CN113621361B - 阳离子黏弹性表面活性剂及其制备方法、应用及压裂液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了阳离子黏弹性表面活性剂及其制备方法、应用及压裂液，制备方法包括以下步骤：S1、将1‑溴代十二烷溶于有机溶剂中，加入搅拌着的甲胺醇溶液中，在室温下反应获得中间体A；S2、将中间体A溶于有机溶剂中，搅拌中加入浓盐酸，随后加入环氧氯丙烷，继续搅拌3‑5分钟后，在60‑65℃下搅拌回流反应10‑12h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；S3、将所述中间体B溶于有机溶剂中，加入脂肪酸酰胺丙基二甲胺，在90‑100℃下搅拌回流反应12‑14h后，减压蒸馏，获得阳离子黏弹性表面活性剂。将该表面活性剂用于制备压裂液，不仅能够满足自动破胶，具有较好的耐温性和较强的悬砂性。

Description

阳离子黏弹性表面活性剂及其制备方法、应用及压裂液
技术领域
本发明涉及油气田增产改造技术领域，具体涉及阳离子黏弹性表面活性剂及其制备方法、应用及压裂液。
背景技术
随着石油工业的迅速发展，低渗透油气资源的勘探开发成为热门领域。目前主要采用水力压裂技术对低渗透储层进行增产改造，而压裂液则是该技术的重要组成部分，其性能对施工效果影响较大。
各大油田常用的压裂液体系主要是聚合物压裂液及瓜尔胶压裂液，它们存在的主要问题是稠化剂的分子量较大，在施工过程中难以彻底破胶，导致不溶物残留在地层中，进而堵塞地层，因此，清洁、环保的压裂液的研发工作迫在眉睫。在这样的背景下，清洁压裂液应运而生，清洁压裂液的稠化剂为小分子的黏弹性表面活性剂，其在与烃类物质接触后会自行破胶，不会在地层中留下不溶物，故不会伤害地层。
传统的清洁压裂液存在耐温性差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供阳离子黏弹性表面活性剂，将该表面活性剂用于制备压裂液，不仅能够满足自动破胶，具有较好的耐温性和较强的悬砂性。
此外，本发明还提供上述阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
阳离子黏弹性表面活性剂，其结构式如下所示：
Figure BDA0003202600110000011
其中，R为碳原子数17-21的饱和或不饱和烃链。
本发明所述的阳离子黏弹性表面活性剂一种带有三条疏水链的三子阳离子黏弹性表面活性剂，将上述阳离子黏弹性表面活性剂与反离子复配可得一种具有较强流变性能的清洁压裂液体系。该体系悬砂能力强，现场配制简单，自动破胶，含3％黏弹性表面活性剂的压裂液体系在120℃，170s-1下剪切90分钟后粘度能维持在100mPa·s左右，即具有较好的耐温性，满足现场压裂施工对清洁压裂液的性能要求。
清洁压裂液的稠化剂是黏弹性表面活性剂，阳离子黏弹性表面活性剂的结构让清洁压裂液具有很强的悬砂能力，且遇到烃类流体后，烃类流体增溶至其分子结构内，可自行破胶。
进一步地，R为芥酸、油酸或硬脂酸的疏水碳链。
阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1-溴代十二烷溶于有机溶剂中，加入搅拌着的甲胺醇溶液中，在室温下反应获得中间体A；
Figure BDA0003202600110000021
S2、将中间体A溶于有机溶剂中，搅拌中加入浓盐酸，随后加入环氧氯丙烷，继续搅拌3-5分钟后，在60-65℃下搅拌回流反应10-12h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；
中间体B的结构式如下：
Figure BDA0003202600110000022
S3、将所述中间体B溶于有机溶剂中，加入脂肪酸酰胺丙基二甲胺，在90-100℃下搅拌回流反应12-14h后，减压蒸馏，获得阳离子黏弹性表面活性剂。
Figure BDA0003202600110000023
进一步地，步骤S1中，1-溴代十二烷与甲胺的摩尔比为1.0：1.0-1.5。
优选地，1-溴代十二烷与甲胺的摩尔比为1.0：1.2。
进一步地，步骤S2中，中间体A、环氧氯丙烷和浓盐酸的摩尔比为1.0:2.0-4.0:1.0-1.5。
优选地，中间体A、环氧氯丙烷和浓盐酸的摩尔比为1.0:3.0:1.0。
进一步地，步骤S3中，中间体B与脂肪酸酰胺丙基二甲胺的摩尔比为1.0：2.0-2.1。
优选地，中间体B和脂肪酸酰胺丙基二甲胺的摩尔比为1.0：2.0。
进一步地，步骤S3中，所述脂肪酸酰胺丙基二甲胺为芥酸酰胺丙基二甲胺、油酸酰胺丙基二甲胺和硬脂酸酰胺丙基二甲胺中的一种或多种的组合。
进一步地，有机溶剂为乙醇或异丙醇。
阳离子黏弹性表面活性剂用于制备压裂液。
一种压裂液，包括上述阳离子黏弹性表面活性剂，以及反离子盐。
进一步地，由以下重量百分比组分组成：
阳离子黏弹性表面活性剂1-3wt％，反离子盐1-1.3wt％，余量为水。
进一步地，反离子盐为水杨酸钠、氯化钾、氯化钠、羧基苯磺酸盐、苯甲酸钠和苯甲酸氢钾中的一种或多种组合。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、以本发明所述黏弹性表面活性剂为稠化剂的清洁压裂液体，在120℃，170s-1下剪切90分钟后粘度能维持在100mPa·s左右，能够满足现场压裂施工对清洁压裂液性能的要求，且具有较强的悬砂性，利于携带支撑剂。
2、本发明提供了一种利用甲胺、1-溴代十二烷、环氧氯丙烷及脂肪酸酰胺丙基二甲胺制备三子阳离子黏弹性表面活性剂的方法，该制备方法简单。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1中压裂液的高温流变测试结果图；
图2为实施例2中压裂液的高温流变测试结果图；
图3为实施例3中压裂液的高温流变测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将含60mmol甲胺的甲胺醇溶液加入500mL圆底烧瓶中并持续搅拌，接着将50mmol的1-溴代十二烷溶于150mL乙醇中并加入圆底烧瓶，在室温下反应48h，用乙醚清洗后，得到白色粉末状固体中间体A；
S2、将得到的中间体A溶于150mL乙醇中，搅拌中加入50mmol浓盐酸，随后加入150mmol环氧氯丙烷，继续搅拌3-5分钟后，在60℃下搅拌回流反应10h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；
S3、将所得中间体B溶于200mL乙醇中，加入100mmol芥酸酰胺丙基二甲胺，在95℃下搅拌回流反应12h后，减压蒸馏，制得淡黄色胶状的三子阳离子黏弹性表面活性剂。
第一步中加入相对过量的甲胺是为了将1-溴代十二烷反应完，根据方程式，这样得到的中间体A的摩尔量与1-溴代十二烷相同，同理，中间体A与环氧氯丙烷反应，加入过量环氧氯丙烷后，是为了将中间体A反应完，得到的中间体B与中间体A摩尔量相同。
将本实施例所述的阳离子黏弹性表面活性剂用于制备压裂液，所述压裂液由以下重量百分比组分组成：
阳离子黏弹性表面活性剂3wt％，水杨酸钠1.1wt％，余量为水。
将压裂液体在120℃、170s-1下剪切90min后黏度能维持在25mPa﹒s以上，如附图1所示。
实施例2：
阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将含70mmol甲胺的甲胺醇溶液加入500mL圆底烧瓶中并持续搅拌，接着将50mmol的1-溴代十二烷溶于150mL乙醇中并加入圆底烧瓶，在室温下反应48h，用乙醚清洗后，得到白色粉末状固体中间体A；
S2、将得到的中间体A溶于150mL乙醇中，搅拌中加入75mmol浓盐酸，随后加入200mmol环氧氯丙烷，继续搅拌3-5分钟后，在65℃下搅拌回流反应12h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；
S3、将所得中间体B溶于200mL乙醇中，加入100mmol油酸酰胺丙基二甲胺，在95℃下搅拌回流反应12h后，减压蒸馏，制得淡黄色胶状的三子阳离子黏弹性表面活性剂。
在本实施例中，第一步中加入相对过量的甲胺是为了将1-溴代十二烷反应完，根据方程式，这样得到的中间体A的摩尔量与1-溴代十二烷相同，同理，中间体A与环氧氯丙烷反应，加入过量环氧氯丙烷后，是为了将中间体A反应完，得到的中间体B与中间体A摩尔量相同
将本实施例所述的阳离子黏弹性表面活性剂用于制备压裂液，所述压裂液由以下重量百分比组分组成：
阳离子黏弹性表面活性剂3wt％，氯化钾1.3wt％，余量为水。
将压裂液体在120℃、170s-1下剪切90min后黏度能维持在25mPa﹒s以上，如附图2所示。
实施例3：
阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将含60mmol甲胺的甲胺醇溶液加入500mL圆底烧瓶中并持续搅拌，接着将50mmol的1-溴代十二烷溶于150mL乙醇中并加入圆底烧瓶，在室温下反应48h，用乙醚清洗后，得到白色粉末状固体中间体A；
S2、将得到的中间体A溶于150mL乙醇中，搅拌中加入60mmol浓盐酸，随后加入150mmol环氧氯丙烷，继续搅拌3-5分钟后，在60℃下搅拌回流反应12h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；
S3、将所得中间体B溶于200mL乙醇中，加入100mmol硬脂酸酰胺丙基二甲胺，在95℃下搅拌回流反应12h后，减压蒸馏，制得淡黄色胶状的三子阳离子黏弹性表面活性剂。
将本实施例所述的阳离子黏弹性表面活性剂用于制备压裂液，所述压裂液由以下重量百分比组分组成：
阳离子黏弹性表面活性剂3wt％，水杨酸钠1.3wt％，余量为水。
将压裂液体在120℃、170s-1下剪切90min后黏度能维持在25mPa﹒s以上，如附图3所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.阳离子黏弹性表面活性剂，其特征在于，其结构式如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R为碳原子数17-21的饱和或不饱和烃链。
2.根据权利要求1所述的阳离子黏弹性表面活性剂，其特征在于，R为芥酸、油酸或硬脂酸的疏水碳链。
3.如权利要求1或2所述的阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将1-溴代十二烷溶于有机溶剂中，加入搅拌着的甲胺醇溶液中，在室温下反应获得中间体A；
S2、将中间体A溶于有机溶剂中，搅拌中加入浓盐酸，随后加入环氧氯丙烷，继续搅拌3-5分钟后，在60-65℃下搅拌回流反应10-12h后，减压蒸馏并萃取，制得中间体B；
S3、将所述中间体B溶于有机溶剂中，加入脂肪酸酰胺丙基二甲胺，在90-100℃下搅拌回流反应12-14h后，减压蒸馏，获得阳离子黏弹性表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，1-溴代十二烷与甲胺的摩尔比为1.0：1.0-1.5。
5.根据权利要求3所述的阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，中间体A、环氧氯丙烷和浓盐酸的摩尔比为1.0:2.0-4.0:1.0-1.5。
6.根据权利要求3所述的阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，中间体B与脂肪酸酰胺丙基二甲胺的摩尔比为1.0：2.0-2.1。
7.根据权利要求3所述的阳离子黏弹性表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述脂肪酸酰胺丙基二甲胺为芥酸酰胺丙基二甲胺、油酸酰胺丙基二甲胺和硬脂酸酰胺丙基二甲胺中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1或2所述的阳离子黏弹性表面活性剂在制备压裂液中的应用。
9.一种压裂液，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的阳离子黏弹性表面活性剂，以及反离子盐。
10.根据权利要求9所述的一种压裂液，其特征在于，由以下重量百分比组分组成：
阳离子黏弹性表面活性剂1-3wt％，反离子盐1-1.3wt％，余量为水。
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