°，水滚动角为8°。将超疏水纸应用于100mL水/氯仿(1∶1)混合物的分离中，分离通量可达23692Lm-2h-1，分离效率为99.22％，对大肠杆菌的有效抗菌率为93.1％，对金葡萄球菌的有效抗菌率为96.4％，对黑曲霉菌表现出良好的防霉性能，经过四个星期的培养后，纸张表面只有少量的黑曲霉生长。
图1为实施例1制备的超疏水纸的光学图。本发明的油水分离纸对常见饮料有良好的疏水效果，如水、咖啡、可乐、牛奶和芬达。
图2为实施例1制备的超疏水纸的不同倍数下扫描电镜图；(a)～(d)分别为100倍，1000倍，10000倍和50000倍下油水分离纸的电镜图。(a)中油水分离纸具有疏松多孔的纤维结构，孔径大且均匀；(b)中单根纤维上具有大量附着的单宁酸颗粒，构建了微-纳米粗糙结构；(c)和(d)中单宁酸颗粒为球形，大小为纳米级，层层堆叠形成了微-纳米粗糙结构。
图3为实施例1制备的超疏水纸对不同类型油水混合物的分离通量与分离效率柱状图。
图4为实施例1制备的超疏水纸对大肠杆菌和金葡萄球菌的抗菌效果图；(a)为空白组和样品组(超疏水纸)采用平板计数法测试抗菌效果的测试图；(b)为超疏水纸对大肠杆菌和金葡萄球菌的抑菌率柱状图。
(a)中抗菌效果的测试采用平板计数法。分别将未加入超疏水纸(空白组)和加入超疏水纸(样品组)的含有大肠杆菌的菌液培养后涂在培养皿上，查看细菌生长情况。加入油水分离纸后，菌落数大幅度降低，代表油水分离纸具有良好的抗菌效果。油水分离纸对金葡萄球菌良好的抗菌效果。
(b)中，抑菌率计算公式为(空白组菌落数-样品组菌落数)/空白组菌落数。
图5为实施例1制备的超疏水纸以及滤纸对黑曲霉菌的防霉效果图；(a)为滤纸在接种黑曲霉的培养皿上放置四周后的图，右图为左图区域的光学放大图；(b)为油水分离纸(超疏水纸)在接种黑曲霉的培养皿上放置四周后的图，右图为左图区域光学放大图。防霉效果的测试参照国标GB_T 18261-2013。从图5可知，放置四周后，油水分离纸表面只有零星几点的黑曲霉。
实施例2
1)用去离子水对纤维素纤维桨板和壳聚糖纤维进行浸泡疏解，后进行机械打浆，得到打浆度为45°SR，浓度为10wt％的纤维素浆料和壳聚糖纤维；
2)将纤维素浆料和壳聚糖纤维稀释至浓度为1wt％。将纤维素浆料与壳聚糖浆料按照质量比为1∶1.5的比例混合，搅拌均匀；取190g混合浆料，加入0.55g单宁酸，0.55mL 3-氨丙基三甲氧基硅烷，0.65mL十六烷基三乙氧基硅烷，20mL乙醇，搅拌均匀，在室温下反应16h；
3)使用凯赛法抄片机，将充分反应后的浆料抄造成圆形的纸片，置于纸页干燥器中干燥，温度为70℃，干燥1.5h后得到超疏水纸。
所得超疏水纸的质量为2.5g，面积为186.7cm2，厚度为176μm，水接触角为153°，水滚动角为9°。将超疏水纸应用于100mL水/氯仿(1∶1)混合物的分离中，分离通量可达19573Lm-2h-1，分离效率为99.03％，对大肠杆菌的有效抗菌率为92.7％，对金葡萄球菌的有效抗菌率为95.9％，对黑曲霉菌表现出良好的防霉性能，经过四个星期的培养后，纸张表面只有少量的黑曲霉生长。
实施例3
1)用去离子水对纤维素纤维桨板和壳聚糖纤维进行浸泡疏解，后进行机械打浆，得到打浆度为50°SR，浓度为10wt％的纤维素浆料和壳聚糖纤维；
2)将纤维素浆料和壳聚糖纤维稀释至浓度为1wt％；将纤维素浆料与壳聚糖浆料按照质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀；取180g混合浆料，加入0.8g单宁酸，0.8mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，0.7mL十八烷基三甲氧基硅烷，20mL乙醇，搅拌均匀，在室温下反应14h；
3)使用凯赛法抄片机，将充分反应后的浆料抄造成圆形的纸片，置于纸页干燥器中干燥，温度为65℃，干燥1h后得到超疏水纸。
所得超疏水纸的质量为2.7g，面积为210.7cm2，厚度为173μm，水接触角为155°，水滚动角为8°。将超疏水纸应用于100mL水/氯仿(1∶1)混合物的分离中，分离通量可达21893Lm-2h-1，分离效率为99.09％，对大肠杆菌的有效抗菌率为93.4％，对金葡萄球菌的有效抗菌率为96.1％，对黑曲霉菌表现出良好的防霉性能，经过四个星期的培养后，纸张表面只有少量的黑曲霉生长。
实施例4
1)用去离子水对纤维素纤维桨板和壳聚糖纤维进行浸泡疏解，后进行机械打浆，得到打浆度为35°SR，浓度为10wt％的纤维素浆料和壳聚糖纤维；
2)将纤维素浆料和壳聚糖纤维稀释至浓度为1wt％；将纤维素浆料与壳聚糖浆料按照质量比为2∶1的比例混合，搅拌均匀；取180g混合浆料，加入0.7g单宁酸，0.7mL 3-氨丙基三甲氧基硅烷，0.75mL十六烷基三甲氧基硅烷，20mL乙醇，搅拌均匀，在室温下反应16h；
3)使用凯赛法抄片机，将充分反应后的浆料抄造成圆形的纸片，置于纸页干燥器中干燥，温度为70℃，干燥1.5h后得到超疏水纸。
所得超疏水纸的质量为2.5g，面积为183.7cm2，厚度为182μm，水接触角为151°，水滚动角为9°。将超疏水纸应用于100mL水/氯仿(1∶1)混合物的分离中，分离通量可达18767Lm-2h-1，分离效率为99.02％，对大肠杆菌的有效抗菌率为91.7％，对金葡萄球菌的有效抗菌率为95.6％，对黑曲霉菌表现出良好的防霉性能，经过四个星期的培养后，纸张表面只有少量的黑曲霉生长。
对比例1
本对比例制备了无壳聚糖纤维添加的复合纸，制备方法与实施例1的区别仅在于：不加入壳聚糖纤维，其余条件和操作均与实施例1相同。
对比例2
本对比例制备了无纤维素纤维添加的复合纸，制备方法与实施例1的区别仅在于：不加入纤维素纤维，其余条件和操作均与实施例1相同。
对比例3
本对比例制备了无单宁酸添加的复合纸，制备方法与实施例1的区别仅在于：不加入单宁酸，其余条件和操作均与实施例1相同。
对比例4
本对比例制备了无硅烷偶联剂添加的复合纸，制备方法与实施例1的区别仅在于：不加入硅烷偶联剂，其余条件和操作均与实施例1相同。
对比例5
本对比例制备了长碳链硅烷添加的复合纸，制备方法与实施例1的区别仅在于：不加入长碳链硅烷，其余条件和操作均与实施例1相同。
实施例1～4以及对比例1～5的性能测试如表1所示。
表1为各实施例和对比例的性能结果
Figure BDA0003177553990000081
Figure BDA0003177553990000091
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将纤维素纤维浆料、壳聚糖纤维浆料、单宁酸、硅烷偶联剂、长碳链硅烷与醇类溶剂混合，反应，获得复合浆料；
2)将复合浆料抄造成纸张，干燥，超疏水油水分离纸；
步骤1)中所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种以上；
步骤1)中所述长碳链硅烷选自碳原子数在十及十以上的长碳链硅烷偶联剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：所述长碳链硅烷具体包括十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中一种以上。
3.根据权利要求1所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述纤维素纤维浆料中纤维素纤维的加入量为纸质量的15～50wt％，壳聚糖纤维的加入量为纸质量的15～50wt％，单宁酸的加入量为纸质量的10～40wt％，硅烷偶联剂的加入量为纸质量的5～20wt％，长碳链硅烷的加入量为纸质量的8～30wt％。
4.根据权利要求1所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述纤维素纤维浆料的浓度为1～2wt％；壳聚糖纤维浆料的浓度为1～2wt％；
步骤1)中纤维素浆料与壳聚糖纤维浆料的质量比为1∶3～2∶1；
步骤1)中所述反应的时间为12～24h；
所述纤维素纤维选自木纤维、竹纤维、棉纤维、麻纤维、棕纤维和草纤维中的至少一种。
5.根据权利要求4所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：纤维素纤维浆料中纤维素纤维与壳聚糖纤维浆料中壳聚糖纤维的质量比为1∶3～2∶1。
6.根据权利要求1所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：
所述纤维素纤维浆料是由纤维素纤维打浆，稀释所得；
所述壳聚糖纤维浆料是由壳聚糖纤维打浆，稀释所得。
7.根据权利要求6所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：
纤维素纤维浆料具体是将纤维素纤维浆板采用水浸泡疏解，然后机械打浆，稀释得到；所述机械打浆的打浆度为30-70°SR，机械打浆所得浆料浓度为5～25wt％；
所述壳聚糖纤维浆料具体是将壳聚糖纤维用水浸泡疏解，机械打浆，稀释得到；所述机械打浆的打浆度为30-70°SR，机械打浆所得浆料浓度为5～25wt％；
所述壳聚糖纤维为盈甲壳100纤维，脱乙酰度为90％以上。
8.根据权利要求1所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为1～3h；
步骤1)中所述醇类溶剂为乙醇、甲醇中一种以上；
所述醇类溶剂与硅烷偶联剂的体积比为20∶(0.5～1)；
步骤1)中纤维素纤维浆料与壳聚糖纤维浆料先混合，然后加入单宁酸、硅烷偶联剂、长碳链硅烷与醇类溶剂，搅拌均匀，反应。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸。
10.根据权利要求9所述高分离通量和抗菌防霉的超疏水油水分离纸在油水分离中应用。
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