CN113607672B - 一种酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，包括以下步骤：(1)绘制甘油标准曲线；(2)萃取分离；(3)甘油含量求解；(4)单甘脂、甘油二酯和甘油三酯分离和含量求解。本发明通过萃取、甘油铜比色法和柱层析法相结合，成功测得酯型柴油抗磨剂中各组分的含量。本发明操作简单，成本低，结果准确，是一种较系统分离酯型柴油抗磨剂中各组分并对其进行含量测定的方法，具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油品添加剂成分分析技术领域，具体涉及一种酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法。
背景技术
随着人们环保意识的提高，发动机尾气中排放的有害物质越来越受到人们的重视。其中柴油机由于使用领域多、使用范围广而逐渐受到欢迎。在使用过程中，柴油机所排放的氮化物、硫化物和碳氧化物等尾气不仅污染环境，而且对人类身体健康也有很大影响。人们在改善油品质量的过程中，除了脱除硫等有害元素外，许多起抗磨作用的元素和物质也一并脱除，导致柴油发动机的磨损增大，使用寿命减小。
向柴油中加入少量抗磨剂是一种非常有效的方法，也是目前普遍使用的一种方法。其作用机理是：抗磨剂吸附在柴油机金属表面，形成一层吸附膜，使得金属部件之间的接触摩损减小，从而起到了抗磨的作用。因此，对抗磨剂进行各组分含量测定，确定影响抗磨作用的关键组分，明确不同含量组分的抗磨效果，提高吸附膜的致密性，从而可有效改善柴油的抗磨性能。
酯型柴油抗磨剂中含有甘油和甘油酯，其组分复杂，对其分离和含量测定难度较大，而且目前没有系统的方法对其进行测定。肖刚等(番茄籽油的脂肪酸及甘油酯组成分析[J].无锡轻工大学学报，2000，19(2):177－184.)报道了利用柱层析法确定甘油酯混合物组成的方法，该方法操作简单，且回收率高。但所用溶剂毒性较大，不符合现在绿色环保的要求，且该方法不能对甘油含量进行测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，该方法操作简单、成本低，且过程中样品回收率高，所用洗脱剂毒性较小，组分分离效果好，为确定抗磨剂组成与抗磨性能并制备高效抗磨剂提供导向。
本发明酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法包括如下步骤：
(1)绘制甘油标准曲线
配制甘油浓度为0.001g/mL、0.002g/mL、0.003g/mL、0.004g/mL、0.005g/mL、0.006g/mL、0.007g/mL、0.008g/mL、0.009g/mL、0.010g/mL的甘油水溶液；
取上述系列浓度甘油水溶液，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3～3.5:0.2～1.1混合，经超声使充分反应和离心沉降之后，用超纯水作为参比，并用紫外分光光度计测定其吸光度，绘制甘油浓度-吸光度标准曲线；
(2)萃取分离
取酯型柴油抗磨剂样品，将其用溶解甘油酯且不与水相溶的有机溶剂溶解，并用超纯水萃取使甘油与甘油酯混合物分离，之后分别收集萃取后的上层水溶液和下层甘油酯有机溶液，并摇匀上层水溶液，量取上层水溶液的体积；
(3)甘油含量求解
取步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3～3.5:0.2～1.1混合，经超声和离心后，用超纯水作为参比，并用紫外分光光度计测定其吸光度，之后将吸光度代入甘油浓度-吸光度标准曲线求得水溶液中甘油浓度，进而得到水溶液中的甘油质量，从而求得酯型柴油抗磨剂样品中的甘油含量；
(4)单甘脂、甘油二酯和甘油三酯分离和含量求解
取步骤(2)萃取后的下层甘油酯有机溶液，经旋转蒸发后在真空烘箱中干燥至质量不变，再将干燥后样品通过柱层析分离，采用硅胶作为填料，湿法装柱，根据甘油酯的极性大小，通过洗脱剂洗脱从而使单甘脂、甘油二酯和甘油三酯得到分离，之后经旋蒸和真空干燥除去溶剂之后，称量各分离组分的质量，从而根据下述公式求得所述酯型柴油抗磨剂样品中单甘脂、甘油二酯和甘油三酯的含量ωx％；
式中m样为步骤(2)中酯型柴油抗磨剂样品的质量；m甘为步骤(3)计算的酯型柴油抗磨剂样品中甘油的质量；mx为步骤(4)中经柱层析分离后单甘脂或甘油二酯或甘油三酯的质量；m柱为步骤(4)中柱层析分离的样品量。
上述步骤(1)中，优选所述甘油水溶液与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3.5:1.0混合。
上述步骤(3)中，进一步优选取步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3.5:1.0混合。
上述碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液。
上述步骤(1)和(2)中，优选所述超声时间为5分钟，离心时间为3分钟。
上述紫外分光光度计的紫外光吸收波长为630nm。
上述步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或多种组合。
上述步骤(4)中，优选洗脱甘油三酯使用的洗脱剂为正己烷和无水乙醚体积比2:1的混合液；洗脱甘油二酯和单甘脂使用的洗脱剂为无水乙醚。
本发明的有益效果如下：
本发明通过萃取、甘油铜比色法和柱层析法相结合，成功测得酯型柴油抗磨剂中各组分的含量。该方法操作简单，成本低且结果准确，是一种较系统分离酯型柴油抗磨剂中各组分并对其进行含量测定的方法。
附图说明
图1是甘油溶液的吸光度-质量浓度标准曲线图。
图2是柱层析法分离得到的甘油三酯红外光谱图。
图3是柱层析法分离得到的甘油二酯红外光谱图。
图4是柱层析法分离得到的甘油单酯红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
(1)绘制甘油标准曲线
取甘油(西安万德能源化学股份有限公司提供)，依次配成甘油浓度为0.001g/mL、0.002g/mL、0.003g/mL、0.004g/mL、0.005g/mL、0.006g/mL、0.007g/mL、0.008g/mL、0.009g/mL、0.010g/mL的系列浓度甘油水溶液。
取上述系列浓度甘油水溶液各10mL，加入3.5mL0.05g/mL氢氧化钠水溶液和1mL0.05g/mL硫酸铜水溶液，超声5分钟，然后在4000rpm/min的速度下离心3分钟，之后用超纯水作为参比，并用紫外分光光度计在波长为630nm下测定其吸光度，绘制甘油浓度-吸光度标准曲线。
从图1可以看出，甘油浓度范围为0.001～0.010g/mL，线性关系式为：y＝45.77647x-0.01039，相关系数R2＝0.99641，线性关系良好。
(2)萃取分离
取10.2205g 3号酯型柴油抗磨剂样品，将其用30mL二氯甲烷溶解，并用超纯水萃取3次，每次用超纯水10mL，通过萃取将甘油与甘油酯混合物分离，之后分别收集萃取后的上层水溶液和下层甘油酯有机溶液，并摇匀上层水溶液，量取上层水溶液的体积。
(3)甘油含量求解
取10mL步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，加入3.5mL 0.05g/mL氢氧化钠水溶液和1mL 0.05g/mL硫酸铜水溶液，经超声振荡5分钟后，再在4000rpm/min的速度下离心3分钟，之后取上层清液用超纯水作为参比用紫外分光光度计在波长为630nm下测定其吸光度为0.039，之后将吸光度代入步骤(1)获得的甘油浓度-吸光度标准曲线的线性方程求得上层水溶液的甘油浓度为0.001123g/mL，进而得到上层水溶液中的甘油质量为0.0337g。
(4)单甘脂、甘油二酯和甘油三酯分离和含量求解
取步骤(2)萃取后的下层甘油酯有机溶液，经旋转蒸发后在真空烘箱中干燥至质量不变，得到油酸甘油酯混合物，再取0.9923g油酸甘油酯混合物通过柱层析分离，采用硅胶作为填料，湿法装柱，根据甘油酯的极性大小，先用150mL正己烷和无水乙醚体积比2:1的混合液洗脱，烧杯收集后再用无水乙醚进行洗脱，期间用薄层色谱进行监测，确保组分完全分离，之后旋蒸和真空干燥除去溶剂，最后称量其质量分别为：甘油三酯0.0764g、甘油二酯0.3827g、甘油单酯0.5198g。
回收率达到98.6496％[＝(0.0764+0.3827+0.5198)/0.9923]，损耗很少，可以用于甘油酯含量的测定。
最后根据下述公式求得所述酯型柴油抗磨剂样品中单甘脂、甘油二酯和甘油三酯的含量ωx％：
式中m样为步骤(2)中酯型柴油抗磨剂样品的质量；m甘为步骤(3)计算的酯型柴油抗磨剂样品中甘油的质量；mx为步骤(4)中经柱层析分离后单甘脂或甘油二酯或甘油三酯的质量；m柱为步骤(4)中柱层析分离的样品量。
计算可得样品中：甘油0.0337g，含量为0.3295％；甘油单脂5.3362g，含量为52.2107％；甘油二酯3.9287g，含量为38.4399％；甘油三酯0.7843g，含量为7.6739％。
实施例2
(1)绘制甘油标准曲线
该步骤与实施例1步骤(1)相同。
(2)萃取分离
取5.0160g 5号酯型柴油抗磨剂样品，将其用30mL二氯甲烷溶解，并用超纯水萃取3次，每次用超纯水10mL，通过萃取将甘油与甘油酯混合物分离，之后分别收集萃取后的上层水溶液和下层甘油酯有机溶液，并摇匀上层水溶液，量取上层水溶液的体积。
(3)甘油含量求解
取10mL步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，加入3.5mL 0.05g/mL氢氧化钠水溶液和1mL 0.05g/mL硫酸铜水溶液，经超声振荡5分钟后，再在4000rpm/min的速度下离心3分钟，之后取上层清液用超纯水作为参比用紫外分光光度计在波长为630nm下测定其吸光度为0.302，之后将吸光度代入步骤(1)获得的甘油浓度-吸光度标准曲线的线性方程求得上层水溶液的甘油浓度为0.006824g/mL，进而得到上层水溶液中的甘油质量为0.2047g。
(4)单甘脂、甘油二酯和甘油三酯分离和含量求解
取步骤(2)萃取后的下层甘油酯有机溶液，经旋转蒸发后在真空烘箱中干燥至质量不变，得到油酸甘油酯混合物，再取1.5533g油酸甘油酯混合物通过柱层析分离，采用硅胶作为填料，湿法装柱，根据甘油酯的极性大小，先用150mL正己烷和无水乙醚体积比2:1的混合液洗脱，烧杯收集后再用无水乙醚进行洗脱，期间用薄层色谱进行监测，确保组分完全分离，之后旋蒸和真空干燥除去溶剂，最后称量其质量分别为：甘油三酯0.1548g、甘油二酯0.6666g、甘油单酯0.7052g。
回收率达到98.2811％[＝(0.1548+0.6666+0.7052)/1.5533]，损耗很少，可以用于甘油酯含量的测定。
最后根据下述公式求得所述酯型柴油抗磨剂样品中单甘脂、甘油二酯和甘油三酯的含量ωx％：
式中m样为步骤(2)中酯型柴油抗磨剂样品的质量；m甘为步骤(3)计算的酯型柴油抗磨剂样品中甘油的质量；mx为步骤(4)中经柱层析分离后单甘脂或甘油二酯或甘油三酯的质量；m柱为步骤(4)中柱层析分离的样品量。
计算可得样品中：甘油0.2047g，含量为4.0815％；甘油单脂2.1843g，含量为43.5471％；甘油二酯2.0648g，含量为41.1635％；甘油三酯0.4795g，含量为9.5591％。
对上面分离得到的甘油酯分别进行红外表征，在图2中，3500cm-1附近没有明显的吸收峰，说明分离产物中没有羟基，即羟基均已反应，故为甘油三酯且没有杂质，分离纯度很高；由图3可知，在3500cm-1处存在中等强度尖锐的吸收峰，说明产物中有游离羟基存在且没有缔合，故此判断为甘油二酯；由图4可知，在3500cm-1处出现宽的吸收峰，为羟基缔合所致，且峰的吸收强度较大，故而为单甘脂。从上图可知，经柱层析色谱分离得到的各种甘油酯，杂质含量很小，纯度较高，可以作为分离甘油酯混合物的一种方法。
Claims (8)
1.一种酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)绘制甘油标准曲线
配制甘油浓度为0.001g/mL、0.002g/mL、0.003g/mL、0.004g/mL、0.005g/mL、0.006g/mL、0.007g/mL、0.008g/mL、0.009g/mL、0.010g/mL的甘油水溶液；
取上述系列浓度甘油水溶液，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3～3.5:0.2～1.1混合，经超声使充分反应和离心沉降之后，用超纯水作为参比，并用紫外分光光度计测定上层水溶液的吸光度，绘制甘油浓度-吸光度标准曲线；
(2)萃取分离
取酯型柴油抗磨剂样品，将其用溶解甘油酯且不与水相溶的有机溶剂溶解，并用超纯水萃取使甘油与甘油酯混合物分离，之后分别收集萃取后的上层水溶液和下层甘油酯有机溶液，并摇匀上层水溶液，量取上层水溶液的体积；
(3)甘油含量求解
取步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3～3.5:0.2～1.1混合，经超声和离心后，用超纯水作为参比，并用紫外分光光度计测定上层水溶液的吸光度，之后将吸光度代入甘油浓度-吸光度标准曲线求得水溶液中甘油浓度，进而得到水溶液中的甘油质量，从而求得酯型柴油抗磨剂样品中的甘油含量；
(4)单甘脂、甘油二酯和甘油三酯分离和含量求解
取步骤(2)萃取后的下层甘油酯有机溶液，经旋转蒸发后在真空烘箱中干燥至质量不变，再将干燥后样品通过柱层析分离，采用硅胶作为填料，湿法装柱，根据甘油酯的极性大小，通过洗脱剂洗脱从而使单甘脂、甘油二酯和甘油三酯得到分离，之后经旋蒸和真空干燥除去溶剂之后，称量各分离组分的质量，从而根据下述公式求得所述酯型柴油抗磨剂样品中单甘脂、甘油二酯和甘油三酯的含量ωx％；
式中m样为步骤(2)中酯型柴油抗磨剂样品的质量；m甘为步骤(3)计算的酯型柴油抗磨剂样品中甘油的质量；mx为步骤(4)中经柱层析分离后单甘脂或甘油二酯或甘油三酯的质量；m柱为步骤(4)中柱层析分离的样品量。
2.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述甘油水溶液与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3.5:1.0混合。
3.根据权利要求2所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：步骤(3)中，取步骤(2)获得的上层水溶液于试管中，与0.05g/mL碱性溶液和0.05g/mL硫酸铜水溶液按体积比为10:3.5:1.0混合。
4.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：所述碱性溶液为NaOH水溶液或KOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中，所述超声时间为5分钟，离心时间为3分钟。
6.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：所述紫外分光光度计的紫外光吸收波长为630nm。
7.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的酯型柴油抗磨剂中各组分分离及含量测定的方法，其特征在于：步骤(4)中，洗脱甘油三酯使用的洗脱剂为正己烷和无水乙醚体积比2:1的混合液；洗脱甘油二酯和单甘脂使用的洗脱剂为无水乙醚。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103698438A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-04-02 | 中国药科大学 | 一种绝对定量油中甘油酯类成分的方法 |
| CN104237447A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 浙江工业大学 | 一种检测生物柴油中甘油酯和游离脂肪酸含量的方法 |
| CN109884211A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 杭州碧于天保健品有限公司 | 一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法 |
| FR3077883A1 (fr) * | 2018-02-12 | 2019-08-16 | Peugeot-Citroen Do Brasil Automoveis Ltda | Procede d’analyse de glycerol total d’un echantillon de biodiesel base sur la detection par spectrophotometrie |
| FR3089302A1 (fr) * | 2018-11-29 | 2020-06-05 | Psa Automobiles Sa | Procede d’analyse du glycerol libre dans un echantillon de biodiesel par voie enzymatique |
| CN211697703U (zh) * | 2019-12-31 | 2020-10-16 | 新疆大森化工有限公司 | 一种柴油抗磨剂制备中氯含量测定系统 |
| CN112745969A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低温冷冻制备脂肪酸型柴油抗磨剂的方法 |
| CN113004894A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-22 | 陕西师范大学 | 一种巯基修饰的青色荧光碳量子点及其快速检测水中砷离子的应用 |
-
2021
- 2021-07-29 CN CN202110861821.4A patent/CN113607672B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103698438A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-04-02 | 中国药科大学 | 一种绝对定量油中甘油酯类成分的方法 |
| CN104237447A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 浙江工业大学 | 一种检测生物柴油中甘油酯和游离脂肪酸含量的方法 |
| FR3077883A1 (fr) * | 2018-02-12 | 2019-08-16 | Peugeot-Citroen Do Brasil Automoveis Ltda | Procede d’analyse de glycerol total d’un echantillon de biodiesel base sur la detection par spectrophotometrie |
| FR3089302A1 (fr) * | 2018-11-29 | 2020-06-05 | Psa Automobiles Sa | Procede d’analyse du glycerol libre dans un echantillon de biodiesel par voie enzymatique |
| CN109884211A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 杭州碧于天保健品有限公司 | 一种检测蜂蜜中甘油含量的测定方法 |
| CN112745969A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低温冷冻制备脂肪酸型柴油抗磨剂的方法 |
| CN211697703U (zh) * | 2019-12-31 | 2020-10-16 | 新疆大森化工有限公司 | 一种柴油抗磨剂制备中氯含量测定系统 |
| CN113004894A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-22 | 陕西师范大学 | 一种巯基修饰的青色荧光碳量子点及其快速检测水中砷离子的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 气相色谱法测定生物柴油中总甘油含量;黄蓁;他德洪;邱烨;苏海涛;孙文通;;云南大学学报(自然科学版);20111215(第S2期);全文 * |
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